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CN116510357B - 一种蒸发器用均一稳定的无硅消泡剂 - Google Patents

一种蒸发器用均一稳定的无硅消泡剂

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CN116510357B
CN116510357B CN202310620528.8A CN202310620528A CN116510357B CN 116510357 B CN116510357 B CN 116510357B CN 202310620528 A CN202310620528 A CN 202310620528A CN 116510357 B CN116510357 B CN 116510357B
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刘旭冉
董正军
蒋林煜
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Xiamen Jiarong Technology Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种蒸发器用均一稳定的无硅消泡剂。包括重量百分含量的这些成分：20~23%丙二醇嵌段聚醚L61，42~46%丙二醇嵌段聚醚L6220~23%十八醇，3~5%磷酸三丁酯，1~3%吐温80，0.8~1.2%硬脂酸，2~4%叔丁基苯甲酸。所述无硅消泡剂具有耐高温、消泡和抑泡性能优异、制备方法简单、原料来源广泛、价格低廉的优势。

Description

一种蒸发器用均一稳定的无硅消泡剂
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，尤其涉及一种蒸发器用均一稳定的无硅消泡剂。
背景技术
蒸发浓缩是污水膜法全量化处理重要的技术之一，污水中含有的一些物质（高分子物质—衍生物+烃类、漂浮物—油脂、杂质、表面活性剂等）易在蒸发过程中发泡，大量的泡沫容易造成跑料、爆沸等现象产生，影响蒸发器的蒸发效果与过滤效果，蒸发效率降低，对设备造成损害，影响设备利用率。
目前使用的主要为有机硅和聚醚类消泡剂。其中有机硅类消泡剂溶于水中造成水中硅含量的增高，长时间会造成膜法全量化处理工艺中膜污堵及设备结垢。有机硅消泡剂表面张力低，消泡能力强，抑泡性能较差，在高温或高碱的环境下稳定性较差，会出现破乳和析出，且含有影响膜寿命及易在设备结垢的硅。单一聚醚消泡剂耐高温，但抑泡和消泡性能均较差，使用量大，成本高。
现有技术CN105688452A公开了一种乳液型有机硅消泡剂及其制备方法，所述有机硅消泡剂消泡速度更快，抑泡能力更强，作用时间更持久，成本更为低廉，但其在高温条件下易破乳，消泡剂性能下降，且含有易造成膜污染的硅。
现有技术CN110950396A公开了一种用于垃圾渗滤液的消泡剂及制备方法，所述消泡剂不会引起处理设备的堵膜情况发生，其抑泡能力明显提升，制备方法简单，对设备需求度较低，但其原料较为稀缺，成本较大，消泡能力较差。
因此，需研发一种高效、低廉的蒸发器用无硅消泡剂以抑制蒸发器的起泡现象。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高温、消泡和抑泡性能优异、制备方法简单、原料来源广泛、价格低廉的蒸发器用的无硅消泡剂。
为实现上述目的，本发明提供一种蒸发器用均一稳定的无硅消泡剂，其特征在于，包括如下重量百分含量的各成分，
丙二醇嵌段聚醚L61：22~24%；
丙二醇嵌段聚醚L62：44~48%；
十八醇：22~24%；
磷酸三丁酯：2~4%；
吐温80：1~3%；
硬脂酸：0.8~1.2%；
叔丁基苯甲酸：1.5~2.5。
进一步，所述丙二醇嵌段聚醚L61的平均分子量为1800-2200。
进一步，所述丙二醇嵌段聚醚L61的平均分子量为2000。
进一步，所述丙二醇嵌段聚醚L62的平均分子量为2400-2600。
进一步，所述丙二醇嵌段聚醚L62的平均分子量为2500。
进一步，制备方法为，将丙二醇嵌段聚醚L61和L62、十八醇、磷酸三丁酯、吐温80、硬脂酸、叔丁基苯甲酸按比例依次加入搅拌罐，然后在60~70℃搅拌30min，静置30min即得。
本发明的丙二醇嵌段聚醚L61、L62和十八醇作为主剂，当其溶入泡沫液，会显著降低该处的表面张力，由于这些物质一般对水的溶解度较小，表面张力的降低仅限于泡沫的局部，而泡沫周围的表面张力几乎没有变化，表面张力降低的部分被强烈地向四周牵引、延伸,最后破裂；添加到泡沫体系中，会向气液界面扩散，使具有稳泡作用的表面活性剂难以发生恢复膜弹性的能力，使泡沫破裂。同时丙二醇嵌段聚醚L61、L62和十八醇作为主剂，成本较低，市场来源广泛。
本发明优选丙二醇嵌段聚醚L61的平均分子量2000，L62的平均分子量2500，该聚醚分子量适中。因为聚醚的相对分子量越低，羟值越大，不仅直接影响产品的溶解度，而且增高了产品的浊点，降低了常温下产品的消泡能力；聚醚的相对分子量越高，以其作为反应原料制备的产品粘度随之增加，导致产品在水溶液中的分散过程受到阻碍，消泡性能会大大减弱。
本发明的十八醇，该高碳醇具有适宜的消泡活性，由疏水基烷基和亲水基羟基组成，合适的亲水和疏水基团比例对泡沫提供最适宜的消泡活性。
本发明使用磷酸三丁酯作为助剂，使助泡物质（表面活性剂）被增溶、有效浓度降低，不仅可减少表面层的助泡物质浓度，而且还会溶入助泡物质吸附层，降低助泡物质分子间的紧密程度，从而减弱了泡沫的稳定性。磷酸三丁酯作为助剂，有助于消泡剂和起泡体系的结合，易于分散到起泡体系里，把两者结合起来，其本身的表面张力低，有助于抑泡。同时磷酸三丁酯作为有机磷酸酯，可破坏泡膜表面的电荷稳定，加速泡膜的老化合并，并与其他组分起到协同消泡的作用。
本发明采用的吐温80作为乳化剂，可以增强消泡剂稳定性，使活性成分分散成小颗粒，便于其分散在水中，更好的起到消泡、抑泡效果。
本发明的硬脂酸作为疏水性粒子，可以使乳化效果更好，帮助消泡剂油珠更容易地达到液膜表面，较少消泡剂油珠和泡沫液膜间的排斥作用，提高消泡性能。
本发明的叔丁基苯甲酸作为抗沉淀剂，具有较大的空间结构，能够吸附到疏水性粒子（硬脂酸）表面，并在溶剂中充分伸展形成位阻层，增大了粒子的空间位阻，有效阻止了粒子间的团聚，增强消泡剂的稳定性。
附图说明
图1是配方24的无硅消泡剂放置14d后的照片。
图2是案例31的消泡剂放置14d后的照片。
图3是案例32的消泡剂放置14d后的照片。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
消泡剂性能测试
消泡性：将1ml起泡液（1%十二烷基苯磺酸钠溶液）和20ml去离子水倒入100ml具塞量筒中，用相同力度震荡30次，加入0.2ml消泡剂溶液（1%），记录5min时的泡沫体积，空白试验不加消泡剂，其他条件相同；
抑泡性：将1ml起泡液（1%十二烷基苯磺酸钠溶液）、20ml去离子水和0.2ml消泡剂溶液（1%）倒入100ml具塞量筒中，用相同力度震荡30次，记录5min时的泡沫体积，空白试验不加消泡剂，其他条件相同；
。
实施例1：丙二醇嵌段聚醚L61和丙二醇嵌段聚醚L62的筛选试验
配方1：将92份聚氧乙基甘油醚、3份磷酸三丁酯、2份吐温80、1份硬脂酸、2份叔丁基苯甲酸按比例依次加入搅拌罐，然后在60~70℃搅拌30min，静置30min即得，测试消泡剂性能；结果见表1。
配方2：将92份C12-C14脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯、3份磷酸三丁酯、2份吐温80、1份硬脂酸、2份叔丁基苯甲酸按比例依次加入搅拌罐，然后在60~70℃搅拌30min，静置30min即得，测试消泡剂性能；结果见表1。
配方3：将92份聚醚F68、3份磷酸三丁酯、2份吐温80、1份硬脂酸、2份叔丁基苯甲酸按比例依次加入搅拌罐，然后在60~70℃搅拌30min，静置30min即得，测试消泡剂性能；结果见表1。
配方4：将92份丙二醇嵌段聚醚L61、3份磷酸三丁酯、2份吐温80、1份硬脂酸、2份叔丁基苯甲酸按比例依次加入搅拌罐，然后在60~70℃搅拌30min，静置30min即得，测试消泡剂性能；结果见表1。
配方5：将92份丙二醇嵌段聚醚L62、3份磷酸三丁酯、2份吐温80、1份硬脂酸、2份叔丁基苯甲酸按比例依次加入搅拌罐，然后在60~70℃搅拌30min，静置30min即得，测试消泡剂性能；结果见表1。
配方6：将92份丙二醇无规聚醚PPE-1500、3份磷酸三丁酯、2份吐温80、1份硬脂酸、2份叔丁基苯甲酸按比例依次加入搅拌罐，然后在60~70℃搅拌30min，静置30min即得，测试消泡剂性能；结果见表1。
表1配方1-6的消泡剂性能测试结果表
由配方1~6消泡剂测试结果可以看出，所选常见的聚醚中，丙二醇嵌段聚醚L61抑泡性能最强，丙二醇嵌段聚醚L62消泡性能最强，因此，选用丙二醇嵌段聚醚L61和丙二醇嵌段聚醚L62作为复配消泡剂主剂。
实施例2：十八醇的筛选试验
配方7：将92份十二醇、3份磷酸三丁酯、2份吐温80、1份硬脂酸、2份叔丁基苯甲酸按比例依次加入搅拌罐，然后在60~70℃搅拌30min，静置30min即得，测试消泡剂性能；结果见表2。
配方8：将92份十六醇、3份磷酸三丁酯、2份吐温80、1份硬脂酸、2份叔丁基苯甲酸按比例依次加入搅拌罐，然后在60~70℃搅拌30min，静置30min即得，测试消泡剂性能；结果见表2。
配方9：将92份十八醇、3份磷酸三丁酯、2份吐温80、1份硬脂酸、2份叔丁基苯甲酸按比例依次加入搅拌罐，然后在60~70℃搅拌30min，静置30min即得，测试消泡剂性能；结果见表2。
配方10：将92份二十二醇、3份磷酸三丁酯、2份吐温80、1份硬脂酸、2份叔丁基苯甲酸按比例依次加入搅拌罐，然后在60~70℃搅拌30min，静置30min即得，测试消泡剂性能；结果见表2。
表2配方7-10的消泡剂性能测试结果表
由配方7~10消泡剂测试结果可以看出，随着高碳醇分子量由12增加至22，消泡率变化较小，但十八醇抑泡率明显最好，因此，选用十八醇作为复配消泡剂主剂。
实施例3：用量筛选试验
配方11~28：将丙二醇嵌段聚醚L61和L62、十八醇、磷酸三丁酯、吐温80、硬脂酸、叔丁基苯甲酸按表2质量配比依次加入搅拌罐，然后在60~70℃搅拌30min，静置30min即得，测试消泡剂性能；配方及结果见表3。
表3实施配方11~28组成质量配比及结果表
由配方11~28消泡剂测试结果可以看出，配方24消泡剂性能最好（见图1，为配方24所得无硅消泡剂放置14d后的照片），且优于现有市场竞品消泡剂。因此在本发明保护范围内的用量才具有更好的效果。
配方29：将23.5份丙二醇嵌段聚醚L61、46份丙二醇嵌段聚醚L62、23.5份十八醇、3份磷酸三丁酯、2份吐温80、2份叔丁基苯甲酸按比例依次加入搅拌罐，然后在60~70℃搅拌30min，静置30min即得，观察消泡剂静置14d后状态和测试消泡剂性能；结果见表4。
配方30：将23份丙二醇嵌段聚醚L61、46份丙二醇嵌段聚醚L62、23.5份十八醇、3份磷酸三丁酯、2份吐温80、0.5份硬脂酸、2份叔丁基苯甲酸按比例依次加入搅拌罐，然后在60~70℃搅拌30min，静置30min即得，观察消泡剂静置14d后状态和测试消泡剂性能；结果见表4。
配方31：将22.5份丙二醇嵌段聚醚L61、46份丙二醇嵌段聚醚L62、22.5份十八醇、3份磷酸三丁酯、2份吐温80、2份硬脂酸、2份叔丁基苯甲酸按比例依次加入搅拌罐，然后在60~70℃搅拌30min，静置30min即得，观察消泡剂静置14d后状态和测试消泡剂性能；结果见表4。
表4实施配方29~34及市场竞品消泡剂性能表
注：市场竞品1：济南兴飞隆化工有限公司聚醚消泡剂PPE-860；
市场竞品2：江苏腾达助剂有限公司T-3400高效非硅消泡剂；
市场竞品3：江苏腾达助剂有限公司TSA-822高温有机硅消泡剂。
由配方24、29和30消泡剂测试结果对比可知，疏水粒子硬脂酸对消泡剂影响较大，含量较低，消泡剂性能较差，但含量过高（见配方31），消泡剂中含有不溶性固体（见图2，为配方31所得无硅消泡剂放置14d后的照片），因此，硬脂酸适宜比例为1%；
配方32：将23.5份丙二醇嵌段聚醚L61、47份丙二醇嵌段聚醚L62、23.5份十八醇、3份磷酸三丁酯、2份吐温80、1份硬脂酸按比例依次加入搅拌罐，然后在60~70℃搅拌30min，静置30min即得，观察消泡剂静置14d后状态和测试消泡剂性能；结果见表4。
配方33：将22.5份丙二醇嵌段聚醚L61、45份丙二醇嵌段聚醚L62、22.5份十八醇、3份磷酸三丁酯、2份吐温80、1份硬脂酸、4份叔丁基苯甲酸按比例依次加入搅拌罐，然后在60~70℃搅拌30min，静置30min即得，观察消泡剂静置14d状态和测试消泡剂性能；结果见表4。
由配方24、32和33-消泡剂静置14d状态对比可知，配方32消泡剂分层、有絮体沉底（见图3，为配方32所得无硅消泡剂放置14d后的照片），配方24和33消泡剂为均一稳定的浊液（外形类似），但配方33消泡剂性能明显下降，由此可以看出，叔丁基苯甲酸适宜含量为2%。
实施例4-7：蒸发器用均一稳定的无硅消泡剂的制备
材料及用量：见表5。
制备方法：将各试剂按比例依次加入搅拌罐，然后在60~70℃搅拌30min，静置30min即得。
制备好后测试性能，结果见表5。
由实施例4~15的结果可以看出，各组分在权利要求保护的范围内，该消泡剂性能无明显变化且性能优异。
表5实施例4~7组成质量配比及结果表
实际应用
实际应用1：将本发明配方24所得的无硅消泡剂按照一定浓度加入到某垃圾渗滤液处理现场的蒸发浓缩罐中，经过持续运行90天后，将蒸发罐冷却至室温，打开后观察罐内壁、过滤网、加热管束上均无粘性物质残留，也无白色物质析出，说明本发明消泡剂的耐热性和稳定性良好，不易破乳和析出。
实际应用2：将市场竞品3消泡剂按照一定浓度加入到某垃圾渗滤液处理现场的蒸发浓缩罐中，运行30天后，将蒸发罐冷却至室温，打开后观察罐内壁有垢残留，经检验为硅垢；
实际应用3：将市场竞品1消泡剂按照一定浓度加入到某垃圾渗滤液处理现场的蒸发浓缩罐中，经过持续运行90天，该消泡剂消耗量为本发明消泡剂量的2倍。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (6)

1.一种蒸发器用均一稳定的无硅消泡剂，其特征在于，包括如下重量百分含量的各成分，
丙二醇嵌段聚醚L61：22～24％；
丙二醇嵌段聚醚L62：44～48％；
十八醇： 22～24％；
磷酸三丁酯： 2～4％；
吐温80：1～3％；
硬脂酸： 0.8～1.2％；
叔丁基苯甲酸： 1.5～2.5％。
2.如权利要求1所述蒸发器用均一稳定的无硅消泡剂，其特征在于，所述丙二醇嵌段聚醚L61的平均分子量为1800-2200。
3.如权利要求1所述蒸发器用均一稳定的无硅消泡剂，其特征在于，所述丙二醇嵌段聚醚L61的平均分子量为2000。
4.如权利要求1所述蒸发器用均一稳定的无硅消泡剂，其特征在于，所述丙二醇嵌段聚醚L62的平均分子量为2400-2600。
5.如权利要求1所述蒸发器用均一稳定的无硅消泡剂，其特征在于，所述丙二醇嵌段聚醚L62的平均分子量为2500。
6.如权利要求1所述蒸发器用均一稳定的无硅消泡剂，其特征在于，制备方法为，将丙二醇嵌段聚醚L61和L62、十八醇、磷酸三丁酯、吐温80、硬脂酸、叔丁基苯甲酸按比例依次加入搅拌罐，然后在60～70℃搅拌30min，静置30min即得。
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