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CN116723828A - 对提取方法、提取系统、化合物和制剂的改进 - Google Patents

对提取方法、提取系统、化合物和制剂的改进 Download PDF

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CN116723828A
CN116723828A CN202180083737.2A CN202180083737A CN116723828A CN 116723828 A CN116723828 A CN 116723828A CN 202180083737 A CN202180083737 A CN 202180083737A CN 116723828 A CN116723828 A CN 116723828A
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CN
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fraction
vanilla
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Application number
CN202180083737.2A
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J·W·范克林克
G·J·包吉思
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Hailala Vanilla Co ltd
Original Assignee
Hailala Vanilla Co ltd
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Publication date
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Abstract

描述了从香草中提取目标化合物的方法，包括具有有益抗衰老性能的化合物。该方法包括以下步骤：对原料进行第一提取步骤以产生第一提取级分和残渣；并随后对残渣进行第二提取步骤以产生第二提取级分。还公开了包含含有使用所述方法获得的活性化合物的化合物的制剂，以及用于各种应用的含有活性化合物的成分。

Description

对提取方法、提取系统、化合物和制剂的改进
1.发明领域
本技术涉及对提取方法、提取系统、化合物和制剂的改进。它可以特别应用于从天然产物中提取脂溶性化合物、使用所述方法和系统提取的化合物以及含有所述化合物的制剂。
2.背景
香料被用于给食品和饮料调味，以及用于制造化妆品或香水。
一种广泛使用的香料是香草，它来自兰科香草属。香草的种类很多，但商业上普遍种植的品种是扁叶香果兰(Vanilla planifolia)、塔希提香草兰(Vanilla tahitensis)和大花香草兰(Vanilla pompona)；其中，扁叶香果兰最为重要。
香草是一种生产起来相对昂贵的香料，因为其种植需要大量劳动力。所以，香草是一种高价值产品。
香草之所以适合用作香料，是因为其独特的香味和香气。这是从该植物中提取的化合物的复杂混合物的结果。其中，香草醛(4-羟基-3-甲氧基苯甲醛)是特有香味和香气的主要贡献者。
为香草提供其独特香味和香气的化合物存在于香草豆中，香草豆是香草花授粉所产生的果实。香草豆被以各种方式加工以生产一系列商业产品，包括完整的香草豆、粉末(其包含磨碎的香草豆和其它组分)以及在溶剂(例如乙醇)中的香草醛和其它化合物形式的香草提取物。
但是，香草提取物的商业生产会产生大量废物，即已经从中提取香草醛和其它香味化合物的废香草豆渣。这种废物流是香草制造商的一个成本点，因为它必须被处理掉。
还已知的是，香草豆含有可以产生有益效果的活性化合物。例如，ChanelParfumes Beauté的WO 2007/034042描述了来自扁叶香果兰的提取物可以用于化妆品和皮肤病学组合物中，尤其是治疗皮肤老化。
所述提取物包含从扁叶香果兰中提取的化合物的脂溶性级分。该级分包括在通过有机溶剂从香草豆中提取该级分后可溶于油相的那些化合物。该级分的优选组成是0.5％至10％的不饱和单羰基化合物、20％至80％的不饱和二羰基化合物和1％至40％的不饱和吡喃酮。
WO 2007/034042描述了从粗制(新的(green))香草豆中提取脂溶性级分的方法。该方法包括通过研磨和/或浸渍以及随后的溶剂提取来制备粗制(绿色)香草豆。合适的溶剂被描述为C1-C4醇，或其它有机溶剂如丙二醇、双丙二醇、乙酸乙酯、己烷或环己烷。可供选择地，有人提出，超临界流体例如CO2提取工艺可以用于该步骤。
从香草豆过滤出溶液，并除去溶剂以产生香草的油性树脂。所述油性树脂随后经历分级分离步骤例如气相色谱法或超临界CO2以纯化油性树脂。
纯化的油性树脂经过分子蒸馏步骤，以分离期望的油状馏出液。
在WO 2007/034042中描述的方法从粗制(绿色)香草豆中提取所有化合物，并然后随后将其分离成目标化合物的级分。该方法的提取化合物的方式不允许它们容易地(和有成本效益地)用作食品原料和饮料中的成分。结果，WO 2007/034042的方法产生了用于化妆品中的高价值级分，但它没有通过将香草豆用于化妆品以外的产品来最大化其返回的价值。
仍然需要改进的从香草豆中提取化合物的方法和系统，其平衡最大化产品价值、降低制造成本和减少废物流的考虑。
此外，需要改进的化妆品和皮肤病学制剂。
3.技术目的
本技术的一个目的是提供改进的提取方法和改进的提取系统。
可供选择地，一个目的是提供从商业制造工艺的废物中获取价值的方法和系统。
可供选择地，一个目的是提供至少一种活性化合物以及用于提取所述活性化合物的方法和系统。
可供选择地，一个目的是提供提取方法和提取系统，其减少消耗品诸如溶剂在至少一种活性化合物的提取中的使用。
可供选择地，一个目的是提供提取至少一种具有改进特征的化合物的方法和系统。
可供选择地，一个目的是提供含有至少一种使用本文描述的方法和系统提取的化合物的制剂。
可供选择地，一个目的是提供具有改进的功能益处的制剂。
可供选择地，本发明的一个目的是至少为公众提供有用的选择。
4.发明概述
根据本技术的第一方面，提供了提取方法，其包括以下步骤：
(a)对原料执行第一提取步骤以产生第一提取级分和残渣；
(b)在步骤(a)之后对所述残渣执行第二提取步骤以产生第二提取级分。
根据本技术的另一个方面，提供了提取方法，其包括从原料中提取目标化合物的步骤，其中所述原料是兰科香草属中的植物的果实，并且进一步其中所述方法使用超临界CO2提取工艺。
根据本技术的另一个方面，提供了提取系统，其中所述系统被配置为执行基本上如本文描述的方法。
根据本技术的另一个方面，提供了根据基本上如本文描述的方法制备的活性化合物或活性化合物的混合物。
根据本技术的另一个方面，提供了制剂，其含有根据基本上如本文描述的方法制备的至少一种活性化合物。
在一种形式中，所述原料可以是兰科香草属中植物的果实。在这些形式中，所述原料可以是香草豆，并且将在本文中如此提及。
在一种优选的形式中，所述植物可以是物种扁叶香果兰、塔希提香草兰或大花香草兰中的一种或多种，并且所述原料可以是这些物种中的一种或多种的豆。
在特别优选的形式中，所述原料(feedstock)可以是“新的”，即它在经历第一提取步骤之前还没有从该粗制料(raw material)中提取化合物。
在一个特别优选的实施方案中，所述原料可以在用于第一提取步骤之前风干，例如所述原料是风干的种子储备物(seedstock)。
用于与本技术一起使用的风干原料可以包含本领域技术人员应已知的任何风干工艺。例如，可以使香草豆在收获前在植物上自然干燥，或者可以通过已知的工艺(例如浸渍、渗出水分、干燥和调理(conditioning))主动风干。
但是，还设想本技术也可以使用未风干的香草豆或其它原料。因此，本文的讨论不应被视为限制性的。
在一种形式中，本技术可能涉及预处理步骤。
贯穿本说明书，对术语“预处理步骤”的提及应理解为意指准备原料的工艺，其提高第一提取工艺的效率或准确性。
在一种优选的形式中，所述预处理步骤可以包括洗涤、干燥、压碎、碾磨、冷冻、通过切碎、碾磨和/或压碎来筛分(sizing)中的至少一种。
在特别优选的形式中，所述预处理步骤不在第一提取步骤之前从粗制料中除去实质量的目标化合物。因此，所述粗制料在经历第一提取步骤时仍可以被视为“新的”。
贯穿本说明书，对术语“第一提取”的提及应理解为意指从原料中除去至少一种化合物或物质的工艺。
在一种优选的形式中，所述第一提取步骤可以包括溶剂提取工艺。
在一些形式中，所述溶剂提取工艺可以使用有机溶剂。
在特别优选的形式中，所述溶剂提取工艺可以使用食品级溶剂。例如，用于与本技术一起使用的合适的有机食品级溶剂包含乙醇，例如按重量计35％的乙醇。所述溶剂也可以是含水溶剂，例如水，或水和醇(诸如乙醇)的混合物。可供选择地，合适的溶剂可以是甘油。
在一种形式中，所述第一提取步骤可以包含一个或多个工艺以辅助所述化合物从原料提取到溶剂中。例如，所述第一提取步骤可以包含加热步骤、酶辅助的提取工艺或超声处理工艺。
在一种特别优选的形式中，辅助从原料中提取化合物的一个或多个工艺可以与所述第一提取步骤同时发生。
在一种特别优选的形式中，所述第一提取步骤产生第一提取级分。
贯穿本说明书，对术语“第一提取级分”的提及应理解为意指通过所述第一提取步骤提取的至少一种化合物或物质。
在一种优选的形式中，所述第一提取级分包含有助于香草风味和香气的一种或多种化合物。
在一种特别优选的形式中，所述第一提取级分包含香草醛。
在优选的形式中，所述第一提取级分可以包含溶液，其含有通过所述第一提取步骤提取的至少一种化合物。例如，所述第一提取级分可以包含香草醛、香草酸(4-羟基-3-甲氧基苯甲酸)、对羟基苯甲醛和对羟基苯甲酸中的至少一种。
在特别优选的形式中，所述第一提取级分可以包含在有机溶剂(例如醇诸如乙醇或甘油，或水和乙醇的混合物)中的香草醛。
另外，所述第一提取级分可以包含有助于香草的香味和香气的一种或多种化合物。因此，本文提及的包含香草醛的第一提取级分不应被视为限制性的。
贯穿本说明书，对术语“残渣”的提及应理解为意指已经经过所述第一提取步骤之后的原料。
所述残渣可能基本上或完全没有香草醛和其它有助于香草的香味和香气的化合物。但是，所述残渣可能仍含有通过所述第一提取步骤未从原料中提取出的其它化合物。
贯穿本说明书，对术语“第二提取步骤”的提及应理解为意指从残渣中除去至少一种化合物或物质的工艺。
在一种特别优选的形式中，所述至少一种化合物或物质包含脂溶性级分。本文将提及至少一种化合物或物质作为脂溶性级分。
在进一步优选的形式中，所述脂溶性级分包含至少一种活性化合物，例如其对皮肤老化具有有益效果。
在一种优选的形式中，所述第二提取步骤可以包含超临界CO2(“SCCO2”)提取工艺。
在一种优选的形式中，所述第二提取可以从残渣中除去脂溶性级分，即所述第二提取级分包含至少一种脂溶性化合物。
应当理解，所述第二提取步骤产生第二残渣，其是已经经历所述第一提取步骤和所述第二提取步骤之后的原料。
在一些形式中，本技术的方法可以包括第三提取步骤。
贯穿本说明书，对术语“第三提取步骤”的提及应理解为意指从所述第二残渣中除去至少一种化合物或物质的工艺。
在一种形式中，所述第三提取步骤可以包含涉及超临界CO2(“SCCO2”)提取工艺。例如，所述第三提取步骤可以包含在与所述第二提取步骤不同的条件下进行的SCCO2工艺。
还设想所述第三提取工艺可能涉及不同的技术。例如，可以对所述第二残渣执行溶剂提取工艺。
在一种形式中，本技术可以包括准备步骤。
贯穿本说明书，对术语“准备步骤”的提及应理解为意指加工或处理残渣以准备其用于随后的提取工艺。
在一种优选的形式中，所述准备步骤可以包含干燥、微生物减少、分离和尺寸减小中的至少一种。
在一种形式中，本技术可以包含提取后步骤。
贯穿本说明书，对术语“提取后步骤”的提及应理解为意指改变所述第二残渣的工艺。例如，所述提取后步骤可以用于将所述第二残渣转换成产品或组分。
在一种形式中，所述提取后步骤可以包含洗涤、干燥、碾磨和筛分中的至少一种。例如，可以将第二残渣(或第三残渣，视情况而定)干燥、碾磨和筛分以产生粉末，其可以随后用作制剂的成分或组分。
在一种形式中，本技术可以包含分级分离步骤。
贯穿本说明书，对术语“分级分离步骤”的提及应理解为意指将提取物分离成亚级分的工艺，例如将提取物中的化合物彼此分离或分离成不同的化合物混合物。
在一种形式中，所述分级分离步骤可以包含气相色谱法、分子蒸馏或本领域技术人员应已知的其它合适的步骤。
本领域的技术人员在阅读提供本发明的实际应用的至少一个实施例的以下描述后会明白将在其所有新颖方面被考虑的本发明的其它方面。
5.附图简述
下面将参考下述附图仅通过示例方式描述本发明的一个或多个实施方案，而无意限制，其中：
图1的程序框图显示了在根据本技术的一个方面的方法中的代表性步骤；
图2显示了实验室规模提取1的提取曲线；
图2B显示了实验室规模提取2的提取曲线；
图3显示了通过实验室规模提取1得到的提取级分；
图4显示了通过实验室规模提取2得到的提取级分；
图5显示了残渣和进料颜色的对比；
图6显示了实验室规模提取2和实验室规模提取3的提取曲线的对比；
图7显示了商业和实验室规模提取的提取曲线；
图8显示了通过本技术生产的粉末产品的对比；
图9显示了进料粉末和提取的残渣之间不同填充密度的对比；
图10显示了调理过的处理组中的平均PCIP水平。
图11显示了通过根据本技术的方法生产的各种样品的选定分析结果。
6.本技术的详细描述
6.1根据本技术的方法的概述
首先参考图1，其显示了根据本技术的一个方面的方法100中的代表性步骤。
方法100包括预处理步骤102、第一提取步骤104和第二提取步骤106。
此外，该方法包括准备步骤104A、提取后步骤108和分级分离步骤110。
方法100被配置为从原料中选择性地提取一种或多种化合物，其优选形式包含香草豆(图中未显示)。香草豆可以是任何已知香草品种(例如扁叶香果兰(vanillaplanafolia))的果实。方法100的其它方面将从以下讨论中变得更清楚。
6.1.1预处理步骤
在预处理步骤期间，粗制(新的)香草豆经受一个或多个工艺过程以辅助提高随后的第一提取步骤104的效率。适用于预处理步骤的技术包括碾磨、浸渍和筛分中的至少一种。
可供选择地，粗制(新的)香草豆可以在预处理步骤之前通过本领域技术人员应该已知的技术进行风干。
6.1.2第一提取步骤
第一提取步骤104用于产生第一提取级分，其包含具有期望的味道或香味特性的一种或多种化合物。例如，所述目标化合物包含含有香草醛和任选的一种或多种其它化合物的混合物。
任何合适的工艺可以用于第一提取步骤104。但是，在优选的实施方案中，所述第一提取工艺是本领域技术人员应该知道的溶剂提取。
合适的溶剂包括乙醇、水和乙醇的混合物、甲醇、乙腈、丙酮、氯仿和己烷，或任何其它可以溶解香草醛的溶剂。但是，在优选的形式中，所述溶剂是乙醇，例如至少35％w/w或其它食品或化妆品级溶剂例如甘油。
为了执行第一提取步骤104，将溶剂和香草豆混合在一起预定的时间段。
此外，其它技术可以用于改善目标化合物从香草豆中的提取，如本领域技术人员应该知道的。例如，所述第一提取步骤可以是使用诸如加热、搅动/搅拌或超声处理等技术的辅助的溶剂提取工艺。
在预定的时间段以后，将溶剂与香草豆分离，例如通过过滤或倾析。溶剂和香草豆的分离产生残渣(图中未示出)，所述残渣是至少部分地、基本上或完全地耗尽目标化合物(例如香草醛和有助于香草的香味和香气的一种或多种化合物)的香草豆。
第一提取步骤104产生第一提取级分，其包含在溶剂中的香草提取物例如香草醛(和任选的一种或多种其它化合物)。
6.1.3准备步骤
方法100任选地包括准备步骤104A。在准备步骤104A中，准备由第一提取步骤104生产的残渣(图中未示出)，然后用于第二提取步骤106。
准备步骤104A可以包含下述工艺中的一个或多个：
1.微生物减少；
2.干燥；
3.分离例如以从香草豆中除去香草种子；
4.尺寸减小例如碾磨工艺，诸如粗磨。
用于完成准备步骤104A的工艺的方法和组分是本领域技术人员应该知道的。准备步骤104A的其它方面将从以下描述中变得更清楚。
6.1.4第二提取步骤
方法100包括第二提取步骤106。所述第二提取步骤包含从由第一提取步骤104产生的残渣中提取化合物的工艺。第二提取步骤106产生第二提取级分，其含有一种或多种目标化合物，例如脂溶性化合物的混合物。因此，所述第二提取级分包含脂溶性级分。
第二提取步骤106可以包含用于提取目标组分的任何已知方法或系统。但是，在优选的形式中，第二提取步骤106包含超临界CO2(SCCO2)提取，并且将在本文中如此提及。
可以改变第二提取步骤106的条件和持续时间以获得第二提取级分的期望组成。例如，时间、压强、流速、温度和进料比都可以被改变。
在一些形式中，第二提取步骤106可以在多个步骤中执行，例如它还包括第三提取步骤110B和第四提取步骤110C。第三提取步骤110B和第四提取步骤110C在进行提取的参数方面彼此不同。例如，时间、压强、流速、温度和进料比中的至少一种都可以被改变以实现期望的提取特性。
6.1.5提取后步骤
可以对由第二提取步骤106产生的第二残渣执行提取后步骤108。例如，提取后步骤106可以用于将第二残渣转化成商业产品。在这些实施方案中，所述提取后步骤可以产生适合用作食品或化妆品中的成分的粉末。所述第二提取步骤可以包含洗涤、干燥、碾磨和筛分中的至少一种。
6.1.6分级分离步骤
方法100任选地包括分级分离步骤110，其可以用于将第二提取级分分离成化合物的混合物或基本上纯化的化合物。例如，分级分离步骤110可以包含气相色谱法以产生活性化合物的两种或更多种不同级分。
6.2提取实施例
方法100的进一步特征将从本技术的实施例的以下讨论变得更清楚，所述实施例以非限制性术语提供并且不缩小本技术的范围。
6.2.1实验室规模提取1
通过执行如上所述的第一提取步骤104来制备残渣。随后通过准备步骤104A处理残渣，以产生干燥的、磨碎的残渣粉末。
将800g干燥的、磨碎的残渣粉末放入2L提取容器中，在容器两端装有烧结过滤盘，以大约0.4g/mL的填充密度完全填充容器。然后用CO2对容器加压并开始提取。提取分三步进行，并且将获得的三种提取物分开保存。在120巴和40℃进行第一步骤(提取物A)直到已经循环35:1的CO2:进料比；然后将装置装箱过夜，并在第二天在相同条件下进行提取，直到已经循环另外的28:1的CO2:进料比(提取物B)；此时，将压强和温度分别增加到400巴和50℃，并且进行提取的第三步也是最后一步，直到已经循环另外的15:1的CO2:进料比(提取物C)。最终的CO2:进料比为78:1。在这些步骤中，含有溶解的提取物的溶剂在穿过床后被减压并进入分离容器，提取物在该容器中聚集，并且来自分离器的气相CO2被冷凝并再循环。在运行期间通过阀门定期回收在分离容器中积累的提取物，以确定提取的进度。在提取后，将装置减压，并将残留的残渣在卸载前脱气。在表1中列出了提取参数。在运行后对装置进行乙醇清洗，以估计保留在管线中的残留提取物的量。
表1.提取条件(提取1)
6.2.2实验室规模提取2
通过执行如上所述的第一提取步骤104来制备残渣。随后通过准备步骤104A处理残渣，以产生干燥的、磨碎的残渣粉末。
将800g干燥的、磨碎的残渣粉末放入2L提取容器中，在容器两端装有烧结过滤盘，以大约0.4g/mL的填充密度完全填充容器。然后用CO2对容器加压并开始提取。最初在300巴和40℃进行提取，并在已经循环21:1的CO2:进料比后，将压强增加到450巴。首先将含有溶解的提取物的CO2在40℃减压至90巴，并进入第一个分离容器，在那里积累第一(挥发性最低的)提取级分S1。在此之后，将CO2相通过第二个阀门进一步减压至大约54巴和40℃，在那里积累第二(更易挥发的)提取级分S2。来自第二分离器的气相CO2被冷凝和再循环。在运行期间通过阀门定期回收在分离容器中积累的提取物，以确定提取的进度。在提取后，将装置减压，并将残留的残渣在卸载前脱气。在表1中列出了提取参数。最终的CO2:进料比为26:1。将第一提取级分S1分级分离成4个单独的提取物，在不同的CO2:进料比收集：S1(1)从0至10:1，S1(2)从10:1至15:1，S1(3)从15:1至20:1，和S1(4)从20:1至最后(对应于提取压强的增加)。在整个运行中收集第二提取级分S2，而不进行分级分离。在运行后对装置进行乙醇清洗，以估计保留在管线中的残留提取物的量。
表2.提取条件(实验室规模提取2)
6.2.3实验室规模提取3
进行了另外的实验室规模提取，旨在评估残渣的保色性以及颗粒尺寸对提取收率的影响。将进料物质在提取前使用Wiley刀磨机和附接的2mm网进行研磨，并使用与上文6.2.2部分中讨论的实验室规模提取2相同的条件进行提取，但缩短持续时间(10:1CO2:进料)以避免深色化合物的提取。
表3.提取条件(实验室规模提取3)
进料质量(g) 365
提取压强(巴) 300
提取温度(℃) 40
分离器1压强(巴) 90
分离器1温度(℃) 40
分离器2压强(巴) 52
分离器2温度(℃) 40
平均CO2流速(kg/h) 2.0
CO2:进料比 10:1
6.2.4商业规模提取
通过执行如上所述的第一提取步骤104来制备残渣。随后通过准备步骤104A处理残渣，以产生干燥的、磨碎的残渣。
使用Pharmalink的制造装置(3×850L容量)提取360kg干燥的、磨碎的残渣。使用单个850L容器在300巴和40℃用超临界CO2提取豆，最终的溶剂:进料比为40:1(即每千克豆循环40kg的CO2)。在4小时时段中进行提取。将提取物分级分离成第一分离器级分(即S401、90巴和40℃)和第二分离器级分(即S403、大约45巴和40℃)。将第一分离器级分进一步分级分离成两个单独的级分：在已经循环10:1的CO2:进料后收集第一个(中间)，并且在运行结束时收集第二个(最终)。在运行结束时收集第二分离器级分，并倾析出在该级分中存在的水并保持分离。进料、残渣和所有提取物的样品被送往PFR进行分析。
6.3提取实施例的结果和讨论
6.3.1实验室规模提取
在实验室规模提取1和实验室规模提取2中获得的总提取收率相对类似(表4)，实验室规模提取1略高，可能是由于更长的总提取时间和在最后一步中使用的更高提取压强。在实验室规模提取2中，在最后一步时也将压强增加到450巴，但总提取时间比实验室规模提取1更短。
提取曲线(图2A和2B)显示大约前4％提取收率的恒定速率提取，之后提取变慢——受限于扩散速率。
表4.提取收率
在实验室规模提取1中获得的提取物最初呈淡黄色，外观与搅打的黄油非常相似，但随着提取进行，颜色逐渐变深，并且当压强增加到400巴时变成绿色(图3)。类似地，在实验室规模提取2中，S1级分最初呈淡黄色，但颜色强度和粘度随着提取时间延长而逐渐增加，因为提取出溶解性更差的有色化合物和蜡(图4)。在S1(2)中已经可以看到绿色调，并且在靠后级分中变得更深。S2级分在整个运行中保持淡黄色。
进料的含水量测得为5.85％1，并且在两次提取中共同提取了小量水。在提取1中，从提取物A中倾析出3.7g游离水(占提取物A总质量的4.8％)，并从提取物B中回收0.67g(占提取物B总质量的3.9％)。在提取2中，在S2中收集水，并倾析出5.9g游离水(S2质量的21.3％)。S2级分明显更香，具有特有的香草香气。
来自实验室规模提取1的分析结果(参见图11)表明残渣中相对高的脂质含量(8.5％)。这可能是由于存在不能被CO2提取的极性脂质，或由于强烈结合的脂质导致。脂质质量平衡(即在提取物和残渣中存在的脂质相对于在进料中存在的脂质)是102.0％。吡喃酮和二羰基化合物在早期被有效提取，在残渣中的残留水平最低，且在提取物A中的残留水平最高。
如在图5中所见，在提取3中获得的残渣(右)比在26:1CO2:进料比(中间)后在提取2中获得的残渣稍暗，但仍然明显比进料(左)浅。在该提取物中得到的总提取收率为12.2％(湿基础)。来自第一分离器的收率略高于在实验室规模提取2中相同提取阶段所得到的收率(9.7％相对于8.8％)。S1的提取曲线(图6)相当于在实验室规模提取2中在提取的第一个溶解度限制阶段中获得的曲线(即直到约4％收率)，并且在这一点之后，商业规模提取的进行速度略快于实验室规模提取2，在10:1点实现更高的收率。这归因于在商业提取中使用的较小颗粒尺寸，这将改善扩散限制阶段的提取(即在约4％收率之后)。来自第二分离器的收率与在实验室规模提取2中在相同提取阶段中获得的收率相当，并且在S2中仅观察到小量水(太小而无法从油相中准确分离)。
6.3.2商业规模提取
在Pharmalink进行的提取中获得的总提取收率为11.9％(13.0％，包括水相)。图7显示了实验室和商业提取曲线之间的对比。在实验室规模提取2中，仅显示在300巴获得的S1收率(即不包括S1(4))。在商业提取中获得的总S1收率略低(9.5％相对于10.3％)，即使提取运行更长的溶剂:进料比(图7)；这主要是由于在商业提取中使用的更高有效溶剂流速，其导致更短的提取时间段。这种效应可以在图7中看到，它显示了基于总提取时间的提取。
商业规模提取的分析结果(见附录)显示残渣中10.2％的残余脂质含量，这与实验室规模发现一致。脂质质量平衡是104.8％(应当指出，这是用残渣的估计值所获得，通过进料和提取级分之间的质量差异计算)。
表5.商业提取收率
通过0.25mm筛网(Retsch ZM 100碾磨机)将由实验室规模提取1和商业规模生产的残渣的子样品(3.6g)碾磨成细粉，并在均匀光照条件下拍照(如图9所示)。除了颜色差异外，还注意到残渣粉末具有与进料粉末相比更低的填充密度(packing density)(如图10所示)。
6.4功效研究
6.4.1介绍
研究了根据方法100制造的脂溶性香草提取物(‘LSF’)对有益胶原合成的活性。
6.4.2目的
该研究的目的是使用全厚度人3D皮肤模型EpiDermFT评价LSF对体外I型胶原合成的影响1。
6.4.3方法
将EpiDermFT组织随机分配到各组(N＝4个组织/组)，并用在基础乳膏中的0.5％LSF或在基础乳膏中的1％ LSF处理。将另外两组组织(每组N＝4)仅用基础乳膏媒介物(阴性对照组)处理，或用在基础乳膏中的0.5％视黄醇处理(阳性对照组[4,5])。在施用100μL的每种乳膏处理后，将组织培养3小时，并然后使用无菌的磷酸盐缓冲盐水(PBS)冲洗掉乳膏。将组织培养过夜另外21小时，然后收集条件细胞培养基用于前胶原I C-肽(PICP)的测定。PICP是新鲜胶原合成的标志物，并且按照制造商的说明书使用EIA试剂盒(TaKaRa)进行测量。
6.4.4结果
在每个处理组的条件培养基中测得的PICP平均水平如图11所示。与基础乳膏(阴性对照)相比，在0.5％视黄醇乳膏组(阳性对照)和两种浓度的LSF乳膏的媒介物中的PICP水平显著升高18-20％。三个阳性应答组的PICP水平没有显著差异。
6.4.5结论
●LSF增加了PICP的产生，并从而增加了EpiDermFT全厚度人皮肤模型组织的I型胶原的产生。
●在基础乳膏中的0.5％ LSF与1％ LSF一样有效。
●两种LSF处理与0.5％视黄醇乳膏阳性对照处理一样有效。
●结果表明，LSF将是化妆品制剂中的一种有效的抗衰老成分。
7.化妆品制剂
根据方法100获得的脂溶性级分可以作为用于后续化妆品制剂的成分出售(例如出售给化妆品的生产商)，或配制成化妆品制剂并出售给零售商或消费者。
根据本技术的化妆品的代表性制剂总结在下表6中。
表6.根据本发明的化妆品的代表性制剂.
除非上下文另外清楚地要求，否则贯穿说明书和权利要求书，词语“包含”、“包括”等应以包容性的意义来解释，而不是排他性或穷尽性意义，也就是说，在“包括、但不限于”的意义上解释。
如果存在的话，在上面和在下面引用的所有申请、专利和出版物的全部公开内容通过引用并入本文。
在本说明书中对任何现有技术的提及不是、也不应被视为承认或以任何形式暗示：该现有技术形成世界上任何国家所努力领域的普通一般知识的一部分。
本发明也可以广义地说包括在本申请的说明书中单独或共同提及或指示的部分、要素、特征和特性，采用所述部分、要素、特征或特性中的两个或更多个的任何或所有组合。
已经描述了本发明的方面仅作为例子，并且应当理解，可以对其进行修改和添加而不脱离如本文中定义的其范围。
在前面的描述中已经参考整体(integers)或具有其已知等价物的组件，那些整体被并入本文，如同单独阐述一样。
应当指出，对本文描述的当前优选实施方案的各种改变和修改对于本领域技术人员来说将是显而易见的。可以做出这样的改变和修改，而不背离本发明的精神和范围并且不减少其附带优点。因此，旨在将这样的改变和修改包括在本发明内。

Claims (93)

1.一种提取方法，其包括以下步骤：
a.对原料执行第一提取步骤以产生第一提取级分和残渣；
b.在步骤(a)之后对所述残渣执行第二提取步骤以产生第二提取级分。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述原料是兰科香草属中的植物的果实。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述原料是香草豆。
4.根据权利要求1-3中的任一项所述的方法，其中所述原料是粗制料。
5.根据权利要求2所述的方法，其中所述植物是物种扁叶香果兰、塔希提香草兰或大花香草兰中的一种或多种，且所述原料是这些物种中的一种或多种的豆。
6.根据权利要求4所述的方法，其中所述粗制料是新的，并且它在经历第一提取步骤之前还没有从该粗制料中提取化合物。
7.根据权利要求1-6中的任一项所述的方法，其中所述第一提取步骤基本上或完全没有提取要在所述第二提取步骤中提取的目标化合物。
8.根据权利要求1-7中的任一项所述的方法，所述方法进一步包含预处理步骤。
9.根据权利要求8所述的方法，其中所述预处理步骤包含准备原料以提高所述第一提取工艺的效率或准确性的工艺。
10.根据权利要求8或9中的任一项所述的方法，其中所述预处理步骤包含洗涤、干燥、压碎、研磨、冷冻、通过切碎、碾磨和/或压碎来筛分中的至少一种。
11.根据权利要求8-10中的任一项所述的方法，其中所述预处理步骤不在所述第一提取步骤之前从粗制料中除去实质量的目标化合物。
12.根据权利要求1-11中的任一项所述的方法，其中所述第一提取步骤从所述原料中除去至少一种化合物或物质。
13.根据权利要求1-12中的任一项所述的方法，其中所述第一提取步骤包括溶剂提取工艺。
14.根据权利要求13所述的方法，其中所述溶剂提取工艺使用有机溶剂。
15.根据权利要求13或14中的任一项所述的方法，其中所述溶剂提取工艺使用食品级溶剂。
16.根据权利要求15所述的方法，其中所述食品级溶剂是有机溶剂。
17.根据权利要求15或16中的任一项所述的方法，其中所述食品级溶剂含有乙醇。
18.根据权利要求17所述的方法，其中所述食品级溶剂含有基本上按重量计35％的乙醇。
19.根据权利要求1-18中的任一项所述的方法，其中所述第一提取步骤包含一个或多个工艺以辅助所述化合物从原料提取到溶剂中。
20.根据权利要求19所述的方法，其中所述一个或多个工艺包含加热步骤、酶辅助的提取工艺或超声处理工艺中的一个或多个。
21.根据权利要求1-20中的任一项所述的方法，其中所述第一提取步骤产生第一提取级分。
22.根据权利要求21所述的方法，其中所述第一提取级分包含有助于香草的香味和香气的一种或多种化合物。
23.根据权利要求21或22中的任一项所述的方法，其中所述第一提取级分包含香草醛。
24.根据权利要求21-23中的任一项所述的方法，其中所述第一提取级分包含溶液，所述溶液含有通过所述第一提取步骤提取的至少一种化合物。
25.根据权利要求21-24中的任一项所述的方法，其中所述第一提取级分包含香草醛、香草酸(4-羟基-3-甲氧基苯甲酸)、对羟基苯甲醛和对羟基苯甲酸中的至少一种。
26.根据权利要求21-25中的任一项所述的方法，其中所述第一提取级分包含在有机溶剂中的香草醛。
27.根据权利要求21-26中的任一项所述的方法，其中所述第一提取级分包含有助于香草的香味和香气的一种或多种化合物。
28.根据权利要求1-27中的任一项所述的方法，其中所述残渣基本上或完全地耗尽香草醛。
29.根据权利要求1-28中的任一项所述的方法，其中所述残渣基本上或完全地耗尽有助于香草的香味和香气的化合物。
30.根据权利要求1-29中的任一项所述的方法，其中所述第二提取步骤包含从所述残渣提取脂溶性级分。
31.根据权利要求30所述的方法，所述脂溶性级分包含至少一种活性化合物。
32.根据权利要求31所述的方法，其中所述至少一种活性化合物对皮肤老化具有有益效果。
33.根据权利要求1-32中的任一项所述的方法，其中所述第二提取步骤包含超临界CO2(“SCCO2”)提取工艺。
34.根据权利要求1-33中的任一项所述的方法，其中所述第二提取步骤从所述残渣除去脂溶性级分以产生第二残渣。
35.根据权利要求1-34中的任一项所述的方法，所述方法进一步包含第三提取步骤。
36.根据权利要求35所述的方法，其中所述第三提取步骤包含从所述第二残渣中除去至少一种化合物或物质的工艺。
37.根据权利要求35或36中的任一项所述的方法，其中所述第三提取步骤包含超临界CO2(“SCCO2”)提取工艺。
38.根据权利要求35-37中的任一项所述的方法，其中所述第三提取步骤包含在与所述第二提取步骤所进行的SCCO2不同的条件下进行的SCCO2工艺。
39.根据权利要求1-38中的任一项所述的方法，所述方法进一步包含准备步骤。
40.根据权利要求39所述的方法，其中所述准备步骤包含加工或处理所述残渣以将它准备用于随后的提取工艺。
41.根据权利要求39或40中的任一项所述的方法，其中所述准备步骤包含干燥步骤、微生物减少步骤、分离步骤和尺寸减小步骤中的至少一种。
42.根据权利要求1-41中的任一项所述的方法，所述方法进一步包含提取后步骤。
43.根据权利要求42所述的方法，其中所述提取后步骤改变所述第二残渣。
44.根据权利要求42或43中的任一项所述的方法，其中所述提取后步骤将所述第二残渣转化成产物或组分。
45.根据权利要求42-44中的任一项所述的方法，其中所述提取后步骤包含洗涤、干燥、碾磨和筛分中的至少一种。
46.根据权利要求1-45中的任一项所述的方法，所述方法进一步包含分级分离步骤。
47.根据权利要求46所述的方法，其中所述分级分离步骤包含将提取物分离成亚级分的工艺。
48.根据权利要求46或47中的任一项所述的方法，其中所述分级分离步骤包含气相色谱法和分子蒸馏中的一种或多种。
49.一种提取方法，其包括从原料中提取目标化合物的步骤，其中所述原料是兰科香草属中的植物的果实，并且进一步其中所述方法使用超临界CO2提取工艺。
50.根据权利要求49所述的方法，其中所述方法进一步包括在超临界CO2提取工艺之前发生的第一提取步骤。
51.根据权利要求50所述的方法，所述方法进一步包含预处理步骤。
52.根据权利要求51所述的方法，其中所述预处理步骤包含准备原料以提高所述第一提取工艺的效率或准确性的工艺。
53.根据权利要求51或52中的任一项所述的方法，其中所述预处理步骤包含洗涤、干燥、压碎、研磨、冷冻、通过切碎、碾磨和/或压碎来筛分中的至少一种。
54.根据权利要求51-53中的任一项所述的方法，其中所述预处理步骤不在所述第一提取步骤之前从粗制料中除去实质量的目标化合物。
55.根据权利要求50-54中的任一项所述的方法，其中所述第一提取步骤从所述原料中除去至少一种化合物或物质。
56.根据权利要求50-54中的任一项所述的方法，其中所述第一提取步骤包括溶剂提取工艺。
57.根据权利要求56所述的方法，其中所述溶剂提取工艺使用有机溶剂。
58.根据权利要求56或57中的任一项所述的方法，其中所述溶剂提取工艺使用食品级溶剂。
59.根据权利要求58所述的方法，其中所述食品级溶剂是有机溶剂。
60.根据权利要求59所述的方法，其中所述食品级溶剂含有乙醇。
61.根据权利要求60所述的方法，其中所述食品级溶剂含有基本上按重量计35％的乙醇。
62.根据权利要求50-61中的任一项所述的方法，其中所述第一提取步骤包含一个或多个工艺以辅助所述化合物从原料提取到溶剂中。
63.根据权利要求62所述的方法，其中所述一个或多个工艺包含加热步骤、酶辅助的提取工艺或超声处理工艺中的一个或多个。
64.根据权利要求50-64中的任一项所述的方法，其中所述第一提取步骤产生第一提取级分。
65.根据权利要求64所述的方法，其中所述第一提取级分包含有助于香草的香味和香气的一种或多种化合物。
66.根据权利要求64或65中的任一项所述的方法，其中所述第一提取级分包含香草醛。
67.根据权利要求64-66中的任一项所述的方法，其中所述第一提取级分包含溶液，所述溶液含有通过所述第一提取步骤提取的至少一种化合物。
68.根据权利要求64-68中的任一项所述的方法，其中所述第一提取级分包含香草醛、香草酸(4-羟基-3-甲氧基苯甲酸)、对羟基苯甲醛和对羟基苯甲酸中的至少一种。
69.根据权利要求64-68中的任一项所述的方法，其中所述第一提取级分包含在有机溶剂中的香草醛。
70.根据权利要求64-69中的任一项所述的方法，其中所述第一提取级分包含有助于香草的香味和香气的一种或多种化合物。
71.根据权利要求64-70中的任一项所述的方法，其中所述第一提取步骤产生基本上或完全地耗尽香草醛的残渣。
72.根据权利要求71所述的方法，其中所述残渣基本上或完全地耗尽有助于香草的香味和香气的化合物。
73.根据权利要求72所述的方法，其中所述超临界CO2工艺包含从所述残渣提取脂溶性级分。
74.根据权利要求73所述的方法，所述脂溶性级分包含至少一种活性化合物。
75.根据权利要求74所述的方法，其中所述至少一种活性化合物对皮肤老化具有有益效果。
76.根据权利要求72-75中的任一项所述的方法，其中所述第二提取步骤从所述残渣除去脂溶性级分以产生第二残渣。
77.根据权利要求49-76中的任一项所述的方法，所述方法进一步包含第三提取步骤。
78.根据权利要求77所述的方法，其中所述第三提取步骤包含从所述第二残渣中除去至少一种化合物或物质的工艺。
79.根据权利要求77或78中的任一项所述的方法，其中所述第三提取步骤包含超临界CO2(“SCCO2”)提取工艺。
80.根据权利要求77-79中的任一项所述的方法，其中所述第三提取步骤包含在与所述第二提取步骤所进行的SCCO2不同的条件下进行的SCCO2工艺。
81.根据权利要求49-80中的任一项所述的方法，所述方法进一步包含准备步骤。
82.根据权利要求81所述的方法，其中所述准备步骤包含加工或处理所述残渣以将它准备用于随后的提取工艺。
83.根据权利要求81或82中的任一项所述的方法，其中所述准备步骤包含干燥步骤、微生物减少步骤、分离步骤和尺寸减小步骤中的至少一种。
84.根据权利要求49-83中的任一项所述的方法，所述方法进一步包含提取后步骤。
85.根据权利要求84所述的方法，其中所述提取后步骤改变所述第二残渣。
86.根据权利要求84或85中的任一项所述的方法，其中所述提取后步骤将第二残渣转化成产物或组分。
87.根据权利要求84-86中的任一项所述的方法，其中所述提取后步骤包含洗涤、干燥、碾磨和筛分中的至少一种。
88.根据权利要求49-87中的任一项所述的方法，所述方法进一步包含分级分离步骤。
89.根据权利要求88所述的方法，其中所述分级分离步骤包含将提取物分离成亚级分的工艺。
90.根据权利要求88或89中的任一项所述的方法，其中所述分级分离步骤包含气相色谱法和分子蒸馏中的一种或多种。
91.一种提取系统，其中所述系统被配置为执行在权利要求1-90中的任一项中要求保护的方法。
92.根据在权利要求1-90中的任一项中要求保护的方法或在权利要求91中要求保护的系统制备的活性化合物或活性化合物的混合物。
93.一种制剂，其含有根据在权利要求1-90中的任一项中要求保护的方法或在权利要求91中要求保护的系统制备的至少一种活性化合物。
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117138387B (zh) * 2023-09-07 2025-10-14 福建仙芝楼生物科技有限公司 一种提取分离灵芝孢子粉多种成分的方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5370996B2 (ja) * 2009-03-06 2013-12-18 長岡香料株式会社 リパーゼ阻害剤

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4123559A (en) * 1971-06-03 1978-10-31 Studiengesellschaft Kohle Mbh Process for the production of spice extracts
DE3137230A1 (de) * 1981-09-18 1983-04-21 Haarmann & Reimer Gmbh, 3450 Holzminden Verfahren zur extraktion der aromastoffe der vanillekapsel
JP2604211B2 (ja) * 1988-10-27 1997-04-30 ハウス食品株式会社 バニラエキスの製造方法
JPH04214799A (ja) * 1990-11-22 1992-08-05 T Hasegawa Co Ltd 新規なバニラエキスの製法
US7803412B1 (en) * 2005-05-27 2010-09-28 BioKeys for Flavors, LLC Enzymatic treatment of spent vanilla beans
US8709502B2 (en) * 2005-09-23 2014-04-29 Chanel Parfums Beaute Extract of Vanilla planifolia
JP2009531162A (ja) * 2006-03-23 2009-09-03 ハーバルサイエンス シンガポール ピーティーイー． リミテッド 緑茶種を含む抽出物および方法
JP5525210B2 (ja) * 2009-08-27 2014-06-18 小川香料株式会社 高甘味度甘味料の呈味改善剤
JP5852783B2 (ja) * 2011-02-25 2016-02-03 小川香料株式会社 高甘味度甘味料の呈味改善剤
EP2699114B1 (en) * 2011-04-22 2018-06-06 PepsiCo, Inc. Encapsulation of extract in porous particles
JP5877854B2 (ja) * 2014-02-19 2016-03-08 長谷川香料株式会社 酵素処理バニラエキスの製造方法
JP6339426B2 (ja) * 2014-06-30 2018-06-06 株式会社ファンケル グリセロ糖脂質を含有する組成物の製造方法及びグリセロ糖脂質含有組成物
KR101710028B1 (ko) * 2014-12-15 2017-02-24 롯데제과주식회사 재활용 바닐라 잔박 추출액의 제조방법
JP6198282B2 (ja) * 2015-10-01 2017-09-20 長谷川香料株式会社 加熱処理バニラエキスの製造方法
FR3075638B1 (fr) * 2017-12-22 2020-03-13 Lvmh Recherche Compositions cosmetiques notamment a activite anti-vieillissement comprenant un extrait vert de la plante aframomum angustifolium ou longoza

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5370996B2 (ja) * 2009-03-06 2013-12-18 長岡香料株式会社 リパーゼ阻害剤

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