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CN116367562A - 一种钙钛矿太阳电池n/i界面的修饰方法 - Google Patents

一种钙钛矿太阳电池n/i界面的修饰方法 Download PDF

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CN116367562A CN202310364607.7A CN202310364607A CN116367562A CN 116367562 A CN116367562 A CN 116367562A CN 202310364607 A CN202310364607 A CN 202310364607A CN 116367562 A CN116367562 A CN 116367562A
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韩梅斗雪
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Abstract

本发明提供一种钙钛矿太阳电池n/i界面的修饰方法，钙钛矿太阳电池包括透明导电衬底、电子传输层、n/i界面修饰层、钙钛矿活性层、空穴传输层和金属电极，所述n/i界面修饰层为甲酸甲脒材料，所述甲酸甲脒材料是同时包括羧基和氨基化合物的修饰层。本发明通过该界面修饰层，可有效提高电子传输材料的电学性质，钝化电子传输层表面的缺陷。此外，甲酸甲脒还可以通过在n/i界面处构造化学桥从而提高界面接触性能，并通过调节钙钛矿生长过程获得高质量的钙钛矿薄膜。同时，该修饰层对于器件的开路电压、短路电流密度、填充因子、光电转换效率都有显著的提升作用；本发明提出的修饰方法为制备高效的常规钙钛矿太阳电池提供了一个广阔前景。

Description

一种钙钛矿太阳电池n/i界面的修饰方法
技术领域
本发明涉及光电功能材料与器件技术领域。本发明涉及一种钙钛矿太阳电池n/i界面的修饰方法，n/i界面修饰层的引入能够大幅度改善钙钛矿太阳电池器件的性能，更重要的是，涉及到了钙钛矿底界面的优化问题。
背景技术
在新兴的太阳电池中，钙钛矿太阳电池在近十几年内经历了一个快速的发展。单结钙钛矿太阳电池的效率从2009年的3.8%快速提高至如今的25.7%，几乎接近制备技术已十分成熟的单晶硅电池的效率。由于优异的光电半导体性能，如高光吸收系数，可调带隙，低激子结合能，较长的载流子寿命和扩散长度，以及可以通过低温溶液制备的低廉成本，钙钛矿太阳电池在光电领域具有十分广阔的应用前景。
目前在n-i-p型钙钛矿太阳电池中最常用的两种无机电子传输层（ETL）材料是：二氧化钛（TiO2）和二氧化锡（SnO2）。相比于需要高温退火且具有明显迟滞效应的TiO2，SnO2因为高达240 cm2V-1s-1的电子迁移率、可低温制备以及良好的化学稳定性等优异特性，被认为是更有潜力的电子传输层材料。
尽管钙钛矿太阳电池的转换效率已经实现了显著的进步，但是距离超过30%的Shockley-Queisser理论极限还存在较大提升空间，而且器件的长期运行稳定性也没有得到彻底解决，这也阻碍了钙钛矿太阳电池的大规模商业化。在钙钛矿太阳电池的重要表征参数中，目前的短路电流密度已接近理论值，所以想要进一步提升转换效率，将需要通过减少非辐射复合来提高开路电压和填充因子。以往的研究表明，表界面处大量的缺陷是造成非辐射复合和开路电压损失的重要因素。目前，关于钙钛矿上表面钝化已经具有十分成熟的方法和多样的材料，例如铵盐、路易斯酸碱、聚合物等，而钙钛矿底界面钝化的相关研究较少。
但是，有报道表明，钙钛矿底界面的缺陷密度甚至要高于钙钛矿上表面，会严重阻碍载流子的传输以及导致严重的能量损失。此外，在SnO2的制备过程中，也会不可避免的引入许多缺陷，如表面悬挂键、羟基以及两种典型的O空位和Sn间隙杂质，其不仅会导致非辐射复合，还会阻碍电子的高效提取和传输。同时，SnO2表面的形貌和浸润性会影响其上沉积的钙钛矿薄膜的质量，与钙钛矿之间不匹配的物理性质也会造成显著的界面残余应力，从而影响钙钛矿太阳电池的效率和稳定性。总之，对钙钛矿底界面进行有效调控对于进一步提高器件性能是十分关键的。
研究表明，钙钛矿底界面钝化有助于提高器件效率。然而，这些方法存在一定的局限性。例如，由于缺乏对钙钛矿底界面进行直接表征的技术，钝化机理尚不完全清楚；由于钙钛矿溶剂的较强极性，底界面处的钝化分子可能会在后续沉积钙钛矿时被破坏。因此，探索一种简便的钝化方法并对其机理进行研究是重要且具有挑战性的。
发明内容
（一）发明目的
本发明旨在通过在n/i界面处引入甲酸甲脒（FAFa）修饰层，发现其不仅可以钝化界面缺陷，提高界面接触性能，还可以提高钙钛矿薄膜结晶质量和改善电子传输层导电率，从而进一步提升钙钛矿太阳电池的性能。
（二）技术方案
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：
一种钙钛矿太阳电池，包括透明导电衬底、电子传输层、n/i界面修饰层、钙钛矿活性层、空穴传输层和金属电极，其中所述n/i界面修饰层为甲酸甲脒材料，所述甲酸甲脒材料分子结构为
Figure SMS_1
。
所述钙钛矿太阳电池为常规钙钛矿太阳电池，所述n/i界面修饰层制备在电子传输层与钙钛矿活性层中间。
所述的钙钛矿太阳电池，其中，所述n/i界面修饰层FAFa的制备方法包括以下步骤：
S1：分别用精密天平称取1-20 mg的甲酸甲脒材料溶于1 mL的有机溶剂中直至完全溶解，配备出不同浓度的FAFa溶液进行比较；所述有机溶剂包括但不限于IPA；
S2：将配制好的FAFa溶液以1000-4000 rpm的转速旋涂于制备好的电子传输层上20-60 s，并在80-150℃退火5-20 min。
所述的钙钛矿太阳电池，其中，FAFa修饰可有效提高器件的短路电流、开路电压、填充因子、光电转换效率等光伏参数。
所述的FAFa修饰层，其中，可有效降低电子传输层SnO2薄膜的表面粗糙度，更容易在其上沉积得到高质量的钙钛矿薄膜。
所述的FAFa修饰层，其中，能够有效减少电子传输层SnO2薄膜表面缺陷，达到提高电子传输层导电率的效果。
所述的FAFa修饰层，其中，能够通过调节生长过程，获得高质量的钙钛矿薄膜，使得钙钛矿薄膜底表面的孔隙减少、表界面的粗糙度降低，同时钙钛矿结晶质量也有所提升。
所述的FAFa修饰层，其中，能够在n/i界面处构造化学桥从而调高界面接触性能。
所述的FAFa修饰层，其中，能够有效减少钙钛矿薄膜中的缺陷密度，抑制非辐射复合。
（三）有益效果
本发明提供的一种钙钛矿太阳电池n/i界面的修饰方法，在电子传输层和钙钛矿活性层中间引入甲酸甲脒（FAFa）修饰层可以通过静电相互作用钝化电子传输层表面的缺陷，提高电子传输层的导电率，还可以调节钙钛矿结晶过程，获得高结晶性、低缺陷密度的高质量钙钛矿薄膜，此外还能通过化学桥接电子传输层和钙钛矿活性层来优化界面接触性能，进而大幅度提升太阳电池器件的性能。本发明为常规钙钛矿太阳电池的n/i界面修饰提供了一种新的思路，为进一步提高常规钙钛矿太阳电池的性能提供了一个广阔的前景。
附图说明
图1为本发明钙钛矿太阳能电池的结构示意图；
图2为本发明优选实施例中不同浓度FAFa修饰前后SnO2表面的粗糙度；
图3为本发明优选实施例中FAFa修饰前后的FTIR光谱和导电率；
图4为本发明优选实施例中不同浓度FAFa修饰前后钙钛矿薄膜的SEM图；
图5为本发明优选实施例中不同浓度FAFa修饰前后钙钛矿薄膜的AFM图；
图6为本发明优选实施例中不同浓度FAFa修饰前后器件的截面SEM图；
图7为本发明优选实施例中不同浓度FAFa修饰前后钙钛矿薄膜的PL和TRPL光谱；
图8为本发明优选实施例中不同浓度FAFa修饰前后器件的J-V曲线。
实施方式
下面结合优选的实施例和完整的测试结果对本发明做进一步详细说明，在以下的描述中阐述了更多的细节以便于充分理解本发明，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下根据实际应用情况作类似推广、演绎，因此不应以此具体实施例的内容限制本发明的保护范围。
本发明提供的一种钙钛矿太阳电池，如图1所示，包括透明导电衬底1、电子传输层2、甲酸甲脒修饰层3、钙钛矿活性层4、空穴传输层5和金属电极6。
本发明所述的甲酸甲脒修饰层是同时包括羧基和氨基的材料，其中羧基和氨基都可以通过静电相互作用钝化电荷缺陷，因此，利用双功能分子可以同时钝化不同缺陷。根据之前的文献报道，钙钛矿底界面处存在大量的孔洞和深能级陷阱，其缺陷密度甚至要高于钙钛矿上表面。此外，所述电子传输层2为无机化合物SnO2，在制备过程中会不可避免的引入许多缺陷，如表面悬挂键、羟基以及两种典型的O空位和Sn间隙杂质，其不仅会导致非辐射复合，还会阻碍电子的高效提取和传输。本发明通过提出独有的策略，在电子传输层与钙钛矿活性层中间加入甲酸甲脒修饰层，能够有效的优化界面性能，从而得到高质量的钙钛矿太阳电池，太阳能电池的性能也大幅度提升。因此，研究甲酸甲脒对钙钛矿底界面的钝化具有很大的研究前景。
本发明所述甲酸甲脒溶液的制备步骤为：将采用IPA 作为溶剂溶解甲酸甲脒。首先用精密天平分别称取1 mg，5 mg，10 mg的甲酸甲脒放入小瓶中，接下来向小瓶中加入1mL的IPA，搅拌至甲酸甲脒完全溶解，分别得到浓度为1 mg mL-1，5 mg mL-1，10 mg mL-1的澄清透明的FAFa溶液，本发明将FAFa溶液的不同浓度分别命名为1-FAFa，5-FAFa，10-FAFa。
所述FAFa修饰层可以改变SnO2薄膜的表面，为研究FAFa处理对SnO2薄膜表面形貌的影响，本发明对不同浓度FAFa修饰的SnO2薄膜表面进行了原子力显微镜（AFM）测试。如图2所示，可以看出，无FAFa溶液处理的SnO2薄膜表面粗糙度较大，旋涂FAFa溶液后，SnO2表面粗糙度降低，其中5-FAFa修饰的SnO2粗糙度降低最明显，更加平整致密的薄膜表面有利于后续高质量钙钛矿薄膜的沉积。
所述FAFa修饰层可以减少SnO2表面缺陷，提高电子传输层导电率。本发明对有无FAFa修饰的SnO2实行了傅里叶变换红外光谱（FTIR）测试，如图3a所示。与SnO2相比，SnO2/FAFa薄膜上出现了属于FAFa的C=O的拉伸振动峰，且峰位从原始的1732 cm-1移至1724 cm-1，表明FAFa确实与SnO2发生了相互作用。此外，SnO2中属于Sn-O拉伸振动的548 cm-1处的峰位在FAFa修饰后向568 cm-1处的较高波数移动。这说明Fa阴离子通过静电耦合或是路易斯酸碱配位作用，与未配位Sn4+键合，从而使SnO2表面缺陷减少。为进一步研究FAFa处理对SnO2薄膜导电率的影响，本发明在ITO/Au/SnO2/Au结构的基础上，在暗光条件下对不同浓度FAFa修饰的SnO2薄膜进行了电流密度-电压(J-V)测量，如图3b所示。无修饰SnO2薄膜的导电率为1.04×10-3mS cm-1，当用浓度为5 mg mL-1的FAFa修饰后，导电率显著提高到1.72×10- 3mS cm-1。具有较高导电率的电子传输层有利于促进载流子的抽取和传输，从而提高器件性能。
所述FAFa界面修饰能够通过调节生长过程，获得高质量的钙钛矿薄膜。 本发明通过扫描电子显微镜（SEM）和AFM表征了不同浓度FAFa修饰情况下，SnO2薄膜上沉积的钙钛矿薄膜的表面形貌。图4为无修饰、1 mg mL-1、5 mg mL-1、10 mg mL-1FAFa界面修饰层上钙钛矿薄膜的表面形貌。可以看出，FAFa修饰后的钙钛矿表面形貌表现得更加干净均匀，表明FAFa界面修饰有利于钙钛矿晶体的生长。图5也表明钙钛矿薄膜表面粗糙度由基于SnO2的39.0nm降低到了基于SnO2/5-FAFa的30.9 nm，更加平整致密的薄膜有利于减少由缺陷导致的非辐射复合。此外，图6为有无FAFa界面修饰情况下SnO2薄膜上方所制备的钙钛矿薄膜的截面SEM，可以看到无修饰情况下钙钛矿薄膜有明显且较多晶界，而经FAFa处理后，钙钛矿薄膜具有相当于膜厚的较大晶粒、较浅的晶界沟壑以及钙钛矿底界面处更少的孔洞，这有利于降低晶界处的复合损失，加快光生载流子的提取和传输以及减少缺陷态密度，进一步证实了FAFa修饰有利于提高钙钛矿膜的成膜质量。
所述FAFa界面修饰能够在n/i界面处构造化学桥从而调高界面接触性能。研究表明，Fa阴离子更倾向于在SnO2表面结合，所以SnO2表面排斥的FA阳离子可能优先与钙钛矿前驱体中的PbI2相互作用，并作为钙钛矿生长的成核位点。因此，FAFa处理可以通过在SnO2与钙钛矿之间建立化学桥梁来修复结构缺陷(如空隙)，改善钙钛矿底界面处的接触特性。
所述FAFa界面修饰能够有效减少钙钛矿薄膜的缺陷密度，抑制载流子的非辐射复合。本发明测量了不同浓度FAFa修饰情况下钙钛矿薄膜的光致发光（PL）和时间分辨光致发光（TRPL）谱，如图7a所示。相比无修饰的对照钙钛矿薄膜，5-FAFa界面修饰层上的钙钛矿薄膜的PL强度明显增高，充分表明FAFa能够有效减少钙钛矿薄膜的缺陷，抑制非辐射复合。此外，观察到在5-FAFa修饰后，PL峰从820 nm蓝移到795 nm，验证了能带尾缺陷的有效湮灭。TRPL也证实了类似的结果，如图7b所示，TRPL衰减曲线可以很好地采用双指数衰减函数拟合，同时，本发明还根据拟合结果估算了平均载流子寿命。在5-FAFa修饰的情况下，钙钛矿的平均载流子寿命从219.57 ns显著增加到230.35 ns，这意味着用FAFa操纵生长过程可以显著改善钙钛矿的结晶质量，有效抑制钙钛矿薄膜的非辐射复合途径。
所述FAFa界面修饰能够优化钙钛矿太阳电池器件的性能，本发明采用两步法制备了常规平面钙钛矿太阳电池，其器件结构为ITO/SnO2/甲酸甲脒修饰层/FAPbI3钙钛矿/Spiro-OMeTAD/Au。图8为无修饰和用不同浓度FAFa修饰n/i界面的器件的典型J-V曲线，在一个太阳光照射下（AM1.5G，100 mW/cm2），有效面积为0.089 cm2的钙钛矿太阳电池。最终获得了21.48%的效率，以及23.34 mA cm-2的电流密度，1.112 V的开路电压和82.74%的填充因子。通过引入FAFa界面修饰层，可以显著提高器件的性能，FAFa溶液的最佳浓度为5 mg mL-1。本发明为常规钙钛矿太阳电池性能的进一步提升提供了思路。
下面对本申请中的英文缩写进行说明：
IPA （isopropyl alcohol）
FAFa （formamidine formate）
ITO（Indium tin oxide）
MAI（methylammouniumiodide）
FAI（formamidiniumiodide）
Spiro-OMeTAD （2,2’,7,7’-tetrakis (N,N-di-p-methoxyphenyl -amine)-9,9’-spirobifluorene ）
以上内容是对本发明创造的优选的实施例的说明，可以帮助本领域技术人员更充分地理解本发明创造的技术方案，也可以在钙钛矿太阳能电池领域激发新的思想，改变原有的思考模式，并且为常规钙钛矿太阳能电池性能的提升做出了巨大的贡献。对本发明创造所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干简单推演和变换，都应当视为属于本发明创造的保护范围。

Claims (8)

1.一种钙钛矿太阳电池，包括透明导电衬底、电子传输层、n/i界面修饰层、钙钛矿活性层、空穴传输层和金属电极，其特征在于，
所述n/i界面修饰层为甲酸甲脒材料（简称FAFa），所述甲酸甲脒材料分子结构为
Figure QLYQS_1
；
所述钙钛矿太阳电池为常规钙钛矿太阳电池，所述n/i界面修饰层制备在电子传输层与钙钛矿活性层中间。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿太阳电池，其特征在于，所述n/i界面修饰层FAFa的制备方法包括以下步骤：
S1：分别用精密天平称取1-20 mg的甲酸甲脒材料溶于1 mL的有机溶剂中直至完全溶解，配备出不同浓度的FAFa溶液进行比较；所述有机溶剂包括但不限于IPA；
S2：将配制好的FAFa溶液以1000-4000 rpm的转速旋涂于制备好的电子传输层上20-60s，并在80-150℃退火5-20 min。
3.根据权利要求1所述的钙钛矿太阳电池，其特征在于，FAFa修饰可有效提高器件的短路电流、开路电压、填充因子、光电转换效率等光伏参数。
4.根据权利要求1所述的钙钛矿太阳电池，其特征在于，FAFa能有效降低电子传输层SnO2薄膜的表面粗糙度，更容易在其上沉积得到高质量的钙钛矿薄膜。
5.根据权利要求1所述的钙钛矿太阳电池，其特征在于，FAFa能显著减少电子传输层SnO2薄膜表面缺陷，达到提高电子传输层导电率的效果。
6.根据权利要求1所述的钙钛矿太阳电池，其特征在于，FAFa界面修饰能够通过调节生长过程，获得高质量的钙钛矿薄膜，使得钙钛矿薄膜底表面的孔隙减少、表界面的粗糙度降低，同时钙钛矿结晶质量也有所提升。
7.根据权利要求1所述的钙钛矿太阳电池，其特征在于，FAFa界面修饰能够在n/i界面处构造化学桥从而调高界面接触性能。
8.根据权利要求1所述的钙钛矿太阳电池，其特征在于，FAFa界面修饰能够有效减少钙钛矿薄膜中的缺陷密度，抑制非辐射复合。
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