CN116553570B - 一种丝光沸石及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丝光沸石及其合成方法，所述丝光沸石为长方体结构晶体，晶体长度为500～1500nm，宽度为50～100nm，厚度为30～60nm；该晶体在长度方向具有微米特性，在宽度和厚度方向具有纳米特性。所述丝光沸石的合成方法首先将丝光沸石晶种、无机碱和水混合进行热处理，待冷却后加入硅源、铝源进行老化处理；然后依次进行两阶晶化反应，最后经分离、干燥得到丝光沸石。本发明提供一种具有微米纳米复合特性的丝光沸石合成方法。
Description
技术领域
本发明属于无机材料技术领域，涉及一种分子筛合成方法，特别是涉及一种丝光沸石及其合成方法。
背景技术
丝光沸石是具有二维孔道的大孔分子筛，具有优良的耐热，耐酸和抗水汽性能，工业上广泛用作气体或液体混合物分离的吸附剂和石油化工与精细化工催化剂。
CN1524788A公开了一种含锌MOR沸石的合成方法，该方法是将水玻璃和氟化物混合均匀后，加入铝源和锌源，搅拌均匀后在120～220℃静态或动态下晶化1～6天最终得到含锌MOR沸石。
CN108217680A公开了一种合成丝光沸石MOR分子筛的方法、及其产品和应用，该方法的特征是在合成凝胶中引入结构和电荷密度不同的附加试剂和任选的氟化试剂，得到的MOR沸石B酸中心优先落位在与12元环孔道相连通的8元环的“侧口袋”中。
CN106698453A公开了一种合成纳米MOR分子筛的方法，该方法首先是制备结构导向剂，然后将再将碱、铝源、硅源、结构导向剂和水混合制成合成凝胶，将凝胶与大孔碳混合后超声波处理，再装入反应器进行晶化反应，得到的固体产物过滤洗涤干燥焙烧后得到纳米MOR分子筛。
CN105366689A公开了一种稀溶液用微波辅助合成MOR沸石分子筛膜的方法，该方法包括如下步骤：将MOR沸石分子筛晶种分散在去离子水中，得MOR沸石分子筛晶种液；将分子筛晶种液在多孔载体表面引入晶种层；将NaOH、Al源、Si源和NaF溶解在去离子水中配制得合成液；将负载有MOR沸石分子筛晶种的多孔载体置于合成液中，利用微波加热合成，合成反应结束后，取出管用去离子水洗涤烘干MOR沸石分子筛膜。
发明内容
针对现有技术中一些问题，本发明主要目的是提供一种丝光沸石及其合成方法，可以合成出微米纳米复合特性的丝光沸石。
本发明第一方面提供一种丝光沸石，所述丝光沸石为长方体结构晶体，晶体长度为500～1500nm，宽度为50～100nm，厚度为30～60nm；该晶体在长度方向具有微米特性，在宽度和厚度方向具有纳米特性，其中晶体的长度方向上分布有丝光沸石的主孔道，主孔道大小为0.65×0.70nm，晶体的宽度方向上分布有丝光沸石的次孔道，次孔道大小为0.26×0.7nm。
进一步的，上述丝光沸石的总比表面积为300～500m2/g，孔体积为0.1～0.4cm3/g，
进一步的，上述丝光沸石具有集中的介孔分布，最可几孔径为15～30nm。
本发明第二方面提供一种丝光沸石的合成方法，包括如下内容：
（1）在接触条件下，将丝光沸石晶种、无机碱和水混合进行热处理，待冷却至20～30℃后加入硅源、铝源进行老化处理；
（2）将步骤（1）老化处理后得到的物料升温进行一阶晶化反应；
（3）待一阶晶化反应完成并降温至10～30℃后，加入硫酸盐、木质素磺酸盐升温进行二阶晶化反应，然后经分离、干燥得到丝光沸石。
进一步的，上述丝光沸石的合成方法中，步骤（1）中所述的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种。
进一步的，上述丝光沸石的合成方法中，步骤（1）中所述的热处理是在100～200℃条件下处理1～5h。
进一步的，上述丝光沸石的合成方法中，步骤（1）中所述的铝源可以选自于硫酸铝、铝酸钠、氯化铝、硝酸铝中的一种或几种，优选为氯化铝和/或硝酸铝。
进一步的，上述丝光沸石的合成方法中，步骤（1）中所述的硅源选自于硅胶、白碳黑、硅溶胶、水玻璃中的一种或几种。
进一步的，上述丝光沸石的合成方法中，步骤（1）中所述的无机碱、硅源（以SiO2计）、铝源（以A12O3计）和水的用量摩尔比为2～12无机碱：18～90SiO2：A12O3：800～2300H2O，优选3～10无机碱：20～80SiO2：A12O3：1000～2000H2O。
进一步的，上述丝光沸石的合成方法中，步骤（1）中所述的老化处理温度为10～50℃，优选为20～40℃；老化处理时间为2～15h，优选为5～10h。
进一步的，上述丝光沸石的合成方法中，步骤（1）中所述的丝光沸石晶种与硅源的质量比是0.5～12：100，优选1～10：100。
进一步的，上述丝光沸石的合成方法中，步骤（2）中一阶段晶化反应的反应温度为140～200℃，优选为150～190℃；一阶晶化反应时间为3～12h，优选为5～10h。
进一步的，上述丝光沸石的合成方法中，步骤（3）中所述的木质素磺酸盐可以为木质素磺酸钠、木质素磺酸钾中的至少一种。
进一步的，上述丝光沸石的合成方法中，步骤（3）中所述的硫酸盐是硫酸钠、硫酸钾、硫酸铁、硫酸铜、硫酸镁中的至少一种，优选为硫酸钠、硫酸钾中的至少一种。
进一步的，上述丝光沸石的合成方法中，步骤（3）中所述的木质素磺酸盐与硅源的质量比为0.03～0.15：1，优选为0.05～0.1：1。
进一步的，上述丝光沸石的合成方法中，步骤（3）中所述的硫酸盐与硅源的质量比为0.15～0.25：1，优选0.1～0.2：1。
进一步的，上述丝光沸石的合成方法中，步骤（3）中所述的二阶晶化反应的反应温度为130～190℃，优选为140～180℃；第二阶段反应时间为15～55h，优选为17～50h。
进一步的，上述丝光沸石的合成方法中，步骤（3）中二阶段晶化反应的反应温度比步骤（2）中一阶晶化反应的反应温度低5～25℃，优选低10～20℃。
进一步的，上述丝光沸石的合成方法中，步骤（3）中所述的分离可以采用离心、过滤等方法进行，优选采用过滤，具体一般为多次过滤，通常为1～10次。
进一步的，上述丝光沸石的合成方法中，步骤（3）中所述干燥是在100～150℃条件下干燥处理1～10h。
本发明还提供一种采用上述合成方法得到的丝光沸石。
进一步的，上述丝光沸石为长方体结构晶体，晶体长度为500～1500nm，宽度为50～100nm，厚度为30～60nm；该晶体在长度方向具有微米特性，在宽度和厚度方向具有纳米特性，其中晶体的长度方向上分布有丝光沸石的主孔道，主孔道大小为0.65×0.70nm，晶体的宽度方向上分布有丝光沸石的次孔道，次孔道大小为0.26×0.7nm。
进一步的，上述丝光沸石的总比表面积为300～500m2/g，孔体积为0.1～0.4cm3/g，
进一步的，上述丝光沸石具有集中的介孔分布，最可几孔径为15～30nm。
与现有方法相比，本发明提供的丝光沸石及其合成方法具有如下优点：
1、本发明提供了一种具有微米纳米复合特性的丝光沸石，相比传统的微米级饼状的丝光沸石，在进行物质吸附或催化反应时，物质在材料的两种孔道中扩散通路存在差异。本发明材料在长度方向具有微米特性，在宽度和厚度方向具有纳米特性，其中晶体的长度方向上分布有丝光沸石的主孔道，晶体的宽度方向上分布有丝光沸石的次孔道，因此本发明丝光沸石在吸附和催化方面可以展现出独特的优势和特点。
2、本发明提供的丝光沸石合成方法中，包括两阶晶化反应历程，其中一阶晶化反应主要是保证丝光沸石的成核过程，然后在二阶晶化过程中引入添加剂硫酸盐和木质素磺酸盐，并匹配两阶晶化反应条件（反应温度和反应时间）的综合调控，一方面在丝光沸石晶体生长阶段，加入的木质素磺酸盐会吸附在沸石的特定晶面上，诱导合成得到具有特定形貌的丝光沸石晶体，硫酸盐的引入会进一步促进木质素磺酸盐与沸石晶体之间的相互作用。本发明在二阶级晶化过程中引入木质素磺酸盐和硫酸盐，一方面可以保证得到特定结构的丝光沸石产品，另一方面避免引入的木质素磺酸盐和硫酸盐对分子筛成核过程的影响，避免无法得到丝光沸石产品的问题。因为分子筛合成过程中，成核阶段是至关重要的一个环节，添加剂的引入对成核过程的影响是巨大的，如果引入的添加剂与反应体系不匹配，会阻止成核，无法合成出丝光沸石或产物中含有大量的杂质。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的丝光沸石SEM照片。
图2为本发明实施例1得到的丝光沸石孔径分布图。
图3为本发明比较例1得到的丝光沸石SEM照片。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明的技术方案及效果，但并不局限于以下实施例。本发明中，wt%为质量分数。
本发明中样品的比表面积等孔结构参数采用低温氮吸附法测得，采用美国麦克仪器公司生产的ASAP2400型物理吸附仪进行测试表征。测定前，样品在300℃真空处理4 h以上。其中总比表面积按照BET等温方程计算求得，孔径分布采用BJH方法计算。
本发明中样品微观形态采用扫描电镜表征：采用日本电子株式会社 JSM-6 301F型扫描电子显微镜（配备Oxford EDS），工作电压：20 kV，工作距离：15 mm，分辨率：1.5 nm。
本发明中样品晶体结构采用X-射线衍射仪表征，采用采用日本理学D/max2500型X-射线衍射仪，Cu靶，Kα辐射源，石墨单色器，管电压40 kV，管电流80 mA，扫描范围 5°～40°，步长0.1°，扫描速度1 °/min。
实施例1
取一个干净的烧杯，取0.43g 氢氧化钠、0.22g丝光沸石晶种、35g去离子水混合均匀，在130℃反应3h；降温后与3.2g白炭黑、1.0g九水合硝酸铝混合均匀，30℃老化6h；然后在160℃反应4h；反应结束后降低温度到25℃，然后加入0.43g硫酸钾、0.23g 木质素磺酸钠，145℃反应45h；再将所得样品过滤5次，然后置于烘箱中130℃干燥10h，所得样品编号为M1，样品性质见表1。从SEM照片（见图1）可知，该样品的晶体形貌为长方体柱形晶体，长方体晶体长度约500～1500nm，宽度50～100nm，厚度约30～60nm，具有微米和纳米复合特性。
实施例2
取一个干净的烧杯，取0.53g 氢氧化钠、0.16g丝光沸石晶种、24g去离子水混合均匀，在100℃反应5h；降温后与1.6g硅胶、1.0g九水合硝酸铝混合均匀，20℃老化10h；然后在190℃反应10h；反应结束后降低温度到25℃，然后加入0.16g硫酸钾、0.08g 木质素磺酸钾，170℃反应17h；再将所得样品过滤5次，然后置于烘箱中130℃干燥10h，所得样品编号为M2，样品性质见表1。
实施例3
取一个干净的烧杯，取0.16g氢氧化钠、0.064g丝光沸石晶种、47g去离子水混合均匀，在200℃反应1h；降温后与6.4g硅胶、1.0g九水合硝酸铝混合均匀，40℃老化5h；然后在150℃反应3h；反应结束后降低温度到25℃，然后加入1.28g硫酸钾、0.64g 木质素磺酸钾，140℃反应55h；再将所得样品过滤5次，然后置于烘箱中130℃干燥10h，所得样品编号为M3，样品性质见表1。
实施例4
取一个干净的烧杯，取0.35g 氢氧化钾、0.08g丝光沸石晶种、30g去离子水混合均匀，在160℃反应3h；降温后与5g硅胶、0.8g氯化铝混合均匀，35℃老化5h；然后在165℃反应5h；反应结束后降低温度到25℃，然后加入0.7g硫酸钠、0.35g 木质素磺酸钾，150℃反应45h；再将所得样品过滤5次，然后置于烘箱中130℃干燥10h，所得样品编号为M4，样品性质见表1。
实施例5
取一个干净的烧杯，取0.26g 氢氧化钾、0.12g丝光沸石晶种、35g去离子水混合均匀，在170℃反应2h；降温后与4.3白炭黑、0.75g氯化铝混合均匀，37℃老化9h；然后在153℃反应7h；反应结束后降低温度到25℃，然后加入0.6g硫酸钠、0.3g 木质素磺酸钠，143℃反应43h；再将所得样品过滤5次，然后置于烘箱中130℃干燥10h，所得样品编号为M5，样品性质见表1。
比较例1
取一个干净的烧杯，取0.43g 氢氧化钠、0.22g丝光沸石晶种、35g去离子水混合均匀，在130℃反应3h；降温后与3.2g白炭黑、1.0g九水合硝酸铝、0.43g硫酸钾、0.23g 木质素磺酸钠混合均匀，30℃老化6h；然后在160℃反应4h；反应结束后降低温度到25℃，然后145℃反应45h；再将所得样品过滤5次，然后置于烘箱中130℃干燥10h，所得样品编号为M6，样品性质见表1。所得样品为无形性物质，说明直接加入木质素会影响分子筛成核，使原料无法晶化。
比较例2
取一个干净的烧杯，取0.43g 氢氧化钠、0.22g丝光沸石晶种、35g去离子水、3.2g白炭黑、1.0g九水合硝酸铝混合均匀，30℃老化6h；然后在160℃反应49h；再将所得样品过滤5次，然后置于烘箱中130℃干燥10h，所得样品编号为M7，样品性质见表1，其SEM照片见图2。从SEM照片可知，常规方法得到分子筛的形貌为微米尺度大颗粒单晶。
比较例3
取一个干净的烧杯，取0.43g 氢氧化钠、0.22g丝光沸石晶种、35g去离子水混合均匀，在130℃反应3h；降温后与3.2g白炭黑、1.0g九水合硝酸铝混合均匀，30℃老化6h；然后在160℃反应4h；反应结束后降低温度到25℃，然后加入0.23g 木质素磺酸钠，145℃反应45h；再将所得样品过滤5次，然后置于烘箱中130℃干燥10h，所得样品编号为M8，得到分子筛的形貌为微米尺度大颗粒单晶。
比较例4
取一个干净的烧杯，取0.43g 氢氧化钠、0.22g丝光沸石晶种、35g去离子水混合均匀，在130℃反应3h；降温后与3.2g白炭黑、1.0g九水合硝酸铝混合均匀，30℃老化6h；然后在160℃反应4h；反应结束后降低温度到25℃，然后加入0.43g硫酸钾145℃反应45h；再将所得样品过滤5次，然后置于烘箱中130℃干燥10h，所得样品编号为M9，得到分子筛的形貌为微米尺度大颗粒单晶。
表1 实施例和比较例样品的性质
说明：以实施例1中分子筛的结晶度为参照，设为100%，所有样品的结晶度通过与该样品的结晶度对比得到。
Claims (25)
1.一种丝光沸石的合成方法，包括如下内容：
（1）在接触条件下，将丝光沸石晶种、无机碱和水混合进行热处理，待冷却至20～30℃后加入硅源、铝源进行老化处理；
（2）将步骤（1）老化处理后得到的物料升温进行一阶晶化反应；
（3）待一阶晶化反应完成并降温至10～30℃后，加入硫酸盐、木质素磺酸盐升温进行二阶晶化反应，然后经分离、干燥得到丝光沸石。
2.按照权利要求1所述丝光沸石的合成方法，其特征在于：步骤（1）中的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种。
3.按照权利要求1所述丝光沸石的合成方法，其特征在于：步骤（1）中的热处理是在100～200℃条件下处理1～5h。
4.按照权利要求1所述丝光沸石的合成方法，其特征在于：步骤（1）中的铝源选自于硫酸铝、铝酸钠、氯化铝、硝酸铝中的一种或几种。
5.按照权利要求1或4所述丝光沸石的合成方法，其特征在于：步骤（1）中的铝源为氯化铝和/或硝酸铝。
6.按照权利要求1所述丝光沸石的合成方法，其特征在于：步骤（1）中的硅源选自于硅胶、白碳黑、硅溶胶、水玻璃中的一种或几种。
7.按照权利要求1所述丝光沸石的合成方法，其特征在于：步骤（1）中的无机碱、硅源、铝源和水的用量摩尔比为2～12无机碱：18～90SiO2：A12O3：800～2300H2O。
8.按照权利要求1或7所述丝光沸石的合成方法，其特征在于：步骤（1）中的无机碱、硅源、铝源和水的用量摩尔比为3～10无机碱：20～80SiO2：A12O3：1000～2000H2O。
9.按照权利要求1所述丝光沸石的合成方法，其特征在于：步骤（1）中的老化处理温度为10～50℃；老化处理时间为2～15h。
10.按照权利要求1或9所述丝光沸石的合成方法，其特征在于：步骤（1）中的老化处理温度为20～40℃；老化处理时间为5～10h。
11.按照权利要求1所述丝光沸石的合成方法，其特征在于：步骤（1）中所述的丝光沸石晶种与硅源的质量比是0.5～12：100。
12.按照权利要求1或11所述丝光沸石的合成方法，其特征在于：步骤（1）中所述的丝光沸石晶种与硅源的质量比是1～10：100。
13.按照权利要求1所述丝光沸石的合成方法，其特征在于：步骤（2）中一阶段晶化反应的反应温度为140～200℃；一阶晶化反应时间为3～12h。
14.按照权利要求1或13所述丝光沸石的合成方法，其特征在于：步骤（2）中一阶段晶化反应的反应温度为150～190℃；一阶晶化反应时间为5～10h。
15.按照权利要求1所述丝光沸石的合成方法，其特征在于：步骤（3）中的木质素磺酸盐为木质素磺酸钠、木质素磺酸钾中的至少一种。
16.按照权利要求1所述丝光沸石的合成方法，其特征在于：步骤（3）中的硫酸盐是硫酸钠、硫酸钾、硫酸铁、硫酸铜、硫酸镁中的至少一种。
17.按照权利要求1或16所述丝光沸石的合成方法，其特征在于：步骤（3）中的硫酸盐是硫酸钠、硫酸钾中的至少一种。
18.按照权利要求1所述丝光沸石的合成方法，其特征在于：步骤（3）中的木质素磺酸盐与硅源的质量比为0.03～0.15：1。
19.按照权利要求1或18所述丝光沸石的合成方法，其特征在于：步骤（3）中的木质素磺酸盐与硅源的质量比为0.05～0.1：1。
20.按照权利要求1所述丝光沸石的合成方法，其特征在于：步骤（3）中的硫酸盐与硅源的质量比为0.1～0.2：1。
21.按照权利要求1所述丝光沸石的合成方法，其特征在于：步骤（3）中的二阶晶化反应的反应温度为130～190℃；第二阶段反应时间为15～55h。
22.按照权利要求1或21所述丝光沸石的合成方法，其特征在于：步骤（3）中的二阶晶化反应的反应温度为140～180℃；第二阶段反应时间为17～50h。
23.按照权利要求1所述丝光沸石的合成方法，其特征在于：步骤（3）中二阶段晶化反应的反应温度比步骤（2）中一阶晶化反应的反应温度低5～25℃。
24.按照权利要求1或23所述丝光沸石的合成方法，其特征在于：步骤（3）中二阶段晶化反应的反应温度比步骤（2）中一阶晶化反应的反应温度低10～20℃。
25.按照权利要求1所述丝光沸石的合成方法，其特征在于：步骤（3）中干燥是在100～150℃条件下干燥处理1～10h。
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