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CN116603405A - 一种两级稀释的痕量气体混合装置及方法 - Google Patents

一种两级稀释的痕量气体混合装置及方法 Download PDF

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CN116603405A
CN116603405A CN202310678870.3A CN202310678870A CN116603405A CN 116603405 A CN116603405 A CN 116603405A CN 202310678870 A CN202310678870 A CN 202310678870A CN 116603405 A CN116603405 A CN 116603405A
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CN
China
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gas
dilution
trace
mixing cavity
air
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CN202310678870.3A
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潘毅
冯尧
张又麒
刘逸凡
孙佳鑫
李昕怡
郑汉宁
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Xian Jiaotong University
Original Assignee
Xian Jiaotong University
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Publication date
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Abstract

本发明公开了一种两级稀释的痕量气体混合装置及方法，混气腔包括第一混气腔以及第二混气腔，第一混气腔以及第二混气腔均连接有真空泵组；第一混气腔输出端与第二混气腔输入端连接，多路并联的微量气体通道输入端连接微量气体气源，输出端连接第一混气腔；一次稀释气体进气通道输入端连接稀释气体气源，输出端连接第一混气腔；二次稀释气体进气通道输入端连接稀释气体气源，输出端连接第二混气腔；混合气体输出通道输入端连接第二混气腔输出端，混合气体输出通道上设置有气体输出电磁阀。气体通道上均设置有电磁阀和质量流量控制器。实现了1～10‑10浓度范围内痕量气体的高效采集和稳定传输。

Description

一种两级稀释的痕量气体混合装置及方法
技术领域
本发明属于痕量气体配制领域，涉及一种两级稀释的痕量气体混合装置及方法。
背景技术
痕量气体是指与背景气体相比，浓度极低的气体，其浓度通常用体积比来表示。在工业生产、社会安全、资源勘探、医疗诊断、环境监测等领域对于痕量气体(ppm级别以下)的分析和检测有着非常重要的意义。如外延生长技术是制造半导体器件的一种常用方法，在外延生长过程中，杂质元素、气体浓度会影响晶体的质量和性能，因此需要对痕量气体进行严格控制；采用气敏材料作为传感元件，其信号输出与环境中特定气体的浓度或类型有关。
目前最主要的问题是由于痕量气体浓度非常低，常常难以准确、高效采集和稳定传输。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种两级稀释的痕量气体混合装置及方法，实现了1～10-10浓度范围内痕量气体的高效采集和稳定传输。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种两级稀释的痕量气体混合装置，包括气路系统和混气腔；
混气腔包括第一混气腔以及第二混气腔，第一混气腔以及第二混气腔均连接有真空泵组；气路系统包括多路并联的微量气体通道、一次稀释气体进气通道、二次稀释气体进气通道和混合气体输出通道；
第一混气腔输出端与第二混气腔输入端连接，多路并联的微量气体通道输入端连接微量气体气源，输出端连接第一混气腔；一次稀释气体进气通道输入端连接稀释气体气源，输出端连接第一混气腔；二次稀释气体进气通道输入端连接稀释气体气源，输出端连接第二混气腔；混合气体输出通道输入端连接第二混气腔输出端，混合气体输出通道上设置有气体输出电磁阀；
多路并联的微量气体通道、一次稀释气体进气通道、二次稀释气体进气通道以及第一混气腔输出端与第二混气腔输入端之间均设置有电磁阀和质量流量控制器。
优选的，气路系统和混气腔的材料均为316L不锈钢，电磁阀均采用超高真空全金属阀门，气路系统和混气腔之间采用标准CF法兰密封连接。
优选的，多路并联的微量气体通道输入端与微量气体气源之间设置有第一减压阀，一次稀释气体进气通道输入端与稀释气体气源之间设置有第二减压阀。
优选的，第二混气腔连接有气体分析质谱仪。
优选的，混气腔和气路系统均设有加热保温套、温度传感器和温度控制器。
优选的，第一混气腔与第二混气腔内均设置有真空规。
优选的，气体输出电磁阀采用可微调漏阀。
一种基于所述装置的两级稀释的痕量气体混合方法，包括以下过程：
通过真空泵组将气路系统和混气腔内的气体抽空后，真空泵组关闭；
打开多路并联的微量气体通道和一次稀释气体进气通道上的电磁阀和质量流量控制器，将微量气体和稀释气体输入第一混气腔中，通过质量流量控制器控制两种气体流量，从而控制稀释比例；
待第一混气腔内的气压达到设定气压时，打开二次稀释气体进气通道上以及第一混气腔输出端与第二混气腔输入端之间的电磁阀和质量流量控制器，将一次稀释后的气体与稀释气体输入第二混气腔中，通过质量流量控制器控制两种气体流量，从而控制稀释比例；
待第二混气腔内的气压达到设定气压时，打开混合气体输出通道上的气体输出电磁阀，将二次稀释后的气体导入所需测试设备。
优选的，通过真空泵组将气路系统和混气腔内的气体抽真空至小于1×10-7Pa。
优选的，设定气压为标准大气压。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明所述气体混合装置包括所述气路系统包括多路并联的微量气体通道、一次稀释气体进气通道、二次稀释气体进气通道以及混合气体输出通道。每路气体通道均设有控制气路开关的电磁阀以及质量流量控制器，通过控制质量流量控制器气体流速。混气腔为第一混气腔以及第二混气腔，通过对第一混气腔通入不同流量比的高纯微量气体以及高纯稀释气体完成一次稀释混气，从第一混气腔中设定流量气体通入第二混气腔，同时对第二混气腔通入高流量的高纯稀释气体实现二次稀释，可实现1～10-10浓度范围内痕量气体混合，通过第二混气腔输出端连接至后续设备，实现了1～10-10浓度范围内痕量气体的高效采集和稳定传输。
进一步，整套系统采用超高真空技术标准，系统漏率优于5×10-10Pa·m3·s-1避免杂质气体对所配制痕量气影响。
进一步，气体分析质谱仪是通过将气体样品离子化，并在磁场作用下进行隔离、加速和分离，从而得出相应的质谱图谱，可以测试装置漏率。
进一步，加热保温套、温度传感器和温度控制器方便在混气前对混气腔以及气路管道进行抽取气体获得超高真空环境，通过加热烘烤除气达到超高真空标准。
附图说明
图1为本发明两级稀释的痕量气体混合示意图；
图2为本发明基于超高真空技术的痕量气体混合装置第一视角结构示意图；
图3为本发明基于超高真空技术的痕量气体混合装置第二视角结构示意图。
其中：1，第一减压阀；2，第二减压阀；3，第一进气电磁阀；4，第二进气电磁阀；5，第一质量流量控制器；6，第二质量流量控制器；7，第一混气腔；8，第三进气电磁阀；9，第四进气电磁阀；10，第三质量流量控制器；11，第四质量流量控制器；12，第二混气腔；13，气体输出电磁阀；
101，超高真空第一混气腔；102，第一真空规；103，一次稀释气体进气质量流量控制器；104，一次稀释气体进气电磁阀；105，第一超高真空全金属角阀；106，气体调节阀；107，微量气体进气质量流量控制器；108，微量气体进气电磁阀；201，超高真空第二混气腔；202，第二真空规；203，气体分析质谱仪；204，可微调漏阀；205，第二观察窗；206，第二超高真空全金属角阀；207，二次稀释气体进气质量流量控制器；208，二次稀释气体进气电磁阀。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，下面描述中使用的词语“前”、“后”、“左”、“右”、“上”和“下”指的是附图中的方向，词语“内”和“外”分别指的是朝向或远离特定部件几何中心的方向。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例一：
如图1所示，为本发明中两级稀释的痕量气体混合装置的示意图，包括气路系统和混气腔。气体混合装置包括所述气路系统包括多路并联的微量气体通道、一次稀释气体进气通道、二次稀释气体进气通道和混合气体输出通道。
多路并联的微量气体通道上设置有依次连接的第一减压阀1、第一进气电磁阀3以及第一质量流量控制器5；一次稀释气体进气通道上设置有依次连接的第二减压阀2、第二进气电磁阀4以及第二质量流量控制器6；二次稀释气体进气通道上设置有依次连接的第四进气电磁阀9以及第四质量流量控制器11；混合气体输出通道上设置有气体输出电磁阀13。
混气腔包括第一混气腔7以及第二混气腔12；多路并联的微量气体通道输入端连接微量气体气源，输出端连接第一混气腔7；一次稀释气体进气通道输入端连接稀释气体气源，输出端连接第一混气腔7；二次稀释气体进气通道输入端连接稀释气体气源，输出端连接第二混气腔12；第一混气腔7输出端依次通过第三进气电磁阀8和第三质量流量控制器10与第二混气腔12输入端连接；混合气体输出通道输入端连接第二混气腔12输出端。
每路气体通道均设有控制气路开关的电磁阀以及质量流量控制器，通过控制质量流量控制器气体流速实现来气体稀释。
通过对第一混气腔7通入不同流量比的高纯微量气体以及高纯稀释气体完成一次稀释混气，从第一混气腔7中导出的设定流量气体通入第二混气腔12，同时对第二混气腔12通入高流量的高纯稀释气体实现二次稀释，可实现1～10-10浓度范围内痕量气体混合，通过第二混气腔12输出端连接至后续设备，第二混气腔12可以连接有气体分析质谱仪203。
混气腔和气路系统均设有加热保温套、温度传感器和温度控制器。
进一步的，整套系统采用超高真空技术标准，其中，所述混气腔采用316L不锈钢制作而成，且混气腔的内壁做抛光处理；气路系统采用316L内外抛光的不锈钢管道，内表面洁净，管道具有低放气率；系统中电磁阀门主要为超高真空全金属阀门，阀门漏率优于5×10-10Pam3s-1，工作压力范围为1×105Pa～5×10-8Pa，阀门耐温大于200℃；整体系统采用标准CF法兰密封，确保能达到超高真空；整体系统漏率优于5×10-10Pam3s-1，与配制气体流量相差7个量级可以有效避免杂质气体对所配制痕量气影响。
进一步的，所述气体混合装置工作时，利用真空泵组对混气腔以及气路系统进行真空抽气，同时对整体系统进行加热烘烤除气达到极限真空后对系统进行漏率测试以及残余气体分析，满足设定要求后关闭真空泵组并维持整体系统真空度进行痕量气体混合配制。
进一步的，痕量气体混合配制通过对一次稀释气体进气通道、二次稀释气体进气通道进行不同量级流量调节可以通过二次稀释获得1～10-10浓度范围内痕量气体，且基于低于混合气体流量7个数量级的系统漏率可以保证所配制气体的精准浓度。
实施例二：
如图2、图3所示，为一种两级稀释的痕量气体混合装置结构示意图。实施例二的结构与实施例一相同，实施例二是在实施例一的基础上，采用具体的装置搭建而成，部件与部件之间大部分对应，将实施例一中部件的上位名称替换为具体采用的部件名称。
超高真空系统痕量气体混合装置包括气路系统以及混气腔。气路系统包括多路并联的微量气体通道微量气体进气质量流量控制器107以及微量气体进气电磁阀108，一次混气稀释气体通道包括一次稀释气体进气质量流量控制器103以及一次稀释气体进气电磁阀104，二次稀释气体通道包括二次稀释气体进气质量流量控制器207以及二次稀释气体进气电磁阀208，每个气体通道中均设有控制气路开关的电磁阀和质量流量控制器；微量气体进气质量流量控制器107和一次稀释气体进气质量流量控制器103输入端分别连接有一个气瓶。
混气腔包括超高真空第一混气腔101以及超高真空第二混气腔201，其中超高真空第一混气腔101内包含第一真空规102，一次稀释气体进气质量流量控制器103输出端连接一次稀释气体进气电磁阀104输入端，一次稀释气体进气电磁阀104输出端连接超高真空第一混气腔101输入端；第一超高真空全金属角阀105一端连接超高真空第一混气腔101内腔，另一端连接真空泵组；微量气体进气质量流量控制器107输出端连接微量气体进气电磁阀108输入端，微量气体进气电磁阀108输出端连接超高真空第一混气腔101输入端，超高真空第一混气腔101输出端连接气体调节阀106。
超高真空第二混气腔201内设置有第二真空规202，二次稀释气体进气质量流量控制器207输出端连接二次稀释气体进气电磁阀208输入端，二次稀释气体进气电磁阀208输出端连接超高真空第二混气腔201输入端，气体调节阀106输出端连接超高真空第二混气腔201输入端；第二超高真空全金属角阀206一端连接超高真空第二混气腔201内腔，另一端连接真空泵组；超高真空第二混气腔201输出端连接有可微调漏阀204。超高真空第二混气腔201内连接有气体分析质谱仪203。
当需要进行目标浓度痕量气体的配置时，首先通过第一超高真空全金属角阀105、第二超高真空全金属角阀206与真空泵组连接对系统以及气路进行抽气，通过真空泵组中机械泵和分子泵配合，同时对系统进行加热烘烤除气，通过第一真空规102和第二真空规202分别对超高真空第一混气腔101和超高真空第二混气腔201进行检测，使系统获得优于1×10-7Pa真空度。后通过第一超高真空全金属角阀105和第二超高真空全金属角阀206隔绝真空泵组与超高真空第一混气腔101和超高真空第二混气腔201，超高真空第一混气腔101和超高真空第二混气腔201内维持其真空，各自维持其真空。通过多路并联的微量气体通道以及一次混气稀释气体通道对超高真空第一混气腔101通气进行一次稀释待腔体恢复至常压后，打开气体调节阀106使得一次混气气体按照设定流量进入超高真空第二混气腔201，同时通过二次混气稀释气体通道进行二次稀释，待通入气体恢复至常压后可通过可微调漏阀204将混气导出进行后续测试以及使用。
具体的，气体通道中均设置有进气电磁阀以及质量流量控制器，质量流量控制器位于进气电磁阀前端，用于控制进气通道中气体的流速；微量气体气源与稀释气体气源均储存于气瓶中，气瓶采用压力容器钢瓶，在每一路进气通道中输入端均设有卡套接头，通过卡套接头与气瓶连接，其中气路管道均选为316L不锈钢管道。
具体的，超高真空第一混气腔101以及超高真空第二混气腔201均为超高真空腔体，为316L不锈钢材质，混气腔与其他各部件均通过标准CF法兰接口使进行密封，其漏率优于5×10-10Pa·m3·s-1；真空计为全量程真空计，真空测量范围为1×10-8pa～1×105pa；气体分析质谱仪是通过将气体样品离子化，并在磁场作用下进行隔离、加速和分离，从而得出相应的质谱图谱，可以测试系统漏率；以上部件关于其具体的型号、品牌等均不做过分限制。
采用上述装置进行两级稀释的痕量气体混合的方法。
如配比一种常压下1ppb的氨氮混合气(NH3＝1ppb)。先将微量气体通道108与高纯NH3标准气源连接，一次稀释气体进气通道、二次稀释气体进气通道与高纯N2标准气源连接；将超高真空第一混气腔101以及超高真空第二混气腔201通过全金属角阀连接混气腔与真空泵组，利用前级泵、机械泵、分子泵先将腔体内的气氛抽空，将气瓶标准气源外进气通道气体管路抽空，同时对系统包括管道在内进行加热烘烤除气，利用第一真空规102以及第二真空规202检测系统真空度，待真空度优于1×10-7Pa后，通过全金属角阀隔绝混气腔与真空泵组，混气腔内维持其真空并关闭真空泵组。
进一步，打开微量气体通道通过调节微量气体进气质量流量控制器107设定通入NH3流量为10sccm，同时打开一次稀释气体进气通道，调节一次稀释气体进气质量流量控制器103设定向超高真空第一混气腔101通入N2流量为1000slm进行一次稀释，其稀释比例为1：105；待第一真空计示数为1×105Pa时，通过气体调节阀106连通超高真空第一混气腔101以及超高真空第二混气腔201，设定气体调节阀106气体流量为10sccm对一次稀释后的气体进行二次稀释，同时打开二次稀释气体进气通道，调节二次稀释气体进气质量流量控制器207设定向超高真空第二混气腔201通入N2流量为100slm进行二次稀释，稀释比例为稀释比例为1：104；待第二真空规202示数为1×105Pa时打开可微调漏阀204可将混合后气体导入所需测试设备。此时超高真空第二混气腔201内所得的气体浓度为1ppb氨氮混合气(NH3＝1ppb)，同时混气过程中利用气体分析质谱仪203进行氨浓度检测，获得实际混气浓度以方便实时调整。
进一步，不同浓度气氛(100ppt～1000ppm)的配比均可采用此方法通过以上的操作可以快速获得不同浓度的气氛，此方法也可以进行对多组分痕量气体不同浓度动态配置。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
应该理解，以上描述是为了进行图示说明而不是为了进行限制。通过阅读上述描述，在所提供的示例之外的许多实施例和许多应用对本领域技术人员来说都将是显而易见的。因此，本教导的范围不应该参照上述描述来确定，而是应该参照前述权利要求以及这些权利要求所拥有的等价物的全部范围来确定。出于全面之目的，所有文章和参考包括专利申请和公告的公开都通过参考结合在本文中。在前述权利要求中省略这里公开的主题的任何方面并不是为了放弃该主题内容，也不应该认为申请人没有将该主题考虑为所公开的发明主题的一部分。

Claims (10)

1.一种两级稀释的痕量气体混合装置，其特征在于，包括气路系统和混气腔；
混气腔包括第一混气腔(7)以及第二混气腔(12)，第一混气腔(7)以及第二混气腔(12)均连接有真空泵组；气路系统包括多路并联的微量气体通道、一次稀释气体进气通道、二次稀释气体进气通道和混合气体输出通道；
第一混气腔(7)输出端与第二混气腔(12)输入端连接，多路并联的微量气体通道输入端连接微量气体气源，输出端连接第一混气腔(7)；一次稀释气体进气通道输入端连接稀释气体气源，输出端连接第一混气腔(7)；二次稀释气体进气通道输入端连接稀释气体气源，输出端连接第二混气腔(12)；混合气体输出通道输入端连接第二混气腔(12)输出端，混合气体输出通道上设置有气体输出电磁阀(13)；
多路并联的微量气体通道、一次稀释气体进气通道、二次稀释气体进气通道以及第一混气腔(7)输出端与第二混气腔(12)输入端之间均设置有电磁阀和质量流量控制器。
2.根据权利要求1所述的两级稀释的痕量气体混合装置，其特征在于，气路系统和混气腔的材料均为316L不锈钢，电磁阀均采用超高真空全金属阀门，气路系统和混气腔之间采用标准CF法兰密封连接。
3.根据权利要求1所述的两级稀释的痕量气体混合装置，其特征在于，多路并联的微量气体通道输入端与微量气体气源之间设置有第一减压阀(1)，一次稀释气体进气通道输入端与稀释气体气源之间设置有第二减压阀(2)。
4.根据权利要求1所述的两级稀释的痕量气体混合装置，其特征在于，第二混气腔(12)连接有气体分析质谱仪(203)。
5.根据权利要求1所述的两级稀释的痕量气体混合装置，其特征在于，混气腔和气路系统均设有加热保温套、温度传感器和温度控制器。
6.根据权利要求1所述的两级稀释的痕量气体混合装置，其特征在于，第一混气腔(7)与第二混气腔(12)内均设置有真空规。
7.根据权利要求1所述的两级稀释的痕量气体混合装置，其特征在于，气体输出电磁阀(13)采用可微调漏阀(204)。
8.一种基于权利要求1-7任意一项所述装置的两级稀释的痕量气体混合方法，其特征在于，包括以下过程：
通过真空泵组将气路系统和混气腔内的气体抽空后，真空泵组关闭；
打开多路并联的微量气体通道和一次稀释气体进气通道上的电磁阀和质量流量控制器，将微量气体和稀释气体输入第一混气腔(7)中，通过质量流量控制器控制两种气体流量，从而控制稀释比例；
待第一混气腔(7)内的气压达到设定气压时，打开二次稀释气体进气通道上以及第一混气腔(7)输出端与第二混气腔(12)输入端之间的电磁阀和质量流量控制器，将一次稀释后的气体与稀释气体输入第二混气腔(12)中，通过质量流量控制器控制两种气体流量，从而控制稀释比例；
待第二混气腔(12)内的气压达到设定气压时，打开混合气体输出通道上的气体输出电磁阀(13)，将二次稀释后的气体导入所需测试设备。
9.根据权利要求8所述的两级稀释的痕量气体混合方法，其特征在于，通过真空泵组将气路系统和混气腔内的气体抽真空至小于1×10-7Pa。
10.根据权利要求8所述的两级稀释的痕量气体混合方法，其特征在于，二次稀释后的气体中，微量气体的浓度为100ppt～1000ppm。
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