CN116618647B - 一种钼铜合金复合材料及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钼铜合金复合材料及其制备工艺，属于金属粉末的加工技术领域，该钼铜合金复合材料，包括芯材和铜片，所述芯材包括铜粉、钼粉和有机硅改性环氧树脂胶，铜粉、钼粉和有机硅改性环氧树脂胶的质量比为1：4：2.8‑3。本发明中通过加入有机硅改性环氧树脂胶可以促进铜粉和钼粉的分离，有效解决钼铜合金中成分偏析的问题，减少因为钼铜合金中成分偏析对于电子封装材料线膨胀系数的影响。改善材料的使用性能。与一般的CIC、CKC、CMC等平面复合型电子封装材料产品相比具备更优良的热导率，电导率，低膨胀系数和低密度的综合性能。
Description
技术领域
本发明属于金属粉末的加工技术领域，具体涉及一种钼铜合金复合材料及其制备工艺。
背景技术
电子封装材料是用于微电子工业的一种具有低膨胀系数和高导热性能的封装材料。目前电子封装材料用钼铜合金通常采用熔渗法来制备，即在成型过程中通过控制压力形成了合适的钼骨架，烧结致密化后通过铜液体在重力及毛细管力的作用下，沿着钼基体颗粒间空隙流动。但是该方法中铜无法实现均匀地分布在钼骨架中，从而导致钼铜合金成分偏析，进而影响其膨胀系数以及导热、导电性能，最终降低了芯片运行效率和使用寿命。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钼铜合金复合材料及其制备工艺，以解决电子封装材料线膨胀系数以及导热性能较差的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种钼铜合金复合材料包括芯材和铜片，所述芯材包括铜粉、钼粉和有机硅改性环氧树脂胶，铜粉、钼粉和有机硅改性环氧树脂胶的质量比为1：4：2.8-3。铜粉的粒径为300-350目，钼粉的粒径为100-150目。
进一步地，所述有机硅改性环氧树脂胶通过如下步骤制备：
将双酚A型环氧树脂E51和环氧基POSS混合，得到A组分，然后加入固化剂和助剂搅拌分散，得到有机硅改性环氧树脂胶。
进一步地，按重量份计，70-80份双酚A型环氧树脂E51、18-20份环氧基POSS、21-23份固化剂，0.7-0.8份助剂。
其中，环氧基POSS通过如下步骤制备：
将异丙醇和质量分数4%的四甲基氢氧化铵水溶液混合得到混合液，然后将二甲苯和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷混合后加入到混合液中，滴加结束后，加完后在温度为20-25℃条件下搅拌10h，搅拌结束后，升温至80℃回流搅拌1h；降温至20-25℃，调节pH值为7，搅拌反应30-60min，减压蒸馏除去溶剂，用丙酮溶剂洗涤蒸干3次，在50℃真空烘箱中干燥，得到环氧基POSS；异丙醇、质量分数4%的四甲基氢氧化铵水溶液、二甲苯和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的用量比为200mL：15g：200mL：60g。
进一步地，助剂为包括流平剂、消泡剂；流平剂和消泡剂的用量质量比为1：2。流平剂选择BYK306、消泡剂选择BYK-530，固化剂选择4,4-二氨基二环己基甲烷。固化剂选择4,4-二氨基二环己基甲烷降低有机硅改性环氧树脂胶的粘度，便于后续分散。
进一步地，所述芯材和铜片的质量比为6：1。
一种钼铜合金复合材料的制备工艺，包括如下步骤：
S1、填装：将铜粉、钼粉混合后与有机硅改性环氧树脂胶搅拌混合，然后装入模具中，用铜片上下贴合并固定；进行液压压合工装；
S2、烧结：在氢气保护的烧结炉中进行，温区的温度设定值为8个，每个温区的温度值在：450℃、500℃、750℃、800℃、900℃、1100℃、1300℃、1600℃；每个温区的温度需在±10℃范围；
S3、热轧：将烧结好的产品，加热到900℃并保持20min开始出料进行轧制，轧制过程中调试轧制高度为1.2mm±0.05mm；
S4、退火：热轧后将产品放置于退火炉中，在950℃温度下放置6h，然后降温至30℃±10℃；
S5、冷轧：将产品置于冷轧机进口，调试轧制高度为1.0±0.05mm。
进一步地，液压压合的压力为20kg，压合的时间为30min。
进一步地，每个温区设定的时间值1-7温区为0.5h；在第八温区时间设定为20min；在每个温区烧结移动到下一个温区的速度控制在每秒10mm的速度设定进行设定。
进一步地，烧结完成后，经过氮化降温至出炉温度达到30℃。
进一步地，热轧出料过程中在进入冷却槽将温度设定为60℃，运行过程中将速度设定为每秒5mm进行冷却出料。
本发明的有益效果：
本发明中通过加入有机硅改性环氧树脂胶可以促进铜粉和钼粉的分离，有效解决钼铜合金中成分偏析的问题，减少因为钼铜合金中成分偏析对于电子封装材料线膨胀系数的影响。
本发明中选择有机硅改性环氧树脂胶作为分散介质，提高铜粉和钼粉的分散效果，有机硅改性环氧树脂胶烧结过程中会发生热解，随着温度的升高会发生深度碳化和脱氢反应，生成微孔，降低密度；有机硅改性环氧树脂胶烧结生成具有类似石墨结构的玻璃态硬碳，有机硅改性环氧树脂胶中的硅在高温条件下会发生熔融，进入碳颗粒中，发生反应生成碳化硅结构，碳化硅组分的引入有利于降低材料的热膨胀系数，提高材料的热导率，进一步改善材料的使用性能。与一般的CIC、CKC、CMC等平面复合型电子封装材料产品相比具备更优良的热导率，电导率，低膨胀系数和低密度的综合性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种有机硅改性环氧树脂胶，通过如下步骤制备：
将200mL异丙醇和15g质量分数4%的四甲基氢氧化铵水溶液混合得到混合液，然后将200mL二甲苯和60gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷混合后加入到混合液中，滴加结束后，加完后在温度为25℃条件下搅拌10h，搅拌结束后，升温至80℃回流搅拌1h；降温至25℃，调节pH值为7，搅拌反应60min，减压蒸馏除去溶剂，用丙酮溶剂洗涤蒸干3次，在50℃真空烘箱中干燥，得到环氧基POSS；
按重量份计，将70份双酚A型环氧树脂E51和18份环氧基POSS混合，得到A组分，然后加入21份固化剂和0.7份助剂搅拌分散，得到有机硅改性环氧树脂胶。助剂为包括流平剂、消泡剂，流平剂和消泡剂的用量质量比为1：2。流平剂选择BYK306、消泡剂选择BYK-530，固化剂选择4,4-二氨基二环己基甲烷。
实施例2
本实施例提供一种有机硅改性环氧树脂胶，通过如下步骤制备：
将200mL异丙醇和15g质量分数4%的四甲基氢氧化铵水溶液混合得到混合液，然后将200mL二甲苯和60gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷混合后加入到混合液中，滴加结束后，加完后在温度为25℃条件下搅拌10h，搅拌结束后，升温至80℃回流搅拌1h；降温至25℃，调节pH值为7，搅拌反应60min，减压蒸馏除去溶剂，用丙酮溶剂洗涤蒸干3次，在50℃真空烘箱中干燥，得到环氧基POSS；
按重量份计，将80份双酚A型环氧树脂E51和20份环氧基POSS混合，得到A组分，然后加入23份固化剂和0.8份助剂搅拌分散，得到有机硅改性环氧树脂胶。助剂为包括流平剂、消泡剂，流平剂和消泡剂的用量质量比为1：2。流平剂选择BYK306、消泡剂选择BYK-530，固化剂选择4,4-二氨基二环己基甲烷。
对比例1
本对比例与实施例2相比，不添加环氧基POSS，其余原料及制备过程与实施例2保持相同。
实施例3
本实施例提供一种钼铜合金复合材料，包括芯材和铜片，芯材包括铜粉、钼粉和实施例1制备的有机硅改性环氧树脂胶，铜粉、钼粉和实施例1制备的有机硅改性环氧树脂胶的质量比为1：4：2.8。铜粉的粒径为300-350目，钼粉的粒径为100-150目。芯材和铜片的质量比为6：1。钼铜合金复合材料的制备工艺，包括如下步骤：
S1、填装：将铜粉、钼粉混合后与有机硅改性环氧树脂胶搅拌混合，然后装入模具中，用铜片上下贴合并固定；进行液压压合工装，液压压合的压力为20kg，压合的时间为30min；
S2、烧结：在氢气保护的烧结炉中进行，温区的温度设定值为8个，每个温区的温度值在：450℃、500℃、750℃、800℃、900℃、1100℃、1300℃、1600℃；每个温区的温度需在±10℃范围；每个温区设定的时间值1-7温区为0.5h；在第八温区时间设定为20min；在每个温区烧结移动到下一个温区的速度控制在每秒10mm的速度设定进行设定，烧结完成后，经过氮化降温至出炉温度达到30℃；
S3、热轧：将烧结好的产品，加热到900℃并保持20min开始出料进行轧制，轧制过程中调试轧制高度为1.2mm±0.05mm；热轧出料过程中在进入冷却槽将温度设定为60℃、运行过程中将速度设定为每秒5mm进行冷却出料；
S4、退火：热轧后将产品放置于退火炉中，在950℃温度下放置6h，然后降温至30℃±10℃；
S5、冷轧：将产品置于冷轧机进口，调试轧制高度为1.0±0.05mm。
实施例4
本实施例提供一种钼铜合金复合材料，包括芯材和铜片，芯材包括铜粉、钼粉和实施例1制备的有机硅改性环氧树脂胶，铜粉、钼粉和实施例1制备的有机硅改性环氧树脂胶的质量比为1：4：2.9。铜粉的粒径为300-350目，钼粉的粒径为100-150目。芯材和铜片的质量比为6：1。钼铜合金复合材料的制备工艺，包括如下步骤：
S1、填装：将铜粉、钼粉混合后与有机硅改性环氧树脂胶搅拌混合，然后装入模具中，用铜片上下贴合并固定；进行液压压合工装，液压压合的压力为20kg，压合的时间为30min；
S2、烧结：在氢气保护的烧结炉中进行，温区的温度设定值为8个，每个温区的温度值在：450℃、500℃、750℃、800℃、900℃、1100℃、1300℃、1600℃；每个温区的温度需在±10℃范围；每个温区设定的时间值1-7温区为0.5h；在第八温区时间设定为20min；在每个温区烧结移动到下一个温区的速度控制在每秒10mm的速度设定进行设定，烧结完成后，经过氮化降温至出炉温度达到30℃；
S3、热轧：将烧结好的产品，加热到900℃并保持20min开始出料进行轧制，轧制过程中调试轧制高度为1.2mm±0.05mm；热轧出料过程中在进入冷却槽将温度设定为60℃、运行过程中将速度设定为每秒5mm进行冷却出料；
S4、退火：热轧后将产品放置于退火炉中，在950℃温度下放置6h，然后降温至30℃±10℃；
S5、冷轧：将产品置于冷轧机进口，调试轧制高度为1.0±0.05mm。
实施例5
本实施例提供一种钼铜合金复合材料，包括芯材和铜片，芯材包括铜粉、钼粉和实施例2制备的有机硅改性环氧树脂胶，铜粉、钼粉和实施例1制备的有机硅改性环氧树脂胶的质量比为1：4：3。铜粉的粒径为300-350目，钼粉的粒径为100-150目。芯材和铜片的质量比为6：1。钼铜合金复合材料的制备工艺，包括如下步骤：
S1、填装：将铜粉、钼粉混合后与有机硅改性环氧树脂胶搅拌混合，然后装入模具中，用铜片上下贴合并固定；进行液压压合工装，液压压合的压力为20kg，压合的时间为30min；
S2、烧结：在氢气保护的烧结炉中进行，温区的温度设定值为8个，每个温区的温度值在：450℃、500℃、750℃、800℃、900℃、1100℃、1300℃、1600℃；每个温区的温度需在±10℃范围；每个温区设定的时间值1-7温区为0.5h；在第八温区时间设定为20min；在每个温区烧结移动到下一个温区的速度控制在每秒10mm的速度设定进行设定，烧结完成后，经过氮化降温至出炉温度达到30℃；
S3、热轧：将烧结好的产品，加热到900℃并保持20min开始出料进行轧制，轧制过程中调试轧制高度为1.2mm±0.05mm；热轧出料过程中在进入冷却槽将温度设定为60℃、运行过程中将速度设定为每秒5mm进行冷却出料；
S4、退火：热轧后将产品放置于退火炉中，在950℃温度下放置6h，然后降温至30℃±10℃；
S5、冷轧：将产品置于冷轧机进口，调试轧制高度为1.0±0.05mm。
对比例2
本对比例与实施例5相比，不添加有机硅改性环氧树脂胶，其余原料及制备过程与实施例5保持相同。
对比例3
本对比例与实施例5相比，将有机硅改性环氧树脂胶换成对比例1制备的样品，其余原料及制备过程与实施例5保持相同。
对实施例3-实施例5和对比例2-对比例3进行性能测试，平均线膨胀系数，表示在一定的测试温度区间内，温度升高1℃时，试样长度变化的均值；导热系数是指在稳定传热条件下，1m厚的材料，两侧表面温度差为1℃时，在1h内通过1mm2面积传递的热量。
结果如表1所示：
表1
由表1可以看出，本发明制备的样品，具有良好的更优良的热导率，电导率，低膨胀系数和低密度的综合性能，加入环氧树脂胶在后续烧结过程中会产生气孔降低材料密度，不利于材料性能的提升，但本申请中使用了有机硅改性环氧树脂胶，引入了碳化硅组分，有利于降低材料的热膨胀系数，提高材料的热导率，进一步改善材料的使用性能。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种钼铜合金复合材料，包括芯材和铜片，其特征在于，所述芯材包括铜粉、钼粉和有机硅改性环氧树脂胶，铜粉、钼粉和有机硅改性环氧树脂胶的质量比为1：4：2.8-3；所述有机硅改性环氧树脂胶通过如下步骤制备：
按重量份计，将70-80份双酚A型环氧树脂E51和18-20份环氧基POSS混合，得到A组分，然后加入21-23份固化剂和0.7-0.8份助剂搅拌分散，得到有机硅改性环氧树脂胶。
2.根据权利要求1所述的一种钼铜合金复合材料，其特征在于，助剂为包括流平剂、消泡剂；流平剂和消泡剂的用量质量比为1：2。
3.根据权利要求1所述的一种钼铜合金复合材料，其特征在于，所述芯材和铜片的质量比为6：1。
4.根据权利要求3所述的一种钼铜合金复合材料的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、填装：将铜粉、钼粉混合后与有机硅改性环氧树脂胶搅拌混合，然后装入模具中，用铜片上下贴合并固定，进行液压压合工装；
S2、烧结：在氢气保护的烧结炉中进行，温区的温度设定值为8个，每个温区的温度值在：450℃、500℃、750℃、800℃、900℃、1100℃、1300℃、1600℃；每个温区的温度在±10℃范围；
S3、热轧：烧结好后，加热到900℃并保持20min开始出料进行轧制，轧制过程中调试轧制高度为1.2mm±0.05mm；
S4、退火：热轧后，在950℃温度下放置6h，然后降温至30℃±10℃；
S5、冷轧：调试轧制高度为1.0±0.05mm。
5.根据权利要求4所述的一种钼铜合金复合材料的制备工艺，其特征在于，液压压合的压力为20kg，压合的时间为30min。
6.根据权利要求4所述的一种钼铜合金复合材料的制备工艺，其特征在于，每个温区设定的时间值1-7温区为0.5h；在第八温区时间设定为20min。
7.根据权利要求4所述的一种钼铜合金复合材料的制备工艺，其特征在于，烧结完成后，经过氮化降温至出炉温度达到30℃。
8.根据权利要求4所述的一种钼铜合金复合材料的制备工艺，其特征在于，热轧出料过程中在进入冷却槽将温度设定为60℃，运行过程中将速度设定为每秒5mm进行冷却出料。
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