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CN116120711A - 低介电损耗环氧树脂复合材料及其制备方法 - Google Patents

低介电损耗环氧树脂复合材料及其制备方法 Download PDF

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CN116120711A CN202310047974.4A CN202310047974A CN116120711A CN 116120711 A CN116120711 A CN 116120711A CN 202310047974 A CN202310047974 A CN 202310047974A CN 116120711 A CN116120711 A CN 116120711A
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Abstract

本发明属于树脂复合材料技术领域，涉及一种低介电损耗环氧树脂复合材料及其制备方法，包括以下质量份的各个原料：苯酚型环氧树脂50‑60份、双酚A型氰酸酯树脂5‑10份、双酚F型环氧树脂5‑15份、热塑性树脂5‑15份、硅灰石10‑20份、固化剂1‑10份、促进剂1‑5份和二氧化硅1‑5份。本发明提供一种低介电损耗环氧树脂复合材料及其制备方法，具有高的热稳定性、低介电损耗及高的力学强度。

Description

低介电损耗环氧树脂复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于树脂复合材料技术领域，涉及一种低介电损耗环氧树脂复合材料及其制备方法。
背景技术
环氧树脂具有良好的力学性能、耐热性、绝缘性和耐化学性能，不过环氧树脂固化过程中会产生大量易吸水的二次羟基，更多的取向偶极子或界面使极化介电损耗升高，无法满足低介电损耗材料的要求。
低介电环氧树脂复合材料的制备方法一般是通过在环氧树脂中添加具有低介电常数的填料，如中空玻璃微珠、介孔二氧化硅、POSS等，使用中空玻璃微珠可有效降低材料介电常数，但会明显降低复合材料的力学强度，同时中空玻璃微珠在制备过程中易破碎，不能很好保持中空结构；介孔二氧化硅比表面积大，在树脂中分散比较困难；POSS价格昂贵，增加了材料的制造成本。
发明内容
针对现有低介电环氧树脂复合材料存在的力学强度低、分散困难以及价格昂贵的技术问题，本发明提供一种低介电损耗环氧树脂复合材料及其制备方法，具有高的热稳定性、低介电损耗及高的力学强度。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种低介电损耗环氧树脂复合材料，包括以下质量份的各个原料：
Figure BDA0004056410170000011
进一步的，所述双酚F型环氧树脂的黏度为2000～5000cp。
进一步的，所述热塑性树脂为PES、聚氨酯改性环氧和核壳增韧粒子中的任意一种。
进一步的，所述固化剂为微粉级双氰胺，粒径为5～10μm。
进一步的，所述促进剂为改性咪唑、改性脲和改性胺中的任意一种。
一种低介电损耗环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按照所述的质量份准备以下原料，苯酚型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、热塑性树脂、双酚A型氰酸酯树脂、硅灰石、固化剂、促进剂和二氧化硅；
2)从步骤1)苯酚型环氧树脂中取80％～90％，再与步骤1)的热塑性树脂与双酚A型氰酸酯树脂混合，在真空条件下，升温至120℃～150℃，搅拌40min～60min，得到组分一；
3)将剩余的苯酚型环氧树脂与步骤1)的双酚F环氧树脂和硅灰石混合，升温至100℃，搅拌40min后降温至70℃，然后加入固化剂、促进剂和二氧化硅，继续搅拌30min后将混合物取出，然后研磨得到组分二；
4)将组分一和组分二混合，温度70℃～80℃，搅拌30min～40min，得到低介电常数环氧树脂组合物；
5)将步骤4)得到的低介电常数环氧树脂组合物在涂膜机上制得含浸树脂胶膜；
6)在预浸机上将制得的含浸树脂胶膜铺覆在纤维上进行含浸，得到预浸料；
7)将预浸料裁剪，铺贴到模具上，采用热压罐工艺固化，得到复合材料。
所述步骤6)中，纤维为碳纤维或玻璃纤维。
所述步骤7)中，固化条件为：温度150℃，时间60min，固化压力6bar。
本发明的有益效果是：本发明提供的环氧树脂复合材料采用苯酚型环氧树脂、双酚A型氰酸酯树脂作为主树脂基体，加入经过改性的针状硅灰石，通过强剪切力使之均匀分散在树脂中，过程中粉碎后仍可保持的针状晶形使得材料具有热稳定性高、介电损耗低及力学强度高。同时，本发明提供了一种制造成本低且工艺简单的环氧树脂复合材料的制备方法。
具体实施方式
现结合具体实施例对本发明做详细的说明。
本发明提供一种低介电损耗环氧树脂复合材料，包括以下质量份的各个原料：
Figure BDA0004056410170000021
Figure BDA0004056410170000031
本发明中，苯酚型环氧树脂为高粘度液态环氧树脂，常温下为半固态。
本发明中，双酚F型环氧树脂的黏度为2000～5000cp。
本发明中，热塑性树脂为PES、聚氨酯改性环氧和核壳增韧粒子中的任意一种。
本发明中，固化剂为微粉级双氰胺，粒径为5～10μm。
本发明中，促进剂为改性咪唑、改性脲和改性胺中的任意一种。
本发明中，双酚A型氰酸酯树脂为固态。
本发明中，硅灰石为针状硅灰石。
本发明提供的低介电损耗环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按照质量份准备以下原料，苯酚型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、热塑性树脂、双酚A型氰酸酯树脂、硅灰石、固化剂、促进剂和二氧化硅；
2)从步骤1)苯酚型环氧树脂中取80％～90％，再与步骤1)的热塑性树脂与双酚A型氰酸酯树脂混合，在真空条件下，升温至120℃～150℃，搅拌40min～60min，得到组分一；
3)将剩余的苯酚型环氧树脂与步骤1)的双酚F环氧树脂和硅灰石混合，升温至100℃，搅拌40min后降温至70℃，然后加入固化剂、促进剂和二氧化硅，继续搅拌30min后将混合物取出，然后研磨得到组分二；
4)将组分一和组分二混合，温度70℃～80℃，搅拌30min～40min，得到低介电常数环氧树脂组合物；
5)将步骤4)得到的低介电常数环氧树脂组合物在涂膜机上制得含浸树脂胶膜；
6)在预浸机上将制得的含浸树脂胶膜铺覆在纤维上进行含浸，得到预浸料；
7)将预浸料裁剪，铺贴到模具上，采用热压罐工艺固化，得到低介电损耗环氧树脂复合材料。
本发明步骤6)中，纤维为碳纤维或玻璃纤维。
本发明步骤7)中，固化条件为：温度150℃，时间60min，固化压力6bar。
本发明中，将首先得到低介电常数环氧树脂组合物，然后将组合物与纤维进行预浸，得到环氧树脂复合材料，最终复合材料的强度与预浸的纤维有关，但是强度都满足复合材料强度要求，但是最终复合材料的介电常数均低。
实施例1
本实施例中，低介电损耗环氧树脂复合材料的质量分数组成为：
苯酚型环氧树脂56份；
双酚A型氰酸酯树脂：10份；
双酚F型环氧树脂：6份；
热塑性树脂：7份；
硅灰石：10份；
微粉级双氰胺：7份：
改性胺促进剂：2份；
气相二氧化硅：2份。
本实施例中，热塑性树脂为PES，PES为聚醚砜树脂。
本实施例中，双酚F型环氧树脂的黏度为2000cp。
本实施例中，微粉级双氰胺，粒径为5μm。
本实施例提供的制备方法以下步骤：
首先，制备得到低介电常数环氧树脂组合物
(1)将50份苯酚型型环氧树脂、热塑性树脂、双酚A型氰酸酯树脂加到反应釜中，在真空条件下，升温至130℃，搅拌60min，得到组分一；
(2)将剩余6份苯酚型环氧树脂、双酚F环氧树脂、硅灰石加入到反应釜中，升温至100℃，搅拌40min后降温至70℃，然后加入微粉级双氰胺(粒径5μm)、改性咪唑促进剂、气相二氧化硅，继续搅拌30min后将混合物取出，然后在三辊研磨机上研磨三次，得到组分二；
(3)将组分一和组分二在反应釜中进行混合，温度80℃，搅拌40min，得到低介电常数环氧树脂组合物。
其次，制备预浸料
预浸料的制备方法：将上述制得的低介电常数环氧树脂组合物在涂膜机上制得含浸树脂胶膜；在预浸机上将制得的含浸树脂胶膜铺覆在纤维上进行含浸，纤维为碳纤维T700级。
最后，制备复合材料
将上述制得的预浸料进行裁剪，铺贴到模具上，采用热压罐工艺固化，固化温度150℃，时间60min，固化压力6bar，得到复合材料。
实施例2
本实施例中，低介电损耗环氧树脂复合材料的质量分数组成为：
苯酚型环氧树脂50份；
双酚A型氰酸酯树脂：5份；
双酚F型环氧树脂： 8份；
热塑性树脂： 10份；
硅灰石： 17份；
微粉级双氰胺: 6份：
改性咪唑促进剂： 2.5份；
气相二氧化硅： 1.5份。
本实施例中，热塑性树脂为PES，PES为聚醚砜树脂。
本实施例中，双酚F型环氧树脂的黏度为5000cp。
本实施例中，微粉级双氰胺，粒径为10μm。
本实施例提供的制备方法以下步骤：
首先，制备得到低介电常数环氧树脂组合物
(1)将40份苯酚型型环氧树脂、热塑性树脂、双酚A型氰酸酯树脂加到反应釜中，在真空条件下，升温至130℃，搅拌60min，得到组分一；
(2)将剩余10份苯酚型环氧树脂、双酚F环氧树脂、硅灰石加入到反应釜中，升温至100℃，搅拌40min后降温至70℃，然后加入微粉级双氰胺(粒径5μm)、改性咪唑促进剂、气相二氧化硅，继续搅拌30min后将混合物取出，然后在三辊研磨机上研磨三次，得到组分二；
(3)将组分一和组分二在反应釜中进行混合，温度80℃，搅拌40min，得到低介电常数环氧树脂组合物。
其次，制备预浸料
将上述制得的低介电常数环氧树脂组合物在涂膜机上制得含浸树脂胶膜；在预浸机上将制得的含浸树脂胶膜铺覆在纤维上进行含浸，纤维为碳纤维T700级。
最后，制备复合材料
将上述制得的预浸料进行裁剪，铺贴到模具上，采用热压罐工艺固化，固化温度150℃，时间60min，固化压力6bar，得到复合材料。
实施例3
本实施例中，低介电损耗环氧树脂复合材料的质量分数组成为：
Figure BDA0004056410170000061
热塑性树脂为聚氨酯改性环氧。
本实施例中，双酚F型环氧树脂的黏度为2000cp。
本实施例中，微粉级双氰胺，粒径为5μm。
本实施例提供的制备方法以下步骤：
首先，制备得到低介电常数环氧树脂组合物
(1)将45份苯酚型型环氧树脂、聚氨酯改性环氧与双酚A型氰酸酯树脂加到反应釜中，在真空条件下，升温至130℃，搅拌40min，得到组分一；
(2)将剩余5份苯酚型环氧树脂、双酚F环氧树脂、硅灰石加入到反应釜中，升温至90℃，搅拌40min后降温至70℃，然后加入微粉级双氰胺(粒径5μm)、改性脲促进剂、气相二氧化硅，继续搅拌30min后将混合物取出，然后在三辊研磨机上研磨三次，得到组分二；
(3)将组分一和组分二在反应釜中进行混合，温度80℃，搅拌40min，得到低介电常数环氧树脂组合物。
其次，制备预浸料
预浸料的制备方法：(1)将上述制得的低介电常数环氧树脂组合物在涂膜机上制得含浸树脂胶膜；(2)在预浸机上将制得的胶膜铺覆在纤维上进行含浸，纤维为玻璃纤维。
最后，制备复合材料
将上述制得的预浸料进行裁剪，铺贴到模具上，采用热压罐工艺固化，固化温度150℃，时间60min，固化压力6bar，得到复合材料。
实施例4
本实施例中，低介电损耗环氧树脂复合材料的质量分数组成为：
苯酚型环氧树脂53份；
双酚A型氰酸酯树脂：10份；
双酚F型环氧树脂：6份；
热塑性树脂：8份；
硅灰石： 10份；
微粉级双氰胺: 7份：
改性胺促进剂：3份；
气相二氧化硅：3份。
热塑性树脂为核壳增韧粒子。
本实施例中，双酚F型环氧树脂的黏度为2000cp。
本实施例中，微粉级双氰胺，粒径为5μm。
本实施例提供的制备方法以下步骤：
首先，制备得到低介电常数环氧树脂组合物
(1)将40份苯酚型型环氧树脂、聚氨酯改性环氧与双酚A型氰酸酯树脂加到反应釜中，在真空条件下，升温至130℃，搅拌40min，得到组分一；
(2)将剩余5份苯酚型环氧树脂、双酚F环氧树脂、硅灰石加入到反应釜中，升温至90℃，搅拌40min后降温至70℃，然后加入微粉级双氰胺(粒径5μm)、改性胺促进剂、气相二氧化硅，继续搅拌30min后将混合物取出，然后在三辊研磨机上研磨三次，得到组分二；
(3)将组分一和组分二在反应釜中进行混合，温度80℃，搅拌40min，得到低介电常数环氧树脂组合物。
其次，制备预浸料
预浸料的制备方法：(1)将上述制得的低介电常数环氧树脂组合物在涂膜机上制得含浸树脂胶膜；(2)在预浸机上将制得的胶膜铺覆在纤维上进行含浸，纤维为玻璃纤维。
最后，制备复合材料
将上述制得的预浸料进行裁剪，铺贴到模具上，采用热压罐工艺固化，固化温度150℃，时间60min，固化压力6bar，得到复合材料。
对比例1
本对比例中，树脂体系组合物按以下质量份组成：苯酚型环氧树脂50份，双酚A型氰酸酯树脂5份，双酚F型环氧树脂8份，热塑性树脂(PES)10份，中空玻璃微珠17份，微粉级双氰胺6份，改性咪唑促进剂2.5份，气相二氧化硅1.5份。
采用与实施例2相同的方法制备得到复合材料。
对比例2
本对比例中，树脂体系组合物按以下质量份组成：苯酚型环氧树脂53份，双酚A型氰酸酯树脂10份，双酚F型环氧树脂6份，热塑性树脂(核壳增韧粒子)8份，中空玻璃微珠10份，微粉级双氰胺7份，改性胺促进剂3份，气相二氧化硅3份。
采用与实施例4相同的方法制备得到复合材料。
将本实施例制备的复合材料以及对比例制备的复合材料的性能进行测试，采用的测试方法为均为本行业标准测试方法，测定结果如表1所示。
表1 各复合材料的性能结果
性能 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1 对比例2
拉伸强度/MPa 1700 1400 510 530 1200 490
弯曲强度/MPa 1200 1000 650 670 800 600
层间剪切强度/MPa 65 62 58 63 60 50
介电常数 2.78 2.93 2.81 2.78 3.25 2.9
介电损耗 0.0072 0.0085 0.0065 0.0060 0.0100 0.0074
从表1可看出：本实施例1～实施例4制备的复合材料，具有高的热稳定性、低介电损耗及高的力学强度。实施例2和对比例1制备的复合材料，采用硅灰石后，复合材料的性能增强，介电常数降低，介电损耗减小；实施例4和对比例2制备的复合材料，采用硅灰石后，复合材料的性能增强，介电常数降低，介电损耗减小。

Claims (8)

1.一种低介电损耗环氧树脂复合材料，其特征在于，包括以下质量份的各个原料：
Figure FDA0004056410160000011
2.根据权利要求1所述的低介电损耗环氧树脂复合材料，其特征在于，所述双酚F型环氧树脂的黏度为2000～5000cp。
3.根据权利要求1所述的低介电损耗环氧树脂复合材料，其特征在于，所述热塑性树脂为PES、聚氨酯改性环氧和核壳增韧粒子中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的低介电损耗环氧树脂复合材料，其特征在于，所述固化剂为微粉级双氰胺，粒径为5～10μm。
5.根据权利要求1所述的低介电损耗环氧树脂复合材料，其特征在于，所述促进剂为改性咪唑、改性脲和改性胺中的任意一种。
6.一种如权利要求1所述的低介电损耗环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1)按照权利要求1所述的质量份准备以下原料；
2)从步骤1)苯酚型环氧树脂中取80％～90％，再与步骤1)的热塑性树脂与双酚A型氰酸酯树脂混合，在真空条件下，升温至120℃～150℃，搅拌40min～60min，得到组分一；
3)将剩余的苯酚型环氧树脂与步骤1)的双酚F环氧树脂和硅灰石混合，升温至100℃，搅拌40min后降温至70℃，然后加入固化剂、促进剂和二氧化硅，继续搅拌30min后将混合物取出，然后研磨得到组分二；
4)将组分一和组分二混合，温度70℃～80℃，搅拌30min～40min，得到低介电常数环氧树脂组合物；
5)将步骤4)得到的低介电常数环氧树脂组合物在涂膜机上制得含浸树脂胶膜；
6)在预浸机上将制得的含浸树脂胶膜铺覆在纤维上进行含浸，得到预浸料；
7)将预浸料裁剪，铺贴到模具上，采用热压罐工艺固化，得到复合材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤6)中，纤维为碳纤维或玻璃纤维。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤7)中，固化条件为：温度150℃，时间60min，固化压力6bar。
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