CN116732321A - 一种提高钒铝合金均匀性的制备方法及钒铝合金 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钒铝合金技术领域，具体为一种提高钒铝合金均匀性的制备方法及钒铝合金，包括以下步骤，S1.按照配比称量原料，原料包括钒氧化物、稀土铝合金以及造渣剂；S2.将所述钒氧化物、稀土铝合金和造渣剂混合后，加热进行铝热反应，反应完成后，停止加热，冷却后，进行渣金分离，制备得到钒铝合金。本发明加热钒氧化物、稀土铝合金以及造渣剂进行铝热反应，避免了采用点火剂引燃，能够控制铝热反应过程的放热节奏，减缓剧烈反应，使得钒铝有充足的时间进行扩散反应以及实现渣金分离，从而提高了制备得到的钒铝合金的均匀性、纯度以及产品收率。
Description
技术领域
本发明涉及钒铝合金技术领域，具体为一种提高钒铝合金均匀性的制备方法及钒铝合金。
背景技术
钛合金的比强度居金属之首，兼具耐热、耐腐蚀等优异性能，是航空航天工业不可或缺的基础材料，主要用于航空结构件。钛合金中的V以钒铝(V-Al)合金的形式加入，具有细化晶粒的作用，能够提高钛合金的综合性能。钛合金用钒铝合金的质量要求是：纯度高、成分均匀、夹杂少。目前钒铝合金的生产方法主要基于铝热法，铝热反应的自蔓延迅速，而且必须使用点火剂引燃，导致铝热反应释放的热量剧烈，熔体发生喷溅和挥发而造成钒原料损失，合金收率低；此外，由于剧烈反应的时间短，反应过程不可控，钒和铝没有充足的时间进行扩散反应，使得制备得到的钒铝合金存在成分偏析，均匀性难以提高的缺陷；同时，由于短时反应，形成的渣夹杂在合金产物中，导致渣金难以彻底分离，难以产出高纯度的产品。因此，如何提高钒铝合金产品的均匀性、纯度以及产品收率是钒铝合金制备领域急需攻克的难题。
公开号为CN114939665A的专利文献公开了一种高均匀性钒铝合金粉体的制备方法，首先通过五氧化二钒、铝与造渣剂混合进行铝热反应，得到钒铝合金粗品锭；然后，将钒铝合金粗品锭和铝在保护气氛下进行悬浮熔炼，得到合金熔液；最后，采用惰性气体将所述合金熔液进行气雾化，得到钒铝合金粉体。该制备方法能够有效解决钒铝合金氧含量过高及成分偏析问题，可制备出低氧、低氮、高均匀性的钒铝合金粉体。
然而，上述相关技术中制备钒铝合金粉体的生产工艺复杂，需要经过铝热反应-悬浮熔炼-喷雾气化，此外，该相关技术是通过后续的悬浮熔炼以及喷雾气化来改善铝热反应制备得到的钒铝合金粗品的均匀性，并未从根本上解决铝热反应短时剧烈而导致的钒铝合金成分偏析以及均匀性不高的问题。
因此，亟需提供一种提高钒铝合金均匀性的制备方法，生产工艺简单，并且能够改善铝热反应过程中，钒铝合金成分偏析以及均匀性不高的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高钒铝合金均匀性的制备方法及钒铝合金，生产工艺简单，并且能够改善铝热反应过程中，钒铝合金成分偏析以及均匀性不高的缺陷。
第一方面，本发明提供一种提高钒铝合金均匀性的制备方法，包括以下步骤，
S1.按照配比称量原料，所述原料包括钒氧化物、稀土铝合金以及造渣剂；
S2.将所述钒氧化物、稀土铝合金和造渣剂混合后，加热进行铝热反应，反应完成后，停止加热，冷却后，进行渣金分离，制备得到钒铝合金。
可选的，步骤S1中，所述钒氧化物包括V2O3、V2O4、V2O5、CaV2O6、Ca3V2O8中的至少一种。
可选的，步骤S1中，所述稀土铝合金中的稀土包括La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu以及Sc和Y中的至少一种。
可选的，步骤S1中，以所述稀土铝合金的质量计，所述稀土铝合金中的稀土的质量百分比为5～30％。
可选的，步骤S1中，所述造渣剂包括CaO。
可选的，所述钒氧化物包括V2O5，所述稀土铝合金中的稀土包括Y，所述V2O5、稀土铝合金和造渣剂的质量比为：40～80：40～80：40～80。
可选的，步骤S2中，加热进行铝热反应的温度为1400℃-1600℃，保温时间为5～30min。
第二方面，本发明提供一种钒铝合金，由前述的提高钒铝合金均匀性的制备方法制备得到。
可选的，按质量百分比计，钒铝合金的成分包括：V：50～85％，余量为Al，以及不可避免的杂质，且所述钒铝合金不同位置的V的差值小于1％，Al的差值小于1％。
可选的，按质量百分比计，所述不可避免的杂质包括：C：0～0.01％，Fe：0～0.04％，N：0～0.01％，O：0～0.07％，Si：0～0.3％。
综上所述，本发明具有以下至少一种有益效果：
1.本发明提供一种提高钒铝合金均匀性的制备方法，本发明加热钒氧化物、稀土铝合金以及造渣剂进行铝热反应，避免了采用点火剂引燃，能够控制铝热反应过程的放热节奏，减缓剧烈反应，使得钒铝有充足的时间进行扩散反应以及实现渣金分离，从而提高了钒铝合金产品的均匀性、纯度以及产品收率；
2.本发明提供一种提高钒铝合金均匀性的制备方法，利用稀土铝合金中稀土的强还原性，起到了点火剂的作用，避免了点火剂引入的杂质，并使得铝热反应在较低的温度启动，减缓了自蔓延反应的剧烈程度；由于稀土铝合金中稀土的还原反应是逐渐进行的，从而实现了铝热反应的可控性；此外，稀土铝合金中的稀土能够抑制第二相的析出，进一步提高了钒铝合金成分和组织的均匀性；
3.本发明提供一种提高钒铝合金均匀性的制备方法，稀土铝合金中的稀土反应完成后，并不会进入钒铝合金中，而是富集在渣中，促进渣金分离，同时还可使用现有的工艺将其回收再利用；
4.本发明提供一种提高钒铝合金均匀性的制备方法，由于避免了铝热反应的剧烈反应，防止原料喷溅，并且能够实现渣金的完全分离，使得钒铝合金的收率高，能够达到98％以上。
附图说明
图1是现有技术中AlV58的显微组织图；
图2是实施例1制备的钒铝合金的显微组织图；
图3是实施例2制备的钒铝合金的显微组织图；
图4是对比例1制备的钒铝合金的显微组织图。
具体实施方式
本发明提供一种提高钒铝合金均匀性的制备方法及钒铝合金，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
钒铝合金是生产钛合金及其他高温合金的中间合金，传统的钒铝合金的制备主要基于铝热反应，采用钒氧化物、铝源与造渣剂作为原料，利用点火剂引燃，铝热反应释放的热量剧烈，反应时间短，使得钒铝没有足够的时间进行扩散反应以及实现渣金分离，而造成最后制备得到的钒铝合金存在成分及组织偏析等缺陷，从而恶化合金的性能。参照图1，为现有技术中某制造商市售的AlV58合金颗粒的显微组织图(合金中V的质量百分比为58％，颗粒粒径为1-6mm)，从图1中，可以明显看出在AlV58合金中的灰色基体相Al8V5中，存在大量的鱼骨状的白色第二相，白色第二相为(V)相，(V)相为Al在V中的固溶体，说明AlV58合金中存在明显的成分和组织偏析，随机取3份AlV58合金颗粒分别进行成分检测，测得的3份AlV58合金分别包括的成分及各成分的质量百分比如表1所示。
表1.3份AlV58合金分别包括的成分及各成分的质量百分比
| V | Al | Fe | Si | C | O | N | |
| 1 | 58.3 | 40.3 | 0.16 | 0.18 | 0.016 | 0.057 | ＜0.01 |
| 2 | 59.2 | 39.3 | 0.22 | 0.091 | 0.019 | 0.68 | ＜0.01 |
| 3 | 55.2 | 43.9 | 0.32 | 0.17 | 0.16 | 0.026 | ＜0.01 |
从表1中可以看出，3份AlV58合金的V的差值高达4wt％，Al的差值高达4.6wt％，且3份AlV58合金的杂质含量同样存在较大差异，其中1份AlV58合金的杂质Fe的含量高达0.32％，杂质C的含量高达0.16％，而另1份的AlV58合金的杂质O的含量高达0.68％。
发明人在长期的系统研究中惊奇地发现，加热钒氧化物、稀土铝合金以及造渣剂进行铝热反应，由于稀土铝合金中稀土的强还原性，能够起到点火剂的作用，不需要使用额外的点火剂，使得铝热反应在较低的温度启动，减缓了自蔓延反应的剧烈程度，从而实现了铝热反应的可控性，使得钒铝之间能够进行充分扩散，提高了制备得到的钒铝合金的均匀性；此外，稀土铝合金中的稀土自身具有除杂作用，能够抑制第二相的生成，反应完成后，并不会进入钒铝合金中，而是富集在渣中，促进渣金分离，进而提高钒铝合金的纯度，并且可使用现有的工艺将其回收再利用；最后，由于避免了铝热反应的剧烈反应，防止原料喷溅，并且能够实现渣金的完全分离，使得钒铝合金的收率高，能够达到98％以上。
具体的，本发明提供一种提高钒铝合金均匀性的制备方法，包括以下步骤，
S1.按照配比称量原料，所述原料包括钒氧化物、稀土铝合金以及造渣剂；
S2.将所述钒氧化物、稀土铝合金和造渣剂混合后，加热进行铝热反应，反应完成后，停止加热，冷却后，进行渣金分离，制备得到钒铝合金。
在本发明的一些实施例中，步骤S1中，所述钒氧化物包括V2O3、V2O4、V2O5、CaV2O6、Ca3V2O8中的至少一种；优选的，所述钒氧化物包括V2O3、V2O4、V2O5中的至少一种；更优选的，所述钒氧化物包括V2O5。
在本发明的一些实施例中，步骤S1中，所述稀土铝合金中的稀土包括La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu以及Sc和Y中的至少一种；优选的，所述稀土铝合金中的稀土包括La、Ce、Pr、Nd、Sm和Y中的至少一种；更优选的，所述稀土铝合金中的稀土包括Y。
在本发明的一些实施例中，步骤S1中，以所述稀土铝合金的质量计，所述稀土铝合金中的稀土的质量百分比为5～30％；优选的，所述稀土铝合金中的稀土的质量百分比为10～28％；更优选的，所述稀土铝合金中的稀土的质量百分比为15～25％。
在本发明的一些实施例中，所述造渣剂包括CaO。
在本发明的一些实施例中，所述钒氧化物包括V2O5，所述稀土铝合金中的稀土包括Y，所述V2O5、稀土铝合金和造渣剂的质量比为：40～80：40～80：40～80。
在本发明的一些实施例中，步骤S2中，加热进行铝热反应的温度为1400℃-1600℃，保温时间为5～30min。在本发明的一些实施例中，步骤S2中，将称量好的钒氧化物和造渣剂混合均匀，得到混合粉末；将称量好的稀土铝合金超声清洗；将混合粉末和清洗后的稀土铝合金一同放入高纯氧化铝坩埚中，使得稀土铝合金和混合粉末充分接触；将装有反应样品的高纯氧化铝坩埚放入真空石墨电阻炉中，抽真空至0.6pa以下；开启电流，开始加热，0-1300℃，升温速率10-20℃/min，1300-1600℃，升温速率5-10℃/min，升温到1400℃-1600℃后，保温5～30min，反应完成后，关闭电源，停止加热，冷却后，将反应后的样品进行渣金分离，得到钒铝合金。
本发明提供一种钒铝合金，由前述的提高钒铝合金均匀性的制备方法制备得到。
在本发明的一些实施例中，按质量百分比计，钒铝合金的成分包括：V：50～85％，余量为Al，以及不可避免的杂质，且所述钒铝合金不同位置的V的差值小于1％，Al的差值小于1％；优选的，所述钒铝合金不同位置的V的差值在0.6％以下，Al的差值在0.4％以下；更优选的，所述钒铝合金不同位置的V的差值在0.3％以下，Al的差值在0.5％以下，钒铝合金具有优异的均匀性。在本发明的一些实施例中，制备得到的钒铝合金为均一的(V)相，(V)相为Al在V中的固溶体，且不存在第二相。
在本发明的一些实施例中，按质量百分比计，所述不可避免的杂质包括：C：0～0.01％，Fe：0～0.04％，N：0～0.01％，O：0～0.07％，Si：0～0.3％，钒铝合金具有优异的纯度。
以下结合具体的实施例和对比例对本发明做进一步的详细说明。
实施例1
本实施例提供一种提高钒铝合金(AlV66)均匀性的制备方法，包括以下步骤，
S1.按照配比称量原料，反应式为V2O5+10/3Al＝2V+5/3Al2O3、xAl+yV＝AlxVy，原料包括V2O5粉末(粒径为200目，纯度为99.5wt.％)、Al20Y颗粒(合金中Y质量百分数为20wt.％，颗粒粒径为1-10mm，纯度为99％)以及造渣剂CaO粉末(粒径为200目，纯度为99.9wt.％)，其中，V2O5粉末、Al20Y合金颗粒以及CaO粉末的质量份数之比为60份：50份：60份；
S2.将称量好的V2O5粉末和CaO粉末，置于V型混料机中进行混料，混料的时间为30min，转速为200r/min，使得V2O5粉末和CaO粉末混合均匀，得到混合粉末；
将称量好的Al20Y合金颗粒超声清洗30min后，真空干燥至恒重；
将混合粉末和Al20Y合金颗粒一同放入高纯氧化铝坩埚(Al2O3>99％)中，使得Al20Y合金颗粒和混合粉末充分接触；
将装有反应样品的高纯氧化铝坩埚放入真空石墨电阻炉中，关闭炉门，开启机械泵、扩散泵进行抽真空，使炉腔的真空度为10-3Pa以下，然后开始充入氩气进行洗气，反复操作3次，最终使炉腔微负压，压力达到0.6pa；开启电流，开始加热，0-1300℃，升温速率10℃/min，1300-1550℃，升温速率5℃/min，升温到1550℃后，保温15min，反应完成后，关闭电源，停止加热，冷却后，将反应后的样品进行渣金分离，得到钒铝合金。称量钒铝合金重量，计算得到钒铝合金的收率为99.5％。
使用磁力抛光机将钒铝合金表面的氧化皮去掉，然后用颚式破碎机将钒铝合金破碎成1-5mm的合金碎屑，取合金碎屑使用树脂镶样磨抛，然后用电子探针(EPMA)测试，结果如图2所示，从图2中可以看出，制备得到的钒铝合金，组织均匀，制备得到均一的(V)相，未检测到析出的第二相。
将得到的钒铝合金碎屑取3份分别进行成分检测，结果如表2所示。
表2.3份钒铝合金分别包括的成分及各成分的质量百分比
| V | Al | Fe | Si | C | O | N | |
| 1 | 66.2 | 33.3 | 0.121 | 0.2 | ＜0.01 | 0.064 | ＜0.01 |
| 2 | 65.9 | 33.7 | 0.095 | 0.21 | ＜0.01 | 0.045 | ＜0.01 |
| 3 | 66.5 | 33.5 | 0.095 | 0.18 | ＜0.01 | 0.057 | ＜0.01 |
从表2可以看出，3份钒铝合金包括的成分组成及各成分的含量几乎完全相同，3份钒铝合金的V的差值最大为0.6wt％，Al的差值最大为0.4wt％，且3份不同的钒铝合金杂质Fe、Si、C、O、N的含量相差不大，且均较低，其中，Fe：0.095～0.121％，Si：0.18～0.21％，C＜0.01％，O：0.045～0.064％，N＜0.01％。
实施例2
本实施例提供一种提高钒铝合金(AlV55)均匀性的制备方法，包括以下步骤，
S1.按照配比称量原料，反应式为V2O5+10/3Al＝2V+5/3Al2O3、xAl+yV＝AlxVy，原料包括V2O5粉末(粒径为200目，纯度为99.5wt.％)、Al20Y(合金中Y质量百分数为20wt.％，颗粒粒径为1-10mm，纯度为99％)以及造渣剂CaO粉末(粒径为200目，纯度为99.9wt.％)，其中，V2O5粉末、Al20Y合金颗粒以及CaO粉末的质量份数之比为60份：60份：60份；
S2.将称量好的V2O5粉末和CaO粉末，置于V型混料机中进行混料，混料的时间为30min，转速为200r/min，使得V2O5粉末和CaO粉末混合均匀，得到混合粉末；
将称量好的Al20Y合金颗粒超声清洗30min后，真空干燥至恒重；
将混合粉末和Al20Y合金颗粒一同放入高纯氧化铝坩埚中，使得Al20Y合金颗粒和混合粉末充分接触；
将装有反应样品的高纯氧化铝坩埚放入真空石墨电阻炉中，关闭炉门，开启机械泵、扩散泵进行抽真空，使炉腔的真空度为10-3Pa以下，然后开始充入氩气进行洗气，反复操作3次，最终使炉腔微负压，压力达到0.6pa；开启电流，开始加热，0-1300℃，升温速率10℃/min，1300-1550℃，升温速率5℃/min，升温到1550℃后，保温15min，反应完成后，关闭电源，停止加热，冷却后，将反应后的样品进行渣金分离，得到钒铝合金。称量钒铝合金重量，收率为98.6％。
使用磁力抛光机将钒铝合金表面的氧化皮去掉，然后用颚式破碎机将钒铝合金破碎成1-5mm的合金碎屑，取合金碎屑使用树脂镶样磨抛，然后用电子探针(EPMA)测试，结果如图3所示，从图3中可以看出，制备得到的钒铝合金，组织均匀，制备得到均一的(V)相，未检测到析出的第二相。
将得到钒铝合金碎屑取3份做成分检测，结果如表3所示。
表3. 3份钒铝合金分别包括的成分及各成分的质量百分比
| V | Al | Fe | Si | C | O | N | |
| 1 | 55.3 | 44.5 | 0.036 | 0.15 | ＜0.01 | 0.058 | ＜0.01 |
| 2 | 55.0 | 45.0 | 0.033 | 0.2 | ＜0.01 | 0.041 | ＜0.01 |
| 3 | 55.3 | 44.7 | 0.019 | 0.17 | ＜0.01 | 0.037 | ＜0.01 |
从表3可以看出，3份钒铝合金包括的成分组成及各成分的含量几乎完全相同，3份钒铝合金的V的差值最大为0.3wt％，Al的差值最大为0.5wt％，且3份钒铝合金杂质Fe、Si、C、O、N的含量相差不大，且均较低，其中，Fe：0.019～0.036％，Si：0.15～0.2％，C＜0.01％，O：0.037～0.058％，N＜0.01％。
对比例1
本对比例提供一种钒铝合金(AlV66)的制备方法，包括以下步骤，
S1.按照配比称量原料，反应式为V2O5+10/3Al＝2V+5/3Al2O3、xAl+yV＝AlxVy，原料包括V2O5粉末(粒径为200目，纯度为99.5wt.％)、纯铝颗粒(颗粒粒径为1-6mm，纯度99％)以及造渣剂CaO粉末(粒径为200目，纯度为99.9wt.％以上)，其中，V2O5粉末、纯铝颗粒以及CaO粉末的质量份数之比为60份：50份：60份；
S2.将称量好的V2O5粉末和CaO粉末，置于V型混料机中进行混料，混料的时间为30min，转速为200r/min，使得V2O5粉末和CaO粉末混合均匀，得到混合粉末；
将称量好的纯Al颗粒超声清洗30min后，真空干燥至恒重；
将混合粉末和纯Al颗粒一同放入高纯氧化铝坩埚中，使得纯Al颗粒和混合粉末充分接触；
将装有反应样品的高纯氧化铝坩埚放入真空石墨电阻炉中，关闭炉门，开启机械泵、扩散泵进行抽真空，使炉腔的真空度为10-3Pa以下，然后开始充入氩气进行洗气，反复操作3次，最终使炉腔微负压，压力达到0.6pa；开启电流，开始加热，0-1300℃，升温速率10℃/min，1300-1550℃，升温速率5℃/min，升温到1550℃后，保温15min，反应完成后，关闭电源，停止加热，冷却后，将反应后的样品进行渣金分离，得到钒铝合金。称量合金重量，收率为85.6％。
使用磁力抛光机将钒铝合金表面的氧化皮去掉，然后用颚式破碎机将钒铝合金破碎成1-5mm的合金碎屑，取合金碎屑使用树脂镶样磨抛，然后用电子探针(EPMA)测试，结果如图4所示，从图4中可以看出，制备得到的钒铝合金，组织不均匀，制备钒铝合金的白色基体相中，存在大量析出的树枝状的灰色第二相，基体相为(V)相，第二相为Al8V5。
将得到钒铝合金碎屑取3份做成分检测，结果如表4所示。
表4. 3份钒铝合金分别包括的成分及各成分的质量百分比
| V | Al | Fe | Si | C | O | N | |
| 1 | 63.5 | 36.0 | 0.042 | 0.42 | ＜0.01 | 0.057 | ＜0.01 |
| 2 | 66.3 | 33.2 | 0.13 | 0.32 | ＜0.01 | 0.66 | ＜0.01 |
| 3 | 61.4 | 36.6 | 0.2 | 0.23 | ＜0.01 | 0.99 | ＜0.01 |
从表4可以看出3份钒铝合金的V的差值高达4.9wt％，Al的差值高达3.4wt％，且3份钒铝合金的杂质含量同样存在较大差异，其中1份钒铝合金的杂质Fe的含量高达0.2％、杂质O的含量高达0.99％，另1份的钒铝合金的杂质Si的含量高达0.42％。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本申请所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种提高钒铝合金均匀性的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
S1.按照配比称量原料，所述原料包括钒氧化物、稀土铝合金以及造渣剂；
S2.将所述钒氧化物、稀土铝合金和造渣剂混合后，加热进行铝热反应，反应完成后，停止加热，冷却后，进行渣金分离，制备得到钒铝合金。
2.根据权利要求1所述的提高钒铝合金均匀性的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述钒氧化物包括V2O3、V2O4、V2O5、CaV2O6、Ca3V2O8中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的提高钒铝合金均匀性的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述稀土铝合金中的稀土包括La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu以及Sc和Y中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的提高钒铝合金均匀性的制备方法，其特征在于，步骤S1中，以所述稀土铝合金的质量计，所述稀土铝合金中的稀土的质量百分比为5～30％。
5.根据权利要求4所述的提高钒铝合金均匀性的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述造渣剂包括CaO。
6.根据权利要求5所述的提高钒铝合金均匀性的制备方法，其特征在于，所述钒氧化物包括V2O5，所述稀土铝合金中的稀土包括Y，所述V2O5、稀土铝合金和造渣剂的质量比为：40～80：40～80：40～80。
7.根据权利要求6所述的提高钒铝合金均匀性的制备方法，其特征在于，步骤S2中，加热进行铝热反应的温度为1400℃-1600℃，保温时间为5～30min。
8.一种钒铝合金，由权利要求1～7中任一项所述的提高钒铝合金均匀性的制备方法制备得到。
9.根据权利要求8所述的钒铝合金，其特征在于，按质量百分比计，钒铝合金的成分包括：V：50～85％，余量为Al，以及不可避免的杂质，且所述钒铝合金不同位置的V的差值小于1％，Al的差值小于1％。
10.根据权利要求9所述的钒铝合金，其特征在于，按质量百分比计，所述不可避免的杂质包括：C：0～0.01％，Fe：0～0.04％，N：0～0.01％，O：
0～0.07％，Si：0～0.3％。
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