CN116203099A - 一种变温电化学原位光谱测试装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种变温电化学原位光谱测试装置，包括电化学模块、变温模块和光谱模块，电化学模块包括样品腔室和电化学工作站，样品腔室底部设置有电极，电化学工作站通过电极对样品腔室中的样品施加电流或电压；变温模块包括冷热台、温度传感器和温度控制器，冷热台设置在样品腔室内部，温度传感器设置在冷热台上，用以采集冷热台的温度数据，温度控制器根据温度传感器采集的温度数据对冷热台的温度进行控制；光谱模块用于对样品施加连续光谱，并采集样品反射、透射或散射的光谱。本发明实现了变温技术和电化学原位光谱测试联用，并借此分析了钙钛矿结晶动力学过程，为制备高性能钙钛矿晶体薄膜提供参考。
Description
技术领域
本发明涉及电化学技术领域，特别涉及一种变温电化学原位光谱测试装置。
背景技术
电化学原位光谱技术通过把谱学方法紫外可见光、荧光、拉曼和近红外光和扫描微探针技术应用于电化学原位测试，从分子水平上认识电化学过程，形成了光谱电化学和扫描显微电化学新的测试体系，比较方便地得到了电极/界面分子的微观结构、吸附物种的取向和键接、参与电化学中间过程的分子物种，表面膜的组成与厚度等信息。
变温装置用于使需要高温或低温才能进行反应的物质发生反应，从而得到需要的产物。而在电化学领域，某些电极材料或实验也需要用到变温装置来观察在不同温度下电极表面结构的变化、物质反应机理等信息。但目前将变温技术应用在电化学原位光谱中却未见报道。
发明内容
本发明实施例提供了一种变温电化学原位光谱测试装置，用以解决现有技术未将变温技术应用在电化学原位光谱测试的问题。
一方面，本发明实施例提供了一种变温电化学原位光谱测试装置，包括电化学模块、变温模块和光谱模块，电化学模块包括样品腔室和电化学工作站，样品腔室底部设置有电极，电化学工作站通过电极对样品腔室中的样品施加电流或电压；
变温模块包括冷热台、温度传感器和温度控制器，冷热台设置在样品腔室内部，温度传感器设置在冷热台上，用以采集冷热台的温度数据，温度控制器根据温度传感器采集的温度数据对冷热台的温度进行控制；
光谱模块用于对样品施加连续光谱，并采集样品反射、透射或散射的光谱。
在一种可能的实现方式中，样品腔室的两端分别设置有气路管道，气路管道用于向样品腔室通入气体。
在一种可能的实现方式中，气体腔室内部还设置有平移台，冷热台设置在平移台上，平移台用于使冷热台在气体腔室内部沿X轴或Y轴移动。
在一种可能的实现方式中，样品腔室顶部设置有透明的观察窗。
在一种可能的实现方式中，光谱模块采集样品的紫外可见光谱或近红外光谱，光谱模块包括第一光源、第一单色器、反射检测器、透射检测器和分析装置，第一光源发出的光射入第一单色器，第一单色器对入射光过滤得到紫外光或近红外光后，将过滤后的光射入样品，反射检测器和透射检测器分别对样品反射或透射的光进行采集并输入分析装置。
在一种可能的实现方式中，第一单色器包括第一反射镜和全息光栅，第一反射镜将光源射出的光反射至全息光栅，全息光栅对光进行过滤后射出。
在一种可能的实现方式中，第一单色器和样品之间还设置有第二反射镜，第二反射镜将第一单色器射出的光方向转变90度后射入样品。
在一种可能的实现方式中，光谱模块采集样品的拉曼光谱或荧光光谱，光谱模块包括第二光源、第一透镜、第二透镜、第二单色器和散射荧光检测器，第二光源发出的光经过第一透镜聚焦后射入样品，样品散射的光或发出的荧光被第二透镜转换为平行光后射入第二单色器，第二单色器对光进行过滤后射入散射荧光检测器。
在一种可能的实现方式中，第二光源和第一透镜之间设置有第三反射镜，第三反射镜将第二光源射出的光方向转变90度后射入第一透镜。
在一种可能的实现方式中，样品周围还设置有第四反射镜，第四反射镜将样品散射的光或发出的荧光反射至第二透镜。
本发明中的一种变温电化学原位光谱测试装置，具有以下优点：
实现了变温技术和电化学原位光谱测试联用，并借此分析了钙钛矿结晶动力学过程，为制备高性能钙钛矿晶体薄膜提供参考。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的变温模块和电化学模块的结构示意图；
图2为本发明实施例提供的紫外可见光或近红外光的光谱模块结构示意图；
图3为本发明实施例提供的拉曼或荧光的光谱模块结构示意图。
附图标号说明：100-冷热台，110-观察窗，200-样品腔室，210-气路管道，220-电极，310-第一光源，320-第一单色器，321-第一反射镜，322-全息光栅，330-第二反射镜，340-反射检测器，350-透射检测器，360-分析装置，400-样品，510-第二光源，520-第三反射镜，530-第一透镜，540-第四反射镜，550-第二透镜，560-第二单色器，570-散射荧光检测器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
图1～3为本发明实施例提供的变温光谱电化学原位测试装置的结构示意图。本发明实施例提供了一种变温电化学原位光谱测试装置，包括电化学模块、变温模块和光谱模块，电化学模块包括样品腔室200和电化学工作站，样品腔室200底部设置有电极220，电化学工作站通过电极220对样品腔室200中的样品400施加电流或电压；
变温模块包括冷热台100、温度传感器和温度控制器，冷热台100设置在样品腔室200内部，温度传感器设置在冷热台100上，用以采集冷热台100的温度数据，温度控制器根据温度传感器采集的温度数据对冷热台100的温度进行控制；
光谱模块用于对样品400施加连续光谱，并采集样品400反射、透射或散射的光谱。
示例性地，电化学工作站能够提供恒电位仪、恒电流仪和零电阻电流仪，电化学工作站通过对这些仪器的模拟，可以通过电极220向样品400施加需要的电流或电压，以测试样品400在各种加电情况下的电化学参数。当然，上述电化学工作站也可以由数字源表代替，以模拟恒电位仪、恒电流仪和零电阻电流仪的功能。
本发明中的冷热台100上放置有载物片，样品400可以为太阳能电池中使用的钙钛矿前驱体溶液，将样品400放置在载物片上后，可以使样品400在加电的情况下进行光谱的测试，以记录钙钛矿前驱体溶液从出现晶核到完全生长为钙钛矿晶体的过程。
冷热台100需要进行抛光处理，以使其与载物片紧密贴合，提高温度控制的效果。而且，温度传感器可以采用铂电阻温度传感器，其可以贴在冷热台100的表面，以实时检测冷热台100的表面温度。进一步地，本发明中的冷热台100具有对样品400冷却和加热的效果，而冷却和加热则分别由独立的温度控制器进行控制，温度变化的速度可以控制在0.1～30℃/min，在冷却时，可以采用液氮或热电制冷技术，冷却的温度范围为0～-196℃，而加热时可以采用电加热，加热的温度范围为0～1000℃。温度控制器根据测试的需要将冷热台100冷却或加热至各种温度，以对各种温度下的样品400进行测试。
进一步地，样品腔室200的两端分别设置有气路管道210，气路管道210用于向样品腔室200通入气体。该气体优选为惰性气体，例如氮气，两个气路管道210中的一个为进气管，用于向样品腔室200中通入惰性气体，另一个为出气管，用于将样品腔室200中的气体排出。当向样品腔室200中通入惰性气体后，可以使一些特殊的样品在惰性气体的保护下保持稳定，以提高对样品400的测试结果准确性。
在一种可能的实施例中，气体腔室200内部还设置有平移台，冷热台100设置在平移台上，平移台用于使冷热台100在气体腔室200内部沿X轴或Y轴移动。
示例性地，平移台可以包括X方向的滑杆和Y轴方向的滑杆，两个滑杆中的一个可以沿另一个滑杆的轴向移动，当冷热台100滑动设置在两个滑杆上后，能够在测试人员的操作下沿X轴或Y轴方向移动，移动的距离范围为1～30mm，以改变样品400在样品腔室200中的位置，使光谱模块采集样品400不同位置的光谱信息。应理解，冷热台100在活动的过程中需要始终和电极220保持稳定连接，以持续对样品400加电。
在一种可能的实施例中，样品腔室200顶部设置有透明的观察窗110。
示例性地，观察窗110可以采用石英玻璃制成，且直径大小范围为5～30mm，以使操作人员能够通过该观察窗110对样品400的位置进行了解，进而准确的对样品400的活动进行控制。
在一种可能的实施例中，光谱模块可以采集样品400的紫外可见光谱或近红外光谱，也可以采集样品400的拉曼光谱或荧光光谱。当采集样品400的紫外可见光谱或近红外光谱时，光谱模块包括第一光源310、第一单色器320、反射检测器340、透射检测器350和分析装置360，第一光源310发出的光射入第一单色器320，第一单色器320对入射光过滤得到紫外光或近红外光后，将过滤后的光射入样品400，反射检测器340和透射检测器350分别对样品400反射或透射的光进行采集并输入分析装置360。
示例性地，第一光源310可以采用LED、氘灯、卤钨灯等，反射检测器340和投射检测器350采集的光信号可以采用光纤输入至分析装置360，该分析装置360具体为光谱仪，其光谱范围为200-1100nm，而光纤的波段也为200-1100nm，芯直径为600μm。
在本发明的实施例中，第一单色器320包括第一反射镜321和全息光栅322，第一反射镜321将光源310射出的光反射至全息光栅322，全息光栅322对光进行过滤后射出。进一步地，第一单色器320和样品400之间还设置有第二反射镜330，第二反射镜330将第一单色器320射出的光方向转变90度后射入样品400，即第二反射镜330将第一单色器320射出的水平光偏转90度后形成竖直光照射在样品400上。
当采集样品400的拉曼光谱或荧光光谱时，光谱模块采集样品400的拉曼光谱或荧光光谱，光谱模块包括第二光源510、第一透镜530、第二透镜550、第二单色器560和散射荧光检测器570，第二光源510发出的光经过第一透镜530聚焦后射入样品400，样品400散射的光或发出的荧光被第二透镜550转换为平行光后射入第二单色器560，第二单色器560对光进行过滤后射入散射荧光检测器570。
在本发明的实施例中，当采集拉曼光谱时，散射荧光检测器570即为散射检测器，或称为拉曼光谱仪，第二光源510的激发波长在532和785nm，拉曼光谱的范围在175-3215cm-1，分辨率为6-12cm-1，而且，拉曼光谱仪还可以通过共焦拉曼探头搭载在DPS平行光接入器上，以接入各种显微镜平台，构建显微拉曼光谱系统。当采集荧光光谱时，散射荧光检测器570即为荧光检测器，或称为荧光光谱仪，第二光源510可以采用紫外灯、汞灯、氙灯、LED氘灯、钨卤灯等，其中氘灯的激发波长范围为160-800nm，钨卤灯的波长范围为360-2000nm，紫外灯的波长范围为160-400nm，氙灯的波长范围为190-1100nm。
第二光源510和第一透镜530之间设置有第三反射镜520，第三反射镜520将第二光源510射出的光方向转变90度后射入第一透镜530，即第三反射镜520将第二光源510射出的水平光偏转90度后形成竖直光照射在第一透镜530上。进一步地，样品400周围还设置有第四反射镜540，第四反射镜540将样品400散射的光或发出的荧光反射至第二透镜550。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种变温电化学原位光谱测试装置，其特征在于，包括电化学模块、变温模块和光谱模块，所述电化学模块包括样品腔室(200)和电化学工作站，所述样品腔室(200)底部设置有电极(220)，所述电化学工作站通过电极(220)对所述样品腔室(200)中的样品(400)施加电流或电压；
所述变温模块包括冷热台(100)、温度传感器和温度控制器，所述冷热台(100)设置在所述样品腔室(200)内部，所述温度传感器设置在所述冷热台(100)上，用以采集所述冷热台(100)的温度数据，所述温度控制器根据所述温度传感器采集的温度数据对所述冷热台(100)的温度进行控制；
所述光谱模块用于对样品(400)施加连续光谱，并采集样品(400)反射、透射或散射的光谱。
2.根据权利要求1所述的一种变温电化学原位光谱测试装置，其特征在于，所述样品腔室(200)的两端分别设置有气路管道(210)，所述气路管道(210)用于向所述样品腔室(200)通入气体。
3.根据权利要求1所述的一种变温电化学原位光谱测试装置，其特征在于，所述气体腔室(200)内部还设置有平移台，所述冷热台(100)设置在所述平移台上，所述平移台用于使所述冷热台(100)在所述气体腔室(200)内部沿X轴或Y轴移动。
4.根据权利要求1所述的一种变温电化学原位光谱测试装置，其特征在于，所述样品腔室(200)顶部设置有透明的观察窗(110)。
5.根据权利要求1所述的一种变温电化学原位光谱测试装置，其特征在于，所述光谱模块采集样品(400)的紫外可见光谱或近红外光谱，所述光谱模块包括第一光源(310)、第一单色器(320)、反射检测器(340)、透射检测器(350)和分析装置(360)，所述第一光源(310)发出的光射入所述第一单色器(320)，所述第一单色器(320)对入射光过滤得到紫外光或近红外光后，将过滤后的光射入样品(400)，所述反射检测器(340)和透射检测器(350)分别对样品(400)反射或透射的光进行采集并输入所述分析装置(360)。
6.根据权利要求5所述的一种变温电化学原位光谱测试装置，其特征在于，所述第一单色器(320)包括第一反射镜(321)和全息光栅(322)，所述第一反射镜(321)将所述光源(310)射出的光反射至所述全息光栅(322)，所述全息光栅(322)对光进行过滤后射出。
7.根据权利要求5所述的一种变温电化学原位光谱测试装置，其特征在于，所述第一单色器(320)和样品(400)之间还设置有第二反射镜(330)，所述第二反射镜(330)将所述第一单色器(320)射出的光方向转变90度后射入样品(400)。
8.根据权利要求1所述的一种变温电化学原位光谱测试装置，其特征在于，所述光谱模块采集样品(400)的拉曼光谱或荧光光谱，所述光谱模块包括第二光源(510)、第一透镜(530)、第二透镜(550)、第二单色器(560)和散射荧光检测器(570)，所述第二光源(510)发出的光经过所述第一透镜(530)聚焦后射入样品(400)，样品(400)散射的光或发出的荧光被所述第二透镜(550)转换为平行光后射入所述第二单色器(560)，所述第二单色器(560)对光进行过滤后射入所述散射荧光检测器(570)。
9.根据权利要求8所述的一种变温电化学原位光谱测试装置，其特征在于，所述第二光源(510)和第一透镜(530)之间设置有第三反射镜(520)，所述第三反射镜(520)将第二光源(510)射出的光方向转变90度后射入所述第一透镜(530)。
10.根据权利要求8所述的一种变温电化学原位光谱测试装置，其特征在于，样品(400)周围还设置有第四反射镜(540)，所述第四反射镜(540)将样品(400)散射的光或发出的荧光反射至所述第二透镜(550)。
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Citations (3)
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| CN105738344A (zh) * | 2016-04-26 | 2016-07-06 | 东北大学 | 一种电化学原位拉曼光谱测量用显微热台和样品池系统 |
| CN111929248A (zh) * | 2020-08-26 | 2020-11-13 | 重庆渝微电子技术研究院有限公司 | 半导体冷热台 |
| CN115333480A (zh) * | 2022-08-10 | 2022-11-11 | 长春工业大学 | 模拟户外环境下太阳能电池的变温原位监测方法及系统 |
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2023
- 2023-02-03 CN CN202310053226.7A patent/CN116203099A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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