CN116570032A - 一种黑豆低聚肽微胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种黑豆低聚肽微胶囊的制备方法，通过以黑豆油的加工副产物黑豆脱脂豆粕为原料，采用现代分离重组技术提取和制备黑豆低聚肽，并进行微胶囊化，实现提高储存性的目的；且本发明可以解决黑豆产业精深加工技术落后，产品消费形式单一，附加值低等问题，可大幅度提高黑豆的综合利用程度，提高黑豆的消费普及率，延长黑豆产业链，提升黑豆生产加工企业的经济效益，促进黑豆产业快速良性发展。
Description
技术领域
本发明涉及一种黑豆低聚肽微胶囊的制备方法。
背景技术
构建乳液进行微胶囊化是一种广泛应用于食品工业、化妆品工业和生物医药领域的的包埋技术，可以改善感官特性、保护功能成分、实现药物靶向释放等。双重乳液是指乳液内分散着更小的乳液系统，可以看成乳液中的乳液，常见的类型W/O/W型和O/W/O型，双重乳液有比单重乳液更复杂的体系，可同时包封亲疏水性不同的药物，而且比单重乳液具有更高的包封率(特别是亲水性药物)和更好的干燥效果。但目前而言，双重乳液内外相之间的差异会导致其出现许多不稳定现象，如乳化、絮凝、聚结等，常规的乳化手段如膜乳化等效率较低，常规的喷雾干燥制备微胶囊方法会对热敏性芯材造成损耗，极大限制了其应用。
因此，如何提供一种双重乳液内外相稳定的黑豆低聚肽微胶囊的制备方法是本领域技术人员亟待解决的技术难题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种黑豆低聚肽微胶囊的制备方法。
需要说明的是，本发明使用亲脂性乳化剂，并在制备过程中将乳液均质形成均一大小的液滴，提供一种更为稳定的双重乳液体系，并结合冷冻干燥技术以最终制备黑豆低聚肽微胶囊，可有效保护内部芯材。
且，本发明以黑豆油的加工副产物黑豆脱脂豆粕为原料，采用现代分离重组技术提取和制备黑豆低聚肽，并进行微胶囊化，实现提高储存性的目的。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种黑豆低聚肽微胶囊的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)制备W1/O乳液
以黑豆低聚肽水溶液作为内水相W1，将亲脂性乳化剂、吐温80、聚甘油蓖麻醇酸酯PGPR与司盘60添加至中链甘油三酯MCT油中作为外油相O，待搅拌充分溶解后，将所述内水相W1在水浴条件下滴加至外油相O中，随后经剪切得到稳定均一的W1/O乳液；
(2)制备W1/O/W2乳液
将麦芽糊精和辛稀基琥珀酸酯化淀粉OSA在dH2O中充分混合溶解后，在水浴条件下糊化得到外水相W2，再将经步骤(1)得到的W1/O乳液滴加至外水相W2中，随后经剪切得到稳定均一的W1/O/W2乳液；
(3)乳液微胶囊化
将经步骤(2)制备的W1/O/W2乳液于培养皿中平铺并预冷，随后冻干，最终得到所述黑豆低聚肽微胶囊。
可选地，所述亲脂性乳化剂为大豆卵磷脂、聚乙二醇(30)二聚羟基硬酯酸酯、磷胺酯或蔗糖酯，且所述外油相O中，亲脂性乳化剂大豆卵磷脂、吐温80、聚甘油蓖麻醇酸酯PGPR、司盘60与中链甘油三酯MCT的添加质量比为(6-10％)：(90-94％)。
可选地，所述内水相W1中黑豆低聚肽的质量浓度为30-50％，且所述内水相W1与外油相O的质量比为(2-4)：(6-8)。
进一步地，所述步骤(1)中，内水相W1滴加至外油相O中的滴加速率为50-70滴/min，滴加时间为3-5min，水浴温度为50℃。
更进一步地，剪切速率为12000r/min，剪切时间为10min。
可选地，步骤(2)中，所述麦芽糊精和辛稀基琥珀酸酯化淀粉OSA的质量比为1:4，水浴糊化温度为85℃，糊化时间为10min。
进一步地，所述步骤(2)中，W1/O乳液滴加至外水相W2中的滴加速率为40-50滴/min，滴加时间为4-6min，水浴温度为85℃。
更进一步地，剪切速率为10000r/min，剪切时间为5min。
可选地，步骤(3)中，所述W1/O/W2乳液于-20--25℃下预冷12h，且冻干操作如下：
将冷冻干燥机预冷30min，随后于-78--80℃下冻干12h。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明提供的一种黑豆低聚肽微胶囊的制备方法，具有如下优异效果：
(1)本发明以黑豆油的加工副产物黑豆脱脂豆粕为原料，采用现代分离重组技术提取和制备黑豆低聚肽，并进行微胶囊化，实现提高储存性的目的。
(2)本发明可以解决黑豆产业精深加工技术落后，产品消费形式单一，附加值低等问题。可大幅度提高黑豆的综合利用程度，提高黑豆的消费普及率，延长黑豆产业链，提升黑豆生产加工企业的经济效益，促进黑豆产业快速良性发展。
(3)本发明使用亲脂性乳化剂，并在制备过程中将乳液均质形成均一大小的液滴，提供一种更为稳定的双重乳液体系，并结合冷冻干燥技术以最终制备黑豆低聚肽微胶囊，可有效保护内部芯材。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为微胶囊乳液制备微观形态图。
图2为黑豆低聚肽微胶囊的扫描电镜图。
图3为黑豆低聚肽微胶囊的DSC差示扫描量热图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例及说明书附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例公开了一种黑豆低聚肽微胶囊的制备方法。
为更好地理解本发明，下面通过以下实施例对本发明作进一步具体的阐述，但不可理解为对本发明的限定，对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作的一些非本质的改进与调整，也视为落在本发明的保护范围内。
下面，将结合具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的说明。
实施例1
一种黑豆低聚肽微胶囊的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)制备W1/O乳液
以黑豆低聚肽水溶液作为内水相W1，将亲脂性乳化剂、吐温80、聚甘油蓖麻醇酸酯PGPR与司盘60添加至中链甘油三酯MCT油中作为外油相O，待搅拌充分溶解后，将所述内水相W1在水浴条件下滴加至外油相O中，随后经剪切得到稳定均一的W1/O乳液；
其中，所述亲脂性乳化剂为聚甘油蓖麻醇酸酯PGPR，且聚甘油蓖麻醇酸酯PGPR与中链甘油三酯MCT的添加质量比为10％：90％；
且，所述内水相W1中黑豆低聚肽的质量浓度为40％，所述内水相W1与外油相O的质量比为3：7；
以及，内水相W1加至外油相O中的滴加速率为60滴/min，滴加时间为4min，水浴温度为50℃；剪切速率为12000r/min，剪切时间为10min。
(2)制备W1/O/W2乳液
将麦芽糊精和辛稀基琥珀酸酯化淀粉OSA按照质量比1:4在dH2O中充分混合溶解后，在85℃水浴条件下糊化10min得到外水相W2，再将得到的W1/O乳液滴加至外水相W2中，随后经剪切得到稳定均一的W1/O/W2乳液；其中，
W1/O乳液加至外水相W2中的滴加速率为50滴/min，滴加时间为5min，水浴温度为85℃；剪切速率为10000r/min，剪切时间为5min；
(3)乳液微胶囊化
将制备的W1/O/W2乳液于培养皿中平铺并于-80℃下预冷12h，随后冻干机预冷30min，于-80℃下冻干12h，最终得到黑豆低聚肽微胶囊。
此外，为了进一步突显本发明的技术效果，发明人还做了下述实验：
(1)黑豆低聚肽微胶囊乳液制备微观形态分析
图1为微胶囊乳液制备微观形态图。由图1可知，将内水相W1加入油相O时得到W1/O乳液，内水相在油相中被包埋成大小不均的乳液液滴，经过高速分散机均质后，乳液液滴粒径减小，大小分布更加均匀，将W1/O乳液加入外水相后得到W1/O/W2乳液，内部物质被包埋成乳液。
(2)黑豆低聚肽微胶囊扫描电镜分析
图2为扫描电镜下冻干的微胶囊形态。如图2可见，微胶囊的外观呈现不规则扁平状态，囊壁部分有形似褶皱的内陷，冷冻干燥的微胶囊虽然外观形态上有一定缺陷，但是能够最大程度保护被包埋物质在干燥过程中不会因温度过高而造成生物活性的损失。
(3)黑豆低聚肽微胶囊物理性质测定
黑豆低聚肽微胶囊的基本物理性质测定如表1所示。黑豆低聚肽微胶囊的含水量符合一般微胶囊产品的水分含量标准；黑豆低聚肽微胶囊产品的休止角为51.94±2.04°，流动性一般，这是由于黑豆低聚肽微胶囊在冻干后表面无法达到完全的光滑；堆积密度在后续产品包装中有参考价值；微胶囊粒径符合常规微胶囊产品标准。
表1黑豆低聚肽微胶囊的理化性质
(4)黑豆低聚肽微胶囊差式扫描量热结果
微胶囊的DSC差示扫描量热结果如图3所示，冻干后的微胶囊升温到44.62℃时出现一个较宽的峰，此阶段热焓值为36.60J/g，玻璃化转变温度Tg为68.60℃。微胶囊会随着温度升高发生相转变，并产生热效应，通过差示扫描量热结果可以衡量出微胶囊的对热稳定性。可以看出微胶囊的玻璃化转变温度高于室温储藏温度(25℃)，在室温下贮藏时微胶囊处于较为稳定的玻璃态，能保持稳定结构、减少外部氧气的侵入及内部芯材的损耗，从而减缓了食品中常见的氧化、风味丧失等不良影响。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.一种黑豆低聚肽微胶囊的制备方法，其特征在于，所述方法具体包括如下步骤：
(1)制备W1/O乳液
以黑豆低聚肽水溶液作为内水相W1，将亲脂性乳化剂、吐温80、聚甘油蓖麻醇酸酯PGPR与司盘60添加至中链甘油三酯MCT油中作为外油相O，待搅拌充分溶解后，将所述内水相W1在水浴条件下滴加至外油相O中，随后经剪切得到稳定均一的W1/O乳液；
(2)制备W1/O/W2乳液
将麦芽糊精和辛稀基琥珀酸酯化淀粉OSA在dH2O中充分混合溶解后，在水浴条件下糊化得到外水相W2，再将经步骤(1)得到的W1/O乳液滴加至外水相W2中，随后经剪切得到稳定均一的W1/O/W2乳液；
(3)乳液微胶囊化
将经步骤(2)制备的W1/O/W2乳液于培养皿中平铺并预冷，随后冻干，最终得到所述黑豆低聚肽微胶囊。
2.根据权利要求1所述的一种黑豆低聚肽微胶囊的制备方法，其特征在于，所述亲脂性乳化剂为大豆卵磷脂、聚乙二醇(30)二聚羟基硬酯酸酯、磷胺酯或蔗糖酯，且所述外油相O中，亲脂性乳化剂大豆卵磷脂、吐温80、聚甘油蓖麻醇酸酯PGPR、司盘60与中链甘油三酯MCT的添加质量比为(6-10％)：(90-94％)。
3.根据权利要求1所述的一种黑豆低聚肽微胶囊的制备方法，其特征在于，所述内水相W1中黑豆低聚肽的质量浓度为30-50％，且所述内水相W1与外油相O的质量比为(2-4)：(6-8)。
4.根据权利要求1或3所述的一种黑豆低聚肽微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，内水相W1加至外油相O中的滴加速率为50-70滴/min，滴加时间为3-5min，水浴温度为50℃。
5.根据权利要求4所述的一种黑豆低聚肽微胶囊的制备方法，其特征在于，剪切速率为12000r/min，剪切时间为10min。
6.根据权利要求1所述的一种黑豆低聚肽微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述麦芽糊精和辛稀基琥珀酸酯化淀粉OSA的质量比为1:4，水浴糊化温度为85℃，糊化时间为10min。
7.根据权利要求1或6所述的一种黑豆低聚肽微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，W1/O乳液加至外水相W2中的滴加速率为40-50滴/min，滴加时间为4-6min，水浴温度为85℃。
8.根据权利要求7所述的一种黑豆低聚肽微胶囊的制备方法，其特征在于，剪切速率为10000r/min，剪切时间为5min。
9.根据权利要求1所述的一种黑豆低聚肽微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述W1/O/W2乳液于-20--25℃下预冷12h，且冻干操作如下：
将冷冻干燥机预冷30min，随后于-78--80℃下冻干12h。
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