CN116426136A - 一种酶解木质素纳米化及其改性沥青制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种酶解木质素纳米化及其改性制备方法，属于道路材料技术领域，解决目前酶解木质素分子量大、反应活性低以及木质素与沥青相容性差、在工业化生产或储存稳定性差、易团聚等问题。本发明首先将一定量的酶解木质素经过氢氧化钠溶液和催化剂进行精炼和降解；将降解的酶解木质素溶于乙二醇溶液，调节pH值为2，经滤纸过滤真空干燥后制得纳米酶解木质素粉末；将粉末投入装有沥青烧杯置于高速剪切机进行高速剪切，制备纳米酶解木质素改性沥青；最后对改性沥青进行各项性能测试，并采用扫描电镜、原子力显微镜和凝胶渗透色谱表征纳米酶解木质素在沥青中的分散性效果、分子量大小及其分布特征，确定纳米酶解木质素最佳掺量及其改性沥青制备工艺。
Description
技术领域
本发明是一种酶解木质素纳米化及其改性沥青制备方法，属于道路材料技术领域。
背景技术
近些年来，我国社会经济的蓬勃发展，越来越多的高速公路以及城市道路采用具有行车舒适、噪声小、耐磨耗等特点的沥青路面，大大增加沥青材料在道路建设以及运维养护阶段的使用量。据交通运输部统计，截止2022年底全国公路总里程达到528万公里，形成了以高速公路为骨架、普通干线为脉络、农村公路为基础的全国公路网。沥青是由原石油提炼出来的副产品，作为一种不可再生资源，随着石油资源日益匮乏，导致石油沥青价格持续增长，从而道路建设及养护投入也居高不下；同时，石油沥青的生产及使用过程对环境也会产生诸多不利的影响。因此，一方面为了贯彻实施可持续绿色发展理念，另一方面在道路建设及养护阶段降低对石油沥青的依赖，寻求可替代或全部代替石油沥青的材料已迫在眉睫。因此，生物质能源作为一种可再生能源，具有储量丰富、可再生、价格低及分布广泛的特点，不仅在降低石油能源需求、改善能源结构方面发挥重要作用，而且在减少环境污染以及碳排放方面做出重要贡献，因此利用生物质材料改性沥青及沥青混合料是研究道路材料领域重点方向之一。
当前，有学者利用生物质材料改性沥青及其混合料、提高其性能方面的研究。例如，将废弃食用油与沥青进行物理共混，发现废弃食用油改性的生物沥青弹性性能增加，同时低温抗裂性也得到相应提升。利用蓖麻油作为改性剂，随着蓖麻油生物沥青掺量的增加，水稳定性和高温稳定性下降，低温抗裂性得到改善。如采用分子动力学模拟植物油改性沥青的微观结构和机械性能，发现在沥青中添加植物油可以降低低温时黏度，提升高温时物理性能。此外，一些研究人员将生物质材料与其它材料进行复配后作为沥青改性剂，例如，利用大豆油对废胶粉进行活化处理制备活化废胶粉改性沥青，提高活化废胶粉与沥青的相容性，热稳定性明显改善；将木屑经快速热裂解制得的生物油与SBS改性剂进行优配处理，加入沥青后发现生物油掺量的增加对沥青高温性能影响不大，可以提高生物改性沥青混合料长期耐老化性能。
木质素作为植物界中生物质能源含量第二大丰富的一种天然高分子化合物，是唯一具有芳香结构、储量丰富的可再生资源。在植物体中，木质素对细胞壁起到保护和增韧作用，可抵御外界有害微生物和病虫侵蚀。酶解木质素是酶解植物制生物乙醇的残渣中得到的，从秸秆植物到酶解木质素的提取过程中是在比较温和条件下进行的，较其他类型的木质素，较好地保留酚羟基、醇羟基等一些丰富的官能团。研究发现，根据不同的使用条件对酶解木质素进行降解及纳米处理，并与基质沥青在适当外在条件下进行共混或者反应，通过酶解木质素尺寸纳米化，具有均一性和较大表面积、分子量降低和提高反应活性的特征来改善木质素与沥青的相容性，提升改性沥青的稳定性，达到提升改性沥青路用性能的效果。
目前，利用木质素改性沥青已取得有效进展。如将经苏打浆法的苏打木质素加入沥青中，可以明显提高沥青的高温抗车辙和抗疲劳性能，这是由于木质素与沥青分子结构具有相似性，木质素与沥青之间通过偶级-偶级分子间的交联作用力形成三维空间网状结构，使木质素与沥青互相裹覆，紧密连接在一起。如木质素磺酸钠接枝双氢氧化物(LDHs)，加入沥青中，发现木质素磺酸钠接枝LDHs较LDHs具有更好的抗短期热氧老化能力。采用木质素环氧树脂与基质沥青制备改性沥青，可明显提升改性沥青的高温稳定性和低温抗裂性。
研究发现，聚合物改性沥青在工业化生产或储存过程中会发生离析现象，难以保证聚合物改性沥青的改性效果，不能满足沥青路面使用性能。此外，木质素与基质沥青在结构方面虽有相似之处，未经过处理的木质素在自然环境中会产生团聚，颗粒尺寸不均匀，两者共混是以物理方式进行联结，有时因搅拌不当产生团聚、难以均匀分散等现象。
因此，本发明提供一种用于酶解木质素纳米化及其改性沥青制备方法，首先将酶解木质素通过氢氧化钠、催化剂等试剂进行精炼和降解，然后对降解后的木质素进行纳米化处理，将纳米级木质素投入装有沥青的烧杯中在高速剪切机下加热高速剪切，使木质素均匀分散在沥青中，对沥青进行改性，制得木质素改性沥青，最后通过各种试验方法进行分析，以此来确定该制备方法提高酶解木质素在沥青中的分散性及反应活性，从而提高木质素改性沥青在工业化生产或储存过程中的稳定性，提升对沥青的改性效果，改善沥青各项路用性能。
发明内容
(1)技术问题
本发明目的是提供一种酶解木质素纳米化及其改性沥青制备方法，解决目前酶解木质素分子量大、反应活性低、酶解木质素与沥青相容性差、自发团聚、在工业化生产过程或储存稳定性差、易团聚等问题，从而提升对沥青的改性效果，提高沥青各项路用性能。
(2)技术方案
为了解决目前酶解木质素分子量大、反应活性低、酶解木质素与沥青相容性差、自发团聚、在工业化生产或储存稳定性差、易团聚等技术难题。本发明提供一种酶解木质素纳米化及其改性沥青制备方法。本发明技术方案如下：将一定量的酶解木质素经过氢氧化钠溶液和催化剂进行精炼和降解，然后将降解后的木质素溶于乙二醇溶液，滴入盐酸溶液调节pH值为2，同时慢速搅拌均匀后，经滤纸过滤，除去杂质，再经真空干燥可得纳米酶解木质素粉末；将纳米酶解木质素粉末放入装有沥青的烧杯，采用高速剪切机在155℃温度下高速剪切，设置好转速和剪切时间，制备酶解木质素改性沥青；最后对酶解木质素改性沥青进行各项路用性能测试，并采用扫描电子显微镜和原子力显微镜表征木质素在沥青中的分散性，采用凝胶渗透色谱表征基质沥青和纳米酶解木质素改性沥青分子量大小及分布特征，确定酶解木质素改性沥青的最佳掺量及制备工艺。
(3)有益效果
近些年来，生物质改性沥青的相关研究呈现出蓬勃发展态势，不仅改善沥青的各项路用性能，而且生物质能源的可再生利用更是对保护生态环境、可持续绿色发展理念的响应。酶解木质素是一种新型木质素，是生物质发酵制备生物乙醇的副产品，因其在温和条件下生产的，酶解木质素结构保存较完整的官能团。目前，一些学者采用木质素改性沥青已取得相应的进展，比如提高改性沥青的高温性能、抗疲劳性及抗老化性。但木质素的尺寸不均匀、反应活性低、木质素与基质沥青间的相容性差、易团聚等现象仍然存在。本发明提供一种酶解木质素纳米化及其改性沥青制备方法，根据本发明技术方案，积极与生物质能源企业合作，合理利用玉米秸秆酶解木质素，开发并工业化量产纳米级的酶解木质素，这不仅高效利用酶解木质素，替代石油沥青产品，保护生态环境和缓解能源短缺问题，而且对于提高沥青结合料的流变性能、抗老化性能，以及延长沥青路面的使用寿命具有重大意义。
具体实施方式
本发明提供一种酶解木质素纳米化及其改性沥青制备方法，具体实施步骤如下：
(1)将一定量的酶解木质素粉末溶于盛有2mol/L氢氧化钠溶液烧杯中，采用电动搅拌机在70℃温度下以300转/分钟速度搅拌1小时，至混合均匀，经离心过滤去除杂质，在所制得的溶液中滴入0.6mol/L硫酸溶液，调节pH值为2，沉降抽滤制得深褐色固体，置于70℃真空烘箱中干燥24小时，研磨、过筛制得220目精制酶解木质素粉末；
(2)称取一定量的精制酶解木质素溶于反应釜内的乙醇-水溶液中，搅拌30分钟，加入磷钨酸与二氧化锆复合催化剂，继续搅拌3小时后冷却至室温，采用砂芯过滤装置过滤，除去催化剂，将剩余物进行真空干燥36小时后制得降解的酶解木质素；
(3)取一定量降解的酶解木质素溶于乙二醇，利用电动搅拌机搅拌至混合均匀，配置成溶液，每间隔15秒将一滴4.5mol/L的盐酸滴入溶液中，同时搅拌2小时至混合充分，使用滤纸过滤，除去杂质，将过滤后的溶液在离子水中透析2天，冷却干燥，制得纳米酶解木质素粉末；
(4)将装有沥青的烧杯置于高速剪切机下以4000转/分钟的速度剪切10分钟，分批加入相等份量的纳米酶解木质素粉末，并把4000转/分钟的剪切速度提高至6000转/分钟，继续高速剪切50分钟，使纳米酶解木质素粉末充分分散在沥青中，制得分散均匀的纳米酶解木质素改性沥青；
(5)测试纳米酶解木质素改性沥青各项路用性能，并采用扫描电子显微镜和原子力显微镜表征纳米酶解木质素在沥青中的分散效果，采用凝胶渗透色谱仪表征基质沥青和纳米酶解木质素改性沥青的分子量大小及其分布特征，确定纳米酶解木质素的最佳掺量及纳米酶解木质素改性沥青的制备工艺。
Claims (1)
1.一种酶解木质素纳米化及其改性沥青制备方法，其特征在于该方法的具体步骤如下：
(1)将一定量的酶解木质素粉末溶于盛有2mol/L氢氧化钠溶液烧杯中，采用电动搅拌机在70℃温度下以300转/分钟速度搅拌1小时，至混合均匀，经离心过滤去除杂质，在所制得的溶液中滴入0.6mol/L硫酸溶液，调节pH值为2，沉降抽滤制得深褐色固体，置于70℃真空烘箱中干燥24小时，研磨、过筛制得220目精制酶解木质素粉末；
(2)称取一定量的精制酶解木质素溶于反应釜内的乙醇-水溶液中，搅拌30分钟，加入磷钨酸与二氧化锆复合催化剂，继续搅拌3小时后冷却至室温，采用砂芯过滤装置过滤，除去催化剂，将剩余物进行真空干燥36小时后制得降解的酶解木质素；
(3)取一定量降解的酶解木质素溶于乙二醇，利用电动搅拌机搅拌至混合均匀，配置成溶液，每间隔15秒将一滴4.5mol/L的盐酸滴入溶液中，同时搅拌2小时至混合充分，使用滤纸过滤，除去杂质，将过滤后的溶液在离子水中透析2天，冷却干燥，制得纳米酶解木质素粉末；
(4)将装有沥青的烧杯置于高速剪切机下以4000转/分钟的速度剪切10分钟，分批加入相等份量的纳米酶解木质素粉末，并把4000转/分钟的剪切速度提高至6000转/分钟，继续高速剪切50分钟，使纳米酶解木质素粉末充分分散在沥青中，制得分散均匀的纳米酶解木质素改性沥青；
(5)测试纳米酶解木质素改性沥青各项路用性能，并采用扫描电子显微镜和原子力显微镜表征纳米酶解木质素在沥青中的分散效果，采用凝胶渗透色谱仪表征基质沥青和纳米酶解木质素改性沥青的分子量大小及其分布特征，确定纳米酶解木质素的最佳掺量及纳米酶解木质素改性沥青的制备工艺。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| JP7693081B1 (ja) * | 2024-11-25 | 2025-06-16 | 日鉄エンジニアリング株式会社 | リグニン含有粉体の製造方法 |
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2023
- 2023-03-28 CN CN202310314746.9A patent/CN116426136A/zh active Pending
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