CN116642412A - 一种薄膜厚度光学测量方法和装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种薄膜厚度光学测量方法，包括以下步骤：S1、确定测量用光源，并发射测量光；S2、通过光纤、聚光物镜将测量光聚焦至测量物表面，形成会聚光束；S3、测量物对会聚光束进行反射形成干涉光；S4、通过聚光物镜、光纤将干涉光耦合至光谱分析仪中，进行分光，获得干涉光对应的波长分布；S5、通过数据处理部对干涉光对应的波长分布的特征进行计算，计算得到膜层的厚度、测量结构表面、内部的绝对/相对反射率和测量薄膜材料的折射率，相比现有技术，本发明采用LSP周期图和EMD模态分解的光谱分析算法得到薄膜厚度，有效消除了光源光谱中的低频分量在周期估计中形成的干扰峰值；能够更好地克服噪声对周期估计的影响。

Description

一种薄膜厚度光学测量方法和装置

技术领域

本发明涉及薄膜测量领域，具体涉及一种薄膜厚度光学测量方法和装置。

背景技术

光学薄膜是改善光学系统反射率、吸收率等光学特性的重要方法，薄膜技术与薄膜材料在众多领域有广泛应用。薄膜厚度是影响薄膜性能的重要参数，因此测量薄膜厚度具有显著意义与广阔的应用场景。

目前对于光学薄膜厚度的测量方法有探针法、波长极值法、石英晶振法、宽光谱扫描法和椭圆偏振法等，其中非接触式无损厚度测量方法主要为宽光谱扫描法和椭圆偏振法两种。椭圆偏振法利用经过薄膜反射的光的偏振态发生变化的原理进行测量，能够达到0.01nm的测量精度，但是测量设备椭偏仪复杂且昂贵，不适用于精度要求不高且需要快速测量的应用场景。波长极值法和宽光谱扫描法都属于光谱分析法，是以光的干涉效应和光的反射透射理论为基础的薄膜厚度检测方法。传统的波长极值法常用于监控薄膜的生长，当薄膜光学厚度nh(折射率乘以厚度)达到监控光波长1/4的整数倍时，薄膜的透射率出现极值。由于在极值点附近的透射率变化率低，因此波长极值法测量精度有限。

传统算法对数据进行插值后等间隔重采样，再使用离散傅里叶变换估计周期。但由于插值改变了数据的统计特性，引入了额外的误差，且离散傅里叶变换容易受到信号噪声的影响，对于微弱周期的估计能力较差。

发明内容

本发明的目的在于针对传统算法对数据进行插值后等间隔重采样时，由于插值改变了数据的统计特性，引入了额外的误差，且离散傅里叶变换容易受到信号噪声的影响，对于微弱周期的估计能力较差，针对此不足，提出了一种薄膜厚度光学测量方法和装置。

为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：

一种薄膜厚度光学测量方法，包括以下步骤：

S1、确定测量用光源，并发射测量光；

S2、通过光纤、聚光物镜将测量光聚焦至测量物表面，形成会聚光束；

S3、测量物对会聚光束进行反射形成干涉光；

S4、通过聚光物镜、光纤将干涉光耦合至光谱分析仪中，进行分光，获得干涉光对应的波长分布；

S5、通过数据处理部对干涉光对应的波长分布的特征进行计算，计算得到膜层的厚度、测量结构表面、内部的绝对/相对反射率和测量薄膜材料的折射率。

作为本发明的进一步优选，所述测量物对会聚光束进行反射形成干涉光包括，测量物的前表面和后表面分别对会聚光束进行反射。

作为本发明的进一步优选，所述S5中采用LSP周期图和EMD模态分解的光谱分析算法。

一种薄膜厚度光学测量装置，其特征在于，包括光源，所述光纤，所述光纤将光源发出的测量光进行耦合；

两个聚光物镜，一个所述聚光物镜将测量光聚焦到测量物表面，形成会聚光束，另一个聚光物镜将测量物前后面反射后的干涉光聚焦至光纤端面；

光谱分析仪，所述光谱分析仪对干涉光进行分析；

数据处理部，所述数据处理部进行计算。

作为本发明的进一步优选，所述光源包括LED光源和SLD超辐射发光二极管光源。

作为本发明的进一步优选，所述聚光物镜设置为10倍显微物镜，提高光能利用率。

作为本发明的进一步优选，所述光纤设置为Y型多模光纤或单模光纤，提高光能利用率。

作为本发明的进一步优选，所述会聚光束与测量物之间成20°-90°。

有益效果：

本发明提出的一种薄膜厚度光学测量方法和装置，与现有技术相比，具有如下有益效果：

1.采用本发明中的方法和装置能够实现薄膜厚度的低成本快速测量；

2.采用LSP周期图和EMD模态分解的光谱分析算法得到薄膜厚度，有效消除了光源光谱中的低频分量在周期估计中形成的干扰峰值；能够更好地克服噪声对周期估计的影响；

3.采用本发明中的装置，光路简便，成本低，安装方便。

附图说明

图1是本发明所述的一种薄膜厚度测量装置示意图；

图2是本发明所述的另一种薄膜厚度测量装置示意图；

图3的样品EMD模态分解前后的光谱与膜厚解算结果图；

图4是本发明实施例的FFT比LSP更容易受到信号噪声的影响图；

图5是本发明实施例的1°入射角误差造成的膜厚相对误差图。

图中附图标记的含义：1、光源，2、光纤，3、聚光物镜，4、薄膜，5、光谱分析仪，6、数据处理部。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。

一种薄膜厚度光学测量方法和装置能够测量单层或层叠结构的被测物表面的膜层厚度，本发明可以应用于塑料薄膜、半导体膜层厚度的测量。

实施例1：

一种薄膜厚度光学测量方法，包括以下步骤：

S1、确定测量用光源，并发射测量光。

选定测量用光源，光源发出特定波段范围的光谱。

S2、通过光纤、聚光物镜将测量光聚焦至测量物表面，形成会聚光束。

用光纤将光源发出的测量光耦合到一个聚光物镜，通过一个聚光物镜将测量光聚焦到被测量物表面。

S3、测量物对会聚光束进行反射形成干涉光。

所述测量物对会聚光束进行反射形成干涉光包括，测量物的前表面和后表面分别对会聚光束进行反射。

S4、通过聚光物镜、光纤将干涉光耦合至光谱分析仪中，进行分光，获得干涉光对应的波长分布。

由另一个聚光物镜收集干涉光，聚焦到光纤的端面，光纤将干涉光耦合到光谱分析仪。

S5、通过数据处理部对干涉光对应的波长分布的特征进行计算，计算得到膜层的厚度、测量结构表面、内部的绝对/相对反射率和测量薄膜材料的折射率。

通过光波长分布特征能够计算出薄膜的前、后表面分光反射光干涉谱的周期性、反射率和透过率。

数据处理部先采用全谱拟合法，求出变换信号的周期或频率，将所得频率乘以Π即为薄膜厚度。全谱拟合法利用全部光谱信息进行周期估计，不依赖某一极值点的具体数值，不易受到信号噪声的影响。

因光谱分析仪的像素-波长对应关系为非线性，薄膜的反射光谱或透射光谱得到周期信号是非均匀采样信号，采样点的密度与波长呈反比例规律。采用Lomb-ScarglePeriodogram(LSP)算法进行周期估计，受噪声和序列有限性的影响较小，低信噪比时比FFT具有更高可靠性，无需对数据进行插值重采样，不改变原始数据统计特性。

于光源自身光谱不平直，导致透射光谱具有与光源相同的低频强度变化，对周期估计造成影响，为消除此种影响，对光谱数据Empirical Mode Decomposition(EMD)模态分解进行高频分量提取。采用第一本征模态进行后续解算，第一本征模态滤除了光源特性导致的低频变化，能较好地描述薄膜干涉形成的光谱，无需根据波长、折射率和膜厚设计截止频率，可自适应地提取最高频率的本征模态。

应用LSP周期图和EMD模态分解的光谱分析算法可在窄带光源、低信噪比的情况下快速准确解算薄膜厚度，算法具有较高的可靠性。

实施例2：

一种薄膜厚度光学测量装置，包括光源1，所述光纤2，所述光纤2将光源1发出的测量光进行耦合。

所述光源1包括LED光源和SLD超辐射发光二极管光源，光源向被测物表面发射具有特定波长范围的宽光谱、高可靠的光谱。

所述光纤2设置为Y型多模光纤或单模光纤。

两个聚光物镜3，一个所述聚光物镜3将测量光聚焦到测量物表面，形成会聚光束，另一个聚光物镜3将测量物前后面反射后的干涉光聚焦至光纤2端面。

聚光物镜3将超辐射光源发出的光线会聚到测量物表面，和将测量物表面反射的光会聚焦到分光光谱仪内，所述聚光物镜3设置为10倍显微物镜。

所述会聚光束与测量物之间成20°-90°。

光谱分析仪5，所述光谱分析仪对干涉光进行分析，将测量物前、后表面反射的干涉光(宽光谱)通过光栅分散开，用探测器探测不同光波长的分布特性。

数据处理部6，所述数据处理部进行计算。

根据光谱分析仪5采集到的光波长分布特性，针对变换和周期估计法进行完善和优化，使用Lomb-Scargle Periodogram(LSP)周期图算法进行周期估计，克服数据非均匀采样的问题，受噪声的影响较小。

测试光源1并非理想光源，即光源在不同波长上的强度不同，即光源自身光谱不平直，存在低频分量，这种低频分量会对周期估计造成严重影响，因此使用Empirical ModeDecomposition(EMD)模态分解提取光谱信号中的高频分量，滤除低频分量。

采用第一本征模态进行后续解算，第一本征模态滤除了光源特性导致的低频变化，能较好地描述薄膜干涉形成的光谱，无需根据波长、折射率和膜厚设计截止频率，可自适应地提取最高频率的本征模态

应用LSP周期图和EMD模态分解的光谱分析算法可在窄带光源、低信噪比的情况下快速准确解算薄膜厚度，算法具有较高的可靠性。

通过光波长分布特征能够计算出薄膜的前、后表面分光反射光干涉谱的周期性、反射率和透过率。

实施例3：

样品A为10～700um膜厚的被测物，被测物采用至少一层亚克力塑料薄膜，装置示意图见图1。

选择全光谱白光LED光源，发出440nm～670nm波段范围的光谱；

采用Y型多模光纤和10倍显微物镜镜头，提高光能利用率，其中，Y型多模光纤是用两根50um芯径的多模光纤在被测物的光轴方向并行的方式形成。

用光纤将光源发出的测量光耦合到聚光物镜，通过聚光物镜聚焦到被测量物表面，形成会聚光束，会聚光束与被测物表面垂直，被测量物前、后表面分别发生反射，形成干涉光。

再经聚光物镜收集干涉光聚焦到光纤的端面，光纤将干涉光耦合到光谱分析仪内。

光谱分析仪对干涉光进行分光，最后由探测器获得反射光的波长分布特征。由光谱波长分布特征，计算膜层的厚度和测量结构表面及内部的绝对/相对反射率，也可以测量薄膜材料的折射率。

会聚光束在薄膜两侧界面上的反射，薄膜厚度为h，上方介质折射率为n₀，薄膜折射率为n，基板折射率为n_G，入射角为θ₀，折射角为θ，出射角为θ_G，反射系数为r。

透射率T、反射率为R：

其中，λ为入射光波长，n1为被测物折射率；

定义波数K₁：

根据相位差δ＝4πnhcosθ/λ可得，δ＝2K₁h。

将反射率R和透射率T做如下变换：

T_K1、R_K1均可表示为关于K₁的余弦函数，定义波数K₁的频率与薄膜厚度h有关。薄膜厚度仅与反射、透射光谱的变化规律有关，与实际的反射率、透射率数值无关，因此测量时无需精确测出反射率、透射率，也可解算出薄膜厚度。

根据以上公式，以离散傅里叶变换为基础，有效地从非均匀时间序列中提取周期成分。其核心思想为，构造周期函数：F＝acos(ωt)+bsin(ωt)，与数据序列做非线性拟合。参数a和b用最小二乘法为回归模型求解，观测值和估计值之间的残差平方和最小，求目标函数E(ω)＝[X(t_i)-F(t_i)]²的最小值。LSP周期图对非均匀数据的处理是为每个t引入一个冗余参数τ，确保时移不变性，加入冗余参数后LSP构造的周期函数为F＝acos(ω(t-τ))+bsin(ω(t-τ))。

Lomb对LSP周期图进行推导，得

本实施方式中光谱分析仪具有505nm-638nm的测量范围，探测器共有2048个像素点，光谱仪的分辨率为0.07nm。由于光源自身光谱并不平直，即光源在不同波长上的强度不同，导致所采集的反射光谱仍然具有与光源相同的强度变化，不论用傅里叶变换还是LSP周期图算法，这种低频变化均会对结果造成影响，为消除此种影响，对光谱数据利用EMD模态分解进行高频分量提取。

使用本发明的装置以样品A的反射光谱为例，如图3所示，(a)为样品的原始反射光谱的一部分，即未经过模态分解的光谱，可见由于光源本身的光谱特性，使其在0到600像素上强度呈现递增趋势，600像素以后略微递减，使用该原始数据进行计算，得到(b)的结果，(b)为)原始光谱的解算结果；由于低频分量的存在，使其在0附近出现一尖峰，当膜厚较小时，低频分量形成的尖峰与所求尖峰较为接近；当反射光谱的波形不明显，即信噪比较低时，低频分量引起的尖峰高度可能是所求尖峰的数倍，甚至将所求尖峰淹没；(c)为将原始数据进行EMD模态分解后选取的高频分量，即光谱分离出的第一模态，有效抑制了光源强度低频变化；(d)为经模态分解后数据的解算结果。

使用本发明的装置以某厚度大约395um的样品B的反射光谱为例，如图4，(a)为样品B的原始光谱，可见薄膜干涉产生的波形不明显，信噪比低，(b)和(c)分别为使用傅里叶变换FFT和LSP周期图算法进行解算的结果，虽然两图都在395um处产生了正确的尖峰，但(b)的其他虚假尖峰影响了识读，而使用LSP周期图进行周期估计的(c)具有良好的可辨识性，进一步证明了LSP算法用于薄膜厚度解算比FFT具有更好的可靠性。

使用本发明的装置对6份薄膜样品进行测量，用以上所述的方法进行数据处理与计算。得出计算结果如下表：

测量的绝对误差均小于3um，仅1号样品的相对误差达到2.16％，其余相对误差均控制在1％以内。由于1号样品厚度较小，薄膜材料质地柔软，容易发生形变，不排除在夹装、拆卸样品或转移运输过程中发生形变导致厚度变化。实验证明了该方法测量薄膜厚度的可行性以及EMD模态分解、LSP周期图用于光谱数据处理和薄膜厚度解算的可靠性。

实施例4：

装置示意图见图2，采用SLD超辐射发光二极管光源，发射宽光谱、高可靠、低相干性的光谱，超辐射光源增益介质中的激发密度很高，自发辐射的光子进一步激发载流子复合产生相同的光子，在增益介质内传播过程中不断产生受激辐射，受激发射的光子从而呈指数型增加，由最初的自发发射为主变成放大的自发发射为主，相对第一实施方式中采用的白光LED，SLD在增益的过程中，靠近中心增益波长的光子得到更大的放大，远离中心增益波长的光子得到的较小的放大，从而使光谱变窄。介于激光二极管(Laser Diode,LD)与发光二极管(Light Emitting Diode,LED)之间的一种半导体光电器件，可以实现激光的大功率特性和LED的宽光谱特性，并且降低了时间相干性。本实施方式的采用的光源产生815～865nm波长的测量光，光谱宽度是比LED的1/4～1/5。

光纤采用9um芯径的单模光纤，因为SLD光源的相干性在光纤的弯曲和分光光谱仪的连接端面处，除了原来被测物薄膜表面反射光发生的分光干涉之外产生了其它类似的干涉现象。所以采用单模光纤减少额外干涉条纹的影响，在测量装置中需要用硬性塑料管将光纤固定，减少弯曲和抖动导致的疑似干涉条纹。同时在光纤端面镀膜，减少端面反射。

光纤的入射方式是斜入射，分别由两枚10倍显微物镜会聚发射光和会聚接收光线。测量时，先在样品处放置平面镜，调整光路使反射光能量最大，再放置薄膜样品测量透射光谱T。对透射光谱T使用EMD进行预处理，后进行变换，使用LSP对变换数据进行周期估计，提取周期图最大峰值对应横坐标，即薄膜厚度，数据处理方式类似第一实施方式。

薄膜厚度h与T_K1、R_K1的频率因子K₁成正比，K₁关于入射角θ₀的偏导数为：其中，θ₀为入射角，θ为折射角，λ为入射光波长，K₁为定义波数。对于每一个λ＝λ_i处，入射角误差△θ₀导致K₁增大了K′₁△θ₀。相应地，薄膜厚度h增大K′₁△θ₀/K₁倍。

采用垂直入射方式时，θ₀在0附近，偏导数是θ₀的同阶无穷小量，入射角误差对薄膜厚度求解的影响极小。将对θ₀求导，令其为0，得到θ₀≈48.9°，此时/>的绝对值取最大值。即入射角误差对薄膜厚度误差的影响从0到48.9°逐渐增大，后逐渐减小。

以θ₀≈45°,n₀＝0,n＝1.5为例，±1°的入射角误差造成膜厚产生0.497％的相对误差。图5为入射角从0到80°时±1°入射角误差造成的膜厚误差。

本实施方式中光谱分析仪具有793～865nm的测量范围，探测器共有2048个像素点，光谱仪的分辨率为0.04nm。选用SLD作为测试光源，测量光范围815～865nm，对6份薄膜样品分别采用斜入射方式进行测量，测量结果如下：

对6份样品测量实验中，斜入射的最大误差小于16um。相对误差在5％以内。LED光垂直入射和SLD光斜入射测量的误差接近，验证了SLD光斜入射测量方式的可行性。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种薄膜厚度光学测量方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、确定测量用光源，并发射测量光；

S2、通过光纤、聚光物镜将测量光聚焦至测量物表面，形成会聚光束；

S3、测量物对会聚光束进行反射形成干涉光；

S4、通过聚光物镜、光纤将干涉光耦合至光谱分析仪中，进行分光，获得干涉光对应的波长分布；

S5、通过数据处理部对干涉光对应的波长分布的特征进行计算，计算得到膜层的厚度、测量结构表面、内部的绝对/相对反射率和测量薄膜材料的折射率。

2.根据权利要求1所述的一种薄膜厚度光学测量方法，其特征在于，所述测量物对会聚光束进行反射形成干涉光包括，测量物的前表面和后表面分别对会聚光束进行反射。

3.根据权利要求1所述的一种薄膜厚度光学测量方法，其特征在于，所述S5中采用LSP周期图和EMD模态分解的光谱分析算法。

4.一种薄膜厚度光学测量装置，其特征在于，包括光源，所述光纤，所述光纤将光源发出的测量光进行耦合；

两个聚光物镜，一个所述聚光物镜将测量光聚焦到测量物表面，形成会聚光束，另一个聚光物镜将测量物前后面反射后的干涉光聚焦至光纤端面；

光谱分析仪，所述光谱分析仪对干涉光进行分析；

数据处理部，所述数据处理部进行计算。

5.根据权利要求4所述的一种薄膜厚度光学测量装置，其特征在于，所述光源包括LED光源和SLD超辐射发光二极管光源。

6.根据权利要求4所述的一种薄膜厚度光学测量装置，其特征在于，所述聚光物镜设置为10倍显微物镜。

7.根据权利要求4所述的一种薄膜厚度光学测量装置，其特征在于，所述光纤设置为Y型多模光纤或单模光纤。

8.根据权利要求4所述的一种薄膜厚度光学测量装置，其特征在于，所述会聚光束与测量物之间成20°-90°。