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CN116558678A - 一种基于碳基材料的pn结型的压阻传感器制备方法 - Google Patents

一种基于碳基材料的pn结型的压阻传感器制备方法 Download PDF

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CN116558678A CN202310550385.8A CN202310550385A CN116558678A CN 116558678 A CN116558678 A CN 116558678A CN 202310550385 A CN202310550385 A CN 202310550385A CN 116558678 A CN116558678 A CN 116558678A
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郑军
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Abstract

本发明涉及压阻传感器技术领域，提供了一种基于碳基材料的PN结型的压阻传感器制备方法。本发明将还原氧化石墨烯和氧化石墨烯悬浮液混合，得到混合液，将混合液在基底上涂覆后干燥，得到基于碳基材料的PN结型压阻传感器。本发明通过混合的方法，采用还原氧化石墨烯对氧化石墨烯进行简单的掺杂，再通过涂覆和干燥得到基于碳基材料的PN结型压阻传感器，本发明不需要进行复杂的化学气相沉积，也无需采用湿法纺丝、热退火等步骤，制备方法非常简单，容易操作，并且所得PN结型压阻传感器具有较好的压阻效应以及整流特性，应用前景广阔。

Description

一种基于碳基材料的PN结型的压阻传感器制备方法
技术领域
本发明涉及压阻传感器技术领域，尤其涉及一种基于碳基材料的PN结型的压阻传感器制备方法。
背景技术
1954年C.S.史密斯详细研究了硅的压阻效应，然后开始研究用硅制造压阻传感器，自此之后，压阻传感器在传感、动力机械，气象和地质等领域大量应用，获得了广泛的关注。
在半导体器件中，PN结是基础。通过PN结的材料、掺杂分布、几何结构和偏置条件的不同，可以使器件具有整流的功能。根据掺杂物的不同，可以形成P型或N型半导体，从而制备PN结。将PN结运用到传感器领域，形成一种功能化的应用器件。不同掺杂物的压阻传感器已有很多研究，如用还原氧化石墨烯(rGO)和Mxene制造具有分层微刺的可穿戴压阻传感器(ACSAppl.Mater.Interfaces2022,14,27262-27273)以及用Mxene和海绵制造三维混合多孔的压阻传感器(NanoEnergy50(2018)79–87)。
目前，基于石墨烯的全碳材料制备形成PN结型的压阻传感器已有先例，WeiquanYao等(Carbon2020,158,418-425)公布了一种石墨烯碳纳米管气凝胶球形成的压阻传感器，为一种全碳材料的压阻传感器，需要先使用湿法纺丝技术制备碳纳米管和氧化石墨烯掺杂的球形水凝胶，再通过预还原、干燥和热退火得到石墨烯碳纳米管气凝胶球，该制备方法非常繁琐，制备步骤复杂。传统方法中还会采用化学气相沉积法在石墨烯中进行掺杂，从而构建PN结型压阻传感器，但是化学气相沉积法需要较高的温度，成本较高，且安全性不好。
因此，目前亟需提供一种简便地制备PN结型压阻传感器的方法。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种基于碳基材料的PN结型的压阻传感器制备方法。本发明提供的制备方法步骤简单，易于操作，仅需通过简单混合对氧化石墨烯进行掺杂，且所得压阻传感器具有良好的压阻传感性。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种基于碳基材料的PN结型压阻传感器的制备方法，包括以下步骤：
将还原氧化石墨烯和氧化石墨烯悬浮液混合，得到混合液；
将所述混合液在基底上涂覆后干燥，得到基于碳基材料的PN结型压阻传感器。
优选的，所述氧化石墨烯悬浮液的浓度为0.1～10mg/mL；所述氧化石墨烯悬浮液的溶剂为水、乙醇、丙酮和二甲基亚砜中的一种或几种。
优选的，所述氧化石墨烯悬浮液中的氧化石墨烯和所述还原氧化石墨烯的质量比为10:1～3。
优选的，所述还原氧化石墨烯的纯度＞95wt％。
优选的，所述混合包括依次进行的超声和搅拌，所述超声的时间为2～4h；所述超声的功率为200～400W；所述搅拌的时间为1～2h，所述搅拌的转速为450～650r/min。
优选的，所述涂覆的方法为滴涂；所述滴涂采用移液枪进行。
优选的，所述涂覆和干燥的次数为2～10次，且所述涂覆和干燥交替进行。
优选的，所述基底为Pt电极；所述干燥后，还包括将所得还原氧化石墨烯-氧化石墨烯复合膜从基底上剥离。
本发明还提供了上述方案所述制备方法制备得到的基于碳基材料的PN结型压阻传感器，所述基于碳基材料的PN结型压阻传感器为还原氧化石墨烯-氧化石墨烯复合膜。
优选的，所述还原氧化石墨烯-氧化石墨烯复合膜的厚度为0.2～1μm。
本发明提供了一种基于碳基材料的PN结型压阻传感器的制备方法，包括以下步骤：将还原氧化石墨烯和氧化石墨烯悬浮液混合，得到混合液；将所述混合液在基底上涂覆后干燥，得到基于碳基材料的PN结型压阻传感器。本发明通过混合的方法，采用还原氧化石墨烯对氧化石墨烯进行简单的掺杂，再通过涂覆和干燥得到基于碳基材料的PN结型压阻传感器，本发明不需要进行复杂的化学气相沉积，也无需采用湿法纺丝、热退火等步骤，制备方法非常简单，容易操作，并且所得PN结型压阻传感器具有较好的压阻效应以及整流特性，应用前景广阔。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的还原氧化石墨烯-氧化石墨烯复合膜的实物图；
图2为本发明实施例1制备的还原氧化石墨烯-氧化石墨烯复合膜的电学性能测量装置的示意图；
图3为本发明实施例1制备的还原氧化石墨烯-氧化石墨烯复合膜全程按压的I-V曲线图；
图4为本发明实施例1制备的还原氧化石墨烯-氧化石墨烯复合膜两侧按压的I-V曲线图；
图5为本发明实施例1制备的还原氧化石墨烯-氧化石墨烯复合膜按压下的R-T曲线图，图5右上角为局部放大图。
具体实施方式
本发明提供了一种基于碳基材料的PN结型压阻传感器的制备方法，包括以下步骤：
将还原氧化石墨烯和氧化石墨烯悬浮液混合，得到混合液；
将所述混合液在基底上涂覆后干燥，得到基于碳基材料的PN结型压阻传感器。
本发明将还原氧化石墨烯粉末和氧化石墨烯悬浮液混合，得到混合液。在本发明中，所述氧化石墨烯悬浮液的浓度优选为1～10mg/mL，更优选为5mg/mL；所述氧化石墨烯悬浮液的溶剂优选为水、乙醇、丙酮和二甲基亚砜中的一种或几种；所述氧化石墨烯利用改良“Hummers”法，通过预氧化、氧化、离心和清洗四个步骤得到，所述改良“Hummers”法是本领域技术人员熟知的方法，本发明不做具体限定。
在本发明中，所述还原氧化石墨烯的纯度优选为＞95wt％；所述还原氧化石墨烯优选为粉末状，所述还原氧化石墨烯的厚度优选3～8nm，片层直径优选为10～50μm；所述氧化石墨烯悬浮液中的氧化石墨烯和所述还原氧化石墨烯的质量比优选为10:1～3，具体优选为10:1、10:2或10:3。
在本发明中，所述混合优选包括依次进行的超声和搅拌，所述超声的时间优选为2～4h；所述超声的功率优选为200～400W，更优选为300W；所述搅拌的时间优选为1～2h，所述搅拌的转速优选为450～650r/min，更优选为为500r/min。
得到混合液后，本发明将所述混合液在基底上涂覆后干燥，得到基于碳基材料的PN结型压阻传感器。在本发明中，所述基底优选为Pt电极，本发明对所述Pt电极没有特殊的限定，选用本领域技术人员熟知来源的Pt电极即可，具体为市售铂金片。
在本发明中，所述涂覆的方法优选为滴涂，所述滴涂优选采用移液枪进行；所述移液枪的规格优选为20～200μL，更优选为200μL；在本发明的具体实施例中，优选将Pt电极置于玻璃片上，然后再在Pt电极表面进行滴涂。
本发明对所述干燥的操作和具体条件没有特殊的限定，选用本领域技术人员熟知的不损坏膜性质和结构的干燥方式即可，具体优选为冷冻干燥、常温干燥、烘箱干燥或真空干燥，更优选为烘箱干燥，所述烘箱干燥的温度优选为60～80℃，更优选为60℃，所述烘箱干燥的总时间优选为3～5h，更优选为4h。
在本发明中，所述涂覆和干燥的次数优选为2～10次，优选为5次，且所述涂覆和干燥交替进行，即，第一次滴涂后进行第一次干燥，之后在干燥的薄膜上进行第二次滴涂和第二次干燥，以此类推，直至完成5次滴涂和干燥。本发明通过干燥过程去除溶剂，得到还原氧化石墨烯-氧化石墨烯复合膜，其中，氧化石墨烯为P型，还原氧化石墨烯为N型，二者掺杂形成PN结，所述还原氧化石墨烯-氧化石墨烯复合膜即为所述基于碳基材料的PN结型压阻传感器；所述还原氧化石墨烯-氧化石墨烯复合膜可以在常温常压下、-100～100℃的烘箱内或其它不破坏膜结构的环境下长久保存。
在本发明中，最后一次涂覆和干燥完成后，本发明优选将附着有还原氧化石墨烯-氧化石墨烯复合膜的基底进行冷却，之后将所述还原氧化石墨烯-氧化石墨烯复合膜从基底上剥离。本发明对所述冷却的条件没有特殊的限定，选用本领域技术人员熟知的冷却条件，不破坏材料的结构即可；在本发明的实施例中，具体为自然冷却。
在本发明中，制备所述基于碳基材料的PN结型压阻传感器的过程中不需要进行传统的化学气相沉积处理，仅需通过混合进行掺杂即可，操作非常简单。
本发明还提供了上述方案所述制备方法制备得到的基于碳基材料的PN结型压阻传感器，所述基于碳基材料的PN结型压阻传感器为还原氧化石墨烯-氧化石墨烯复合膜，在本发明中，所述复合膜中氧化石墨烯和还原氧化石墨烯的质量比优选为10:1～3，更优选为5:1；所述还原氧化石墨烯-氧化石墨烯复合膜的厚度优选为0.2～1μm；所述还原氧化石墨烯-氧化石墨烯复合膜的表面平整度、厚度和尺寸不会影响其传感性能，本发明限定材料的厚度能够保证在测量其电阻性能时，材料的电阻值在仪器的检测范围内，实现电阻性能检测。
在本发明中，具体应用时，优选将还原氧化石墨烯-氧化石墨烯复合膜两端连接导线后进行封装，即可作为压阻传感器使用。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将10mg纯度>95wt％的还原氧化石墨烯粉末掺杂到10mL质量浓度为5mg/mL的氧化石墨烯悬浮液(溶剂为水)中，在300W条件下超声3h后，再在500r/min的转速下搅拌1h，得到还原氧化石墨烯-氧化石墨烯混合液；
将Pt电极置于玻璃片上，用200μL移液枪将所得混合液滴涂到Pt电极上，滴涂后放入60℃烘箱干燥15min，重复滴涂和干燥的过程5次，在Pt电极表面得到还原氧化石墨烯-氧化石墨烯复合膜，厚度为0.2μm。将所得复合膜常温下自然冷却后，从Pt电极上剥下，之后进行电学性能测试。
图1为实施例1制备的还原氧化石墨烯-氧化石墨烯复合膜的实物图；根据图1可以看出，在复合膜表面有一部分还原氧化石墨烯粉末点，证明复合膜制备良好，而且，本发明并未采用传统的化学气相沉积进行掺杂处理，得到的是通过混合进行简单掺杂的碳基材料复合膜。
图2为实施例1制备的还原氧化石墨烯-氧化石墨烯复合膜进行电学性能测试时的测量装置示意图；其中，PI基底为聚酰亚胺，GO/rGO样品为本发明制备的还原氧化石墨烯-氧化石墨烯复合膜，测试时复合膜的上下均为Pt电极；图2可以看出，本发明是在垂直结构下测量样品的电学特性。具体测试方法和测试结果如下：
(1)I-V测试：利用keithley6487型皮安表测试实施例1制备的还原氧化石墨烯-氧化石墨烯复合膜在无施加压力和全程施加压力条件下，电流随电压变化的曲线，测试结果见图3。由图3可以看出，复合膜两面加相反电压时，在无施加压力和全程施加压力的条件下，通过复合膜的电流存在着较大的差异，这说明复合膜之间存在着明显的PN结。
利用keithley6487型皮安表测试实施例1制备的还原氧化石墨烯-氧化石墨烯复合膜在压力机正负向按压条件下，电流随电压变化的曲线，测试结果见图4。由图4可以看出，在测量运行至负向电压以及正向电压时，对复合膜进行按压，会出现明显的峰值，并且负向电压时按压得到的峰值要比正向电压得到的峰值大，上述结果也能够证明样品的PN结特征。
(2)R-T测试：将还原氧化石墨烯-氧化石墨烯复合膜置于两个Pt电极中间，通过压力机按压5s，然后停止施加压力5s，循环进行按压和停止施加压力的过程，整个过程的电压为0.5V，利用keithley6487型皮安表测试还原氧化石墨烯-氧化石墨烯复合膜的电阻随时间变化的曲线，测试结果见图5。根据图5可以看出，在按压和无按压的条件下，复合膜的电阻值相差300倍左右，证明该器件具有良好的压阻效应。
实施例2
将5mg纯度>95wt％的还原氧化石墨烯粉末掺杂到10mL质量浓度为5mg/mL的氧化石墨烯悬浮液(溶剂为水)中，在300W条件下超声3h后，再在500r/min的转速下搅拌1h，得到还原氧化石墨烯-氧化石墨烯混合液；
将Pt电极置于玻璃片上，用200μL移液枪将混合液滴涂到Pt电极上，滴涂后放入60℃烘箱干燥15min，重复滴涂和干燥的过程5次，得到还原氧化石墨-氧化石墨烯复合膜，厚度为0.2μm。将所得复合膜常温下自然冷却后，从Pt电极上剥下。
实施例3
将15mg纯度>95wt％的还原氧化石墨烯粉末掺杂到10mL质量浓度为5mg/mL的氧化石墨烯悬浮液(溶剂为水)中，在300W条件下超声3h后，再在500r/min的转速下搅拌1h，得到还原氧化石墨烯-氧化石墨烯混合液；
将Pt电极置于玻璃片上，用200μL移液枪将混合液滴涂到Pt电极上，滴涂后放入60℃烘箱干燥15min，重复滴涂和干燥的过程5次，得到还原氧化石墨-氧化石墨烯复合膜，厚度为0.2μm。将所得复合膜常温下自然冷却后，从Pt电极上剥下。
按照实施例1的方法，对实施例2～3制备的还原氧化石墨烯-氧化石墨烯复合膜进行I-V、R-T测试，结果显示，实施例2～3制备的得到的复合膜同样存在着较好的整流效果和压阻特性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种基于碳基材料的PN结型压阻传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将还原氧化石墨烯和氧化石墨烯悬浮液混合，得到混合液；
将所述混合液在基底上涂覆后干燥，得到基于碳基材料的PN结型压阻传感器。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯悬浮液的浓度为0.1～10mg/mL；所述氧化石墨烯悬浮液的溶剂为水、乙醇、丙酮和二甲基亚砜中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯悬浮液中的氧化石墨烯和所述还原氧化石墨烯的质量比为10:1～3。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原氧化石墨烯的纯度＞95wt％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合包括依次进行的超声和搅拌，所述超声的时间为2～4h；所述超声的功率为200～400W；所述搅拌的时间为1～2h，所述搅拌的转速为450～650r/min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述涂覆的方法为滴涂；所述滴涂采用移液枪进行。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述涂覆和干燥的次数为2～10次，且所述涂覆和干燥交替进行。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述基底为Pt电极；所述干燥后，还包括将所得还原氧化石墨烯-氧化石墨烯复合膜从基底上剥离。
9.权利要求1～8任意一项所述制备方法制备得到的基于碳基材料的PN结型压阻传感器，所述基于碳基材料的PN结型压阻传感器为还原氧化石墨烯-氧化石墨烯复合膜。
10.根据权利要求9所述的基于碳基材料的PN结型压阻传感器，其特征在于，所述还原氧化石墨烯-氧化石墨烯复合膜的厚度为0.2～1μm。
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