CN116856079A - 一种熔喷纺丝法制备过渡金属磷硫化物纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用熔喷纺丝法制备过渡金属磷硫化物纤维的方法，属于材料科学与工程技术和电磁屏蔽领域。本发明方法制备的过渡金属磷硫化物纤维主要用于对电磁波的屏蔽和吸收。过渡金属磷硫化物(MePS3)纤维由磷、硫以及一元金属或多元合金组成，金属组分为Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Al、Cr、Mn等。本发明方法具有操作过程简单、有效控制金属磷硫化物纤维的形貌、可应用范围较广、效率高、易规模化生产等优势。
Description
(2)技术领域
本发明涉及一种熔喷纺丝法制备过渡金属磷硫化物纤维的方法，属于材料科学与工程技术和电磁屏蔽领域。
(3)背景技术
随着经济的不断发展和科学技术的不断提升，数字化和信息化产业的高速崛起，人们的生活水平不断地得到提升，各种电子设备、电气设备与我们的生活联系愈加紧密，给我们带来便利的同时，也带来了电磁干扰(EMI)问题。EMI屏蔽材料不仅要具有合适的EMI屏蔽效率，而且要满足低成本、轻质、柔韧、超薄等多方面的要求，才能扩大其应用范围。原则上，合理设计多组分复合材料可以赋予材料足够的复介电常数和足够的复磁导率，从而促进阻抗匹配的改善，实现宽频、高效能的电磁屏蔽和吸收。同时，在材料组分调制过程中，一些界面和缺陷会发生相应的变化，相应的界面/缺陷诱导极化有利于电磁波的衰减。
微纳米纤维是一种新型纳米材料，具有电子、热、光、机械和智能等诸多特性，在航空航天、信息通信、健康诊断、汽车驱动、生物成像和高性能防腐蚀等领域有着广泛的应用。熔喷法是一种将大量材料进行快速混合结合，并实现纤维状或者薄膜状材料的工艺方法。由于其优越的空间分布，良好的重量成本比，及超过千度热稳定性等优点，熔喷制备的微纳米纤维组合材料在纳米材料领域逐渐获得了越来越大的关注。
(4)发明内容
1、本发明的目标
本发明的目的是提出一种熔喷纺丝法制备渡金属磷硫化物纤维的方法，利用惰性气体环境、高速高压干燥气流和高温条件结合过渡金属与磷、硫单质并纺丝成纤维，以获得具有高电磁屏蔽和吸收效能的纤维材料为目的，拓宽丰富现有电磁屏蔽和吸收材料种类，实现相关材料多样化，满足市场日益增加的应用需求。
2、本技术的发明要点
本发明要点如下：
(1)取一定量的磷P、硫S、一种或几种过渡金属超细粉末(Me＝V、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Cr、Mn、Al)混合物置于耐高温(>700℃)金属料筒中，金属粉末种类数量为1至5；
(2)将熔喷纺丝使用到的多类仪器，包括气体加热鼓风机、金属料筒、纤维收集装置等，放置在密闭的惰性气体环境中，气体加热鼓风机提供高速高压干燥的气流，纤维收集装置可以是网状收集器和辊筒收集器；
(3)金属料筒尾端连接并通入惰性气体(氩气或氮气，气路A)，前端连接钢制针头，气体加热鼓风机的气体出口(气路B)从侧方位对准针头；
(4)对金属料筒进行升温，升温温度控制在高于较低金属熔点100℃的温度，熔融状态的金属液体会包裹部分未熔化的金属超细粉末，气路A气压略大于大气压，保证P和S在受热时产生的气体不回流；
(5)料筒温度达到上述温度的1h后，增大气路A气压，熔化的金属液体从针孔被推出，受到高速高温干燥气流(气路B)的影响拉伸成纤维，针孔高度应与纤维收集装置的中心在同一水平高度；
(6)当纤维体量达到目标要求后，关闭加热装置等待纤维自然冷却，冷却至室温后方可取出，该纤维物质即是过渡金属磷硫化物纤维；
(5)本发明的附图
附图说明
图1由本项专利技术生产的过渡金属磷硫化物纤维；
图2MnFeCoNiZnPS3磷硫化物纤维XRD图；
图3过渡金属磷硫化物纤维吸波性能。
(6)本发明实施例
以下介绍本发明方法的实施例：
实施例1
锰磷硫纤维的制备
将1：1：3摩尔比例的Mn粉、P粉、S粉混合后密封在料筒中，料筒尾部通入氩气，根据几种物质熔点分别为1244℃、590℃和44℃，因此升温至700℃，保温1h使P和S充分熔化，前段连接钢制针头；然后气体加热鼓风机的气体出口从侧方位对准针头，熔化的金属液体从针孔被推出，受到高速高温干燥气流的影响拉伸成纤维，保证针孔高度与纤维收集装置的中心在同一水平高度进行纤维收集，待纤维体量达到目标程度，自然冷却后取出，即是锰磷硫纤维。
实施例2
铁磷硫纤维的制备
将1：1：3摩尔比例的Fe粉、P粉、S粉混合后密封在料筒中，料筒尾部通入氩气，根据几种物质熔点分别为1538℃、590℃和44℃，因此升温至700℃，保温1h使P和S充分熔化，前段连接钢制针头；然后气体加热鼓风机的气体出口从侧方位对准针头，熔化的金属液体从针孔被推出，受到高速高温干燥气流的影响拉伸成纤维，保证针孔高度与纤维收集装置的中心在同一水平高度进行纤维收集，待纤维体量达到目标程度，自然冷却后取出，即是铁磷硫纤维。
实施例3
钴磷硫纤维的制备
将1：1：3摩尔比例的Co粉、P粉、S粉混合后密封在料筒中，料筒尾部通入氩气，根据几种物质熔点分别为1493℃、590℃和44℃，因此升温至700℃，保温1h使P和S充分熔化，前段连接钢制针头；然后气体加热鼓风机的气体出口从侧方位对准针头，熔化的金属液体从针孔被推出，受到高速高温干燥气流的影响拉伸成纤维，保证针孔高度与纤维收集装置的中心在同一水平高度进行纤维收集，待纤维体量达到目标程度，自然冷却后取出，即是钴磷硫纤维。
实施例4
镍磷硫纤维的制备
将1：1：3摩尔比例的Ni粉、P粉、S粉混合后密封在料筒中，料筒尾部通入氩气，根据几种物质熔点分别为1453℃、590℃和44℃，因此升温至700℃，保温1h使P和S充分熔化，前段连接钢制针头；然后气体加热鼓风机的气体出口从侧方位对准针头，熔化的金属液体从针孔被推出，受到高速高温干燥气流的影响拉伸成纤维，保证针孔高度与纤维收集装置的中心在同一水平高度进行纤维收集，待纤维体量达到目标程度，自然冷却后取出，即是镍磷硫纤维。
实施例5
锌磷硫纤维的制备
将1：1：3摩尔比例的Zn粉、P粉、S粉混合后密封在料筒中，料筒尾部通入氩气，根据几种物质熔点分别为420℃、590℃和44℃，因此升温至700℃，保温1h使Zn、P和S充分熔化，前段连接钢制针头；然后气体加热鼓风机的气体出口从侧方位对准针头，熔化的金属液体从针孔被推出，受到高速高温干燥气流的影响拉伸成纤维，保证针孔高度与纤维收集装置的中心在同一水平高度进行纤维收集，待纤维体量达到目标程度，自然冷却后取出，即是锌磷硫纤维。
实施例6
铁锰磷硫纤维的制备
将1：1：2：6摩尔比例的Fe粉、Mn粉、P粉、S粉混合后密封在料筒中，料筒尾部通入氩气，根据几种物质熔点分别为1538℃、1244℃、590℃和44℃，因此升温至700℃，保温1h使P和S充分熔化，前段连接钢制针头；然后气体加热鼓风机的气体出口从侧方位对准针头，熔化的金属液体从针孔被推出，受到高速高温干燥气流的影响拉伸成纤维，保证针孔高度与纤维收集装置的中心在同一水平高度进行纤维收集，待纤维体量达到目标程度，自然冷却后取出，即是铁锰磷硫纤维。
实施例7
铁钴磷硫纤维的制备
将1：1：2：6摩尔比例的Fe粉、Co粉、P粉、S粉混合后密封在料筒中，料筒尾部通入氩气，根据几种物质熔点分别为1538℃、1493℃、590℃和44℃，因此升温至700℃，保温1h使P和S充分熔化，前段连接钢制针头；然后气体加热鼓风机的气体出口从侧方位对准针头，熔化的金属液体从针孔被推出，受到高速高温干燥气流的影响拉伸成纤维，保证针孔高度与纤维收集装置的中心在同一水平高度进行纤维收集，待纤维体量达到目标程度，自然冷却后取出，即是铁钴磷硫纤维。
实施例8
铁镍磷硫纤维的制备
将1：1：2：6摩尔比例的Fe粉、Ni粉、P粉、S粉混合后密封在料筒中，料筒尾部通入氩气，根据几种物质熔点分别为1538℃、1453℃、590℃和44℃，因此升温至700℃，保温1h使P和S充分熔化，前段连接钢制针头；然后气体加热鼓风机的气体出口从侧方位对准针头，熔化的金属液体从针孔被推出，受到高速高温干燥气流的影响拉伸成纤维，保证针孔高度与纤维收集装置的中心在同一水平高度进行纤维收集，待纤维体量达到目标程度，自然冷却后取出，即是锰锌磷硫纤维。
实施例9
锰锌磷硫纤维的制备
将1：1：2：6摩尔比例的Mn粉、Zn粉、P粉、S粉混合后密封在料筒中，料筒尾部通入氩气，根据几种物质熔点分别为1244℃、420℃、590℃和44℃，因此升温至700℃，保温1h使Zn、P和S充分熔化，前段连接钢制针头；然后气体加热鼓风机的气体出口从侧方位对准针头，熔化的金属液体从针孔被推出，受到高速高温干燥气流的影响拉伸成纤维，保证针孔高度与纤维收集装置的中心在同一水平高度进行纤维收集，待纤维体量达到目标程度，自然冷却后取出，即是锰锌磷硫纤维。
实施例10
铁锌磷硫纤维的制备
将1：1：2：6摩尔比例的Fe粉、Zn粉、P粉、S粉混合后密封在料筒中，料筒尾部通入氩气，根据几种物质熔点分别为1538℃、420℃、590℃和44℃，因此升温至700℃，保温1h使Zn、P和S充分熔化，前段连接钢制针头；然后气体加热鼓风机的气体出口从侧方位对准针头，熔化的金属液体从针孔被推出，受到高速高温干燥气流的影响拉伸成纤维，保证针孔高度与纤维收集装置的中心在同一水平高度进行纤维收集，待纤维体量达到目标程度，自然冷却后取出，即是铁锌磷硫纤维。
实施例11
镍锌磷硫纤维的制备
将1：1：2：6摩尔比例的Ni粉、Zn粉、P粉、S粉混合后密封在料筒中，料筒尾部通入氩气，根据几种物质熔点分别为1453℃、420℃、590℃和44℃，因此升温至700℃，保温1h使Zn、P和S充分熔化，前段连接钢制针头；然后气体加热鼓风机的气体出口从侧方位对准针头，熔化的金属液体从针孔被推出，受到高速高温干燥气流的影响拉伸成纤维，保证针孔高度与纤维收集装置的中心在同一水平高度进行纤维收集，待纤维体量达到目标程度，自然冷却后取出，即是镍锌磷硫纤维。
实施例12
钴锌磷硫纤维的制备
将1：1：2：6摩尔比例的Co粉、Zn粉、P粉、S粉混合后密封在料筒中，料筒尾部通入氩气，根据几种物质熔点分别为1493℃、420℃、590℃和44℃，因此升温至700℃，保温1h使Zn、P和S充分熔化，前段连接钢制针头；然后气体加热鼓风机的气体出口从侧方位对准针头，熔化的金属液体从针孔被推出，受到高速高温干燥气流的影响拉伸成纤维，保证针孔高度与纤维收集装置的中心在同一水平高度进行纤维收集，待纤维体量达到目标程度，自然冷却后取出，即是钴锌磷硫纤维。
实施例13
锰铁钴磷硫纤维的制备
将1：1：1：3：9摩尔比例的Mn粉、Fe粉、Co粉、P粉、S粉混合后密封在料筒中，料筒尾部通入氩气，根据几种物质熔点分别为1244℃、1538℃、1493℃、590℃和44℃，因此升温至700℃，保温1h使P和S充分熔化，前段连接钢制针头；然后气体加热鼓风机的气体出口从侧方位对准针头，熔化的金属液体从针孔被推出，受到高速高温干燥气流的影响拉伸成纤维，保证针孔高度与纤维收集装置的中心在同一水平高度进行纤维收集，待纤维体量达到目标程度，自然冷却后取出，即是锰铁钴磷硫纤维。
实施例14
锰铁镍磷硫纤维的制备
将1：1：1：3：9摩尔比例的Mn粉、Fe粉、Ni粉、P粉、S粉混合后密封在料筒中，料筒尾部通入氩气，根据几种物质熔点分别为1244℃、1538℃、1453℃、590℃和44℃，因此升温至700℃，保温1h使P和S充分熔化，前段连接钢制针头；然后气体加热鼓风机的气体出口从侧方位对准针头，熔化的金属液体从针孔被推出，受到高速高温干燥气流的影响拉伸成纤维，保证针孔高度与纤维收集装置的中心在同一水平高度进行纤维收集，待纤维体量达到目标程度，自然冷却后取出，即是锰铁镍磷硫纤维。
实施例15
锰铁锌磷硫纤维的制备
将1：1：1：3：9摩尔比例的Mn粉、Fe粉、Zn粉、P粉、S粉混合后密封在料筒中，料筒尾部通入氩气，根据几种物质熔点分别为1244℃、1538℃、420℃、590℃和44℃，因此升温至700℃，保温1h使Zn、P和S充分熔化，前段连接钢制针头；然后气体加热鼓风机的气体出口从侧方位对准针头，熔化的金属液体从针孔被推出，受到高速高温干燥气流的影响拉伸成纤维，保证针孔高度与纤维收集装置的中心在同一水平高度进行纤维收集，待纤维体量达到目标程度，自然冷却后取出，即是锰铁锌磷硫纤维。
实施例16
锰钴锌磷硫纤维的制备
将1：1：1：3：9摩尔比例的Mn粉、Fe粉、Zn粉、P粉、S粉混合后密封在料筒中，料筒尾部通入氩气，根据几种物质熔点分别为1244℃、1538℃、420℃、590℃和44℃，因此升温至700℃，保温1h使Zn、P和S充分熔化，前段连接钢制针头；然后气体加热鼓风机的气体出口从侧方位对准针头，熔化的金属液体从针孔被推出，受到高速高温干燥气流的影响拉伸成纤维，保证针孔高度与纤维收集装置的中心在同一水平高度进行纤维收集，待纤维体量达到目标程度，自然冷却后取出，即是锰钴锌磷硫纤维。
实施例17
锰锌铝磷硫纤维的制备
将1：1：1：3：9摩尔比例的Mn粉、Zn粉、Al粉、P粉、S粉混合后密封在料筒中，料筒尾部通入氩气，根据几种物质熔点分别为1244℃、420℃、660℃、590℃和44℃，因此升温至760℃，保温1h使Al、Zn、P和S充分熔化，前段连接钢制针头；然后气体加热鼓风机的气体出口从侧方位对准针头，熔化的金属液体从针孔被推出，受到高速高温干燥气流的影响拉伸成纤维，保证针孔高度与纤维收集装置的中心在同一水平高度进行纤维收集，待纤维体量达到目标程度，自然冷却后取出，即是锰锌铝磷硫纤维。
实施例18
铁锰锌铝磷硫纤维的制备
将1：1：1：1：3：9摩尔比例的Fe粉、Mn粉、Zn粉、Al粉、P粉、S粉混合后密封在料筒中，料筒尾部通入氩气，根据几种物质熔点分别为1538℃、1244℃、420℃、660℃、590℃和44℃，因此升温至760℃，保温1h使Al、Zn、P和S充分熔化，前段连接钢制针头；然后气体加热鼓风机的气体出口从侧方位对准针头，熔化的金属液体从针孔被推出，受到高速高温干燥气流的影响拉伸成纤维，保证针孔高度与纤维收集装置的中心在同一水平高度进行纤维收集，待纤维体量达到目标程度，自然冷却后取出，即是铁锰锌铝磷硫纤维。
实施例21
锰钴锌铝磷硫纤维的制备
将1：1：1：1：3：9摩尔比例的Mn粉、Co粉、Zn粉、Al粉、P粉、S粉混合后密封在料筒中，料筒尾部通入氩气，根据几种物质熔点分别为1244℃、1538℃、420℃、660℃、590℃和44℃，因此升温至760℃，保温1h使Al、Zn、P和S充分熔化，前段连接钢制针头；然后气体加热鼓风机的气体出口从侧方位对准针头，熔化的金属液体从针孔被推出，受到高速高温干燥气流的影响拉伸成纤维，保证针孔高度与纤维收集装置的中心在同一水平高度进行纤维收集，待纤维体量达到目标程度，自然冷却后取出，即是锰钴锌铝磷硫纤维。
实施例19
锰铁镍锌磷硫纤维的制备
将1：1：1：1：3：9摩尔比例的Mn粉、Fe粉、Ni粉、Zn粉、P粉、S粉混合后密封在料筒中，料筒尾部通入氩气，根据几种物质熔点分别为1244℃、1538℃、1543℃、420℃、590℃和44℃，因此升温至700℃，保温1h使Zn、P和S充分熔化，前段连接钢制针头；然后气体加热鼓风机的气体出口从侧方位对准针头，熔化的金属液体从针孔被推出，受到高速高温干燥气流的影响拉伸成纤维，保证针孔高度与纤维收集装置的中心在同一水平高度进行纤维收集，待纤维体量达到目标程度，自然冷却后取出，即是锰铁镍锌磷硫纤维。
实施例20
锰铁钴镍磷硫纤维的制备
将1：1：1：1：3：9摩尔比例的Mn粉、Fe粉、Co粉、Ni粉、P粉、S粉混合后密封在料筒中，料筒尾部通入氩气，根据几种物质熔点分别为1244℃、1538℃、1538℃、1543℃、590℃和44℃，因此升温至700℃，保温1h使P和S充分熔化，前段连接钢制针头；然后气体加热鼓风机的气体出口从侧方位对准针头，熔化的金属液体从针孔被推出，受到高速高温干燥气流的影响拉伸成纤维，保证针孔高度与纤维收集装置的中心在同一水平高度进行纤维收集，待纤维体量达到目标程度，自然冷却后取出，即是锰铁钴镍磷硫纤维。
实施例21
锰铁钴锌铝磷硫纤维的制备
将1：1：1：1：1：3：9摩尔比例的Mn粉、Fe粉、Co粉、Zn粉、Al粉、P粉、S粉混合后密封在料筒中，料筒尾部通入氩气，根据几种物质熔点分别为1244℃、1538℃、1538℃、420℃、660℃、590℃和44℃，因此升温至760℃，保温1h使Al、Zn、P和S充分熔化，前段连接钢制针头；然后气体加热鼓风机的气体出口从侧方位对准针头，熔化的金属液体从针孔被推出，受到高速高温干燥气流的影响拉伸成纤维，保证针孔高度与纤维收集装置的中心在同一水平高度进行纤维收集，待纤维体量达到目标程度，自然冷却后取出，即是锰铁钴锌铝磷硫纤维。
实施例22
锰铁钴镍锌磷硫纤维的制备
将1：1：1：1：1：3：9摩尔比例的Mn粉、Fe粉、Co粉、Ni粉、Zn粉、P粉、S粉混合后密封在料筒中，料筒尾部通入氩气，根据几种物质熔点分别为1244℃、1538℃、1538℃、1543℃、420℃、590℃和44℃，因此升温至760℃，保温1h使Zn、P和S充分熔化，前段连接钢制针头；然后气体加热鼓风机的气体出口从侧方位对准针头，熔化的金属液体从针孔被推出，受到高速高温干燥气流的影响拉伸成纤维，保证针孔高度与纤维收集装置的中心在同一水平高度进行纤维收集，待纤维体量达到目标程度，自然冷却后取出，即是锰铁钴镍锌磷硫纤维。
Claims (1)
1.一种熔喷纺丝法制备过渡金属磷硫化物纤维的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)取一定量的磷P、硫S、一种或几种过渡金属超细粉末(Me＝V、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Cr、Mn、Al)混合物置于耐高温(>700℃)金属料筒中，金属粉末种类数量为1至5；
(2)将熔喷纺丝使用到的多类仪器，包括气体加热鼓风机、金属料筒、纤维收集装置等，放置在密闭的惰性气体环境中，气体加热鼓风机提供高速高压干燥的气流，纤维收集装置可以是网状收集器和辊筒收集器；
(3)金属料筒尾端连接并通入惰性气体(氩气或氮气，气路A)，前端连接钢制针头，气体加热鼓风机的气体出口(气路B)从侧方位对准针头；
(4)对金属料筒进行升温，升温温度控制在高于较低金属或非金属熔点约100℃的温度，熔融状态的金属液体会包裹部分未熔化的金属超细粉末，气路A气压略大于大气压，保证P和S在受热时产生的气体不回流；
(5)料筒温度达到上述温度的1h后，增大气路A气压，熔化的金属液体从针孔被推出，受到高速高温干燥气流(气路B)的影响拉伸成纤维，针孔高度应与纤维收集装置的中心在同一水平高度；
(6)当纤维体量达到目标要求后，关闭加热装置等待纤维自然冷却，冷却至室温后方可取出，该纤维物质即是过渡金属磷硫化物纤维。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| KR101980105B1 (ko) * | 2017-08-11 | 2019-05-20 | 서울대학교 산학협력단 | 층상구조의 전이금속 황화인을 이용한 터널링 접합 소자 |
| CN110589787A (zh) * | 2019-10-22 | 2019-12-20 | 中国人民解放军国防科技大学 | 一种镍磷硫二维材料及其合成与应用 |
| CN114438616A (zh) * | 2022-03-07 | 2022-05-06 | 巢湖学院 | 一种过渡金属磷硫化物纳米纤维的制备方法、制得的产物及其应用 |
-
2023
- 2023-02-28 CN CN202310215057.2A patent/CN116856079A/zh active Pending
Patent Citations (6)
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