CN116618033A - 一种有机改性钠基蒙脱土的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机改性钠基蒙脱土的制备方法，首先用硫酸将胸腺嘧啶完全溶解，其次将胸腺嘧啶溶液与钠基蒙脱土共混搅拌，最后对共混液进行洗涤及干燥后保存；利用溶液搅拌法对钠基蒙脱土进行胸腺嘧啶改性，避免了水热法和微波加热法耗能高，步骤繁琐的问题，且合成的新型有机蒙脱土对Hg2+吸附容量大，去除率高，不会对环境造成二次污染，改性后的T‑MMT不仅增加了层间距，还改变了蒙脱土表面的电荷性质及疏水性，使得蒙脱土更易吸附废水中的汞离子。
Description
技术领域
本发明属于环境修复固定技术领域，尤其涉及一种有机改性钠基蒙脱土的制备方法。
背景技术
近年来，粘土矿物在环境和有毒废物管理领域发挥着重要作用，因此被广泛研究用于固定污染物。粘土矿物中的蒙脱土由于其低成本、高丰度、大表面积、离子交换容量高、化学和机械稳定性强以及层状结构，因此是潜在的良好的吸附材料。蒙脱土是一种天然的纳米材料，有着“万用粘土”之称，其单位晶胞由两层硅氧四面体中夹一层铝氧八面体构成，是典型的2∶1型层状硅酸盐矿物。蒙脱土层间带负电，有利于阳离子进入蒙脱土层间，使蒙脱土层间由亲水性转变为亲油性。
由于蒙脱土表面的亲水疏油性，对有机污染物亲和力不高，对重金属离子吸附选择性差且吸附容量低，导致蒙脱土无法在实际污水处理上大规模应用，因此对蒙脱土进行改性处理使其表面呈疏水性，从而可显著提高其去除水溶液中污染物的能力，有机改性蒙脱土在污染的有效防控和治理方面展现出优异的效果，能够适应更为复杂水域修复，市场应用潜力巨大，蒙脱土的有机改性方法主要有微波加热法、溶液搅拌法和水热法等，通过增加其层间距，改变蒙脱土的比表面积与孔径，进而提高其对污染物的吸附效果。微波加热法改性需要特殊的反应装置，改性效果受反应时间影响，且需要在溶剂中进行，因此也具有一定的局限性，水热法是将蒙脱土与有机改性剂混合，在水热反应釜中进行，需要较高能量。所以本实验选择简单、高效的溶液搅拌法制备有机蒙脱土；其次，现有技术的有机改性剂主要有表面活性剂、偶联剂等。表面活性剂和偶联剂在大量使用过程中易造成环境的二次污染且有毒。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种有机改性钠基蒙脱土的制备方法，以解决现有技术水热法和微波加热法耗能高且制作步骤繁琐，有机改性剂有毒易导致二次污染等技术问题。
本发明技术方案是：
一种有机改性钠基蒙脱土的制备方法，首先用硫酸将胸腺嘧啶完全溶解，其次将胸腺嘧啶溶液与钠基蒙脱土共混搅拌，最后对共混液进行洗涤及干燥后保存。
胸腺嘧啶与钠基蒙脱土的质量比为7：100。
用硫酸将胸腺嘧啶完全溶解的方法为：按胸腺嘧啶与钠基蒙脱土的质量比称取胸腺嘧啶溶于1.5mol/L的硫酸溶液中，在水浴50℃搅拌120min使胸腺嘧啶完全溶解。
共混搅拌时间为10小时。
对共混液进行洗涤及干燥的方法为：将共混液冷却至室温，用超纯水洗3次并在4500r/min的离心机上离心5min，倾倒上清液后，再将样品于电热鼓风干燥箱中55℃干燥6h。
将干燥后的T-MMT过100目尼龙筛，最后将得到的胸腺嘧啶蒙脱土成品放入密封袋中保存。
本发明的有益效果：
本发明采用新型、环境友好型改性剂胸腺嘧啶对钠基蒙脱土进行改性，以提高钠基蒙脱土对汞的吸附能力且对环境无污染。在Hg2+存在下，胸腺嘧啶与Hg2+特异性结合，形成胸腺嘧啶-Hg2+-胸腺嘧啶错配(T-Hg2+-T)，在体系中胸腺嘧啶的该残基可作为汞离子传感器良好的识别基团，特异性地识别汞离子。结合Hg2+与胸腺嘧啶的特异性，利用溶液搅拌法对钠基蒙脱土进行胸腺嘧啶改性，避免了水热法和微波加热法耗能高，步骤繁琐的问题，且合成的新型有机蒙脱土对Hg2+吸附容量大，去除率高，不会对环境造成二次污染，改性后的T-MMT不仅增加了层间距，还改变了蒙脱土表面的电荷性质及疏水性，使得蒙脱土更易吸附废水中的汞离子。
本发明设计合成了以胸腺嘧啶为有机改性剂，采用简单、快速的溶液搅拌法对钠基蒙脱土进行改性，解决了水热法和微波加热法耗能高等的技术问题。蒙脱土本身吸附能力有限，有机改性能增加蒙脱土的吸附性能，但大多有机改性剂毒性大，本专利通过胸腺嘧啶改性剂，合成绿色、无污染的新型有机蒙脱土，使蒙脱土表面的亲水性变为疏水性，增加其层间距，从而可提高其去除水溶液Hg2+的能力。
本发明设计并合成了以胸腺嘧啶为插层剂的有机蒙脱土，胸腺嘧啶是遗传物质的重要组成成分，合成的胸腺嘧啶蒙脱土不会污染环境，可用于土壤污染物的固定。
附图说明
图1为本发明具体实施方式T、T-MMT、Na-MMT红外光谱图；
图2为本发明具体实施方式蒙脱土和有机蒙脱土的FT-IR光谱图；
图3为本发明具体实施方式蒙脱土改性前的XPS谱图；
图4为本发明具体实施方式蒙脱土改性后的XPS谱图；
图5为本发明具体实施方式胸腺嘧啶与Hg2+的作用图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方案对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
一种有机改性钠基蒙脱土的制备方法，主要为：首先用硫酸将胸腺嘧啶完全溶解(本实验的胸腺嘧啶不溶于水和热水)，其次将胸腺嘧啶溶液与钠基蒙脱土在一定条件下共混搅拌，最后对样品进行洗涤、干燥和保存，
本发明胸腺嘧啶与钠基蒙脱土的质量比为7：100，使得改性前，钠基蒙脱土元素重量百分比百分比分别为：O：59.61％、Si：23.65％、Al：6.57％、C：5.96％、Na：2.17％和Mg：2.04％；改性后，有机改性蒙脱土的原料组成重量百分比为：O：58.75％、Si：21.30％、Al：6.15％、C：10.44％、N：2.26和Mg：1.10％。
改性后有机改性蒙脱土的层间Na离子从2.04％变为0％，C元素含量从5.96％上升到了10.44，N元素从0％上升至2.26％，Hg2+主要与胸腺嘧啶中的-NH官能团特异性结合，C和N元素含量的上升主要是胸腺嘧啶插层的结果，代表着有机改性能提高钠基蒙脱土的吸附容量，提高钠基蒙脱土对水中Hg的去除效率和土壤中Hg的固定能力。
用硫酸将胸腺嘧啶完全溶解的方法为：
按胸腺嘧啶与钠基蒙脱土的质量比称取胸腺嘧啶溶于1.5mol/L的硫酸溶液中，在水浴50℃搅拌120min使胸腺嘧啶完全溶解；硫酸溶液的取量原则是以确保胸腺嘧啶完全溶解为准。
共混搅拌时间为10小时，确保胸腺嘧啶已经插入到钠基蒙脱土表面，部分进入钠基蒙脱土层间，时间过短会导致胸腺嘧啶插层不完全，时间过长会浪费资源。
对共混液进行洗涤及干燥的方法为：
将共混液冷却至室温，用超纯水洗3次并在4500r/min的离心机上离心5min，倾倒上清液后，再将样品于电热鼓风干燥箱中55℃干燥6h，本发明采用该冷却至室温是为了让未与钠基蒙脱土结合的胸腺嘧啶结晶析出，便于洗涤，超纯水洗涤是为了去除多余的胸腺嘧啶。
将干燥后的胸腺嘧啶蒙脱土(T-MMT)过100目尼龙筛，使有机蒙脱土颗粒大小均匀，保证吸附实验的准确性，最后将得到的胸腺嘧啶蒙脱土成品放入密封袋中保存。
下面举例对本发明方案进一步阐述：
步骤1、称取0.7g胸腺嘧啶溶于1.5mol/L的100ml的硫酸溶液中，水浴50℃搅拌120min使胸腺嘧啶完全溶解；
步骤2、缓慢加入10g钠基蒙脱土，水浴搅拌10h；
步骤3、待溶液冷却到室温后，用超纯水洗3次并在4500r/min的离心机上离心5min，倾倒上清液后，再将样品于电热鼓风干燥箱中55℃干燥6h；
步骤4、所得的T-MMT过100目尼龙筛，最后将得到的胸腺嘧啶蒙脱土成品放入密封袋中保存。
本发明合成了以胸腺嘧啶、钠基蒙脱土为原料改性的有机蒙脱土，通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能(XPS)表征改性前后蒙脱土结构，表明胸腺嘧啶已经插入到钠基蒙脱土表面，部分进入钠基蒙脱土层间。胸腺嘧啶的插层没有改变钠基蒙脱土的结构，层间未发生坍塌，说明改性成功。
实验合成过程中所用水溶液均为实验室自制的超纯水。
本发明的胸腺嘧啶蒙脱土，在固定土壤污染物方面去除水中重金属等领域具有潜在应用。本实验往大棚汞污染土壤中施加T-MMT在种植小白菜和大蒜，与未施加T-MMT的汞污染土壤相比，汞通量下降、小白菜和大蒜的根茎叶都有不同程度下降，说明T-MMT能固定土壤中的活性汞。吸附实验：汞初始浓度为200mg/L，吸附时间为2h，pH＝5的条件下。原始蒙脱土(Na-MMT)的吸附量为8.64mg/g，改性后的T-MMT的吸附量为44.72mg/g，T-MMT的吸附量为Na-MMT的5.18倍。解吸实验：汞初始浓度为200mg/L，解析剂为0.01mol/L NaNO3，Na-MMT的解吸率为94.22％，而T-MMT的解吸率为14.32％，T-MMT能显著减小汞的浸出，把Hg2吸附固定于蒙脱土层间及表面。以上实验说明，由于蒙脱土本身是土壤中的成分，可将T-MMT直接施用于汞污染土壤中，以降低植物中总汞浓度，可将T-MMT用于汞污水中，达到去除水中汞的目的。
胸腺嘧啶蒙脱土的结构表征
采用傅里叶红外光谱考察胸腺嘧啶蒙脱土(T-MMT)的形成，将胸腺嘧啶、改性前后的蒙脱土通过红外光谱进行了表征，如图1所示，Na-MMT与T-MMT的红外图谱在相似波长处具有不同强度的特征峰。波数为3453、3600cm-1属于蒙脱土结构中的Al-OH、Si-OH的伸缩振动峰，1617cm-1处吸收带对应H2O的O-H拉伸带。1062、1016cm-1处的吸收带为Si-O伸缩振动峰,400-600cm-1处为Si-O和Al-O弯曲振动峰。通过红外光谱的变化T-MMT的红外光谱显示了C＝O在1695cm-1的伸缩振动，3396cm-1的吸收带为-OH、N-H的伸缩振动峰。1205cm-1可能是N-H的弯曲振动，改性后蒙脱土的-OH的伸缩振动峰明显往右移动，从3453cm-1变成了3396cm-1。说明已经改性成功，胸腺嘧啶可能保留在蒙脱土表面。
图2为Na-MMT与T-MMT的X射线衍射图。通过图中首个峰位的对比发现，Na-MMT、T-MMT的第一个峰位分别为2θ＝7.13°、6.25°,以上结果说明改性后衍射峰普遍发生了向低角度偏移。根据Bragg程:2dsinθ＝λ(θ为半衍射角,λ为入射X-射线波长,λ＝0.154nm)。分析得到Na-MMT、T-MMT两种蒙脱土晶面间距分别为1.24、1.41nm，晶面间距增大了0.17nm。数据结果表明，胸腺嘧啶与蒙脱土层间的离子发生了离子交换，使蒙脱土层间距扩大，说明胸腺嘧啶进入了蒙脱土层间。
为明确改性前后蒙脱土的组成成分，对二者进行了X射线光电子能(XPS)表征。图3和图4为蒙脱土改性前后的XPS图，由改性前后全谱图和元素成分分析可知，蒙脱土层间的Na+被T所替换，N元素的含量由0％到2.26％，改性后C元素的含量由5.96％上升到10.44％，这是由于胸腺嘧啶贡献的结果，表明材料复合成功。图4中C1s的XPS精细谱表明，光谱显示有三个峰284.8eV、286.6eV、289.0eV分别为C-C、C-O、C＝O-N。图4中的O1S谱图531.13eV处的结合能为Si-O、结合能532.4eV、534.7eV处分别为C＝O、C-O-C。286.8eV处的峰为C-N。289.07eV为N的XPS精细谱图表明，N s1的结合能在400.6eV和402.0eV处分别对应于NH和O＝C-NH。图3、图4中Si(2p)的精细谱基本相同，表明改性后蒙脱土的结构没有被破坏。102.94eV、105.13eV的结合能分别为Si-O-、SiO2。说明胸腺嘧啶成功保留到蒙脱土的表面。
Claims (6)
1.一种有机改性钠基蒙脱土的制备方法，其特征在于：首先用硫酸将胸腺嘧啶完全溶解，其次将胸腺嘧啶溶液与钠基蒙脱土共混搅拌，最后对共混液进行洗涤及干燥后保存。
2.根据权利要求1所述的一种有机改性钠基蒙脱土的制备方法，其特征在于：胸腺嘧啶与钠基蒙脱土的质量比为7：100。
3.根据权利要求1所述的一种有机改性钠基蒙脱土的制备方法，其特征在于：用硫酸将胸腺嘧啶完全溶解的方法为：按胸腺嘧啶与钠基蒙脱土的质量比称取胸腺嘧啶溶于1.5mol/L的硫酸溶液中，在水浴50℃搅拌120min使胸腺嘧啶完全溶解。
4.根据权利要求1所述的一种有机改性钠基蒙脱土的制备方法，其特征在于：共混搅拌时间为10小时。
5.根据权利要求1所述的一种有机改性钠基蒙脱土的制备方法，其特征在于：对共混液进行洗涤及干燥的方法为：将共混液冷却至室温，用超纯水洗3次并在4500r/min的离心机上离心5min，倾倒上清液后，再将样品于电热鼓风干燥箱中55℃干燥6h。
6.根据权利要求1所述的一种有机改性钠基蒙脱土的制备方法，其特征在于：所述保存方法为：将干燥后的T-MMT过100目尼龙筛，最后将得到的胸腺嘧啶蒙脱土成品放入密封袋中保存。
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