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CN116637790A - 一种可控制备高本征疏水性及具有微粗糙结构的CeO2@PTFE涂层的方法及该涂层 - Google Patents

一种可控制备高本征疏水性及具有微粗糙结构的CeO2@PTFE涂层的方法及该涂层 Download PDF

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CN116637790A
CN116637790A CN202310628991.7A CN202310628991A CN116637790A CN 116637790 A CN116637790 A CN 116637790A CN 202310628991 A CN202310628991 A CN 202310628991A CN 116637790 A CN116637790 A CN 116637790A
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CN
China
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ptfe
coating
ceo
substrate
micro
Prior art date
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Application number
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许宁
林雨
赵嘉怡
马家辉
雒玉欣
高梓恒
高凯龙
霍宇
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Shaanxi University of Science and Technology
Original Assignee
Shaanxi University of Science and Technology
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Publication date
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Abstract

本发明属于疏水性涂层技术领域,具体公开了一种可控制备高本征疏水性及具有微粗糙结构的CeO2@PTFE涂层的方法及该涂层,制备方法包括,选用Ce3+为原料,采用熔盐法合成出八面体形貌,尺寸可控,粒度分布均匀立方萤石结构的氧化铈基纳米颗粒;将低表面能PTFE溶液喷涂在基底上,进行预固化和焙烧固化;将制备的氧化铈纳米颗粒与低表面能PTFE溶液混合,喷涂在基底上,进行预固化和焙烧固化;工艺制备相对简单,低成本生产,制备出机械性能良好、热稳定性高的高本征疏水性及具有微粗糙结构的CeO2@PTFE涂层,对基底进行表面保护处理,易于工业生产化。

Description

一种可控制备高本征疏水性及具有微粗糙结构的CeO2@PTFE涂 层的方法及该涂层
技术领域
本发明属于疏水性涂层技术领域,涉及疏水性涂层的制备方法,具体涉及一种可控制备高本征疏水性及具有微粗糙结构的CeO2@PTFE涂层的方法及该涂层。
背景技术
由于疏水材料的广阔应用前景,很多金属表面疏水涂层的制备已经被广泛研究,利用涂层的疏水性能,可以提高金属的耐蚀性能,实现油水分离、逐滴冷凝、防冰/霜、收集液体等。
常规的疏水表面往往以聚四氟乙烯为代表的低表面能高分子材料构成,或者在粗糙的表面修饰以氟硅烷为代表的低表面能有机物制备得到。这些材料由于其表面能低,疏水效果好,成本低廉等特点被广泛、大规模的应用,但同时它们也存在机械能差、热稳定性差等问题,在一些室外恶劣环境下应用时,其疏水性能容易退化甚至完全丧失。因此设计、构筑具有良好疏水特性的涂层材料并实现可控制备,开发一种机械性能良好、热稳定性高的疏水涂层的需求十分强烈。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种可控制备高本征疏水性及具有微粗糙结构的CeO2@PTFE涂层的方法及该涂层,制备出机械性能良好、热稳定性高的高本征疏水性及具有微粗糙结构的CeO2@PTFE涂层,制备方法简单可控。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案予以实现:
一种可控制备高本征疏水性及具有微粗糙结构的CeO2@PTFE涂层的方法,包括以下步骤:
步骤一、按照铈源与熔盐的摩尔比为1:10,取原料并将其分开研磨,然后均匀分散在无水乙醇中,磁力搅拌30min,再进行干燥处理,得到的混合盐;
步骤二、将步骤一得到的混合盐置入马弗炉中进行焙烧处理,从室温以2~5℃/min的速率升温至500℃~800℃,保温2~4h后,进行程序降温,以2~5℃/min速率降温至400℃,再使其自然冷却到室温,将反应后的产物洗剂得到氧化铈纳米颗粒;
步骤三、对基底表面进行预处理,然后按照PTFE分散液与去离子水的质量比1:10,取树脂含量为60%的PTFE分散液和去离子水混合,搅拌使其充分混合均匀,使用喷枪在0.4MPa的气压下,以恒定的速度从上到下呈S型移动,将混合的PTFE溶液喷涂在水平放置的预处理后的基底表面,喷涂完毕后,在80℃的恒温干燥箱干燥5~60min进行预固化处理;
步骤四、将预固化结束后的样品,在马弗炉中以5℃/min从室温升温至360℃,保温45min,进行焙烧处理,然后以2℃/min程序降温至200℃,最后自然冷却至室温后,即获得PTFE涂层;
步骤五、按氧化铈纳米颗粒、PTFE分散液、水的质量比(0.01~0.07):0.1:1,称取氧化铈纳米颗粒、树脂含量为60%的PTFE分散液、水充分混合均匀,使用喷枪在0.4MPa的气压下喷涂在步骤四的获得PTFE涂层表面;
步骤六、将喷涂的氧化铈纳米颗粒基板先在80℃的恒温干燥箱中干燥10min,然后再在马弗炉中以5℃/min从室温升温至360℃,保温45min,进行焙烧处理,然后以2℃/min程序降温至200℃,最后自然冷却至室温后,即获得CeO2@PTFE涂层。
本发明还具有以下技术特征:
优选的,步骤一中所述的铈源为六水合硝酸铈、六水合氯化铈、碳酸铈中的任一种。
优选的,步骤一中所述的熔盐为氯化钾、硝酸钾、氯化钠、硝酸钠和氯化锂中的任意两种或多种的混合物。
优选的,步骤一中所述的干燥处理为恒温干燥箱50~80℃干燥4~5h。
优选的,步骤二中所述的洗剂为使用去离子水反复洗涤3~5次。
优选的,步骤三所述的基底的预处理方法包括:先将基底用丙酮和乙醇超声清洗两次,然后在80℃恒温干燥箱中干燥30min后备用。
优选的,步骤三所述的搅拌为使用磁力搅拌器持续搅拌60min。
优选的,步骤五中所述的充分混合的方法为超声分散30min。
本发明还保护一种采用如上所述的方法制备的高本征疏水性及具有微粗糙结构的CeO2@PTFE涂层。
本发明与现有技术相比,具有如下技术效果:
本发明选用Ce3+为原料,硝酸钾-氯化钾为熔盐体系,采用简单的熔盐法,合成的氧化铈基纳米颗粒,其微观形貌为八面体,通过调整焙烧制度,可以实现300~500nm的可控制备,尺寸可控,粒径分布均匀;进一步,通过氧化铈纳米颗粒和低表面能物质的协同作用即氧化铈纳米颗粒和聚四氟乙烯相互的附着作用构筑微纳米结构,极大地增强了疏水能力同时有效的提高了涂层的耐磨性能,工艺制备相对简单,低成本生产,制备出机械性能良好、热稳定性高的高本征疏水性及具有微粗糙结构的CeO2@PTFE涂层,对基底进行表面保护处理,易于工业生产化。
附图说明
图1为实施例1合成的氧化铈纳米颗粒的XRD谱图;
图2为实施例1合成的氧化铈纳米颗粒的SEM图像;
图3为对比例2、实施例1至实施例4中PTFE涂层不同预固化的时间下的接触角;
图4为对比例3、实施例1至实施例4中在Al 3003基底上不同氧化铈含量的CeO2@PTFE涂层的SEM和接触角;
图5为对比例3、实施例1至实施例4中在Al 3004基底上不同氧化铈含量的CeO2@PTFE涂层的SEM和接触角。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体内容做进一步详细解释说明。
实施例1
步骤一、称取1.30270g(0.00293mol)的六水合硝酸铈,0.21245g(0.00285mol)氯化钾,2.74497g(0.02715mol)硝酸钾,分别研磨后,均匀分散在无水乙醇中,磁力搅拌30min,再在恒温干燥箱50℃干燥5h,得到的混合盐;
步骤二、将步骤一得到的混合盐放入坩埚中,置于马弗炉中以5℃/min从室温升温至800℃,保温4h,进行焙烧处理,然后以2℃/min程序降温至400℃,最后自然冷却到室温后,用去离子水进行洗涤5次后,分散在去离子水中,得到CeO2分散液,最后在恒温干燥箱50℃干燥5h,得到CeO2纳米颗粒;
步骤三、先将基底(Al 3003、Al 3004)用丙酮和乙醇超声清洗两次,然后在恒温干燥箱中干燥后备用。按照质量比为1:10,称取0.2ml树脂含量为60%的PTFE分散液和20ml的去离子水,磁力搅拌60min使其充分均匀混合,使用喷枪在0.4MPa的气压下,以恒定的速度从上到下呈S型移动,将混合的PTFE溶液喷涂在水平放置的基底表面。喷涂完毕后,将基底放入80℃的恒温干燥箱进行预固化,预固化时间为5min;
步骤四、将预固化结束后的样品,在马弗炉中以5℃/min从室温升温至360℃,保温45min,进行焙烧处理,然后以2℃/min程序降温至200℃,最后自然冷却至室温后,即获得PTFE涂层;
步骤五、按氧化铈纳米颗粒、PTFE分散液、水的质量比0.01:0.1:1,称取氧化铈纳米颗粒0.1g、树脂含量为60%的PTFE分散液1g、水充分混合均匀10ml,使用喷枪在0.4MPa的气压下喷涂在步骤四的获得PTFE涂层表面;
步骤六、将喷涂的氧化铈纳米颗粒基板先在80℃的恒温干燥箱中干燥10min,然后再在马弗炉中以5℃/min从室温升温至360℃,保温45min,进行焙烧处理,然后以2℃/min程序降温至200℃,最后自然冷却至室温后,即获得CeO2@PTFE涂层。
实施例2
步骤一、称取1.30270g(0.00293mol)的六水合硝酸铈,0.21245g(0.00285mol)氯化钾,2.74497g(0.02715mol)硝酸钾,分别研磨后,均匀分散在无水乙醇中,磁力搅拌30min,再在恒温干燥箱50℃干燥5h,得到的混合盐;
步骤二、将步骤一得到的混合盐放入坩埚中,置于马弗炉中以5℃/min从室温升温至800℃,保温4h,进行焙烧处理,然后以2℃/min程序降温至400℃,最后自然冷却到室温后,用去离子水进行洗涤5次后,分散在去离子水中,得到CeO2分散液,最后在恒温干燥箱50℃干燥5h,得到CeO2纳米颗粒;
步骤三、先将基底(Al 3003、Al 3004)用丙酮和乙醇超声清洗两次,然后在恒温干燥箱中干燥后备用。按照质量比为1:10,称取0.2ml树脂含量为60%的PTFE分散液和20ml的去离子水,磁力搅拌60min使其充分均匀混合,使用喷枪在0.4MPa的气压下,以恒定的速度从上到下呈S型移动,将混合的PTFE溶液喷涂在水平放置的基底表面。喷涂完毕后,将基底放入80℃的恒温干燥箱进行预固化,预固化时间为10min;
步骤四、将预固化结束后的样品,在马弗炉中以5℃/min从室温升温至360℃,保温45min,进行焙烧处理,然后以2℃/min程序降温至200℃,最后自然冷却至室温后,即获得PTFE涂层;
步骤五、按氧化铈纳米颗粒、PTFE分散液、水的质量比0.01:0.1:1,称取氧化铈纳米颗粒0.3g、树脂含量为60%的PTFE分散液1g、水充分混合均匀10ml,使用喷枪在0.4MPa的气压下喷涂在步骤四的获得PTFE涂层表面;
步骤六、将喷涂的氧化铈纳米颗粒基板先在80℃的恒温干燥箱中干燥10min,然后再在马弗炉中以5℃/min从室温升温至360℃,保温45min,进行焙烧处理,然后以2℃/min程序降温至200℃,最后自然冷却至室温后,即获得CeO2@PTFE涂层。
实施例3
步骤一、称取1.30270g(0.00293mol)的六水合硝酸铈,0.21245g(0.00285mol)氯化钾,2.74497g(0.02715mol)硝酸钾,分别研磨后,均匀分散在无水乙醇中,磁力搅拌30min,再在恒温干燥箱50℃干燥5h,得到的混合盐;
步骤二、将步骤一得到的混合盐放入坩埚中,置于马弗炉中以5℃/min从室温升温至800℃,保温4h,进行焙烧处理,然后以2℃/min程序降温至400℃,最后自然冷却到室温后,用去离子水进行洗涤5次后,分散在去离子水中,得到CeO2分散液,最后在恒温干燥箱50℃干燥5h,得到CeO2纳米颗粒;
步骤三、先将基底(Al 3003、Al 3004)用丙酮和乙醇超声清洗两次,然后在恒温干燥箱中干燥后备用。按照质量比为1:10,称取0.2ml树脂含量为60%的PTFE分散液和20ml的去离子水,磁力搅拌60min使其充分均匀混合,使用喷枪在0.4MPa的气压下,以恒定的速度从上到下呈S型移动,将混合的PTFE溶液喷涂在水平放置的基底表面。喷涂完毕后,将基底放入80℃的恒温干燥箱进行预固化,预固化时间为30min;
步骤四、将预固化结束后的样品,在马弗炉中以5℃/min从室温升温至360℃,保温45min,进行焙烧处理,然后以2℃/min程序降温至200℃,最后自然冷却至室温后,即获得PTFE涂层;
步骤五、按氧化铈纳米颗粒、PTFE分散液、水的质量比0.01:0.1:1,称取氧化铈纳米颗粒0.5g、树脂含量为60%的PTFE分散液1g、水充分混合均匀10ml,使用喷枪在0.4MPa的气压下喷涂在步骤四的获得PTFE涂层表面;
步骤六、将喷涂的氧化铈纳米颗粒基板先在80℃的恒温干燥箱中干燥10min,然后再在马弗炉中以5℃/min从室温升温至360℃,保温45min,进行焙烧处理,然后以2℃/min程序降温至200℃,最后自然冷却至室温后,即获得CeO2@PTFE涂层。
实施例4
步骤一、称取1.30270g(0.00293mol)的六水合硝酸铈,0.21245g(0.00285mol)氯化钾,2.74497g(0.02715mol)硝酸钾,分别研磨后,均匀分散在无水乙醇中,磁力搅拌30min,再在恒温干燥箱50℃干燥5h,得到的混合盐;
步骤二、将步骤一得到的混合盐放入坩埚中,置于马弗炉中以5℃/min从室温升温至800℃,保温4h,进行焙烧处理,然后以2℃/min程序降温至400℃,最后自然冷却到室温后,用去离子水进行洗涤5次后,分散在去离子水中,得到CeO2分散液,最后在恒温干燥箱50℃干燥5h,得到CeO2纳米颗粒;
步骤三、先将基底(Al 3003、Al 3004)用丙酮和乙醇超声清洗两次,然后在恒温干燥箱中干燥后备用。按照质量比为1:10,称取0.2ml树脂含量为60%的PTFE分散液和20ml的去离子水,磁力搅拌60min使其充分均匀混合,使用喷枪在0.4MPa的气压下,以恒定的速度从上到下呈S型移动,将混合的PTFE溶液喷涂在水平放置的基底表面。喷涂完毕后,将基底放入80℃的恒温干燥箱进行预固化,预固化时间为60min;
步骤四、将预固化结束后的样品,在马弗炉中以5℃/min从室温升温至360℃,保温45min,进行焙烧处理,然后以2℃/min程序降温至200℃,最后自然冷却至室温后,即获得PTFE涂层;
步骤五、按氧化铈纳米颗粒、PTFE分散液、水的质量比0.01:0.1:1,称取氧化铈纳米颗粒0.7g、树脂含量为60%的PTFE分散液1g、水充分混合均匀10ml,使用喷枪在0.4MPa的气压下喷涂在步骤四的获得PTFE涂层表面;
步骤六、将喷涂的氧化铈纳米颗粒基板先在80℃的恒温干燥箱中干燥10min,然后再在马弗炉中以5℃/min从室温升温至360℃,保温45min,进行焙烧处理,然后以2℃/min程序降温至200℃,最后自然冷却至室温后,即获得CeO2@PTFE涂层。
实施例5
步骤一、称取1.11774g(0.003mol)的六水合氯化铈,0.14610g(0.00250mol)氯化钠,2.33723g(0.02750mol)硝酸钠,分别研磨后,均匀分散在无水乙醇中,磁力搅拌30min,再在恒温干燥箱60℃干燥4h,得到的混合盐;
步骤二、将步骤一得到的混合盐放入坩埚中,置于马弗炉中以2℃/min从室温升温至700℃,保温2h,进行焙烧处理,然后以5℃/min程序降温至400℃,最后自然冷却到室温后,用去离子水进行洗涤3次后,分散在去离子水中,得到CeO2分散液,最后在恒温干燥箱50℃干燥5h,得到CeO2纳米颗粒;
步骤三、先将基底(Al 3003、Al 3004)用丙酮和乙醇超声清洗两次,然后在恒温干燥箱中干燥后备用。按照质量比为1:10,称取0.2ml树脂含量为60%的PTFE分散液和20ml的去离子水,磁力搅拌60min使其充分均匀混合,使用喷枪在0.4MPa的气压下,以恒定的速度从上到下呈S型移动,将混合的PTFE溶液喷涂在水平放置的基底表面。喷涂完毕后,将基底放入80℃的恒温干燥箱进行预固化,预固化时间为10min;
步骤四、将预固化结束后的样品,在马弗炉中以5℃/min从室温升温至360℃,保温45min,进行焙烧处理,然后以2℃/min程序降温至200℃,最后自然冷却至室温后,即获得PTFE涂层;
步骤五、按氧化铈纳米颗粒、PTFE分散液、水的质量比0.01:0.1:1,称取氧化铈纳米颗粒0.7g、树脂含量为60%的PTFE分散液1g、水充分混合均匀10ml,使用喷枪在0.4MPa的气压下喷涂在步骤四的获得PTFE涂层表面;
步骤六、将喷涂的氧化铈纳米颗粒基板先在80℃的恒温干燥箱中干燥10min,然后再在马弗炉中以5℃/min从室温升温至360℃,保温45min,进行焙烧处理,然后以2℃/min程序降温至200℃,最后自然冷却至室温后,即获得CeO2@PTFE涂层。
实施例6
步骤一、称取1.30270g(0.00293mol)的六水合硝酸铈,0.21245g(0.00285mol)氯化钾,0.73462g(0.01257mol)氯化钠,0.618046g(0.01458mol)氯化锂分别研磨后,均匀分散在无水乙醇中,磁力搅拌30min,再在恒温干燥箱80℃干燥4h,得到的混合盐;
步骤二、将步骤一得到的混合盐放入坩埚中,置于马弗炉中以4℃/min从室温升温至500℃,保温3h,进行焙烧处理,然后以4℃/min程序降温至400℃,最后自然冷却到室温后,用去离子水进行洗涤5次后,分散在去离子水中,得到CeO2分散液,最后在恒温干燥箱50℃干燥5h,得到CeO2纳米颗粒;
步骤三、先将基底(Al 3003、Al 3004)用丙酮和乙醇超声清洗两次,然后在恒温干燥箱中干燥后备用。按照质量比为1:10,称取0.2ml树脂含量为60%的PTFE分散液和20ml的去离子水,磁力搅拌60min使其充分均匀混合,使用喷枪在0.4MPa的气压下,以恒定的速度从上到下呈S型移动,将混合的PTFE溶液喷涂在水平放置的基底表面。喷涂完毕后,将基底放入80℃的恒温干燥箱进行预固化,预固化时间为10min;
步骤四、将预固化结束后的样品,在马弗炉中以5℃/min从室温升温至360℃,保温45min,进行焙烧处理,然后以2℃/min程序降温至200℃,最后自然冷却至室温后,即获得PTFE涂层;
步骤五、按氧化铈纳米颗粒、PTFE分散液、水的质量比0.01:0.1:1,称取氧化铈纳米颗粒0.7g、树脂含量为60%的PTFE分散液1g、水充分混合均匀10ml,使用喷枪在0.4MPa的气压下喷涂在步骤四的获得PTFE涂层表面;
步骤六、将喷涂的氧化铈纳米颗粒基板先在80℃的恒温干燥箱中干燥10min,然后再在马弗炉中以5℃/min从室温升温至360℃,保温45min,进行焙烧处理,然后以2℃/min程序降温至200℃,最后自然冷却至室温后,即获得CeO2@PTFE涂层。
实施例7
步骤一、称取1.38081g(0.003mol)的碳酸铈,0.21245g(0.00285mol)氯化钾,2.74497g(0.02715mol)硝酸钾,分别研磨后,均匀分散在无水乙醇中,磁力搅拌30min,再在恒温干燥箱70℃干燥4.5h,得到的混合盐;
步骤二、将步骤一得到的混合盐放入坩埚中,置于马弗炉中以3℃/min从室温升温至650℃,保温3h,进行焙烧处理,然后以3℃/min程序降温至400℃,最后自然冷却到室温后,用去离子水进行洗涤4次后,分散在去离子水中,得到CeO2分散液,最后在恒温干燥箱50℃干燥5h,得到CeO2纳米颗粒;
步骤三、先将基底(Al 3003、Al 3004)用丙酮和乙醇超声清洗两次,然后在恒温干燥箱中干燥后备用。按照质量比为1:10,称取0.2ml树脂含量为60%的PTFE分散液和20ml的去离子水,磁力搅拌60min使其充分均匀混合,使用喷枪在0.4MPa的气压下,以恒定的速度从上到下呈S型移动,将混合的PTFE溶液喷涂在水平放置的基底表面。喷涂完毕后,将基底放入80℃的恒温干燥箱进行预固化,预固化时间为10min;
步骤四、将预固化结束后的样品,在马弗炉中以5℃/min从室温升温至360℃,保温45min,进行焙烧处理,然后以2℃/min程序降温至200℃,最后自然冷却至室温后,即获得PTFE涂层;
步骤五、按氧化铈纳米颗粒、PTFE分散液、水的质量比0.01:0.1:1,称取氧化铈纳米颗粒0.7g、树脂含量为60%的PTFE分散液1g、水充分混合均匀10ml,使用喷枪在0.4MPa的气压下喷涂在步骤四的获得PTFE涂层表面;
步骤六、将喷涂的氧化铈纳米颗粒基板先在80℃的恒温干燥箱中干燥10min,然后再在马弗炉中以5℃/min从室温升温至360℃,保温45min,进行焙烧处理,然后以2℃/min程序降温至200℃,最后自然冷却至室温后,即获得CeO2@PTFE涂层。
对比例1
将基底(Al 3003、Al 3004)用丙酮和乙醇超声清洗两次,然后在恒温干燥箱中干燥后备用,基底不进行喷涂,采用视频光学接触角测量仪测量接触角,在无喷涂的不同基底上的接触角分别为80.6°(Al 3003)和63.1°(Al 3004)。
对比例2
将实施例1中的PTFE涂层不进行预固化即预固化0min,应用于金属基底上,其余参数同实施例1,采用视频光学接触角测量仪测量接触角,分别为133.83°(Al 3003)和133.6°(Al 3004)。
对比例3
将实施例1中经固化的PTFE涂层涂层上再次喷涂时不参杂氧化铈纳米颗粒,氧化铈含量为0,其余参数同实施例1。
图1为实施例1合成的氧化铈纳米颗粒的XRD谱图,如图1所示,并未出现第二相峰,结晶度高,对比PDF卡片(#PDF 34-0394),表明成功制备了立方萤石结构的氧化铈纳米颗粒。
图2为实施例1合成的氧化铈纳米颗粒的SEM图像;在本发明合成的氧化铈基纳米磨粒应用于疏水涂层中,纳米颗粒尺寸太大,会导致涂层具有较高的表面能,疏水性能降低;纳米颗粒尺寸太小,也会导致疏水性能降低,因此,合适的磨粒尺寸是提高氧化铈基纳米磨粒疏水性能的关键。如图2所示,本发明合成的磨粒尺寸为300-500nm,尺寸大小适中,分散均匀。
图3为对比例2、实施例1至实施例4中PTFE涂层不同预固化的时间下的接触角;经对比例1分析,在无喷涂的不同基底上的接触角分别为80.6°(Al 3003)和63.1°(Al 3004),在喷涂PTFE以后,每一个基底的接触角都有明显的变化,当预固化的时间为10min时,两个基底的接触角都达到最大值,分别为133.83°和133.6°,相比于不同硬度的Al板,对疏水性能的影响并不大。
图4为对比例3、实施例1至实施例4中在Al 3003基底上不同氧化铈含量的CeO2@PTFE涂层的SEM和接触角;图5为对比例3、实施例1至实施例4中在Al 3004基底上不同氧化铈含量的CeO2@PTFE涂层的SEM和接触角。在室温下,采用视频光学接触角测量仪测量接触角,氧化铈含量为0g、0.1g、0.3g、0.5g和0.7g的CeO2@PTFE复合涂层的接触角分别为Al3003基底135.9°、136.3°、145.5°、154.7°和143.5°,Al 3004基底134.4°、135.5°、137.8°、153.3°和142.3°相比较于纯的PTFE涂层,添加二氧化铈纳米颗粒的PTFE涂层显然具有更优异的疏水性能,氧化铈的加入对涂层的疏水性能有积极的影响。氧化铈的含量为0.5g时,复合涂层显示出最大的接触角,表现出超疏水性能。在CeO2@PTFE涂层中,铈颗粒本质是疏水的,并且PTFE具有低表面能,因此,复合涂层的憎水性从涂层组成和表面结构都得到了很大的提高。同时,纳米氧化铈的加入主要是填充或附着在PTFE的网格结构上,导致涂层表面粗糙,低含量的氧化铈仅填充了PTFE的网格结构;而过量的氧化铈填充了涂层的波动,导致表面粗糙度降低,因此粗糙度在氧化铈含量为0.5g时是最优的。
以上具体实施例仅是为清楚地说明本发明所能达到的效果所选出的例子,不能简单认为是本发明的全部实施方案。对于所属领域的从业人员来说,在以上方案说明的基础上还可以做出其他变动,在此无法进行穷举。凡在本发明的设计原则下引申出的任何数值上的改变依然属于本发明权利要求保护范围内。

Claims (9)

1.一种可控制备高本征疏水性及具有微粗糙结构的CeO2@PTFE涂层的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、按照铈源与熔盐的摩尔比为1:10,取原料并将其分开研磨,然后均匀分散在无水乙醇中,磁力搅拌30min,再进行干燥处理,得到的混合盐;
步骤二、将步骤一得到的混合盐置入马弗炉中进行焙烧处理,从室温以2~5℃/min的速率升温至500℃~800℃,保温2~4h后,进行程序降温,以2~5℃/min速率降温至400℃,再使其自然冷却到室温,将反应后的产物洗剂得到氧化铈纳米颗粒;
步骤三、对基底表面进行预处理,然后按照PTFE分散液与去离子水的质量比1:10,取树脂含量为60%的PTFE分散液和去离子水混合,搅拌使其充分混合均匀,使用喷枪在0.4MPa的气压下,以恒定的速度从上到下呈S型移动,将混合的PTFE溶液喷涂在水平放置的预处理后的基底表面,喷涂完毕后,在80℃的恒温干燥箱干燥5~60min进行预固化处理;
步骤四、将预固化结束后的样品,在马弗炉中以5℃/min从室温升温至360℃,保温45min,进行焙烧处理,然后以2℃/min程序降温至200℃,最后自然冷却至室温后,即获得PTFE涂层;
步骤五、按氧化铈纳米颗粒、PTFE分散液、水的质量比(0.01~0.07):0.1:1,称取氧化铈纳米颗粒、树脂含量为60%的PTFE分散液、水充分混合均匀,使用喷枪在0.4MPa的气压下喷涂在步骤四的获得PTFE涂层表面;
步骤六、将喷涂的氧化铈纳米颗粒基板先在80℃的恒温干燥箱中干燥10min,然后再在马弗炉中以5℃/min从室温升温至360℃,保温45min,进行焙烧处理,然后以2℃/min程序降温至200℃,最后自然冷却至室温后,即获得CeO2@PTFE涂层。
2.如权利要求1所述的可控制备高本征疏水性及具有微粗糙结构的CeO2@PTFE涂层的方法,其特征在于,步骤一中所述的铈源为六水合硝酸铈、六水合氯化铈、碳酸铈中的任一种。
3.如权利要求1所述的可控制备高本征疏水性及具有微粗糙结构的CeO2@PTFE涂层的方法,其特征在于,步骤一中所述的熔盐为氯化钾、硝酸钾、氯化钠、硝酸钠和氯化锂中的任意两种或多种的混合物。
4.如权利要求1所述的可控制备高本征疏水性及具有微粗糙结构的CeO2@PTFE涂层的方法,其特征在于,步骤一中所述的干燥处理为恒温干燥箱50~80℃干燥4~5h。
5.如权利要求1所述的可控制备高本征疏水性及具有微粗糙结构的CeO2@PTFE涂层的方法,其特征在于,步骤二中所述的洗剂为使用去离子水反复洗涤3~5次。
6.如权利要求1所述的可控制备高本征疏水性及具有微粗糙结构的CeO2@PTFE涂层的方法,其特征在于,步骤三所述的基底的预处理方法包括:先将基底用丙酮和乙醇超声清洗两次,然后在80℃恒温干燥箱中干燥30min后备用。
7.如权利要求1所述的可控制备高本征疏水性及具有微粗糙结构的CeO2@PTFE涂层的方法,其特征在于,步骤三所述的搅拌为使用磁力搅拌器持续搅拌60min。
8.如权利要求1所述的可控制备高本征疏水性及具有微粗糙结构的CeO2@PTFE涂层的方法,其特征在于,步骤五中所述的充分混合的方法为超声分散30min。
9.一种采用如权利要求1至8中任一项所述的方法制备的高本征疏水性及具有微粗糙结构的CeO2@PTFE涂层。
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