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CN116203112A - 一种vuv灯离子迁移谱及其高灵敏测量空气中氨气的方法 - Google Patents

一种vuv灯离子迁移谱及其高灵敏测量空气中氨气的方法 Download PDF

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CN116203112A
CN116203112A CN202111444100.XA CN202111444100A CN116203112A CN 116203112 A CN116203112 A CN 116203112A CN 202111444100 A CN202111444100 A CN 202111444100A CN 116203112 A CN116203112 A CN 116203112A
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ammonia
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dopant
tube
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白雪莹
黄卫
李海洋
王卫国
李京华
仓怀文
张远智
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Dalian Institute of Chemical Physics of CAS
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    • H—ELECTRICITY
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Abstract

本发明公开了一种VUV灯离子迁移谱及其高灵敏测量空气中氨气的方法，属于环境检测仪器领域。本发明包括离子迁移管，所述离子迁移管一侧设有VUV灯，所述离子迁移管另一侧与掺杂剂盒的一侧相连，所述掺杂剂盒的另一侧与质量流量计的一侧相连，所述质量流量计的另一侧与漂气入口相连；所述离子迁移管设有氨气入口和尾气出口，所述尾气出口与流量计的一侧相连，所述流量计的另一侧与真空泵的一侧相连，所述真空泵的另一侧与空气相通；所述离子迁移谱还设有信号放大器，所述信号放大器一侧与所述离子迁移管相连，所述信号放大器与数据采集器相连。本发明操作简单，仪器简便快捷，体积小，易于携带，适用于各种环境中对氨气的现场在线监测。

Description

一种VUV灯离子迁移谱及其高灵敏测量空气中氨气的方法
技术领域
本发明涉及一种VUV灯(射频真空紫外灯，简称VUV灯)离子迁移谱及其高灵敏测量空气中氨气的方法，属于环境检测仪器领域。
背景技术
氨气即是应用于化工、医疗、农业等诸多领域的重要原料，同时氨气也是国标(GB14554-93)限制排放的一种有毒、有强烈刺激性臭味的有害气体。氨气的主要来源仍为农业施肥和畜牧业。随着工业化的发展，工业排放、汽车尾气，排放的氨气逐渐增加，雾霾日益严重。大气中的氨气被称为雾霾天气形成的“催化剂”，与大气中酸性气体结合促进高浓度大气颗粒物PM2.5的生成，影响人体健康。与此同时，氨气的水溶解性极高，容易吸附于皮肤粘膜和眼结膜上，长期在含氨气中的环境中活动时会对人体的上呼吸道有刺激和腐蚀作用，引发呼吸道炎症等疾病。因此，对大气环境中进行氨气的实时检测，具有重要的现实意义。
目前对大气中氨气的分析方法主要有光谱法、质谱法、湿化学法以及电化学传感器等多种方法。光谱法如调谐二极管激光吸收光谱(TDLAS)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)等。质谱法如化学电离质谱(CIMS)、选择离子流动管质谱(SIFT-MS)。上述方法具有响应速度快、灵敏度高等优点，但是由于体积庞大，信号采集系统复杂，也易受到空气中其它物质如水分的干扰，难以实现在线快速监测。而湿化学法需要人工实验完成检测，虽然具有精度高的优点，但是也具有无法实现实时监测的局限性。电化学传感器法仪器呈现小型化，方便携带的优势，但是对气体选择性不好，检测限也较高(大于1ppm)，对大气环境中的低浓度氨气难以检测到。
发明内容
针对上述不足本发明提供一种VUV灯离子迁移谱及其高灵敏测量空气中氨气的方法，所述离子迁移谱简便快捷，体积小，易于携带，适用于各种环境中对氨气的现场在线监测，所述方法分析速度快，适用于各种环境中对氨气的现场在线监测。
本发明第一方面提供一种离子迁移谱，所述离子迁移谱包括离子迁移管，所述离子迁移管一侧设有VUV灯作为所述离子迁移管的电离源，所述离子迁移管另一侧与掺杂剂盒的一侧相连，所述掺杂剂盒的另一侧与质量流量计的一侧相连，所述质量流量计的另一侧与漂气入口相连；所述离子迁移管设有氨气入口和尾气出口，所述尾气出口与流量计的一侧相连，所述流量计的另一侧与真空泵的一侧相连，所述真空泵的另一侧与空气相通；所述离子迁移谱还设有信号放大器，所述信号放大器一侧与所述离子迁移管相连，所述信号放大器与数据采集器相连。
可选地，所述掺杂剂盒内装有掺杂剂，所述掺杂剂的露点温度低于45℃、所述掺杂剂的电离能小于10.04ev。
可选地，所述掺杂剂选自丙酮、丁酮、乙醇中的至少一种。
可选地，所述掺杂剂盒(5)内的掺杂剂通过漂气(7)进入到离子迁移管(10)内。
本发明第二方面提供一种利用所述离子迁移谱测量空气中氨气的方法，所述方法包括所述离子迁移管的电压设为600-800V/cm，所述漂气流量设为400-600ml/min，所述尾气流量设为750-900ml/min，所述采样量为350-650ml/min，配置系列浓度的氨气的标准气体。
可选地，所述离子迁移管的离子迁移区电压设为600V/cm，漂气流量设为400ml/min，尾气流量设为750m/min，采样量为350ml/min。
可选地，所述系列浓度的氨气的标准气体为：10-5000ppb。
本发明第三方面提供一种离子迁移谱在测量空气中氨气的应用。
原理：本发明基于灵敏度高、响应时间快的离子迁移谱技术(Ion MobilitySpectrometry,IMS)，发展了一种VUV灯离子迁移谱高灵敏测量大气环境中氨气的新方法。该方法优势在于从漂气中加入如丙酮、丁酮、乙醇等露点低于45℃、电离能小于10.04ev的掺杂剂作为反应的试剂分子，在正离子模式下，经新型VUV灯电离源，光电离后失去电子形成试剂离子，再与环境中的氨气反应生成络合物。该方法呈现出极好的峰-峰分辨率，响应速度快<1s,可以实现对室外大气环境中痕量氨气的在线检测，具有一定的发展前景。
有益效果：
(1)本发明使得氨气与试剂离子峰分辨的更佳，较传统独立加入掺杂剂具有明显优势，丁酮、丙酮、乙醇等露点低于45℃、电离能小于10.04ev掺杂剂表现出更好的反应强度，可以在线检测出大气中氨的含量，具有广阔的应用前景。
(2)本发明方法的分析速度极快，响应时间<1s，可满足大气及众多环境中氨气的在线检测，如汽车尾气排放、畜牧业车间氨气含量的监测，可为超限排放起到预警作用。
(3)本发明方法操作简单，仪器简便快捷，体积小，易于携带，适用于各种环境中对氨气的现场在线监测。
附图说明
图1为本发明中离子迁移谱的结构示意图。
图2为实施例2中丁酮做掺杂剂时检测20ppb氨气的离子迁移谱标准谱图。
图3为实施例2中丁酮做掺杂剂时检测25ppb氨气的离子迁移谱标准谱图。
图4为实施例2中丁酮做掺杂剂时检测50ppb氨气的离子迁移谱标准谱图。
图5为实施例3中室外大气中氨气的离子迁移谱谱图。
如图，1.真空泵，2.流量计，3.尾气出口，4.氨气入口，5.掺杂剂盒，6.质量流量计，7.漂气入口，8.数据采集器，9.信号放大器，10.离子迁移管，11.VUV灯。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的部件均通过商业途径购买。
实施例1
本实施例的离子迁移谱包括离子迁移管10，所述离子迁移管10一侧设有VUV灯11作为所述离子迁移管10的电离源，所述离子迁移管10另一侧与掺杂剂盒5的一侧相连，所述掺杂剂盒5的另一侧与质量流量计6的一侧相连，所述质量流量计6的另一侧与漂气7入口相连；所述离子迁移管10设有氨气入口4和尾气出口3，所述尾气出口3与流量计2的一侧相连，所述流量计2的另一侧与真空泵1的一侧相连，所述真空泵1的另一侧与空气相通；所述离子迁移谱还设有信号放大器9，所述信号放大器9一侧与所述离子迁移管10相连，所述信号放大器9与数据采集器8相连。
所述掺杂剂盒5内装有掺杂剂，所述掺杂剂的露点温度低于45℃、所述掺杂剂的电离能小于10.04ev。
所述掺杂剂选自丙酮、丁酮、乙醇中的至少一种。
所述掺杂剂盒(5)内的掺杂气通过漂气(7)进入到离子迁移管(10)内。
实施例2
本实施例中离子迁移谱测量空气中氨气的方法，采用新型射频VUV灯11作为电离源，离子迁移管10的离子迁移区的电压设为600V/cm，漂气流量设为400ml/min，尾气流量设为750m/min，采样量为350ml/min时，配制系列浓度的氨气的标准气体：20ppb、25ppb、50ppb。利用上述方法检测，并获得上述浓度的氨气标准气体的离子迁移谱图。在5.97ms出现一个新峰，该峰即为的NH3谱峰，可以用该峰的强度表征氨气的含量如图2，图3，图4所示。
实施例3
本实施例中离子迁移谱测量大气环境中氨气的方法，，采用新型射频VUV灯11作为电离源，离子迁移管10的电压设为600V/cm，漂气流量设为400ml/min，尾气流量设为750m/min，采样量为350ml/min时，检测了供暖前室外大气环境中的氨的含量，得到实时氨气谱图，通过该峰强度表征此时大气中氨气的含量，如图5所示。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (8)

1.一种VUV灯离子迁移谱，其特征在于，离子迁移谱包括离子迁移管(10)，所述离子迁移管(10)一侧设有VUV灯(11)作为所述离子迁移管(10)的电离源，所述离子迁移管(10)另一侧与掺杂剂盒(5)的一侧相连，所述掺杂剂盒(5)的另一侧与质量流量计(6)的一侧相连，所述质量流量计(6)的另一侧与漂气(7)入口相连；所述离子迁移管(10)设有氨气入口(4)和尾气出口(3)，所述尾气出口(3)与流量计(2)的一侧相连，所述流量计(2)的另一侧与真空泵(1)的一侧相连，所述真空泵(1)的另一侧与空气相通；所述离子迁移谱还设有信号放大器(9)，所述信号放大器(9)一侧与所述离子迁移管(10)相连，所述信号放大器(9)与数据采集器(8)相连。
2.根据权利要求1所述的离子迁移谱，其特征在于，所述掺杂剂盒(5)内装有掺杂剂，所述掺杂剂的露点温度低于45℃、所述掺杂剂的电离能小于10.04ev。
3.根据权利要求2所述的离子迁移谱，其特征在于，所述掺杂剂选自丙酮、丁酮、乙醇中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的离子迁移谱，其特征在于，所述掺杂剂盒(5)内的掺杂剂通过漂气(7)进入到离子迁移管(10)内。
5.一种利用权利要求1-4中任一项的离子迁移谱测量空气中氨气的方法，所述方法包括所述离子迁移管(10)的电压设为600-800V/cm，所述漂气流量设为400-600ml/min，所述尾气流量设为750-900ml/min，所述采样量为350-650ml/min，配置系列浓度的氨气的标准气体。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述离子迁移管(10)的离子迁移区电压可设为600V/cm，漂气流量可设为400ml/min，尾气流量可设为750m/min，采样量为350ml/min。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述系列浓度的氨气的标准气体为：10-5000ppb。
8.一种权利要求1-4中任一项的离子迁移谱或权利要求5-7任一项的方法在测量空气中氨气的应用。
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