CN116200026A - 玻璃纤维增强增韧尼龙复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供玻璃纤维增强增韧尼龙复合材料的制备方法。玻璃纤维增强增韧尼龙复合材料的制备方法包括以下步骤：高温分解磷酸、加金属氧化物并粉碎、熔融混合粉体并拉丝固化、将玻璃纤维表面改性和熔融进行聚合反应。本发明通过将磷酸高温分解后，与氧化镁和氧化锌混合熔融，再拉丝固化，制得的玻璃纤维易降解，能够有效避免使用传统含铅等矿物杂质的玻璃纤维而对环境造成污染，以达到绿色环保的效果。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及玻璃纤维增强增韧尼龙复合材料的制备方法。
背景技术
玻璃纤维是一种性能优异的无机非金属材料，传统的玻璃纤维主要成分包括二氧化硅、氧化铝等金属氧化物以及铅、汞和铬等矿物杂质，通常可用作复合材料的增强材料，但是传统的以二氧化硅为主要成分的玻璃纤维在自然环境中几乎不会降解，而且由于其含铅等矿物杂质，也容易对环境造成污染。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供玻璃纤维增强增韧尼龙复合材料的制备方法。
玻璃纤维增强增韧尼龙复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：高温分解磷酸
将高温炉的加热区在400-500℃的温度下进行预热，再将磷酸置于加热区，升温至600-800℃，保温1-2h，得到中间体A；
S2：加金属氧化物并粉碎
将氧化镁和氧化锌加入上述中间体A中，加热，再搅拌混合，然后进行冷却、粉碎、球磨和筛分，得到混合粉体；
S3：熔融混合粉体并拉丝固化
将上述混合粉体加入窖炉中，进行熔融，得到熔融体，再将熔融体进行拉丝，冷却固化后，得到玻璃纤维；
S4：将玻璃纤维表面改性
将偶联剂溶于甲苯溶液，再加入上述玻璃纤维和粉煤灰，进行球磨，然后通过喷雾干燥法进行干燥，得到混合物料；
S5：熔融进行聚合反应
将尼龙6树脂与上述混合物料熔融混合，然后加入催化剂、稳定剂、抗氧剂和润滑剂进行聚合反应，最后挤出成型、冷却固化，再脱模，得到玻璃纤维增强增韧尼龙复合材料。
进一步地，所述步骤S2的加金属氧化物并粉碎，具体包括如下步骤：
S2.1：将氧化镁和氧化锌按质量比为1-3:1的比例加入所述中间体A中，保持炉内温度为600-800℃，继续加热，得到中间体B；
S2.2：通过加热区的搅拌装置将上述中间体B搅拌混合，搅拌2-3h后，得到中间体C；
S2.3：传送装置将上述中间体C运送到高温炉的降温区，通过冷却装置将中间体C冷却至室温；
S2.4：传送装置继续将冷却后的中间体C运送到高温炉的粉碎区，通过粉碎装置进行粉碎，然后再进行球磨和筛分，得到混合粉体。
进一步地，所述步骤S3的熔融混合粉体并拉丝固化，具体包括如下步骤：
S3.1：传送装置将所述混合粉体运送到投料机中，通过投料机将该混合粉体投入窖炉中；
S3.2：混合粉体在窖炉的熔融区熔化，形成熔融液，然后该熔融液进入到主通路进行温度调理，得到前驱体A；
S3.3：上述前驱体A经过窖炉的分配通路和作业通路，流入流液槽中，再从多排多孔铂金漏板流出，得到前驱体B；
S3.4：用拉丝机以400-1000m/min的拉丝速率，将上述前驱体B进行拉丝，再通过冷却装置快速冷却固化，得到玻璃纤维。
进一步地，所述步骤S4的将玻璃纤维表面改性，具体包括如下步骤：
S4.1：将偶联剂溶于甲苯溶液中，搅拌，均匀混合后，得到混合溶液；
S4.2：将所述玻璃纤维和粉煤灰一起加入混合溶液中，再进行球磨，得到混合浆液；
S4.3：将上述混合浆液加入喷雾干燥机的雾化器中，雾化器将混合浆液雾化，形成混合液滴；
S4.4：向喷雾干燥机中通入热空气，将上述混合液滴中的溶剂蒸发，得到混合物料。
进一步地，所述步骤S5的熔融进行聚合反应，具体包括如下步骤：
S5.1：将尼龙6树脂置于真空干燥箱中，在90-110℃的温度下，进行真空脱水；
S5.2：将脱水后的尼龙6树脂加入第一挤出机中进行熔融，并将所述混合物料加入第二挤出机中进行熔融，然后将熔融后的尼龙6树脂和混合物料碰撞混合，得到混合熔体；
S5.3：向上述混合熔体中加入催化剂、稳定剂、抗氧剂和润滑剂，进行聚合反应，得到前驱熔体；
S5.4：将上述前驱熔体挤出成型，冷却固化，再进行脱模，得到玻璃纤维增强增韧尼龙复合材料。
进一步地，所述步骤S5.1将尼龙6树脂脱水后，真空干燥箱的抽气机将箱内的热空气抽出，然后通过排气管将该热空气通入步骤S4.4所述的喷雾干燥机中，将混合液滴中的溶剂蒸发。
进一步地，所述混合粉体粒径大小为100-150目。
进一步地，所述偶联剂为焦磷酸酯基钛酸酯偶联剂。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：
1、本发明通过将磷酸高温分解后，与氧化镁和氧化锌混合熔融，再拉丝固化，制得的玻璃纤维易降解，能够有效避免使用传统含铅等矿物杂质的玻璃纤维而对环境造成污染，以达到绿色环保的效果。
2、本发明通过使用焦磷酸酯基钛酸酯偶联剂对玻璃纤维表面进行改性，能够使玻璃纤维与尼龙6树脂形成良好的界面结合，从而进一步地增强制得的尼龙复合材料的强度和韧性。
3、本发明通过将真空干燥箱内的热空气抽出，再通入喷雾干燥机中，用于蒸发溶剂，能够充分有效利用资源，节省制备时间。
附图说明
图1为本发明实施例所采用的玻璃纤维增强增韧尼龙复合材料的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例1
玻璃纤维增强增韧尼龙复合材料的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
S1：高温分解磷酸
将高温炉的加热区在400℃的温度下进行预热，再将磷酸置于加热区，升温至700℃，保温1h，得到中间体A；
S2：加金属氧化物并粉碎
将氧化镁和氧化锌按质量比为1:1的比例加入所述中间体A中，保持炉内温度为700℃，继续加热，得到中间体B，通过加热区的搅拌装置将中间体B搅拌混合，搅拌2h后，得到中间体C，然后传送装置将中间体C运送到高温炉的降温区，通过冷却装置将中间体C冷却至室温后，传送装置继续将冷却后的中间体C运送到高温炉的粉碎区，通过粉碎装置进行粉碎，然后再进行球磨和筛分，得到粒径大小为150目的混合粉体，通过将磷酸高温分解后，与氧化镁和氧化锌混合熔融，再拉丝固化，制得的玻璃纤维易降解，能够有效避免使用传统含铅等矿物杂质的玻璃纤维而对环境造成污染，以达到绿色环保的效果；
S3：熔融混合粉体并拉丝固化
传送装置将所述混合粉体运送到投料机中，通过投料机将该混合粉体投入窖炉中，混合粉体在窖炉的熔融区熔化，形成熔融液，然后该熔融液进入到主通路进行温度调理，得到前驱体A，前驱体A经过窖炉的分配通路和作业通路，流入流液槽中，再从多排多孔铂金漏板流出，得到前驱体B，然后用拉丝机以500m/min的拉丝速率，将该前驱体B进行拉丝，再通过冷却装置快速冷却固化，得到玻璃纤维；
S4：将玻璃纤维表面改性
将焦磷酸酯基钛酸酯偶联剂溶于甲苯溶液中，搅拌，均匀混合后，得到混合溶液，所述焦磷酸酯基钛酸酯偶联剂分子式为RO-Ti(OR′)3，其中，R是异丙基，R′是焦磷酸酯基，然后将所述玻璃纤维和粉煤灰一起加入混合溶液中，再进行球磨，得到混合浆液，再将该混合浆液加入喷雾干燥机的雾化器中，雾化器将混合浆液雾化，形成混合液滴，向喷雾干燥机中通入热空气，将该混合液滴中的溶剂蒸发，得到混合物料，通过使用焦磷酸酯基钛酸酯偶联剂对玻璃纤维表面进行改性，能够使玻璃纤维与尼龙6树脂形成良好的界面结合，从而进一步地增强制得的尼龙复合材料的强度和韧性；
S5：熔融进行聚合反应
将上海恒鹏塑化有限公司生产的尼龙6树脂置于真空干燥箱中，在90℃的温度下，进行真空脱水，脱水后，通过真空干燥箱的抽气机将箱内的热空气抽出，然后通过排气管将该热空气通入步骤S4.4所述的喷雾干燥机中，用于蒸发混合液滴中的溶剂，能够充分有效利用资源，节省制备时间，再将脱水后的尼龙6树脂加入第一挤出机中进行熔融，并将所述混合物料加入第二挤出机中进行熔融，然后将熔融后的尼龙6树脂和混合物料碰撞混合，得到混合熔体，向混合熔体中加入催化剂、稳定剂、抗氧剂和润滑剂，进行聚合反应，得到前驱熔体，然后将该前驱熔体挤出成型，冷却固化，再进行脱模，得到玻璃纤维增强增韧尼龙复合材料。
实施例2
玻璃纤维增强增韧尼龙复合材料的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
S1：高温分解磷酸
将高温炉的加热区在500℃的温度下进行预热，再将磷酸置于加热区，升温至800℃，保温1h，得到中间体A；
S2：加金属氧化物并粉碎
将氧化镁和氧化锌按质量比为1:1的比例加入所述中间体A中，保持炉内温度为800℃，继续加热，得到中间体B，通过加热区的搅拌装置将中间体B搅拌混合，搅拌2h后，得到中间体C，然后传送装置将中间体C运送到高温炉的降温区，通过冷却装置将中间体C冷却至室温后，传送装置继续将冷却后的中间体C运送到高温炉的粉碎区，通过粉碎装置进行粉碎，然后再进行球磨和筛分，得到粒径大小为120目的混合粉体，通过将磷酸高温分解后，与氧化镁和氧化锌混合熔融，再拉丝固化，制得的玻璃纤维易降解，能够有效避免使用传统含铅等矿物杂质的玻璃纤维而对环境造成污染，以达到绿色环保的效果；
S3：熔融混合粉体并拉丝固化
传送装置将所述混合粉体运送到投料机中，通过投料机将该混合粉体投入窖炉中，混合粉体在窖炉的熔融区熔化，形成熔融液，然后该熔融液进入到主通路进行温度调理，得到前驱体A，前驱体A经过窖炉的分配通路和作业通路，流入流液槽中，再从多排多孔铂金漏板流出，得到前驱体B，然后用拉丝机以600m/min的拉丝速率，将该前驱体B进行拉丝，再通过冷却装置快速冷却固化，得到玻璃纤维；
S4：将玻璃纤维表面改性
将焦磷酸酯基钛酸酯偶联剂溶于甲苯溶液中，搅拌，均匀混合后，得到混合溶液，所述焦磷酸酯基钛酸酯偶联剂分子式为RO-Ti(OR′)3，其中，R是异丙基，R′是焦磷酸酯基，然后将所述玻璃纤维和粉煤灰一起加入混合溶液中，再进行球磨，得到混合浆液，再将该混合浆液加入喷雾干燥机的雾化器中，雾化器将混合浆液雾化，形成混合液滴，向喷雾干燥机中通入热空气，将该混合液滴中的溶剂蒸发，得到混合物料，通过使用焦磷酸酯基钛酸酯偶联剂对玻璃纤维表面进行改性，能够使玻璃纤维与尼龙6树脂形成良好的界面结合，从而进一步地增强制得的尼龙复合材料的强度和韧性；
S5：熔融进行聚合反应
将上海恒鹏塑化有限公司生产的尼龙6树脂置于真空干燥箱中，在100℃的温度下，进行真空脱水，脱水后，通过真空干燥箱的抽气机将箱内的热空气抽出，然后通过排气管将该热空气通入步骤S4.4所述的喷雾干燥机中，用于蒸发混合液滴中的溶剂，能够充分有效利用资源，节省制备时间，再将脱水后的尼龙6树脂加入第一挤出机中进行熔融，并将所述混合物料加入第二挤出机中进行熔融，然后将熔融后的尼龙6树脂和混合物料碰撞混合，得到混合熔体，向混合熔体中加入催化剂、稳定剂、抗氧剂和润滑剂，进行聚合反应，得到前驱熔体，然后将该前驱熔体挤出成型，冷却固化，再进行脱模，得到玻璃纤维增强增韧尼龙复合材料。
实施例3
玻璃纤维增强增韧尼龙复合材料的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
S1：高温分解磷酸
将高温炉的加热区在400℃的温度下进行预热，再将磷酸置于加热区，升温至700℃，保温2h，得到中间体A；
S2：加金属氧化物并粉碎
将氧化镁和氧化锌按质量比为3:1的比例加入所述中间体A中，保持炉内温度为700℃，继续加热，得到中间体B，通过加热区的搅拌装置将中间体B搅拌混合，搅拌3h后，得到中间体C，然后传送装置将中间体C运送到高温炉的降温区，通过冷却装置将中间体C冷却至室温后，传送装置继续将冷却后的中间体C运送到高温炉的粉碎区，通过粉碎装置进行粉碎，然后再进行球磨和筛分，得到粒径大小为100目的混合粉体，通过将磷酸高温分解后，与氧化镁和氧化锌混合熔融，再拉丝固化，制得的玻璃纤维易降解，能够有效避免使用传统含铅等矿物杂质的玻璃纤维而对环境造成污染，以达到绿色环保的效果；
S3：熔融混合粉体并拉丝固化
传送装置将所述混合粉体运送到投料机中，通过投料机将该混合粉体投入窖炉中，混合粉体在窖炉的熔融区熔化，形成熔融液，然后该熔融液进入到主通路进行温度调理，得到前驱体A，前驱体A经过窖炉的分配通路和作业通路，流入流液槽中，再从多排多孔铂金漏板流出，得到前驱体B，然后用拉丝机以1000m/min的拉丝速率，将该前驱体B进行拉丝，再通过冷却装置快速冷却固化，得到玻璃纤维；
S4：将玻璃纤维表面改性
将焦磷酸酯基钛酸酯偶联剂溶于甲苯溶液中，搅拌，均匀混合后，得到混合溶液，所述焦磷酸酯基钛酸酯偶联剂分子式为RO-Ti(OR′)3，其中，R是异丙基，R′是焦磷酸酯基，然后将所述玻璃纤维和粉煤灰一起加入混合溶液中，再进行球磨，得到混合浆液，再将该混合浆液加入喷雾干燥机的雾化器中，雾化器将混合浆液雾化，形成混合液滴，向喷雾干燥机中通入热空气，将该混合液滴中的溶剂蒸发，得到混合物料，通过使用焦磷酸酯基钛酸酯偶联剂对玻璃纤维表面进行改性，能够使玻璃纤维与尼龙6树脂形成良好的界面结合，从而进一步地增强制得的尼龙复合材料的强度和韧性；
S5：熔融进行聚合反应
将上海恒鹏塑化有限公司生产的尼龙6树脂置于真空干燥箱中，在110℃的温度下，进行真空脱水，脱水后，通过真空干燥箱的抽气机将箱内的热空气抽出，然后通过排气管将该热空气通入步骤S4.4所述的喷雾干燥机中，用于蒸发混合液滴中的溶剂，能够充分有效利用资源，节省制备时间，再将脱水后的尼龙6树脂加入第一挤出机中进行熔融，并将所述混合物料加入第二挤出机中进行熔融，然后将熔融后的尼龙6树脂和混合物料碰撞混合，得到混合熔体，向混合熔体中加入催化剂、稳定剂、抗氧剂和润滑剂，进行聚合反应，得到前驱熔体，然后将该前驱熔体挤出成型，冷却固化，再进行脱模，得到玻璃纤维增强增韧尼龙复合材料。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (8)
1.玻璃纤维增强增韧尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：高温分解磷酸
将高温炉的加热区在400-500℃的温度下进行预热，再将磷酸置于加热区，升温至600-800℃，保温1-2h，得到中间体A；
S2：加金属氧化物并粉碎
将氧化镁和氧化锌加入上述中间体A中，加热，再搅拌混合，然后进行冷却、粉碎、球磨和筛分，得到混合粉体；
S3：熔融混合粉体并拉丝固化
将上述混合粉体加入窖炉中，进行熔融，得到熔融体，再将熔融体进行拉丝，冷却固化后，得到玻璃纤维；
S4：将玻璃纤维表面改性
将偶联剂溶于甲苯溶液，再加入上述玻璃纤维和粉煤灰，进行球磨，然后通过喷雾干燥法进行干燥，得到混合物料；
S5：熔融进行聚合反应
将尼龙6树脂与上述混合物料熔融混合，然后加入催化剂、稳定剂、抗氧剂和润滑剂进行聚合反应，最后挤出成型、冷却固化，再脱模，得到玻璃纤维增强增韧尼龙复合材料。
2.根据权利要求1所述的玻璃纤维增强增韧尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2的加金属氧化物并粉碎，具体包括如下步骤：
S2.1：将氧化镁和氧化锌按质量比为1-3:1的比例加入所述中间体A中，保持炉内温度为600-800℃，继续加热，得到中间体B；
S2.2：通过加热区的搅拌装置将上述中间体B搅拌混合，搅拌2-3h后，得到中间体C；
S2.3：传送装置将上述中间体C运送到高温炉的降温区，通过冷却装置将中间体C冷却至室温；
S2.4：传送装置继续将冷却后的中间体C运送到高温炉的粉碎区，通过粉碎装置进行粉碎，然后再进行球磨和筛分，得到混合粉体。
3.根据权利要求1所述的玻璃纤维增强增韧尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3的熔融混合粉体并拉丝固化，具体包括如下步骤：
S3.1：传送装置将所述混合粉体运送到投料机中，通过投料机将该混合粉体投入窖炉中；
S3.2：混合粉体在窖炉的熔融区熔化，形成熔融液，然后该熔融液进入到主通路进行温度调理，得到前驱体A；
S3.3：上述前驱体A经过窖炉的分配通路和作业通路，流入流液槽中，再从多排多孔铂金漏板流出，得到前驱体B；
S3.4：用拉丝机以400-1000m/min的拉丝速率，将上述前驱体B进行拉丝，再通过冷却装置快速冷却固化，得到玻璃纤维。
4.根据权利要求1所述的玻璃纤维增强增韧尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4的将玻璃纤维表面改性，具体包括如下步骤：
S4.1：将偶联剂溶于甲苯溶液中，搅拌，均匀混合后，得到混合溶液；
S4.2：将所述玻璃纤维和粉煤灰一起加入混合溶液中，再进行球磨，得到混合浆液；
S4.3：将上述混合浆液加入喷雾干燥机的雾化器中，雾化器将混合浆液雾化，形成混合液滴；
S4.4：向喷雾干燥机中通入热空气，将上述混合液滴中的溶剂蒸发，得到混合物料。
5.根据权利要求4所述的玻璃纤维增强增韧尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S5的熔融进行聚合反应，具体包括如下步骤：
S5.1：将尼龙6树脂置于真空干燥箱中，在90-110℃的温度下，进行真空脱水；
S5.2：将脱水后的尼龙6树脂加入第一挤出机中进行熔融，并将所述混合物料加入第二挤出机中进行熔融，然后将熔融后的尼龙6树脂和混合物料碰撞混合，得到混合熔体；
S5.3：向上述混合熔体中加入催化剂、稳定剂、抗氧剂和润滑剂，进行聚合反应，得到前驱熔体；
S5.4：将上述前驱熔体挤出成型，冷却固化，再进行脱模，得到玻璃纤维增强增韧尼龙复合材料。
6.根据权利要求5所述的玻璃纤维增强增韧尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S5.1将尼龙6树脂脱水后，真空干燥箱的抽气机将箱内的热空气抽出，然后通过排气管将该热空气通入步骤S4.4所述的喷雾干燥机中，将混合液滴中的溶剂蒸发。
7.根据权利要求2所述的玻璃纤维增强增韧尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，所述混合粉体粒径大小为100-150目。
8.根据权利要求4所述的玻璃纤维增强增韧尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为焦磷酸酯基钛酸酯偶联剂。
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