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CN116692852B - 一种基于触媒法的煤基金刚石的制备方法 - Google Patents

一种基于触媒法的煤基金刚石的制备方法 Download PDF

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魏中奇
汤迪
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Abstract

本发明公开了一种基于触媒法的煤基金刚石的制备方法，所述制备方法包括：依次通过重选法分离、碱溶处理、酸溶处理、萃取处理以及炭化处理，以提高煤结构的芳碳率，从而获得金刚石合成所需的优质碳源，然后将其与触媒混合后预压成型，最后在一定温度和压力条件下，进行金刚石合成。本发明成功以煤替换石墨合成金刚石，可以显著降低成本。另外扩大了煤炭的利用范围，推动煤炭由单一燃料属性向原料方向转变，对煤炭消费升级和清洁高效利用具有重要社会意义，为金刚石产业带来新的契机。

Description

一种基于触媒法的煤基金刚石的制备方法
技术领域
本发明属于金刚石人工合成领域，涉及煤的高价值转化利用，特别涉及一种基于触媒法的煤基金刚石的制备方法。
背景技术
金刚石作为超硬材料，具备较为优良的热学、光学、化学机械和半导体等优良性能，在工业、医疗、国防以及科学技术等方面具有难以替代的作用，特别是人造金刚石，作为新一代半导体在电子产品部件中有较大的应用潜力。另外，金刚石微粉在精密加工中的需求也在不断增长。
人工合成金刚石所用的主要方法之一是静压触媒法(触媒法)，该方法主要在于将石墨与触媒混合，压制成石墨柱，借助金属触媒的催化作用，在5.5Gpa，1200-1500℃的环境下，将石墨转化为金刚石。
目前合成金刚石的碳源主要为纳米石墨、微米石墨、洋葱碳和非晶碳，而纯天然石墨形成条件苛刻以及相应的碳源价格昂贵。因此，寻求一种替代石墨的富碳材料是当前亟待解决的问题。
我国拥有丰富的煤炭资源，开发煤炭作为低成本、高纯度碳源制备高品质金刚石技术，为合成金刚石产业提供新的原料和方法，对煤炭消费升级和清洁高效利用具有重大应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于触媒法的煤基金刚石的制备方法，以便利用煤替代石墨为原料制备金刚石。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种基于触媒法的煤基金刚石的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)采用重选法对煤样进行分离，以得到去除了其中矿物质的煤样轻产物；然后洗涤并烘干；
(2)利用碱液对步骤(1)所得产物进行碱溶处理，以去除其中的碱溶性物质，得到碱浸出样品；然后洗涤并烘干；
(3)利用酸液对步骤(2)所得产物进行酸溶处理，以去除其中的酸溶性物质，得到酸浸出样品；然后洗涤并烘干；
(4)将步骤(3)所得产物与萃取溶剂混合后置于反应釜中，在氮气保护气氛下进行萃取，萃取温度为350℃-400℃，萃取完成后固液分离，分别获得萃取残渣和萃取液；通过减压蒸馏回收萃取液中的萃取溶剂并析出固体产物，然后清洗所得固体产物上残留的萃取溶剂并烘干；其中，所述萃取溶剂为N-甲基吡咯烷酮；
(5)将步骤(4)所得产物进行炭化处理，得到炭化料；
(6)将步骤(5)所得炭化料与触媒混合物粉碎后预压成型，得到成型料；
(7)将步骤(6)所得成型料放入压机腔体内，并将压力提升至5GPa-6GPa,温度升高至1200℃-1500℃，并在保持温度和压力稳定的条件下合成金刚石。
在本发明的步骤(1)中，根据煤中有机质与矿物质的密度差异，采用重选法，实现轻产物与重产物分离，并收取浮在液体表面的轻产物。在较佳的实施方式中，采用重选法对煤样进行分离时，将0.5mm-6mm粒度范围比如1mm、2mm或4mm的煤样加入到密度为1.20kg/cm3-1.40kg/cm3比如1.30kg/cm3的重介质悬浮液里进行搅拌并分离。分离后，可以采用热水反复冲洗煤样，一直洗净吸附在样品表面的重液为止，然后将样品置于烘箱内烘干。
较佳地，步骤(2)中，进行碱溶处理时，所用碱液为氢氧化钠溶液，碱液浓度为6mol/L-9mol/L优选为6.5mol/L-8mol/L比如7mol/L或7.5mol/L，反应温度为60℃-90℃，优选为70℃-85℃比如80℃，以更好地脱除其中碱溶性物质。本领域技术人员理解，为充分脱除其中的碱溶性物质，碱用量可以过量；为兼顾成本，优选地，所述碱液的氢氧化钠摩尔用量与步骤(1)所得产物的质量之比为0.03mol/g-0.06mol/g，优选为0.035mol/g-0.056mol/g，碱溶反应时间为0.5-3h，优选为1-2.5h比如2h。
优选地，步骤(3)中，进行酸溶处理时，所用酸液为盐酸，酸液浓度为8mol/L-10mol/L优选为9mol/L-10mol/L，反应温度为60℃-90℃，优选为70℃-85℃比如80℃，以更好地脱除其中酸溶性物质；本领域技术人员理解，为充分脱除其中的酸溶性物质，酸用量可以过量；为兼顾成本，优选地，所述酸液的氯化氢摩尔用量与步骤(2)所得产物的质量之比为0.1mol/g-0.2mol/g，优选为0.15mol/g-0.18mol/g，酸溶反应时间为0.5-3h，优选为1-2.5h比如2h。
在本发明中的步骤(4)，通过特别选用N-甲基吡咯烷酮作为萃取剂，成功从经步骤(1)-(3)处理后的煤中萃取出利于后续合成金刚石的成分。在较佳的实施方式中，步骤(4)中，萃取温度为360-390℃，在转动的搅拌桨的存在下进行萃取，控制萃取固液比为1：(7-12)，优选为1：(9-11)比如1：10，搅拌桨转速为180-250rpm，优选为190-230rpm比如200rpm，萃取时间为0.5-3h，优选为1-2.5h。
较佳地，步骤(4)中，对固体产物进行清洗时，利用酒精和去离子水对固体产物进行交替清洗。
在优选的实施方式中，步骤(5)中，在氮气气氛下进行炭化处理以脱除杂环原子便于后续合成，炭化温度为800-1000℃优选为850-950℃，炭化时间为3-7min优选为5-7min。
在本发明的步骤(6)中，所述触媒可以为本领域熟知的合成金刚石所用的触媒，可以参见CN115400691A或CN106591943A中所用触媒，比如铁镍合金，例如Fe75Ni25或Fe70Ni30合金，与炭化料的用量比为(1-3)：1比如1：1或2：1；优选地，将炭化料与触媒的混合物粉碎至200目以下优选为200-400目，然后预压成型。
在本发明的步骤(7)中，通过触媒法合成金刚石。在一种实施方式中，步骤(7)中，所述压机可以为铰链式六面顶压机，为本领域熟知；压力可以为5.2-5.5GPa，温度可以为1250-1450℃，反应时间15min-60min比如25min、30min或40min，以合成金刚石。本领域技术人员理解，可对合成产物进行分离比如利用密度差进行重选然后进行酸溶处理触媒以分离出其中的金刚石，为本领域熟知，这里不再赘述。
在本发明的制备方法中，步骤(1)-(3)中对重选、碱处理以及酸处理后产物分别进行洗涤以分别去除重液、碱液和酸液，优选采用热水进行洗涤，洗涤效果更佳，所述热水的温度可以为60-90℃，比如70℃或80℃。
在本发明的制备方法中，制备所述煤样的原料煤的种类可以多种，比如为长焰煤、焦煤或无烟煤，优选为焦煤或无烟煤。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1.本发明采用物理-化学结合法对煤中的有机质进行提纯，首先通过重选法初步除去灰分，便于提高后续碱浸酸洗处理效率，然后通过碱浸酸洗，促使煤结构发生一定程度改变，使其羟基官能团含量下降，羧酸和酚羟基的占比增加，有利于萃取溶剂破坏煤中分子的氢键等作用，增加煤的萃取效果；最后进一步通过溶剂萃取法与高温炭化定向脱除煤中的氧元素与氢元素，实现煤中有机质基本结构单元的芳构化，从而获得金刚石合成所需的优质碳源。
2.本发明直接将经过处理的炭化料和触媒混合后预压成型，然后放入六面顶压机中，基于触媒法开展煤制金刚石合成，成功以煤源代替传统的天然石墨作为碳源，实现了本领域长期期望实现的以煤合成金刚石的目标，显著降低了金刚石合成的成本。煤制金刚石可以扩大煤炭的利用范围，使其不只局限于燃煤发电及传统煤化工行业，推动煤炭由单一燃料属性向原料方向转变，对煤炭消费升级和清洁高效利用具有重要社会意义，为金刚石产业带来新的契机。
附图说明
图1为实施例1的产物的XRD图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。应当理解，下文描述的实施方式可以采取替代的变型和实施方式。还应当理解，本文所述的具体制品、组合物和/或方法是示例性的，并且不应当被认为是限制性的。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
除非另外明确说明，否则本文所用的术语“基本上”诸如“基本上相同”将被理解为涵盖具有在合适范围内的波动的参数，例如具有参数的±10％或±15％波动。在一些实施方式中，波动的范围在±10％内。
除非特别说明，以下实施例中所用试剂均为分析纯。
实施例1
通过以下步骤合成金刚石：
(1)将0.5mm-6mm粒度范围的长焰煤样品加入到1.30kg/cm3的重介质悬浮液里，搅拌均匀并采用捞勺捞取浮在液体表面的轻产物，然后采用热水洗涤并烘干。
(2)将上一步烘干样品加入到8mol/L的过量氢氧化钠溶液中，在80℃下反应2h，获得碱浸出样品，然后采用热水洗涤并烘干。
(3)将上一步获得的碱浸出煤样加入到8mol/L的过量盐酸溶液中，在80℃下反应2h，然后采用热水洗涤并烘干。
(4)控制固液比为1:10，将步骤(3)煤样与萃取溶剂(N-甲基吡咯烷酮)混合后置于反应釜中。在氮气保护气氛下，控制萃取温度为380℃，搅拌桨转速为200rpm，反应1h。反应完成后通过反应釜底部的滤芯进行固液分离，分别获得萃取残渣和萃取溶液。通过减压蒸馏回收萃取液中的萃取溶剂并析出固体产物。固体产物经酒精和去离子水反复冲洗并放入烘箱中干燥。
(5)将固体产物进一步放入炭化装置内，在氮气气氛下，在900℃下进行炭化处理6min以脱除部分杂环原子，获得金刚石合成所需高纯度炭化料。
(6)将所得炭化料与触媒Fe70Ni30合金按质量比1：2的比例混合后充分研磨至200目以下，并预压成型。
(7)将预压成型料放入国产铰链式六面顶压机中，然后压力升至5.5Gpa、温度升高至1400℃，并保持温度、压力恒定反应30min，以合成金刚石。
对实施例1所得产物分离出的金刚石进行XRD检测，如图1所示，确认其属于金刚石。
实施例2
通过以下步骤合成金刚石：
(1)将0.5mm-6mm粒度范围的焦煤样品加入到1.30kg/cm3的重介质悬浮液里，搅拌均匀并采用捞勺捞取浮在液体表面的轻产物，然后采用热水洗涤并烘干。
(2)将上一步烘干样品加入到7mol/L的过量氢氧化钠溶液中，在90℃下反应2h，获得碱浸出样品，然后采用热水洗涤并烘干。
(3)将上一步获得的碱浸出煤样加入到9mol/L的过量盐酸溶液中，在60℃下反应3h，然后采用热水洗涤并烘干。
(4)控制固液比为1:7，将步骤(3)煤样与萃取溶剂(N-甲基吡咯烷酮)混合后置于反应釜中。在氮气保护气氛下，控制萃取温度为390℃，搅拌桨转速为250rpm，反应1h。反应完成后通过反应釜底部的滤芯进行固液分离，分别获得萃取残渣和萃取溶液。通过减压蒸馏回收萃取液中的萃取溶剂并析出固体产物。固体产物经酒精和去离子水反复冲洗并放入烘箱中干燥。
(5)将固体产物进一步放入炭化装置内，在氮气气氛下，在850℃下进行炭化处理7min以脱除部分杂环原子，获得金刚石合成所需高纯度炭化料。
(6)将所得炭化料与触媒Fe70Ni30合金按质量比1：3的比例混合后充分研磨至200目以下，并预压成型。
(7)将预压成型料放入国产铰链式六面顶压机中，然后压力升至5.2Gpa、温度升高至1500℃，并保持温度、压力恒定反应25min，以合成金刚石。
对实施例2所得金刚石进行XRD检测，其XRD基本同图1，确认其属于金刚石。
实施例3
通过以下步骤合成金刚石：
(1)将0.5mm-6mm粒度范围的无烟煤样品加入到1.30kg/cm3的重介质悬浮液里，搅拌均匀并采用捞勺捞取浮在液体表面的轻产物，然后采用热水洗涤并烘干。
(2)将上一步烘干样品加入到10mol/L的过量氢氧化钠溶液中，在90℃下反应2h，获得碱浸出样品，然后采用热水洗涤并烘干。
(3)将上一步获得的碱浸出煤样加入到7mol/L的过量盐酸溶液中，在85℃下反应3h，然后采用热水洗涤并烘干。
(4)控制固液比为1:12，将步骤(3)煤样与萃取溶剂(N-甲基吡咯烷酮)混合后置于反应釜中。在氮气保护气氛下，控制萃取温度为360℃，搅拌桨转速为250rpm，反应1h。反应完成后通过反应釜底部的滤芯进行固液分离，分别获得萃取残渣和萃取溶液。通过减压蒸馏回收萃取液中的萃取溶剂并析出固体产物。固体产物经酒精和去离子水反复冲洗并放入烘箱中干燥。
(5)将固体产物进一步放入炭化装置内，在氮气气氛下，在950℃下进行炭化处理5min以脱除部分杂环原子，获得金刚石合成所需高纯度炭化料。
(6)将所得炭化料与触媒Fe70Ni30合金按质量比1：3的比例混合后充分研磨至200目以下，并预压成型。
(7)将预压成型料放入国产铰链式六面顶压机中，然后压力升至5.2Gpa、温度进一步升高至1500℃，并保持温度、压力恒定反应15min，以合成金刚石。
对实施例3所得金刚石进行XRD检测，其XRD基本同图1，确认其属于金刚石。
通过以上实施例可知，应用本发明的技术，可以成功通过煤利用触媒法合成金刚石。

Claims (11)

1.一种基于触媒法的煤基金刚石的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)采用重选法对煤样进行分离，以得到去除了其中矿物质的煤样轻产物；然后洗涤并烘干；
(2)利用碱液对步骤(1)所得产物进行碱溶处理，以去除其中的碱溶性物质，得到碱浸出样品；然后洗涤并烘干；
(3)利用酸液对步骤(2)所得产物进行酸溶处理，以去除其中的酸溶性物质，得到酸浸出样品；然后洗涤并烘干；
(4)将步骤(3)所得产物与萃取溶剂混合后置于反应釜中，在氮气保护气氛下进行萃取，萃取温度为350℃-400℃，萃取完成后固液分离，分别获得萃取残渣和萃取液；通过减压蒸馏回收萃取液中的萃取溶剂并析出固体产物，然后清洗所得固体产物上残留的萃取溶剂并烘干；其中，所述萃取溶剂为N-甲基吡咯烷酮；
(5)将步骤(4)所得产物进行炭化处理，得到炭化料；
(6)将步骤(5)所得炭化料与触媒混合物粉碎后预压成型，得到成型料；其中，所述触媒为铁镍合金，与炭化料的用量比为(1-3)：1；
(7)将步骤(6)所得成型料放入压机腔体内，并将压力提升至5GPa-6GPa，温度升高至1200℃-1500℃，并在保持温度和压力稳定的条件下合成金刚石。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，采用重选法对煤样进行分离时，将0.5mm-6mm粒度范围的煤样加入到密度为1.20kg/cm3-1.40kg/cm3的重介质悬浮液里进行搅拌并分离。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，进行碱溶处理时，所用碱液为氢氧化钠溶液，碱液浓度为6mol/L-9mol/L，反应温度为60℃-90℃。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，进行酸溶处理时，所用酸液为盐酸，酸液浓度为8mol/L-10mol/L，反应温度为60℃-90℃。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，在转动的搅拌桨的存在下进行萃取，控制萃取固液比为1：(7-12)，搅拌桨转速为180rpm-250rpm，萃取时间为0.5h-3h。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，对固体产物进行清洗时，利用酒精和去离子水对固体产物进行交替清洗。
7.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，在氮气气氛下进行炭化处理，炭化温度为800℃-1000℃，炭化时间为3min-7min。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，将炭化料与触媒的混合物粉碎至200目以下，然后预压成型。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(7)中，所述压机为铰链式六面顶压机，压力为5.2GPa-5.5GPa，温度为1250℃-1450℃，反应时间为15min-60min。
10.根据权利要求1或9所述的制备方法，其特征在于，制备所述煤样的原料煤的种类为长焰煤、焦煤或无烟煤。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，制备所述煤样的原料煤的种类为无烟煤。
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