CN116754617B - 一种GaN-Metal/PANI氨气传感器及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于气体传感器技术领域，涉及一种GaN‑Metal/PANI氨气传感器及其制备方法和应用，通过湿法刻蚀工艺、磁控溅射沉积贵金属纳米颗粒和原位氧化聚合方法制备得到。本发明的氨气传感器基于刻蚀工艺在GaN表面刻蚀出六角方坑，提高了材料的比表面积，增加了气体吸附位点；基于GaN与PANI表面构建异质结构以及GaN与贵金属间产生的肖特基势垒，促进了电子迁移率，极大程度地提高了传感器对NH3的灵敏度，可实现室温下对NH3的ppb级下限检测，具有良好的长期稳定性。
Description
技术领域
本发明属于气体传感器技术领域，具体涉及一种GaN-Metal/PANI氨气传感器及其制备方法和应用。
背景技术
氨气（NH3）是一种无色、带有强烈刺激性气味的有毒气体，其主要来源于工业废气的排放、农业中含氮化肥的使用和畜牧业中动物的代谢产物，并广泛应用于化肥、工业制冷剂等领域。当NH3浓度过高时，会刺激人的皮肤、眼睛和呼吸系统（如肺和呼吸道黏膜等），带来不同程度的伤害。美国职业安全与健康管理局规定，人体在25ppm的NH3浓度下暴露时间不能超过8小时，在35ppm的NH3浓度下最久暴露时间为15分钟，否则危害健康。
此外，NH3也是人体的天然代谢产物之一，通过检测人体呼气中氨的含量，对于疾病的早期诊断具有重要意义。呼气中过量NH3的存在可能是由于肝肾等相关疾病引起的，终末期肾脏病（ESRD）患者呼气中的平均NH3含量通常可以超过4.88ppm。
气体传感器是通过检测环境中的气体浓度并将其转化为相应电信号输出的装置，为了人类的健康和安全，研发高性能的氨气传感器具有重大意义。
传统的氨气气体传感器种类繁多。其中，半导体金属氧化物基气体传感器因其灵敏度较高、设备体积小且造价成本低的特点而被广泛研究，然而又因其工作温度较高、能耗较大、选择性差等缺点，限制了其现实可行性。
氮化镓（GaN）半导体材料是第三代战略性先进电子材料，具有高的电子迁移率、载流子浓度、热稳定性及化学稳定性等优良特性，在痕量检测各类气体的气体传感器领域同样具有很大的应用前景。近年来，众多研究者基于GaN材料稳定性好、工艺兼容性高的优势，致力于研制新型结构的GaN气敏传感器，用于NO2、H2等气体的检测。但是，GaN存在对NH3灵敏度较低的问题。
相较而言，半导体有机聚合物氨气传感器对NH3具有较好的选择性，可实现低温及室温下的检测。半导体有机聚合物材料聚苯胺（PANI）具有良好的化学和环境稳定性、低廉的原料价格、简单方便的合成与掺杂工艺、可控的导电性能和独特的掺杂方式等特点，成为一种极具市场潜力的NH3敏感材料，被广泛应用于NH3的检测。然而，以单一PANI材料作为气体敏感材料，存在长期稳定性较差、恢复性能弱、灵敏度不高等问题，限制了其的进一步应用。
综上所述，针对目前的氨气传感器领域，需要制备出高稳定性、高灵敏度、低成本的室温氨气传感器，以保障工农业生产的安全以及人体健康监测。
发明内容
本发明的目的是针对性地设计一种GaN-Metal/PANI氨气传感器，通过将GaN材料进行刻蚀并与PANI及贵金属纳米颗粒复合，充分利用不同材料间的协同效应提高对NH3的敏感特性，用于实现室温下ppb级别NH3的高性能检测。
为实现上述发明目的，本发明首先提供了一种GaN-Metal/PANI氨气传感器，是以化学气相沉积法制备的GaN外延片为基础，于高温熔融的碱刻蚀剂环境中湿法刻蚀得到刻蚀GaN外延片，使用磁控溅射或蒸镀技术在刻蚀GaN外延片表面两侧沉积Ti/Au电极，中间部分沉积厚度1～3nm的贵金属纳米颗粒，再以表面沉积贵金属纳米颗粒的GaN外延片在苯胺的稀HCl溶液中与过硫酸铵溶液原位氧化聚合，在外延片表面复合PANI薄膜后，得到的GaN-Metal/PANI氨气传感器。
其中，作为优选，本发明所述GaN-Metal/PANI氨气传感器中，在刻蚀GaN外延片表面沉积的贵金属包括但不限于是Au、Pt、Pd、Rh、Ru等中的任意一种。
本发明使用的GaN外延片是采用常规的化学气相沉积法（MOCVD），以蓝宝石、硅或碳化硅中的任意一种作为衬底，外延生长GaN层得到的。
更优选地，在本发明所述GaN外延片的生长过程中，还可以在其GaN层中掺杂有元素硅、镁、铝或铟中的任意一种。
具体地，在GaN外延片中GaN层中掺杂的硅元素浓度为(1～10)×1018cm-3，掺杂的镁元素浓度为(1～5)×1018cm-3，掺杂的铝或铟以元素计，为Ga元素质量的1～30wt%。
其次，本发明还提供了一种所述GaN-Metal/PANI氨气传感器的制备方法，具体是按照以下步骤进行制备：
1）、采用化学气相沉积法，在衬底上生长制备掺杂有元素硅、镁、铝或铟中的任意一种的GaN外延片；
2）、将GaN外延片切割成一定尺寸大小，置于高温熔融的碱刻蚀剂环境中，采用湿法刻蚀工艺进行刻蚀，得到刻蚀GaN外延片；
3）、使用磁控溅射或蒸镀技术，在刻蚀GaN外延片两端沉积Ti/Au电极，中间部分沉积厚度1～3nm的贵金属纳米颗粒；
4）、将沉积贵金属纳米颗粒的GaN外延片浸入苯胺的稀HCl溶液中，滴加过硫酸铵溶液，采用原位氧化聚合法在外延片表面复合PANI薄膜，制备GaN-Metal/PANI复合气敏材料；
5）、洗涤并干燥处理所述GaN-Metal/PANI复合气敏材料，得到GaN-Metal/PANI氨气传感器。
其中，本发明所述制备方法中，所述的湿法刻蚀具体是将GaN外延片置于240～330℃熔融的碱刻蚀剂环境中，持续刻蚀10～60min。
优选地，所述的碱刻蚀剂是KOH、NaOH、LiOH等中的任意一种。
更优选地，本发明在刻蚀GaN外延片两端沉积的Ti/Au电极的厚度为50～100nm。
本发明所述制备方法中，用于进行原位氧化聚合形成PANI薄膜的过硫酸铵溶液的浓度优选为0.01～0.05mol/L。
更具体地，滴加完过硫酸铵溶液后，优选将反应溶液静置20～40min，以在GaN外延片表面复合PANI薄膜。
本发明优选是以1～4mol/L的稀HCl溶液对制备得到的GaN-Metal/PANI复合气敏材料进行清洗后，60℃干燥处理得到GaN-Metal/PANI氨气传感器。
本发明制备的GaN-Metal/PANI氨气传感器可以作为NH3气体浓度检测传感器，应用于各种场合的NH3浓度检测中。
随后采用CGS-MT智能气敏分析系统来对本发明制备的GaN-Metal/PANI传感器的气敏特性进行检测。
本发明制备的GaN-Metal/PANI氨气传感器相较于传统NH3检测方式，具有检测灵敏度高、响应及恢复速度快、可实现室温检测等诸多优点，且传感器制备简单，成本低廉。
本发明通过将具有活性位点丰富、催化效果好的贵金属纳米颗粒沉积在刻蚀后的GaN外延片上，并通过原位氧化聚合方法聚合PANI敏感薄膜，制备得到GaN-Metal/PANI氨气传感器，刻蚀后的GaN与PANI形成表面n-p异质结构，在GaN与贵金属间产生肖特基势垒，促进了电子迁移率，极大程度地提高了对NH3的检测灵敏度，并具有快速的响应及恢复速度，可以实现对NH3的ppb级下限检测，具有良好的长期稳定性。
本发明的GaN-Metal/PANI氨气传感器不仅可以实现众多化工场所中NH3的快速稳定监测，而且对于人体早期肝肾脏疾病的监测及预防也具有重要意义。
附图说明
图1是实施例1制备GaN-Au/PANI复合气敏材料的SEM图。
图2是实施例1制备GaN-Au/PANI氨气传感器对NH3的响应恢复曲线图。
图3是实施例2制备GaN-Au/PANI-2氨气传感器对NH3的响应恢复曲线图。
图4是实施例3制备GaN-Pt/PANI氨气传感器对NH3的响应恢复曲线图。
图5是对比例1制备GaN氨气传感器对NH3的响应恢复曲线图。
图6是对比例2制备纯PANI氨气传感器对NH3的响应恢复曲线图。
图7是对比例3制备GaN/PANI氨气传感器对NH3的响应恢复曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的具体实施方式作进一步的详细描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，从而使本领域技术人员能很好地理解和利用本发明，而不是限制本发明的保护范围。
本发明实施例中涉及到的生产工艺、实验方法或检测方法，若无特别说明，均为现有技术中的常规方法，且其名称和/或简称均属于本领域内的常规名称，在相关用途领域内均非常清楚明确，本领域技术人员能够根据该名称理解常规工艺步骤并应用相应的设备，按照常规条件或制造商建议的条件进行实施。
本发明实施例中使用的各种仪器、设备、原料或试剂，并没有来源上的特殊限制，均为可以通过正规商业途径购买获得的常规产品，也可以按照本领域技术人员熟知的常规方法进行制备。
实施例1
S1：将采用化学气相沉积法（MOCVD）制备的掺杂硅元素浓度为5×1018cm-3的GaN外延片切割成3×5mm尺寸大小。
S2：取一定量的KOH放置于石英舟中，在加热台330℃下进行熔融，放入GaN外延片，KOH熔融刻蚀GaN外延片，持续刻蚀时长50min。
S3：使用磁控溅射或蒸镀技术，通过掩膜版先在上述刻蚀GaN外延片的两端沉积上厚度为100nm的Ti/Au电极，制备传感器薄膜，随后在刻蚀GaN外延片的中间部分沉积上厚度为2nm的Au纳米颗粒。
S4：将0.1141g过硫酸铵粉末加入到50mL去离子水中，搅拌得到浓度为0.01mol/L的过硫酸铵溶液；取8.3mL浓HCl，用去离子水稀释至50mL，得到浓度为2mol/L的稀HCl溶液；取15mL上述溶液，滴加到15mL去离子水中，稀释得到浓度为1mol/L的稀HCl溶液。
S5：将沉积Au纳米颗粒的GaN外延片放入加有0.05mL苯胺溶液的离心管中，滴入10mL浓度2mol/L的稀HCl溶液形成质子酸环境，并迅速滴入5mL浓度0.01mol/L的过硫酸铵溶液，静置30min，制备GaN-Au/PANI复合气敏材料。
图1为上述GaN-Au/PANI复合气敏材料的SEM图，从图中可以看出，刻蚀有六角方坑的GaN较原平面GaN具有更大的比表面积，其表面缺陷更利于PANI薄膜的复合，且GaN-Au/PANI复合气敏材料具有大量的气体吸附位点，有利于NH3分子的快速吸附与脱附。
S6：取出GaN-Au/PANI复合气敏材料，以1mol/L稀HCl溶液洗涤，加热台60℃干燥处理，得到GaN-Au/PANI氨气传感器。
采用CGS-MT智能气敏分析系统，在(27±2)℃和相对湿度RH为30%的条件下，测试本实施例制备GaN-Au/PANI氨气传感器对NH3的气敏性能。
以传感器响应（Response）大小表示其对NH3检测能力的强弱。
响应公式：Response(%)=(Rg-Ra)/Ra×100%。其中Ra表示注入NH3前传感器在空气中的基线电阻值，Rg表示注入NH3后传感器的实时电阻值。
GaN-Au/PANI氨气传感器对不同浓度NH3的响应度变化如图2所示，可以看出传感器对NH3具有快速的响应恢复速度，响应时间范围20～80s，恢复时间100s左右，可以达到对NH3的ppb级检测，最低检测下限为10ppb。其中的插图为GaN-Au/PANI氨气传感器对NH3浓度为50ppb、20ppb和10ppb时的响应。
实施例2
S1：将采用化学气相沉积法（MOCVD）制备的掺杂硅元素浓度为5×1018cm-3的GaN外延片切割成3×5mm尺寸大小。
S2：取一定量的KOH放置于石英舟中，在加热台330℃下进行熔融，放入GaN外延片，KOH熔融刻蚀GaN外延片，持续刻蚀时长50min。
S3：使用磁控溅射或蒸镀技术，通过掩膜版先在上述刻蚀GaN外延片的两端沉积上厚度为100nm的Ti/Au电极，制备传感器薄膜，随后在刻蚀GaN外延片的中间部分沉积上厚度为3nm的Au纳米颗粒。
S4：将0.1141g过硫酸铵粉末加入到50mL去离子水中，搅拌得到浓度为0.01mol/L的过硫酸铵溶液；取8.3mL浓HCl，用去离子水稀释至50mL，得到浓度为2mol/L的稀HCl溶液；取15mL上述溶液，滴加到15mL去离子水中，稀释得到浓度为1mol/L的稀HCl溶液。
S5：将沉积Au纳米颗粒的GaN外延片放入加有0.05mL苯胺溶液的离心管中，滴入10mL浓度2mol/L的稀HCl溶液形成质子酸环境，并迅速滴入5mL浓度0.01mol/L的过硫酸铵溶液，静置30min，制备GaN-Au/PANI-2复合气敏材料。
S6：取出GaN-Au/PANI-2复合气敏材料，以1mol/L稀HCl溶液洗涤，加热台60℃干燥处理，得到GaN-Au/PANI-2氨气传感器。
采用CGS-MT智能气敏分析系统，在(27±2)℃和相对湿度RH为30%的条件下，测试本实施例制备GaN-Au/PANI-2氨气传感器对NH3的气敏性能。
GaN-Au/PANI-2氨气传感器对NH3的性能测试结果如图3所示，传感器对200ppm的NH3的响应度可达203%，响应/恢复时间为87s/56s，可实现对NH3的ppb级检测，检测下限为50ppb，其中插图为GaN-Au/PANI-2氨气传感器对NH3浓度为200ppb、50ppb时的响应。
实施例3
S1：将采用化学气相沉积法（MOCVD）制备的掺杂镁元素浓度为3×1018cm-3的GaN外延片切割成3×5mm尺寸大小。
S2：取一定量的KOH放置于石英舟中，在加热台330℃下进行熔融，放入GaN外延片，KOH熔融刻蚀GaN外延片，持续刻蚀时长50min。
S3：使用磁控溅射或蒸镀技术，通过掩膜版先在上述刻蚀GaN外延片的两端沉积上厚度为100nm的Ti/Au电极，制备传感器薄膜，随后在刻蚀GaN外延片的中间部分沉积上厚度为2nm的Pt纳米颗粒。
S4：将0.1141g过硫酸铵粉末加入到50mL去离子水中，搅拌得到浓度为0.01mol/L的过硫酸铵溶液；取8.3mL浓HCl，用去离子水稀释至50mL，得到浓度为2mol/L的稀HCl溶液；取15mL上述溶液，滴加到15mL去离子水中，稀释得到浓度为1mol/L的稀HCl溶液。
S5：将沉积Pt纳米颗粒的GaN外延片放入加有0.05mL苯胺溶液的离心管中，滴入10mL浓度2mol/L的稀HCl溶液形成质子酸环境，并迅速滴入5mL浓度0.01mol/L的过硫酸铵溶液，静置30min，制备GaN-Pt/PANI复合气敏材料。
S6：取出GaN-Pt/PANI复合气敏材料，以1mol/L稀HCl溶液洗涤，加热台60℃干燥处理，得到GaN-Pt/PANI氨气传感器。
采用CGS-MT智能气敏分析系统，在(27±2)℃和相对湿度RH为30%的条件下，测试本实施例制备GaN-Pt/PANI氨气传感器对NH3的气敏性能。
GaN-Pt/PANI氨气传感器对NH3的性能测试结果如图4所示，可以看出，由于Pt的导电性能弱于Au，本实施例传感器对200ppm NH3的响应度为116.3%，响应/恢复时间为104s/298s，相较于实施例1性能有所下降。
对比例1
S1：将采用化学气相沉积法（MOCVD）制备的掺杂硅元素浓度为5×1018cm-3的GaN外延片切割成3×5mm尺寸大小。
S2：取一定量的KOH放置于石英舟中，在加热台330℃下进行熔融，放入GaN外延片，KOH熔融刻蚀GaN外延片，持续刻蚀时长50min。
S3：使用磁控溅射或蒸镀技术，通过掩膜版先在上述刻蚀GaN外延片的两端沉积上厚度为100nm的Ti/Au电极，制备得到GaN气体传感器。
采用CGS-MT智能气敏分析系统，在(27±2)℃和相对湿度RH为30%的条件下，测试本对比例制备GaN气体传感器对NH3的气敏性能。
图5给出了GaN气体传感器对不同浓度NH3的响应曲线图，可以看出，GaN气体传感器对NH3几乎无响应。
对比例2
S1：将0.1141g过硫酸铵粉末加入到50mL去离子水中，搅拌得到浓度为0.01mol/L的过硫酸铵溶液；取8.3mL浓HCl，用去离子水稀释至50mL，得到浓度为2mol/L的稀HCl溶液。
S2：将0.05mL苯胺溶液加入离心管中，滴入10mL浓度2mol/L的稀HCl溶液形成质子酸环境，并迅速滴入5mL浓度0.01mol/L的过硫酸铵溶液，静置30min，制备PANI敏感材料。
S3：将PANI敏感材料溶液用无水乙醇与去离子水分别重复清洗并离心3次后，于真空干燥箱中60℃干燥12h，制备得到PANI粉末。
S4：将PANI粉末以5mg/mL的浓度分散在去离子水中，研磨后涂敷在Ag互指电极片上，制备得到纯PANI氨气传感器。
采用CGS-MT智能气敏分析系统，在(27±2)℃和相对湿度RH为30%的条件下，测试本对比例制备纯PANI氨气传感器对NH3的气敏性能。
根据图6给出的纯PANI氨气传感器对不同浓度NH3的响应曲线图，可以看出传感器对600ppm NH3的响应度仅为112%，响应/恢复时间为400s/1000s，可见其对NH3的灵敏度低，且恢复性能差，仅能实现对NH3的ppm级检测。
对比例3
S1：将采用化学气相沉积法（MOCVD）制备的掺杂硅元素浓度为5×1018cm-3的GaN外延片切割成3×5mm尺寸大小。
S2：取一定量的KOH放置于石英舟中，在加热台330℃下进行熔融，放入GaN外延片，KOH熔融刻蚀GaN外延片，持续刻蚀时长50min。
S3：使用磁控溅射或蒸镀技术，通过掩膜版先在上述刻蚀GaN外延片的两端沉积上厚度为100nm的Ti/Au电极，制备传感器薄膜。
S4：将0.1141g过硫酸铵粉末加入到50mL去离子水中，搅拌得到浓度为0.01mol/L的过硫酸铵溶液；取8.3mL浓HCl，用去离子水稀释至50mL，得到浓度为2mol/L的稀HCl溶液；取15mL上述溶液，滴加到15mL去离子水中，稀释得到浓度为1mol/L的稀HCl溶液。
S5：将GaN外延片放入加有0.05mL苯胺溶液的离心管中，滴入10mL浓度2mol/L的稀HCl溶液形成质子酸环境，并迅速滴入5mL浓度0.01mol/L的过硫酸铵溶液，静置30min，制备GaN/PANI复合敏感材料。
S6：取出GaN/PANI复合敏感材料，以1mol/L稀HCl溶液洗涤，加热台60℃干燥处理，得到GaN/PANI氨气传感器。
采用CGS-MT智能气敏分析系统，在(27±2)℃和相对湿度RH为30%的条件下，测试本对比例制备GaN/PANI氨气传感器对NH3的气敏性能。
GaN/PANI氨气传感器对NH3的性能测试结果如图7所示，可以看出，传感器对100ppm NH3的响应度提升为89.7%，相比纯PANI氨气传感器提升了三倍，响应/恢复时间为396s/500s，传感器对NH3的灵敏度虽然得到一定程度的提升，但仍具有较慢的响应恢复速度，且检测下限高，仅可实现对NH3的ppm级检测。
本发明以上实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制本发明仅为以上所述实施例。本领域普通技术人员在不脱离本发明原理和宗旨的情况下，针对这些实施例进行的各种变化、修改、替换和变型，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种GaN-Metal/PANI氨气传感器，其特征是以化学气相沉积法制备的GaN外延片为基础，于高温熔融的碱刻蚀剂环境中湿法刻蚀得到刻蚀GaN外延片，使用磁控溅射或蒸镀技术在刻蚀GaN外延片表面两侧沉积Ti/Au电极，中间部分沉积厚度1～3nm的贵金属纳米颗粒，再以表面沉积贵金属纳米颗粒的GaN外延片在苯胺的稀HCl溶液中与过硫酸铵溶液原位氧化聚合，在外延片表面复合PANI薄膜得到的GaN-Metal/PANI氨气传感器，沉积的贵金属是Au、Pt、Pd、Rh、Ru中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的GaN-Metal/PANI氨气传感器，其特征是所述的GaN外延片以蓝宝石、硅或碳化硅中的任意一种作为衬底生长得到。
3.根据权利要求1或2所述的GaN-Metal/PANI氨气传感器，其特征是在所述GaN外延片的生长过程中掺杂有元素硅、镁、铝或铟中的任意一种。
4.根据权利要求3所述的GaN-Metal/PANI氨气传感器，其特征是在所述GaN外延片中GaN层掺杂的硅元素浓度为(1～10)×1018cm-3，掺杂的镁元素浓度为(1～5)×1018cm-3，掺杂的铝或铟以元素计，为Ga元素质量的1～30wt%。
5.一种GaN-Metal/PANI氨气传感器的制备方法，其特征是按照以下步骤制备：
1）、采用化学气相沉积法在衬底上生长制备掺杂有元素硅、镁、铝或铟中的任意一种的GaN外延片；
2）、将GaN外延片置于高温熔融的碱刻蚀剂环境中，采用湿法刻蚀工艺进行刻蚀得到刻蚀GaN外延片；
3）、使用磁控溅射或蒸镀技术在刻蚀GaN外延片两端沉积Ti/Au电极，中间部分沉积厚度1～3nm的Au、Pt、Pd、Rh、Ru中的任意一种贵金属纳米颗粒；
4）、将沉积贵金属纳米颗粒的GaN外延片浸入苯胺的稀HCl溶液中，滴加过硫酸铵溶液，采用原位氧化聚合法在外延片表面复合PANI薄膜，制备GaN-Metal/PANI复合气敏材料；
5）、洗涤干燥处理GaN-Metal/PANI复合气敏材料得到GaN-Metal/PANI氨气传感器。
6.根据权利要求5所述的GaN-Metal/PANI氨气传感器的制备方法，其特征是将GaN外延片置于240～330℃熔融的碱刻蚀剂环境中，采用湿法刻蚀工艺持续刻蚀10～60min。
7.根据权利要求5或6所述的GaN-Metal/PANI氨气传感器的制备方法，其特征是所述的碱刻蚀剂是KOH、NaOH、LiOH中的任意一种。
8.根据权利要求5所述的GaN-Metal/PANI氨气传感器的制备方法，其特征是所述Ti/Au电极的厚度为50～100nm。
9.根据权利要求1所述GaN-Metal/PANI氨气传感器作为NH3气体浓度检测传感器的应用。
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