CN116602901A - 一种含柑皮提取物的化妆品组合物及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含柑皮提取物的化妆品组合物及制备方法，该含柑皮提取物的化妆品组合物包括水解透明质酸钠、柑皮提取物、虾青素、油相、乳化剂和基础组分，通过柑皮提取物搭配水解透明质酸钠、柑皮提取物等物质可协同提高清除自由基和活性氧的能力，制备方法简单，可应用于化妆品领域进行抗衰老。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品领域，特别涉及一种含柑皮提取物的化妆品组合物及制备方法。
背景技术
现阶段，随着社会进步和人们生活水平提高，人们对美丽具有更高的追求。不良的生活作息和饮食习惯、环境刺激都会影响人们皮肤状态，氧化作用使皮肤出现肤色暗沉、色斑、皱纹、松弛等问题，使用抗氧化化妆品可以清除自由基，维持皮肤正常代谢，一定程度上防止皮肤老化，减缓衰老。由于许多化学合成的抗氧化物存在细胞毒性、致敏性和一些潜在不安全因素，不适合将其应用于化妆品领域，因此，寻找天然抗氧化成分并进行配方研发是当前化妆品领域研究热点。我国地大物博，具有丰富的天然植物资源，可利用天然植物提取物开发抗氧化化妆品。
研究发现，柑橘种属的果皮含有多糖、黄酮类、柠檬苦素、香精油等功能性成分，柑皮提取物具有抑制抗菌、抗氧化等生物活性。然而目前，针对柑皮提取物开发化妆品的研究和相关配方较少，利用柑皮提取物开发抗氧化化妆品不仅可以开发柑皮提取物的抗氧化性能，也能提高柑皮利用率，并且无毒安全。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种含柑皮提取物的化妆品组合物及制备方法。
第一方面，本发明提供一种含柑皮提取物的化妆品组合物，包括水解透明质酸钠、柑皮提取物、虾青素、油相、乳化剂和基础组分；所述油相为辛酸甘油三酯、霍霍巴油中的一种或一种以上的混合物，所述油相的质量分数为1.5～2.5％；所述基础成分包括1,2-己二醇、1,2-戊二醇和水。
优选的，按质量分数计，所述水解透明质酸钠的质量分数为0.1～3％，所述柑皮提取物的质量分数为0.05～4％，所述虾青素的质量分数为0.2～0.5％，所述1,2-己二醇的质量分数为1～5％，所述1,2-戊二醇的质量分数为1～5％。
更优选的，所述水解透明质酸钠的分子量为5kDa～10kDa。
更优选的，所述含柑皮提取物的化妆品组合物为乳液剂型。
第二方面，本发明提供一种含柑皮提取物的化妆品组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将水解透明质酸钠、基础组分混合，得到水相溶液；
(2)将柑皮提取物、虾青素、油相、乳化剂混合，得到油相溶液；
(3)油相溶液搅拌状态下，将水相溶液滴加入油相溶液中，搅拌乳化，冷却，得到含柑皮提取物的化妆品组合物。
优选的，步骤(3)中，所述水相溶液的滴加速率为1～5mL/min，搅拌速度为400～1000rpm，搅拌温度为30～35℃。
第三方面，本发明提供一种柑皮提取物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将柑皮清洗，干燥，研磨，过40目筛，得到柑皮粉末；
(2)按质量比4：2：5：1分别称取甜菜碱、乳酸、乙醇、1,2-丙二醇，混合，超声，得到低共熔溶剂；
(3)将柑皮粉末分散于低共熔溶剂，超声提取2次，膜分离，得到柑皮提取液A和残渣B；
(4)将残渣B与去离子水混合得到反应体系，调节反应体系pH，加入复合酶进行酶解反应，再次调节反应体系pH，膜分离，得到柑皮提取液B；
(5)混合柑皮提取液A、柑皮提取液B得到柑皮提取液，浓缩柑皮提取液，得到柑皮提取物。
优选的，步骤(1)中，所述柑皮为丑柑、茶枝柑或清见蜜柑任意一种的果皮。
优选的，步骤(2)中，超声的超声功率为500W，超声频率为30kHz，超声时间为10min。
优选的，步骤(2)中，低共熔溶剂的氢键受体为甜菜碱，氢键供体为乳酸、乙醇、1,2-丙二醇。
优选的，步骤(3)中，所述柑皮粉末与所述低共熔溶剂的体积比为1：8～10。
优选的，步骤(3)中，超声提取温度为30～40℃，超声功率为500～600W，超声频率为30～40kHz，超声提取时间为10～30min。
优选的，步骤(3)中，膜分离孔径为1～10kDa。
优选的，步骤(4)中，所述残渣B与所述去离子水的体积比为1：8～10。
优选的，步骤(4)中，使用乳酸调节反应体系pH，使pH值达到4～5，酶解反应后使用氢氧化钠再次调节反应体系pH，使pH值达到7～8。
优选的，步骤(4)中，调节pH和温度使所述复合酶达到合适的酶解条件，在此调节pH使更多产物溶解于去离子水中。
优选的，步骤(4)中，所述复合酶包括纤维素酶、果胶酶，纤维素酶、果胶酶的质量比为1：1。
更优选的，步骤(4)中，所述复合酶占所述残渣B质量0.5％～1％。
优选的，步骤(4)中，酶解反应温度为45～50℃，反应时间为3～4h。
优选的，步骤(5)中，浓缩柑皮提取液在40℃～60℃、-0.1～-0.3MPa真空度下进行。
第四方面，本发明提供含柑皮提取物的化妆品组合物的应用，其特征在于，所述含柑皮提取物的化妆品组合物可用于清除自由基和活性氧。
采用上述技术方案，本发明的有益效果是：
1.本发明所述的含柑皮提取物的化妆品组合物，包括柑皮提取物，不仅提高了柑皮利用率，更加环保，并且无毒安全；
2.本发明所述的含柑皮提取物的化妆品组合物的制备方法，制备方法简单；
3.本发明所属的的柑皮提取物的制备方法，通过酶法提取和超声波辅助提取的协同方式，多次逐步提取，同时利用了低共熔溶剂降低柑皮提取物沸点和改变柑皮纤维素结构的效果，不仅提高柑皮提取物的提取产率，而且减少酶解反应时间和减少生物酶的使用，节约成本；
4.本发明所述的含柑皮提取物的化妆品组合物的应用，利用柑皮提取物的抗氧化性，与水解透明质酸钠、虾青素配合可以清除自由基和活性氧，可应用于化妆品抗衰老并且改善皮肤受损情况。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
本实施例提供了一种柑皮提取物制备方法，包括以下步骤：
(1)将丑柑柑皮清洗，干燥，研磨，过40目筛，得到柑皮粉末；
(2)按质量比4：2：5：1分别称取甜菜碱、乳酸、乙醇、1,2-丙二醇，混合，在500W超声功率、30kHz超声频率下超声10min，得到低共熔溶剂；
(3)将柑皮粉末分散于低共熔溶剂，柑皮粉末与所述低共熔溶剂的体积比为1：8，在500W超声功率、30kHz超声频率下超声提取10min，超声提取2次，在孔径为1kDa的膜下膜分离，得到柑皮提取液A和残渣B；
(4)将残渣B与去离子水按1：8的体积比混合得到反应溶液，使用乳酸调节反应体系pH，使pH值达到4，加入复合酶进行酶解反应，加入氢氧化钠再次调节反应体系，使pH达到7，然后在孔径为1kDa的膜下进行膜分离，得到柑皮提取液B；
(5)混合柑皮提取液A、柑皮提取液B得到柑皮提取液，在40℃、-0.1MPa真空度下浓缩柑皮提取液，得到柑皮提取物。
其中，步骤(4)中，所述复合酶包括纤维素酶、果胶酶，纤维素酶、果胶酶的质量比为1：1，所述复合酶占所述残渣B质量0.5％。
其中，步骤(4)中，酶解反应温度为45℃，反应时间为3h。
实施例2
本实施例提供了一种柑皮提取物制备方法，包括以下步骤：
(1)将丑柑柑皮清洗，干燥，研磨，过40目筛，得到柑皮粉末；
(2)按质量比4：2：5：1分别称取甜菜碱、乳酸、乙醇、1,2-丙二醇，混合，在500W超声功率、30kHz超声频率下超声10min，得到低共熔溶剂；
(3)将柑皮粉末分散于低共熔溶剂，柑皮粉末与所述低共熔溶剂的体积比为1：10，在600W超声功率、40kHz超声频率下超声提取30min，超声提取2次，在孔径为10kDa的膜下膜分离，得到柑皮提取液A和残渣B；
(4)将残渣B与去离子水按1：10的体积比混合得到反应溶液，使用乳酸调节反应体系pH，使pH值达到5，加入复合酶进行酶解反应，加入氢氧化钠再次调节反应体系，使pH达到8，然后在孔径为10kDa的膜下进行膜分离，得到柑皮提取液B；
(5)混合柑皮提取液A、柑皮提取液B得到柑皮提取液，在60℃、-0.3MPa真空度下浓缩柑皮提取液，得到柑皮提取物。
其中，步骤(4)中，所述复合酶包括纤维素酶、果胶酶，纤维素酶、果胶酶的质量比为1：1，所述复合酶占所述残渣B质量1％。
其中，步骤(4)中，酶解反应温度为50℃，反应时间为4h。
实施例3
本实施例提供了一种柑皮提取物制备方法，包括以下步骤：
(1)将丑柑柑皮清洗，干燥，研磨，过40目筛，得到柑皮粉末；
(2)按质量比4：2：5：1分别称取甜菜碱、乳酸、乙醇、1,2-丙二醇，混合，在500W超声功率、30kHz超声频率下超声10min，得到低共熔溶剂；
(3)将柑皮粉末分散于低共熔溶剂，柑皮粉末与所述低共熔溶剂的体积比为1：10，在500W超声功率、40kHz超声频率下超声提取20min，超声提取2次，在孔径为5kDa的膜下膜分离，得到柑皮提取液A和残渣B；
(4)将残渣B与去离子水按1：10的体积比混合得到反应溶液，使用乳酸调节反应体系pH，使pH值达到4.5，加入复合酶进行酶解反应，加入氢氧化钠再次调节反应体系，使pH达到7.5，然后在孔径为5kDa的膜下进行膜分离，得到柑皮提取液B；
(5)混合柑皮提取液A、柑皮提取液B得到柑皮提取液，在50℃、-0.3MPa真空度下浓缩柑皮提取液，得到柑皮提取物。
其中，步骤(4)中，所述复合酶包括纤维素酶、果胶酶，纤维素酶、果胶酶的质量比为1：1，所述复合酶占所述残渣B质量0.8％。
其中，步骤(4)中，酶解反应温度为45℃，反应时间为3.5h。
实施例4
本实施例提供了一种柑皮提取物制备方法，包括以下步骤：
(1)将茶枝柑柑皮清洗，干燥，研磨，过40目筛，得到柑皮粉末；
(2)按质量比4：2：5：1分别称取甜菜碱、乳酸、乙醇、1,2-丙二醇，混合，在500W超声功率、30kHz超声频率下超声10min，得到低共熔溶剂；
(3)将柑皮粉末分散于低共熔溶剂，柑皮粉末与所述低共熔溶剂的体积比为1：8，在500W超声功率、30kHz超声频率下超声提取10min，超声提取2次，在孔径为1kDa的膜下膜分离，得到柑皮提取液A和残渣B；
(4)将残渣B与去离子水按1：8的体积比混合得到反应溶液，使用乳酸调节反应体系pH，使pH值达到4，加入复合酶进行酶解反应，加入氢氧化钠再次调节反应体系，使pH达到7，然后在孔径为1kDa的膜下进行膜分离，得到柑皮提取液B；
(5)混合柑皮提取液A、柑皮提取液B得到柑皮提取液，在40℃、-0.1MPa真空度下浓缩柑皮提取液，得到柑皮提取物。
其中，步骤(4)中，所述复合酶包括纤维素酶、果胶酶，纤维素酶、果胶酶的质量比为1：1，所述复合酶占所述残渣B质量0.5％。
其中，步骤(4)中，酶解反应温度为45℃，反应时间为3h。
实施例5
本实施例提供了一种柑皮提取物制备方法，包括以下步骤：
(1)将茶枝柑柑皮清洗，干燥，研磨，过40目筛，得到柑皮粉末；
(2)按质量比4：2：5：1分别称取甜菜碱、乳酸、乙醇、1,2-丙二醇，混合，在500W超声功率、30kHz超声频率下超声10min，得到低共熔溶剂；
(3)将柑皮粉末分散于低共熔溶剂，柑皮粉末与所述低共熔溶剂的体积比为1：10，在600W超声功率、40kHz超声频率下超声提取30min，超声提取2次，在孔径为10kDa的膜下膜分离，得到柑皮提取液A和残渣B；
(4)将残渣B与去离子水按1：10的体积比混合得到反应溶液，使用乳酸调节反应体系pH，使pH值达到5，加入复合酶进行酶解反应，加入氢氧化钠再次调节反应体系，使pH达到8，然后在孔径为10kDa的膜下进行膜分离，得到柑皮提取液B；
(5)混合柑皮提取液A、柑皮提取液B得到柑皮提取液，在60℃、-0.3MPa真空度下浓缩柑皮提取液，得到柑皮提取物。
其中，步骤(4)中，所述复合酶包括纤维素酶、果胶酶，纤维素酶、果胶酶的质量比为1：1，所述复合酶占所述残渣B质量1％。
其中，步骤(4)中，酶解反应温度为50℃，反应时间为4h。
实施例6
本实施例提供了一种柑皮提取物制备方法，包括以下步骤：
(1)将茶枝柑柑皮清洗，干燥，研磨，过40目筛，得到柑皮粉末；
(2)按质量比4：2：5：1分别称取甜菜碱、乳酸、乙醇、1,2-丙二醇，混合，在500W超声功率、30kHz超声频率下超声10min，得到低共熔溶剂；
(3)将柑皮粉末分散于低共熔溶剂，柑皮粉末与所述低共熔溶剂的体积比为1：10，在500W超声功率、40kHz超声频率下超声提取20min，超声提取2次，在孔径为5kDa的膜下膜分离，得到柑皮提取液A和残渣B；
(4)将残渣B与去离子水按1：10的体积比混合得到反应溶液，使用乳酸调节反应体系pH，使pH值达到4.5，加入复合酶进行酶解反应，加入氢氧化钠再次调节反应体系，使pH达到7.5，然后在孔径为5kDa的膜下进行膜分离，得到柑皮提取液B；
(5)混合柑皮提取液A、柑皮提取液B得到柑皮提取液，在50℃、-0.3MPa真空度下浓缩柑皮提取液，得到柑皮提取物。
其中，步骤(4)中，所述复合酶包括纤维素酶、果胶酶，纤维素酶、果胶酶的质量比为1：1，所述复合酶占所述残渣B质量0.8％。
其中，步骤(4)中，酶解反应温度为45℃，反应时间为3.5h。
实施例7
本实施例提供了一种柑皮提取物制备方法，包括以下步骤：
(1)将清见蜜柑柑皮清洗，干燥，研磨，过40目筛，得到柑皮粉末；
(2)按质量比4：2：5：1分别称取甜菜碱、乳酸、乙醇、1,2-丙二醇，混合，在500W超声功率、30kHz超声频率下超声10min，得到低共熔溶剂；
(3)将柑皮粉末分散于低共熔溶剂，柑皮粉末与所述低共熔溶剂的体积比为1：8，在500W超声功率、30kHz超声频率下超声提取10min，超声提取2次，在孔径为1kDa的膜下膜分离，得到柑皮提取液A和残渣B；
(4)将残渣B与去离子水按1：8的体积比混合得到反应溶液，使用乳酸调节反应体系pH，使pH值达到4，加入复合酶进行酶解反应，加入氢氧化钠再次调节反应体系，使pH达到7，然后在孔径为1kDa的膜下进行膜分离，得到柑皮提取液B；
(5)混合柑皮提取液A、柑皮提取液B得到柑皮提取液，在40℃、-0.1MPa真空度下浓缩柑皮提取液，得到柑皮提取物。
其中，步骤(4)中，所述复合酶包括纤维素酶、果胶酶，纤维素酶、果胶酶的质量比为1：1，所述复合酶占所述残渣B质量0.5％。
其中，步骤(4)中，酶解反应温度为45℃，反应时间为3h。
实施例8
本实施例提供了一种柑皮提取物制备方法，包括以下步骤：
(1)将清见蜜柑柑皮清洗，干燥，研磨，过40目筛，得到柑皮粉末；
(2)按质量比4：2：5：1分别称取甜菜碱、乳酸、乙醇、1,2-丙二醇，混合，在500W超声功率、30kHz超声频率下超声10min，得到低共熔溶剂；
(3)将柑皮粉末分散于低共熔溶剂，柑皮粉末与所述低共熔溶剂的体积比为1：10，在600W超声功率、40kHz超声频率下超声提取30min，超声提取2次，在孔径为10kDa的膜下膜分离，得到柑皮提取液A和残渣B；
(4)将残渣B与去离子水按1：10的体积比混合得到反应溶液，使用乳酸调节反应体系pH，使pH值达到5，加入复合酶进行酶解反应，加入氢氧化钠再次调节反应体系，使pH达到8，然后在孔径为10kDa的膜下进行膜分离，得到柑皮提取液B；
(5)混合柑皮提取液A、柑皮提取液B得到柑皮提取液，在60℃、-0.3MPa真空度下浓缩柑皮提取液，得到柑皮提取物。
其中，步骤(4)中，所述复合酶包括纤维素酶、果胶酶，纤维素酶、果胶酶的质量比为1：1，所述复合酶占所述残渣B质量1％。
其中，步骤(4)中，酶解反应温度为50℃，反应时间为4h。
实施例9
本实施例提供了一种柑皮提取物制备方法，包括以下步骤：
(1)将清见蜜柑柑皮清洗，干燥，研磨，过40目筛，得到柑皮粉末；
(2)按质量比4：2：5：1分别称取甜菜碱、乳酸、乙醇、1,2-丙二醇，混合，在500W超声功率、30kHz超声频率下超声10min，得到低共熔溶剂；
(3)将柑皮粉末分散于低共熔溶剂，柑皮粉末与所述低共熔溶剂的体积比为1：10，在500W超声功率、40kHz超声频率下超声提取20min，超声提取2次，在孔径为5kDa的膜下膜分离，得到柑皮提取液A和残渣B；
(4)将残渣B与去离子水按1：10的体积比混合得到反应溶液，使用乳酸调节反应体系pH，使pH值达到4.5，加入复合酶进行酶解反应，加入氢氧化钠再次调节反应体系，使pH达到7.5，然后在孔径为5kDa的膜下进行膜分离，得到柑皮提取液B；
(5)混合柑皮提取液A、柑皮提取液B得到柑皮提取液，在50℃、-0.3MPa真空度下浓缩柑皮提取液，得到柑皮提取物。
其中，步骤(4)中，所述复合酶包括纤维素酶、果胶酶，纤维素酶、果胶酶的质量比为1：1，所述复合酶占所述残渣B质量0.8％。
其中，步骤(4)中，酶解反应温度为45℃，反应时间为3.5h。
实施例10
本实施例提供了一种柑皮提取物制备方法，包括以下步骤：
(1)将丑柑柑皮清洗，干燥，研磨，过40目筛，得到柑皮粉末；
(2)按质量比4：2：5：1分别称取甜菜碱、乳酸、乙醇、1,2-丙二醇，混合，在500W超声功率、30kHz超声频率下超声10min，得到低共熔溶剂；
(3)将柑皮粉末分散于低共熔溶剂，柑皮粉末与所述低共熔溶剂的体积比为1：10，在500W超声功率、40kHz超声频率下超声提取20min，超声提取2次，在孔径为5kDa的膜下膜分离，得到柑皮提取液；
(4)将柑皮提取液在50℃、-0.3MPa真空度下浓缩柑皮提取液，得到柑皮提取物。
计算实施例1～10制备得到的柑皮提取物的产率，结果如表1所示。
表1
实施例11
本实施例提供一种含柑皮提取物的化妆品组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将水解透明质酸钠、基础组分混合，得到水相溶液；
(2)将柑皮提取物、虾青素、油相、乳化剂混合，得到油相溶液；
(3)油相溶液搅拌状态下，将水相溶液滴加入油相溶液中，搅拌乳化，冷却，得到含柑皮提取物的化妆品组合物。
其中，步骤(3)中，所述水相溶液的滴加速率为1mL/min，油相溶液的搅拌速度为400rpm，搅拌温度为30℃。
实施例12
本实施例提供一种含柑皮提取物的化妆品组合物的制备方法，与实施例11的区别在于，步骤(3)中，所述水相溶液的滴加速率为5mL/min，搅拌速度为1000rpm，搅拌温度为35℃。
实施例13
本实施例提供一种含柑皮提取物的化妆品组合物的制备方法，与实施例11的区别在于，步骤(3)中，所述水相溶液的滴加速率为3mL/min，油相溶液的搅拌速度为600rpm，搅拌温度为33℃。
实施例14
本实施例提供一种含柑皮提取物的化妆品组合物，由以下质量分数的组分组成：
| 水解透明质酸钠 | 0.1％ |
| 柑皮提取物 | 0.05％ |
| 虾青素 | 0.2％ |
| 辛酸甘油三酯 | 1％ |
| 霍霍巴油 | 0.5％ |
| 氢化卵磷脂 | 0.5％ |
| PEG-40氢化蓖麻油 | 1％ |
| 1,2-己二醇 | 1％ |
| 1,2-戊二醇 | 1％ |
| 水 | 余量 |
制备方法如下：
(1)将水解透明质酸钠、基础组分混合，得到水相溶液；
(2)将柑皮提取物、虾青素、油相、乳化剂混合，得到油相溶液；
(3)油相溶液搅拌状态下，将水相溶液滴加入油相溶液中，搅拌乳化，冷却，得到含柑皮提取物的化妆品组合物。
其中，步骤(3)中，水相溶液的滴加速率为5mL/min，搅拌速度为1000rpm，搅拌温度为35℃。
实施例15
本实施例提供了一种含柑皮提取物的化妆品组合物，由以下质量分数的组分组成：
| 水解透明质酸钠 | 3％ |
| 柑皮提取物 | 4％ |
| 虾青素 | 0.5％ |
| 辛酸甘油三酯 | 1.5％ |
| 霍霍巴油 | 1％ |
| 氢化卵磷脂 | 0.5％ |
| PEG-40氢化蓖麻油 | 1.5％ |
| 1,2-己二醇 | 5％ |
| 1,2-戊二醇 | 5％ |
| 水 | 余量 |
制备方法与实施例14相同。
实施例16
本实施例提供了一种含柑皮提取物的化妆品组合物，由以下质量分数的组分组成：
| 水解透明质酸钠 | 1.5％ |
| 柑皮提取物 | 3％ |
| 虾青素 | 0.3％ |
| 辛酸甘油三酯 | 1.3％ |
| 霍霍巴油 | 1％ |
| 氢化卵磷脂 | 0.5％ |
| PEG-40氢化蓖麻油 | 1.5％ |
| 1,2-己二醇 | 5％ |
| 1,2-戊二醇 | 3％ |
| 水 | 余量 |
制备方法与实施例14相同。
实施例17
本实施例提供了一种化妆品组合物，与实施例15的区别在于，所述化妆品组合物不含柑皮提取物。
实施例18
本实施例提供了一种化妆品组合物，与实施例15的区别在于，所述化妆品组合物不含水解透明质酸钠。
实施例19
本实施例提供了一种化妆品组合物，与实施例15的区别在于，所述化妆品组合物不含虾青素。
实验例1
本实验例使用实施例14～19制备得到的含柑皮提取物的化妆品组合物在浓度为8mg/mL的情况下进行DPPH实验，重复3次取平均值，计算DPPH自由基清除率(％)，研究柑皮提取物清除自由基的能力，检测结果如表2所示。
DPPH清除率(％)＝[1□(A1□A2)/A3]x100％
式中，A1为2.0mLDPPH溶液与2.0mL测试液在517nm下测定的吸光度；A2为2.0mL测试液与2.0mL无水乙醇溶液在517nm下测定的吸光度；A3为2.0mLDPPH溶液与2.0mL无水乙醇溶液在517nm下测定的吸光度。
表2
| DPPH清除率(％) | |
| 实施例14 | 76.1 |
| 实施例15 | 76.4 |
| 实施例16 | 78.5 |
| 实施例17 | 73.9 |
| 实施例18 | 76.3 |
| 实施例19 | 76.5 |
由表2可知，实施例14～19制备得到的含柑皮提取物的化妆品组合物在浓度为8mg/mL的情况下均可以清除DPPH，具有清除自由基的能力，其中，实施例15制备得到的含柑皮提取物的化妆品组合物清除DPPH的效果最好。
实验例2
本实验例测试实施例14～19制备得到的含柑皮提取物的化妆品组合物的细胞抗氧化功效实验，包括以下步骤：
(1)分别用实施例14～19制备得到的含柑皮提取物的化妆品组合物、无血清DMEM培养液配制浓度0.5％的样品溶液，过滤除菌；
(2)按0.375uLDCFH-DA:1mLPBS比例稀释，得到后二氯荧光素二乙酸酯(DCFH-DA)探针溶液；
(3)取3个36孔培养板，分别作为模型组、实验组、对照组，取处于对数生长期的HaCaT细胞，将其配置为1×105个/mL的细胞悬液，吸取细胞悬液接种于36孔培养板，接种12次，每孔2mL；
(4)将模型组、实验组、对照组培养板放置在37℃、5％CO2的培养箱中常规培养24h，模型组、实验组培养板UVA用2000μW/cm2的强度照射1h，UVB用700μW/cm2的强度照射3min，对照组不照射；
(5)弃去旧培养液，往实验组每孔分别加入2mL样品溶液，A、C培养板加入无血清DMEM培养液，每孔2mL，继续培养12h后用PBS清洗培养板2次，每孔加入1.5mLDCFH-DA探针溶液，置于37℃细胞培养箱中继续孵育30min，每隔5min轻微晃动培养板，使探针充分结合；
(6)弃去探针，用预热的无血清培养基洗2次，每孔加入1mL无血清培养基，置于37℃孵育10min。PBS洗1次，再用胰酶消化细胞、PBS洗2次，最后用300μL的PBS重悬，用流式细胞仪双通道检测，FL1-H通道，每个样品收集10000个细胞，根据模型组和实验组结果计算ROS清除率，实验结果如表3所示。
ROS清除率(％)＝(模型组-实验组)/模型组×100％
表3
| ROS清除率(％) | |
| 实施例14 | 71.2 |
| 实施例15 | 71.3 |
| 实施例16 | 76.5 |
| 实施例17 | 68.8 |
| 实施例18 | 70.3 |
| 实施例19 | 70.0 |
由表2可知，实施例14～19制备得到的含柑皮提取物的化妆品组合物ROS清除率良好，其中，实施例15制备得到的含柑皮提取物的化妆品组合物细胞抗氧化效果最好。
实施例20
本实施例提供一种含柑皮提取物的化妆品，由以下质量分数的组分组成：
| 实施例14制备得到的含柑皮提取物的化妆品组合物 | 3％ |
| 水解透明质酸钠 | 1％ |
| 椰子油 | 0.1％ |
| 辛酸甘油三酯 | 1.3％ |
| 霍霍巴油 | 1％ |
| 氢化卵磷脂 | 0.5％ |
| PEG-40氢化蓖麻油 | 1.5％ |
| 1,2-己二醇 | 5％ |
| 1,2-戊二醇 | 2.5％ |
| 水 | 余量 |
实施例21
本实施例提供一种含柑皮提取物的化妆品，由以下质量分数的组分组成：
实施例22
本实施例提供一种含柑皮提取物的化妆品，由以下质量分数的组分组成：
对比例1
本实施例提供一种化妆品，与实施例19的区别在于，该化妆品配不含实施例13制备得到的含柑皮提取物的化妆品组合物。
实验例3
本实验例测试实施例20～22的含柑皮提取物的化妆品皮肤修复效果。
选择20位测试者，分为5组，使用胶带反复志愿者小臂内侧皮肤粘贴15次，使皮肤受损出现明显泛红症状和轻微疼痛，然后分别在同一组测试者左臂分别涂抹实施例20～22的含柑皮提取物的化妆品、对比例1的化妆品，右臂涂抹水溶液(空白对照)，15分钟后，清洗并对志愿者皮肤修复效果进行评分，结果如表4所示。由表4可知，实施例20～22的含柑皮提取物的化妆品可以在15分钟内改善受损皮肤的泛红现象，对皮肤有一定修复效果。
其中，评分采用5分制，1□泛红更严重，2□无改善，3□轻微改善，仍可见明显泛红，4□泛红基本消失，5□泛红完全消失。
表4
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种含柑皮提取物的化妆品组合物，其特征在于，包括水解透明质酸钠、柑皮提取物、虾青素、油相、乳化剂和基础组分；所述油相为辛酸甘油三酯、霍霍巴油中的一种或一种以上的混合物，所述油相的质量分数为1.5～2.5％；所述基础成分包括1,2-己二醇、1,2-戊二醇和水。
2.根据权利要求1所述的含柑皮提取物的化妆品组合物，其特征在于，按质量分数计，所述水解透明质酸钠的质量分数为0.1～3％，所述柑皮提取物的质量分数为0.05～4％，所述虾青素的质量分数为0.2～0.5％，所述1,2-己二醇的质量分数为1～5％，所述1,2-戊二醇的质量分数为1～5％。
3.根据权利要求2所述的含柑皮提取物的化妆品组合物，其特征在于，所述水解透明质酸钠的分子量为5kDa～10kDa。
4.根据权利要求3所述的含柑皮提取物的化妆品组合物，其特征在于，所述含柑皮提取物的化妆品组合物为乳液剂型。
5.根据权利要求4所述的含柑皮提取物的化妆品组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将水解透明质酸钠、基础组分混合，得到水相溶液；
(2)将柑皮提取物、虾青素、油相、乳化剂混合，得到油相溶液；
(3)油相溶液搅拌状态下，将水相溶液滴加入油相溶液中，搅拌乳化，冷却，得到含柑皮提取物的化妆品组合物。
6.根据权利要求5所述的含柑皮提取物的化妆品组合物的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述水相溶液的滴加速率为1～5mL/min，搅拌速度为400～1000rpm，搅拌温度为30～35℃。
7.根据权利要求5所述的含柑皮提取物的化妆品组合物的制备方法，其特征在于，所述柑皮提取物的制备方法包括以下步骤：
(1)将柑皮清洗，干燥，研磨，过40目筛，得到柑皮粉末；
(2)按质量比4：2：5：1分别称取甜菜碱、乳酸、乙醇、1,2-丙二醇，混合，超声，得到低共熔溶剂；
(3)将柑皮粉末分散于低共熔溶剂，超声提取2次，膜分离，得到柑皮提取液A和残渣B；
(4)将残渣B与去离子水混合得到反应体系，调节反应体系pH，加入复合酶进行酶解反应，再次调节反应体系pH，膜分离，得到柑皮提取液B；
(5)混合柑皮提取液A、柑皮提取液B得到柑皮提取液，浓缩柑皮提取液，得到柑皮提取物。
8.根据权利要求7所述的含柑皮提取物的化妆品组合物的制备方法，其特征在于，所述柑皮提取物的制备方法步骤(1)中，所述柑皮为丑柑、茶枝柑或清见蜜柑任意一种的果皮；步骤(4)中，所述复合酶包括纤维素酶、果胶酶，纤维素酶、果胶酶的质量比为1：1。
9.根据权利要求7所述的含柑皮提取物的化妆品组合物的制备方法，其特征在于，所述柑皮提取物的制备方法，步骤(2)中，超声的超声功率为500W，超声频率为30kHz，超声时间为10min；步骤(3)中，所述柑皮粉末与所述低共熔溶剂的体积比为1：8～10，超声提取温度为30～40℃，超声功率为500～600W，超声频率为30～40kHz，超声提取时间为10～30min，膜分离孔径为1～10kDa；步骤(4)中，所述残渣B与所述去离子水的体积比为1：8～10，使用乳酸调节反应体系pH，使pH值达到4～5，酶解反应后使用氢氧化钠再次调节反应体系pH，使pH值达到7～8，所述复合酶占所述残渣B质量0.5％～1％，酶解反应温度为45～50℃，反应时间为3～4h；步骤(5)中，浓缩柑皮提取液在40℃～60℃、-0.1～-0.3MPa真空度下进行。
10.根据权利要求1～6任意一项所述的含柑皮提取物的化妆品组合物的应用，其特征在于，所述含柑皮提取物的化妆品组合物可用于化妆品领域，清除自由基和活性氧。
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| EP4563140A1 (en) * | 2023-11-28 | 2025-06-04 | Korres S.A. Natural Products | Eutectic solvent for extraction of plant material |
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- 2023-05-23 CN CN202310580424.9A patent/CN116602901A/zh active Pending
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