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CN116397220A - 一种金属掺杂氧化锡薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents

一种金属掺杂氧化锡薄膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种金属掺杂氧化锡薄膜及其制备方法和应用，所述制备方法包括以下步骤：(1)将金属盐、锡源、碱源、催化剂和溶剂混合，得到化学水浴沉积液；(2)调节所述化学水浴沉积液的pH，将基板的导电面与化学水浴沉积液完全接触，控制温度，在基板导电面沉积氧化锡层；(3)对步骤(2)得到的基板进行退火处理，得到所述金属掺杂氧化锡薄膜，本发明所述方法制得金属掺杂氧化锡薄膜致密性好、可以大幅度提高导电性且可以实现连续性沉积。

Description

一种金属掺杂氧化锡薄膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于电池材料技术领域，涉及一种金属掺杂氧化锡薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
太阳能电池根据技术路线可以分为晶硅电池、薄膜电池、钙钛矿电池。对于各个技术路线而言，转换效率的高低决定了其未来的发展潜力。相比较传统晶硅而言，钙钛矿具备三大核心优势：光电特性非常好、原材料丰富且易于合成、生产工艺流程短。这个诞生于2009年的新技术，在短短十几年时间内实验室认证小电池效率已经达到25.7％；在此背景下，钙钛矿产业化进展明显加快，已有不少企业开始小试线或中试线的投产。
当前，阻碍产业化进程加速发展的两大因素——大面积组件效率、组件稳定性。2022年年底，已有企业获得了全套稳定性认证证书，但其认证稳定性组件效率在12％以下。同时，实验室认证电池效率已超过25％，但大面积组件效率一直停留在18％以下，仍存在一定的差距。在此背景下，提升大面积组件的效率成为接下来钙钛矿发展中的重中之重。
众所周知，文献中报导的高效率电池大部分采用NIP结构，NIP结构具有操作简单，工艺清晰等优势；但NIP结构面临的问题就是成本高且稳定性差，原因就在于其采用的功能层大部分为氧化钛和Spiro，氧化钛需要高温退火，Spiro制造成本高，与此同时，氧化钛具有光催化效应且Spiro中掺杂的Li盐易吸水，导致稳定性差。鉴于此，改变其功能层势在必行。
氧化锡具有能低温制备、光透性好、工艺多样等优点，现有制备氧化锡薄膜的方法包括旋涂氧化锡水溶液、磁控溅射氧化锡，其中涂布水溶液存在大面积限制问题，比如粘度和均匀性；磁控溅射氧化锡效率不高，且设备造价高，而直接水浴沉积氧化锡面临的问题，沉积膜层较薄，导电性能较好，但是存在致密性的问题，沉积膜层较厚的话，膜层导电性不好，无法兼顾致密性和导电性，极大地限制了其在实际中的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金属掺杂氧化锡薄膜及其制备方法和应用，本发明所述方法制得金属掺杂氧化锡薄膜致密性好、可以大幅度提高导电性且可以实现连续性沉积。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种金属掺杂氧化锡薄膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将金属盐、锡源、碱源、催化剂和溶剂混合，得到化学水浴沉积液；
(2)调节所述化学水浴沉积液的pH，将基板的导电面与化学水浴沉积液完全接触，控制温度，在基板导电面沉积氧化锡层；
(3)对步骤(2)得到的基板进行退火处理，得到所述金属掺杂氧化锡薄膜。
本发明所述金属掺杂氧化锡薄膜的制备方法通过金属掺杂，将薄膜做到一定厚度保证致密性的同时还能维持导电性，不仅解决了平衡点问题，同时带来的好处就是导电性得到大幅度提升。
优选地，步骤(1)所述金属盐包括锌盐、铁盐、钛盐或铌盐中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述锡源包括氯化亚锡、硫酸亚锡或硝酸亚锡中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述碱源包括尿素、氨水或硫脲中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述催化剂包括巯基乙酸、碳酸、醋酸或亚硝酸中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述金属盐和锡源的摩尔比为(0.2～0.4):1，例如：0.2:1、0.25:1、0.3:1、0.35:1或0.4:1等。
优选地，所述溶剂包括水。
优选地，所述化学水浴沉积液中锡的浓度为0.01～0.03mol/L，例如：0.01mol/L、0.012mol/L、0.02mol/L、0.025mol/L或0.03mol/L等。
本发明所述方法中锡源、碱源的主要作用是最终形成氧化锡；催化剂的主要作用是减缓反应；水的主要作用是作为分散剂，将锡源、碱源和催化剂溶解，形成澄清的前驱液；金属盐的作用起到金属掺杂提升导电性的作用，即使增加膜厚也保证足够的迁移率和导电性。
优选地，步骤(2)所述基板包括FTO导电玻璃。
优选地，对所述基板进行润湿处理后，进行紫外臭氧处理。
优选地，所述润湿处理包括将基板依次经过工业清洗剂、去离子水、乙醇进行超声清洗至表面润湿性良好，可以形成均匀水膜。
优选地，所述基板润湿处理后进行吹干处理。
优选地，所述紫外臭氧处理的时间为10～20min，例如：10min、12min、15min、18min或20min等。
优选地，步骤(2)所述pH为为1～3，例如1、1.5、2、2.5或3等。
优选地，步骤(2)所述温度为70～100℃，例如：70℃、75℃、80℃、90℃或100℃等，优选为90～95℃。
优选地，所述基板平行于所述化学水浴沉积液液面放置或以不同角度置于所述化学水浴沉积液中，优选为所述基板平行于所述化学水浴沉积液液面放置。
优选地，所述基板以不同角度置于所述化学水浴沉积液中时，背面贴附隔离胶带。
现有的水浴沉积氧化锡方法都是垂直放置基板，这样有个问题就是没法连续生产。本发明将现在普遍使用的垂直放置改为了水平放置，而且是FTO面朝下，这样有利于机械手臂的抓取，能够实现连续性沉积。
本发明所述沉积的过程在70-100℃水箱中常压进行。
优选地，所述沉积的时间为5～10min，例如：5min、6min、7min、8min、9min或10min等。
本发明可以通过加入盐酸至前驱液中，调节pH值，获得化学水浴沉积液，导电玻璃导电面向下悬浮于沉积液上方，导电面和溶液完全充分接触，控制水浴时温度，氧化锡纳米颗粒在基片上生长成膜，而导电玻璃背面不会沉积氧化锡膜层，实现单面镀膜；沉积液中的盐酸调节pH值减缓反应进行。
优选地，步骤(3)所述退火处理的温度为180～200℃，例如：180℃、185℃、190℃、195℃或200℃等。
优选地，所述退火处理的时间为0.5～1h，例如：0.5h、0.6h、0.7h、0.8h、0.9h或1h等。
本发明所述沉积反应生成的大颗粒不满足要求，需要用纯水将其冲洗掉，得到的就是一层比较致密的氧化锡薄膜，然后经过退火，生成结晶性好的氧化锡薄膜。
第二方面，本发明提供了一种金属掺杂氧化锡薄膜，所述金属掺杂氧化锡薄膜通过如第一方面所述方法制得。
第三方面，本发明提供了一种钙钛矿组件，所述钙钛矿组件包括如第二方面所述的金属掺杂氧化锡薄膜。
优选地，所述钙钛矿组件还包括透明电极、空穴传输层和金属电极。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述金属掺杂氧化锡薄膜的制备方法通过金属掺杂，将薄膜做到一定厚度保证致密性的同时还能维持导电性。这不仅解决了平衡点问题，同时带来的好处就是导电性得到大幅度提升。
(2)现有的水浴沉积氧化锡方法都是垂直放置基板，这样有个问题就是没法连续生产。本申请将现在普遍使用的垂直放置改为了水平放置，而且是FTO面朝下，这样有利于机械手臂的抓取，能够实现连续性沉积。
附图说明
图1是本发明所述钙钛矿组件的结构示意图，1-金属电极，2-空穴传输层，3-PVSK层，4-ETL层SnO2，5-FTO导电玻璃。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种金属掺杂氧化锡薄膜，所述金属掺杂氧化锡薄膜的制备方法如下：
(1)挑选面积大小为30×30cm2的FTO导电玻璃进行P1划线，要求子电池宽度6-7mm内，切断电阻在百兆欧级别，基板依次经过工业清洗剂、去离子水、乙醇进行超声清洗至表面润湿性良好，可以形成均匀水膜。用压缩空气吹干后，紫外臭氧处理15min；将醋酸锌和氯化亚锡按照摩尔比为0.3:1与尿素、巯基乙酸加入水中搅拌溶解，配制成化学水浴沉积液，所述化学水浴沉积液中锡的浓度为0.012mol/L；
(2)加入盐酸调节化学水浴沉积液的pH为1.6，将基板的导电面平行置于化学水浴沉积液中，导电面和溶液完全接触，控制水浴温度为90℃，在基板导电面沉积氧化锡层，沉积时间为8min；
(3)对步骤(2)得到的基板在190℃下进行退火处理45min，得到所述金属掺杂氧化锡薄膜。
实施例2
本实施例提供了一种金属掺杂氧化锡薄膜，所述金属掺杂氧化锡薄膜的制备方法如下：
(1)挑选面积大小为30×30cm2的FTO导电玻璃进行P1划线，要求子电池宽度6-7mm内，切断电阻在百兆欧级别，基板依次经过工业清洗剂、去离子水、乙醇进行超声清洗至表面润湿性良好，可以形成均匀水膜。用压缩空气吹干后，玻璃背面贴上胶带，紫外臭氧处理16min；将氯化铁和硝酸亚锡按照摩尔比为0.32:1与氨水、亚硝酸加入水中搅拌溶解，配制成化学水浴沉积液，所述化学水浴沉积液中锡的浓度为0.015mol/L；
(2)加入盐酸调节化学水浴沉积液的pH为2，将基板的导电面平行置于化学水浴沉积液中，导电面和溶液完全接触，控制水浴温度为95℃，在基板导电面沉积氧化锡层，沉积时间为10min；
(3)对步骤(2)得到的基板在185℃下进行退火处理50min，得到所述金属掺杂氧化锡薄膜。
实施例3
本实施例与实施例1区别仅在于，步骤(1)所述醋酸锌和氯化亚锡的摩尔比为0.1:1，其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例4
本实施例与实施例1区别仅在于，步骤(1)所述醋酸锌和氯化亚锡的摩尔比为0.5:1，其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例5
本实施例与实施例1区别仅在于，步骤(1)所述化学水浴沉积液中锡的浓度为0.005mol/L，其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例6
本实施例与实施例1区别仅在于，步骤(1)所述化学水浴沉积液中锡的浓度为0.05mol/L，其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例7
本实施例与实施例1区别仅在于，步骤(2)所述沉积的温度为70℃，其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例8
本实施例与实施例1区别仅在于，步骤(2)所述沉积的温度为100℃，其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例9
本实施例与实施例1区别仅在于，步骤(2)所述pH为3，其他条件与参数与实施例1完全相同。
对比例1
本对比例与实施例1区别仅在于，不掺杂金属，其他条件与参数与实施例1完全相同。
性能测试：
按照钙钛矿组分为Cs0.3FA0.7PbI0.6Br0.4的比例称取CsI、FAI、PbI2、PbBr2配置前驱液，溶剂为DMF：NMP体积比＝8:1的混合液，前驱液浓度1.3M，将所述前驱液施加至实施例和对比例制得的金属掺杂氧化锡薄膜上，采用Slot-die方法制备钙钛矿薄膜，制得的钙钛矿薄膜在烘箱中，120℃退火40min，将水热合成的氧化镍粉末均匀分散至异丙醇中，然后通过超声喷雾的方式进行覆膜，喷雾完成后，进行80℃的低温退火，组件进行P2划刻，5*10-6mbar条件下，真空蒸镀Cr+Ag电极，进行P3划刻并清边后得到钙钛矿组件，所述钙钛矿组件的结构示意图如图1所示，对其效率进行测试，结果如表1所示：
表1
Figure BDA0004170001190000081
Figure BDA0004170001190000091
由表1可以看出，由实施例1-2可得，本发明所述金属掺杂氧化锡薄膜制得钙钛矿电池的转换效率可达23％以上，适当增加金属锌掺杂比例、pH、温度以及延长时间来增加膜厚并不会影响性能，表明锌掺杂膜厚容忍度也增加。
由实施例1和实施例3-4对比可得，本发明所述金属掺杂氧化锡薄膜的制备过程中，金属盐和和锡源的摩尔比会影响其性能，将金属盐和锡源的摩尔比控制在0.2～0.3:1，效果较好，若金属盐的掺杂量过低，导电性并不能达到最佳，若金属盐的掺杂量过高，则有可能形成ZnO占主导，薄膜性能变差。
由实施例1和实施例5-6对比可得，本发明所述金属掺杂氧化锡薄膜的制备过程中，化学水浴沉积液中锡的浓度会影响其性能，将化学水浴沉积液中锡的浓度控制在0.01～0.03mol/L，效果较好，若化学水浴沉积液中锡的浓度过低，薄膜覆盖不全，会导致漏电，若化学水浴沉积液中锡的浓度过高，薄膜沉积速率过快，偏厚，导电性差。
由实施例1和实施例7-8对比可得，本发明所述金属掺杂氧化锡薄膜的制备过程中，沉积氧化锡的温度会影响其性能，将沉积氧化锡的温度控制在90～95℃，效果较好，若沉积氧化锡的温度过低，沉积速率慢，薄膜偏薄，若沉积氧化锡的温度过高，水容易沸腾，不利于薄膜沉积。
由实施例1和实施例9对比可得，pH过高，会导致氧化锡沉积过快，沉积的氧化锡粒径过大，另外有可能会导致锡的价态变化，生成其他物质。
由实施例1和对比例1对比可得，本发明通过金属掺杂，将薄膜做到一定厚度保证致密性的同时还能维持导电性，不仅解决了平衡点问题，同时带来的好处就是导电性得到大幅度提升。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种金属掺杂氧化锡薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将金属盐、锡源、碱源、催化剂和溶剂混合，得到化学水浴沉积液；
(2)调节所述化学水浴沉积液的pH，将基板的导电面与化学水浴沉积液完全接触，控制温度，在基板导电面沉积氧化锡层；
(3)对步骤(2)得到的基板进行退火处理，得到所述金属掺杂氧化锡薄膜。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述金属盐包括锌盐、铁盐、钛盐或铌盐中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述锡源包括氯化亚锡、硫酸亚锡或硝酸亚锡中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述碱源包括尿素、氨水或硫脲中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述催化剂包括巯基乙酸、碳酸、醋酸或亚硝酸中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述金属盐和锡源的摩尔比为(0.1～0.5):1；
优选地，所述溶剂包括水。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述化学水浴沉积液中锡的浓度为0.01～0.03mol/L。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述基板包括FTO导电玻璃。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述pH为1～3；
优选地，所述温度为70～100℃，优选为90～95℃；
优选地，所述基板平行于所述化学水浴沉积液液面放置或以不同角度置于所述化学水浴沉积液中，优选为所述基板平行于所述化学水浴沉积液液面放置；
优选地，所述基板以不同角度置于所述化学水浴沉积液中时，背面贴附隔离胶带。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述沉积的时间为5～10min。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述退火处理的温度为150～200℃；
优选地，所述退火处理的时间为0.5～1h。
8.一种金属掺杂氧化锡薄膜，其特征在于，所述金属掺杂氧化锡薄膜通过如权利要求1-7任一项所述方法制得。
9.一种钙钛矿组件，其特征在于，所述钙钛矿组件包括如权利要求8所述的金属掺杂氧化锡薄膜。
10.如权利要求9所述的钙钛矿组件，其特征在于，所述钙钛矿组件还包括透明电极、空穴传输层和金属电极。
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