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CN116284660A - 喷墨打印用水性聚氨酯的制备方法 - Google Patents

喷墨打印用水性聚氨酯的制备方法 Download PDF

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CN116284660A
CN116284660A CN202310173443.XA CN202310173443A CN116284660A CN 116284660 A CN116284660 A CN 116284660A CN 202310173443 A CN202310173443 A CN 202310173443A CN 116284660 A CN116284660 A CN 116284660A
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preparation
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任学斌
刘欢
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Biyou New Material Guangzhou Co ltd
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Biyou New Material Guangzhou Co ltd
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Abstract

本发明提供了喷墨打印用水性聚氨酯的制备方法，包括以下原料以质量份数计：将二异氰酸酯和多元醇低聚物混合，温度升至85～100℃恒温水浴搅拌2.5～3小时，加入催化剂搅拌25～45分钟，搅拌过程中检测二异氰酸酯的剩余量，当剩余量达到设定值时对反应溶液降温，将反应溶液温度降至55～60℃时，将亲水扩链剂分散于N－甲基吡咯烷酮中，加入到聚合釜反应溶液中，将温度升至65～75℃反应15～25分钟后加入丙酮调节粘度，再升温至85～95℃反应2～3小时，得到水性聚氨酯预聚体，该发明，使得喷墨打印用水性聚氨酯的粒径小而窄，不易堵塞喷墨口，进而方便喷墨使用。

Description

喷墨打印用水性聚氨酯的制备方法
技术领域
本发明涉及化工产品合成工艺技术领域，具体涉及喷墨打印用水性聚氨酯的制备方法。
背景技术
喷墨这种施工方式是从非常微细的喷嘴中将油墨液滴直接吐出于记录介质上，使之附着，从而得到文字或图像的记录方式。该方式由于有全彩色化容易并且廉价、作为记录介质能够使用普通纸、相对于被印刷品非接触等许多优点，因此非常普及，然而现在国内数码喷墨市场几乎全部被进口品牌的水性聚醚聚氨酯占据，而很多国内生产的产品当中由于微凝胶过多以及粒径分布过宽，容易导致喷墨机喷涂时易堵塞喷头，导致国产水性油墨树脂市场占有率基底，现在迫切地需要开发出一种国产改进型的用于数码喷墨的水性聚氨酯树脂，因此，我们对此作出改进，提出了喷墨打印用水性聚氨酯的制备方法。
发明内容
本发明实施例提供了喷墨打印用水性聚氨酯的制备方法，以解决背景技术中提到的问题。
鉴于上述问题，本发明提出的技术方案是：
喷墨打印用水性聚氨酯的制备，包括以下原料以质量份数计：
S1：按照重量份数分别称取二异氰酸酯8～9份、多元醇低聚物20～30份、亲水扩链剂0.3～3份、1.4－丁二醇0.1～3份、PH值调节剂1～4份、N－甲基吡咯烷酮4～7份、丙酮2～7份、水70～265份和催化剂0.04～0.1份；
S2：二异氰酸酯和多元醇低聚物混合，温度升至85～100℃恒温水浴搅拌2.5～3小时，加入催化剂搅拌25～45分钟；
S3：将S2中反应溶液温度降至55～60℃时，将亲水扩链剂分散于N－甲基吡咯烷酮中，加入到聚合釜反应溶液中，得到水性聚氨酯预聚体；
S4：将S3得到的水性聚氨酯预聚体温度降至30～35℃，将1.4－丁二醇溶于等量的丙酮后缓慢加入水性聚氨酯预聚体中调节粘度；
S5：在高速搅拌下将水分批次滴加到反应体系中，使水与水性聚氨酯预聚体充分混合，添加PH值调节剂并减慢转速，得到水性聚氨酯。
作为本发明的一种优选技术方案，所述亲水扩链剂为二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸的一种。
作为本发明的一种优选技术方案，所述PH值调节剂为氢氧化钾。
作为本发明的一种优选技术方案，所述二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯中的一种。
作为本发明的一种优选技术方案，所述催化剂为二月桂酸丁基锡或辛酸亚锡中的一种或多种。
作为本发明的一种优选技术方案，所述水与水性聚氨酯预聚体混合恒温水浴温度升至55～65℃。
作为本发明的一种优选技术方案，所述制备水性聚氨酯中，PH值调节剂反应时间为50分钟～2小时。
另一方面，本发明提供喷墨打印用水性聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：
S1，水性聚氨酯预聚体制备：将二异氰酸酯和多元醇低聚物在聚合釜中混合，并将温度升至85～100℃恒温水浴搅拌2.5～3小时，然后加入催化剂继续搅拌25～45分钟，搅拌过程中检测二异氰酸酯的剩余量，当剩余量达到设定值时对反应溶液降温，然后将反应溶液温度降至55～60℃时，将亲水扩链剂分散于N－甲基吡咯烷酮中，并加入到聚合釜反应溶液中，再将温度升至65～75℃，并且反应15～25分钟后加入丙酮调节粘度，接着再升温至85～95℃，反应2～3小时，得到水性聚氨酯预聚体；
S2，水性聚氨酯制备：将S1中得到的水性聚氨酯预聚体温度降至30～35℃，将1.4－丁二醇溶于等量的丙酮后缓慢加入水性聚氨酯预聚体中，高速搅拌剪切1～2小时，其中在搅拌过程中分批加入剩余的丙酮调节粘度，在高速搅拌下将水分批次滴加到反应体系中，使水与水性聚氨酯预聚体充分混合，并将恒温水浴温度升至55～65℃，然后添加PH值调节剂并减慢转速，继续反应50分钟～2小时后出料，得到水性聚氨酯。
相对于现有技术而言，本发明的有益效果是：该种喷墨打印用水性聚氨酯，其平均粒径小而分布窄，真空抽滤微凝胶少，可以将其在墨水中添加较多的比例，能够用于数码喷墨，并且由于该种水性聚氨酯粒径小而窄，使其不易堵塞喷墨口，制得的水性聚氨酯，显色清晰，粘度易调节，打印图案的色牢度较好，并且对设备的要求低，适合进行大规模生产，成本低廉。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。
具体实施例
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例一
喷墨打印用水性聚氨酯的制备，包括以下原料以质量份数计：
S1：按照重量份数分别称取二异氰酸酯8～9份、多元醇低聚物20～30份、亲水扩链剂0.3～3份、1.4－丁二醇0.1～3份、PH值调节剂1～4份、N－甲基吡咯烷酮4～7份、丙酮2～7份、水70～265份和催化剂0.04～0.1份；
S2：二异氰酸酯和多元醇低聚物混合，温度升至85～100℃恒温水浴搅拌2.5～3小时，加入催化剂搅拌25～45分钟；
S3：将S2中反应溶液温度降至55～60℃时，将亲水扩链剂分散于N－甲基吡咯烷酮中，加入到聚合釜反应溶液中，得到水性聚氨酯预聚体；
S4：将S3得到的水性聚氨酯预聚体温度降至30～35℃，将1.4－丁二醇溶于等量的丙酮后缓慢加入水性聚氨酯预聚体中调节粘度；
S5：在高速搅拌下将水分批次滴加到反应体系中，使水与水性聚氨酯预聚体充分混合，添加PH值调节剂并减慢转速，得到水性聚氨酯。
作用本发明的一种实施例，进一步的，亲水扩链剂为二羟甲基丙酸。
作用本发明的一种实施例，进一步的，PH值调节剂为氢氧化钾。
作用本发明的一种实施例，进一步的，二元异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯。
作用本发明的一种实施例，进一步的，催化剂为二月桂酸丁基锡。
作用本发明的一种实施例，进一步的，水与水性聚氨酯预聚体混合恒温水浴温度升至55℃。
作用本发明的一种实施例，进一步的，制备水性聚氨酯中，PH值调节剂反应时间为50小时。
将二异氰酸酯和多元醇低聚物在聚合釜中混合，并将温度升至85恒温水浴搅拌2.5小时，然后加入催化剂继续搅拌25分钟，搅拌过程中检测二异氰酸酯的剩余量，当剩余量达到设定值时对反应溶液降温，然后将反应溶液温度降至55℃时，将亲水扩链剂分散于N－甲基吡咯烷酮中，并加入到聚合釜反应溶液中，再将温度升至65℃，并且反应15分钟后加入丙酮调节粘度，接着再升温至85℃，反应2小时，得到水性聚氨酯预聚体，然后将水性聚氨酯预聚体温度降至30℃，将1.4－丁二醇溶于等量的丙酮后缓慢加入水性聚氨酯预聚体中，高速搅拌剪切1小时，其中在搅拌过程中分批加入剩余的丙酮调节粘度，在高速搅拌下将水分批次滴加到反应体系中，使水与水性聚氨酯预聚体充分混合，并将恒温水浴温度升至55℃，然后添加PH值调节剂并减慢转速，继续反应50分钟后出料，得到水性聚氨酯。
实施例二
喷墨打印用水性聚氨酯的制备，包括以下原料以质量份数计：
S1：按照重量份数分别称取二异氰酸酯8～9份、多元醇低聚物20～30份、亲水扩链剂0.3～3份、1.4－丁二醇0.1～3份、PH值调节剂1～4份、N－甲基吡咯烷酮4～7份、丙酮2～7份、水70～265份和催化剂0.04～0.1份；
S2：二异氰酸酯和多元醇低聚物混合，温度升至85～100℃恒温水浴搅拌2.5～3小时，加入催化剂搅拌25～45分钟；
S3：将S2中反应溶液温度降至55～60℃时，将亲水扩链剂分散于N－甲基吡咯烷酮中，加入到聚合釜反应溶液中，得到水性聚氨酯预聚体；
S4：将S3得到的水性聚氨酯预聚体温度降至30～35℃，将1.4－丁二醇溶于等量的丙酮后缓慢加入水性聚氨酯预聚体中调节粘度；
S5：在高速搅拌下将水分批次滴加到反应体系中，使水与水性聚氨酯预聚体充分混合，添加PH值调节剂并减慢转速，得到水性聚氨酯。
作用本发明的一种实施例，进一步的，亲水扩链剂为二羟甲基丙酸。
作用本发明的一种实施例，进一步的，PH值调节剂为氢氧化钾。
作用本发明的一种实施例，进一步的，二元异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯。
作用本发明的一种实施例，进一步的，催化剂为辛酸亚锡。
作用本发明的一种实施例，进一步的，水与水性聚氨酯预聚体混合恒温水浴温度升至65℃。
作用本发明的一种实施例，进一步的，制备水性聚氨酯中，PH值调节剂反应时间为2小时。
将二异氰酸酯和多元醇低聚物在聚合釜中混合，并将温度升至100℃恒温水浴搅拌3小时，然后加入催化剂继续搅拌45分钟，搅拌过程中检测二异氰酸酯的剩余量，当剩余量达到设定值时对反应溶液降温，然后将反应溶液温度降至60℃时，将亲水扩链剂分散于N－甲基吡咯烷酮中，并加入到聚合釜反应溶液中，再将温度升至75℃，并且反应25分钟后加入丙酮调节粘度，接着再升温至95℃，反应3小时，得到水性聚氨酯预聚体，然后将水性聚氨酯预聚体温度降至35℃，将1.4－丁二醇溶于等量的丙酮后缓慢加入水性聚氨酯预聚体中，高速搅拌剪切2小时，其中在搅拌过程中分批加入剩余的丙酮调节粘度，在高速搅拌下将水分批次滴加到反应体系中，使水与水性聚氨酯预聚体充分混合，并将恒温水浴温度升至65℃，然后添加PH值调节剂并减慢转速，继续反应2小时后出料，得到水性聚氨酯。
实施例三
喷墨打印用水性聚氨酯的制备，包括以下原料以质量份数计：
S1：按照重量份数分别称取二异氰酸酯8～9份、多元醇低聚物20～30份、亲水扩链剂0.3～3份、1.4－丁二醇0.1～3份、PH值调节剂1～4份、N－甲基吡咯烷酮4～7份、丙酮2～7份、水70～265份和催化剂0.04～0.1份；
S2：二异氰酸酯和多元醇低聚物混合，温度升至85～100℃恒温水浴搅拌2.5～3小时，加入催化剂搅拌25～45分钟；
S3：将S2中反应溶液温度降至55～60℃时，将亲水扩链剂分散于N－甲基吡咯烷酮中，加入到聚合釜反应溶液中，得到水性聚氨酯预聚体；
S4：将S3得到的水性聚氨酯预聚体温度降至30～35℃，将1.4－丁二醇溶于等量的丙酮后缓慢加入水性聚氨酯预聚体中调节粘度；
S5：在高速搅拌下将水分批次滴加到反应体系中，使水与水性聚氨酯预聚体充分混合，添加PH值调节剂并减慢转速，得到水性聚氨酯。
作用本发明的一种实施例，进一步的，亲水扩链剂为二羟甲基丁酸。
作用本发明的一种实施例，进一步的，PH值调节剂为氢氧化钾。
作用本发明的一种实施例，进一步的，二元异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。
作用本发明的一种实施例，进一步的，催化剂为二月桂酸丁基锡。
作用本发明的一种实施例，进一步的，水与水性聚氨酯预聚体混合恒温水浴温度升至60℃。
作用本发明的一种实施例，进一步的，制备水性聚氨酯中，PH值调节剂反应时间为1小时。
将二异氰酸酯和多元醇低聚物在聚合釜中混合，并将温度升至90℃恒温水浴搅拌2.5小时，然后加入催化剂继续搅拌30分钟，搅拌过程中检测二异氰酸酯的剩余量，当剩余量达到设定值时对反应溶液降温，然后将反应溶液温度降至60℃时，将亲水扩链剂分散于N－甲基吡咯烷酮中，并加入到聚合釜反应溶液中，再将温度升至70℃，并且反应20分钟后加入丙酮调节粘度，接着再升温至90℃，反应2.5小时，得到水性聚氨酯预聚体，然后将水性聚氨酯预聚体温度降至30℃，将1.4－丁二醇溶于等量的丙酮后缓慢加入水性聚氨酯预聚体中，高速搅拌剪切1.5小时，其中在搅拌过程中分批加入剩余的丙酮调节粘度，在高速搅拌下将水分批次滴加到反应体系中，使水与水性聚氨酯预聚体充分混合，并将恒温水浴温度升至60℃，然后添加PH值调节剂并减慢转速，继续反应1小时后出料，得到水性聚氨酯。
实施例四
喷墨打印用水性聚氨酯的制备，包括以下原料以质量份数计：
S1：按照重量份数分别称取二异氰酸酯8～9份、多元醇低聚物20～30份、亲水扩链剂0.3～3份、1.4－丁二醇0.1～3份、PH值调节剂1～4份、N－甲基吡咯烷酮4～7份、丙酮2～7份、水70～265份和催化剂0.04～0.1份；
S2：二异氰酸酯和多元醇低聚物混合，温度升至85～100℃恒温水浴搅拌2.5～3小时，加入催化剂搅拌25～45分钟；
S3：将S2中反应溶液温度降至55～60℃时，将亲水扩链剂分散于N－甲基吡咯烷酮中，加入到聚合釜反应溶液中，得到水性聚氨酯预聚体；
S4：将S3得到的水性聚氨酯预聚体温度降至30～35℃，将1.4－丁二醇溶于等量的丙酮后缓慢加入水性聚氨酯预聚体中调节粘度；
S5：在高速搅拌下将水分批次滴加到反应体系中，使水与水性聚氨酯预聚体充分混合，添加PH值调节剂并减慢转速，得到水性聚氨酯。
作用本发明的一种实施例，进一步的，亲水扩链剂为二羟甲基丁酸。
作用本发明的一种实施例，进一步的，PH值调节剂为氢氧化钾。
作用本发明的一种实施例，进一步的，二元异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯。
作用本发明的一种实施例，进一步的，催化剂为辛酸亚锡。
作用本发明的一种实施例，进一步的，水与水性聚氨酯预聚体混合恒温水浴温度升至65℃。
作用本发明的一种实施例，进一步的，制备水性聚氨酯中，PH值调节剂反应时间为1.5小时。
将二异氰酸酯和多元醇低聚物在聚合釜中混合，并将温度升至92℃恒温水浴搅拌3小时，然后加入催化剂继续搅拌40分钟，搅拌过程中检测二异氰酸酯的剩余量，当剩余量达到设定值时对反应溶液降温，然后将反应溶液温度降至55℃时，将亲水扩链剂分散于N－甲基吡咯烷酮中，并加入到聚合釜反应溶液中，再将温度升至72℃，并且反应25分钟后加入丙酮调节粘度，接着再升温至90℃，反应2小时，得到水性聚氨酯预聚体，然后将水性聚氨酯预聚体温度降至35℃，将1.4－丁二醇溶于等量的丙酮后缓慢加入水性聚氨酯预聚体中，高速搅拌剪切1.5小时，其中在搅拌过程中分批加入剩余的丙酮调节粘度，在高速搅拌下将水分批次滴加到反应体系中，使水与水性聚氨酯预聚体充分混合，并将恒温水浴温度升至65℃，然后添加PH值调节剂并减慢转速，继续反应1.5小时后出料，得到水性聚氨酯。
对实施例1～4所得各项性能，采用本发明提供的喷墨打印用水性聚氨酯的制备方法，粒径、拉伸强度、固含量和PH值的检测数据，所得结果如下表：
Figure SMS_1
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (8)

1.喷墨打印用水性聚氨酯的制备，其特征在于，包括以下原料以质量份数计：
S1：按照重量份数分别称取二异氰酸酯8～9份、多元醇低聚物20～30份、亲水扩链剂0.3～3份、1.4－丁二醇0.1～3份、PH值调节剂1～4份、N－甲基吡咯烷酮4～7份、丙酮2～7份、水70～265份和催化剂0.04～0.1份；
S2：二异氰酸酯和多元醇低聚物混合，温度升至85～100℃恒温水浴搅拌2.5～3小时，加入催化剂搅拌25～45分钟；
S3：将S2中反应溶液温度降至55～60℃时，将亲水扩链剂分散于N－甲基吡咯烷酮中，加入到聚合釜反应溶液中，得到水性聚氨酯预聚体；
S4：将S3得到的水性聚氨酯预聚体温度降至30～35℃，将1.4－丁二醇溶于等量的丙酮后缓慢加入水性聚氨酯预聚体中调节粘度；
S5：在高速搅拌下将水分批次滴加到反应体系中，使水与水性聚氨酯预聚体充分混合，添加PH值调节剂并减慢转速，得到水性聚氨酯。
2.根据权利要求1所述的喷墨打印用水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述亲水扩链剂为二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸的一种。
3.根据权利要求1所述的喷墨打印用水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述PH值调节剂为氢氧化钾。
4.根据权利要求1所述的喷墨打印用水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯中的一种。
5.根据权利要求1所述的喷墨打印用水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述催化剂为二月桂酸丁基锡或辛酸亚锡中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的喷墨打印用水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述水与水性聚氨酯预聚体混合恒温水浴温度升至55～65℃。
7.根据权利要求1所述的喷墨打印用水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述制备水性聚氨酯中，PH值调节剂反应时间为50分钟～2小时。
8.喷墨打印用水性聚氨酯的制备方法，应用于如权利要求1～7任一项所述的喷墨打印用水性聚氨酯的制备，其特征在于，包括以下步骤：
S1，水性聚氨酯预聚体制备：将二异氰酸酯和多元醇低聚物在聚合釜中混合，并将温度升至85～100℃恒温水浴搅拌2.5～3小时，然后加入催化剂继续搅拌25～45分钟，搅拌过程中检测二异氰酸酯的剩余量，当剩余量达到设定值时对反应溶液降温，然后将反应溶液温度降至55～60℃时，将亲水扩链剂分散于N－甲基吡咯烷酮中，并加入到聚合釜反应溶液中，再将温度升至65～75℃，并且反应15～25分钟后加入丙酮调节粘度，接着再升温至85～95℃，反应2～3小时，得到水性聚氨酯预聚体；
S2，水性聚氨酯制备：将S1中得到的水性聚氨酯预聚体温度降至30～35℃，将1.4－丁二醇溶于等量的丙酮后缓慢加入水性聚氨酯预聚体中，高速搅拌剪切1～2小时，其中在搅拌过程中分批加入剩余的丙酮调节粘度，在高速搅拌下将水分批次滴加到反应体系中，使水与水性聚氨酯预聚体充分混合，并将恒温水浴温度升至55～65℃，然后添加PH值调节剂并减慢转速，继续反应50分钟～2小时后出料，得到水性聚氨酯。
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