CN116037945A - 一种合金材料及其制备方法与应用 - Google Patents
一种合金材料及其制备方法与应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116037945A CN116037945A CN202310161407.1A CN202310161407A CN116037945A CN 116037945 A CN116037945 A CN 116037945A CN 202310161407 A CN202310161407 A CN 202310161407A CN 116037945 A CN116037945 A CN 116037945A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- atomization
- ultrasonic
- alloy material
- gas
- smelting
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/14—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes using electric discharge
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/06—Metallic powder characterised by the shape of the particles
- B22F1/065—Spherical particles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/06—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
- B22F9/08—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
- B22F9/10—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying using centrifugal force
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
- B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
- B33Y70/00—Materials specially adapted for additive manufacturing
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/001—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing N
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
- C22C38/22—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with molybdenum or tungsten
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
- C22C38/24—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with vanadium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
- C22C38/30—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with cobalt
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
- C22C38/36—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with more than 1.7% by weight of carbon
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/25—Process efficiency
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及一种合金材料及其制备方法与应用,属于冶金技术领域。本发明所述合金材料的制备方法,包括如下步骤:(1)在保护气氛下熔炼原料,得到原料液;(2)将步骤(1)所得原料液先经气雾化或等离子旋转电极雾化处理,再进行超声雾化处理,雾化后的金属液滴通过气体喷吹与基板接触,得到所述合金材料。本发明所述制备方法通过超声雾化,提高了所得合金材料的球形度以及粒径均一性,减少了“卫星粉”。本发明通过增加基板处理,可以获得组织细小均匀的合金材料,改善合金材料的抗拉强度、韧性以及耐磨性能,有利于其在粉末冶金、增材制造等领域的应用。
Description
技术领域
本发明属于冶金技术领域,具体涉及一种合金材料及其制备方法与应用。
背景技术
高纯度、组织细小均匀的合金材料具有高电导率、高热导率、高强度、高韧性以及耐化学腐蚀等优点,在电子信息、冶金工业、化学工业、航空航天以及汽车制造等领域有着重要的应用。
传统的合金材料铸造方法可以生产形状复杂的制品,但在铸造过程中,合金中活泼的金属元素容易发生氧化,产生难以去除的氧化物;而且,熔体易吸氢,从而产生夹杂物和气孔;同时,传统铸造方法的铸造过程中会发生组织偏析,影响合金材料的性能。
粉末冶金法通过粉末制取、粉末成形、粉末烧结过程制备合金材料,其生产工艺包括高温烧结、复压复烧、粉末锻造、热等静压以及喷射成型。粉末冶金法虽然不易产生组织偏析以及晶粒粗大的缺陷,但粉末冶金的工艺流程较长,制备过程中粉末易氧化。喷射沉积法通常采用感应熔炼或电阻熔炼提供喷射所需熔体,然后用高压气体将金属液流雾化为细小液滴,并使其与雾化气体共同形成一个雾化锥,这些液滴高速飞行,在尚未完全凝固之前,将其沉积到一定形状的接收基体上成型,但现有技术中喷射沉积法所得金属粉末的球形度较低,且粒径均一度差,影响最终所得合金材料的性能。
高球形度、小粒径、窄粒径分布和高纯度的金属材料粉末是制得优异性能合金材料的关键。金属材料粉末的常用制备方法包括水雾化法、气雾化法以及离心雾化法等方法。目前,水雾化法由于水雾化过程中存在水的冲击力和冷却速率大的天然缺陷,会导致所得材料粉末球形度较差。虽然气雾化法生产的材料粉末球形度高,但气雾化过程中使用的气体容易进入熔体,导致空心粉末增多;而且,气雾化过程中的气流会对雾化后液滴的运动轨迹造成干扰,使已雾化的液滴与未雾化的液滴发生碰撞,形成“卫星粉”。离心雾化可以减少空心粉末和“卫星粉”的产生,但由于离心力的限制,离心雾化所得材料粉末的粒径较大。
因此,针对现有技术的不足,提供一种球形度好、粒径均一且少“卫星粉”的合金材料及其制备方法具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种合金材料及其制备方法与应用。所述制备方法制得的合金材料球形度好、粒径均一,减少了制备过程产生的“卫星粉”。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:
第一方面,本发明提供了一种合金材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)在保护气氛下熔炼原料,得到原料液;
(2)将步骤(1)所得原料液先经气雾化或等离子旋转电极雾化处理,再进行超声雾化处理,得到所述合金材料;
所述超声雾化处理的设备包含雾化室和倾斜设置的超声振动板,所述超声振动板水平固定于雾化室的腔内,所述超声振动板与水平面的夹角为30°-60°。
超声雾化是在振动的液体表面产生超声波,由振幅所构成的振峰把液滴从表面分离并破碎,同时,超声雾化过程的超声波频率场能消除或减薄传热面附近的温度附面层,促进传热,进而更有利于雾化后液滴的凝固。本发明通过超声振动板进行的雾化为超声振动雾化,原料液在重力作用下流至超声振动板的表面时,在超声振动作用下铺展成液膜,薄液层在超声振动的作用下破碎,液滴从超声振动装置飞出凝固为球形的合金粉末。
本发明所述制备方法通过超声雾化,提高了所得合金粉末的球形度,且合金粉末的粒径均一,减少了“卫星粉”,有利于所得合金粉末在粉末冶金领域和增材制造领域的应用。其中,超声振动板与水平面的夹角为30°-60°时,能够有效避免超声雾化产生的液滴与未雾化的液滴碰撞,从而有利于提高所得合金粉末的球形度以及粒径均一性。本发明所述制备方法制得的合金粉末球形度达到89.8%以上;所得合金粉末中90%的颗粒粒径(D90对应的粒径)分布在150~240μm以下,50%的颗粒粒径(D50对应的粒径)分布在51~105μm以下。
优选地,所述超声振动板与水平面的夹角为45°-60°。超声雾化夹角为45°-60°时,可以获得粒径更小,分布宽度更窄的合金粉末材料。
优选地,所述步骤(2)中,所述超声雾化的温度为50-300℃。
本发明所述超声雾化的温度是指超声振动板的温度,本发明通过控制超声雾化的温度,能够避免金属液在超声振动板上直接冷却成球,保证了超声雾化的顺利进行。
优选地,所述超声雾化的温度可以是50℃、60℃、80℃、100℃、120℃、150℃、160℃、180℃、200℃、210℃、250℃、270℃、280℃或300℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述步骤(2)中,所述超声雾化的温度为200-300℃。在所述温度范围时,所得合金粉末中90%的颗粒粒径(D90对应的粒径)分布在150~190μm以下,50%的颗粒粒径(D50对应的粒径)分布在51~80μm以下。
优选地,所述超声雾化通过超声波能量进行雾化,所述超声波的频率为17-70kHz。
优选地,所述超声雾化的频率可以是17kHz、20kHz、25kHz、30kHz、35kHz、40kHz、45kHz、50kHz、55kHz、60kHz、65kHz或70kHz,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述超声波的频率为35-45kHz。
优选地,所述超声振动板与超声雾化对象来源的距离为160-200mm。所述超声雾化对象来源是指产生金属液滴的位置。
优选地,所述超声振动板与超声雾化对象来源的距离可以是160mm、170mm、180mm、190mm或200mm,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述超声振动板与超声雾化对象来源的距离为180-200mm。超声振动板与超声雾化对象来源的距离会影响金属液滴接触超声振动板时的温度,进而会影响超声振动的效果。在本发明所述距离时,能够获得球形度好、粒径均一的合金粉末材料。
优选地,所述步骤(1)中,所述熔炼的方法包括真空感应熔炼或真空磁悬浮熔炼。
优选地,所述熔炼的方法为真空磁悬浮熔炼。
优选地,所述真空感应熔炼的温度为1510-1580℃。
优选地,所述真空磁悬浮熔炼的温度为1520-1580℃。
优选地,所述真空感应熔炼的温度可以是1510℃、1530℃、1550℃、1570℃或1580℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述真空磁悬浮熔炼的温度可以是1520℃、1530℃、1540℃、1560℃或1580℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述步骤(1)中,所述保护气氛所用气体包括氮气或惰性气体;所述熔炼的绝对压力≤0.03MPa。
本发明所述步骤(1)中熔炼原料进行时,首先进行抽真空,然后通入保护气氛所用气体,使绝对压力≤0.03MPa。
优选地,所述步骤(1)中,所述熔炼的绝对压力可以是0.015MPa、0.018MPa、0.02MPa、0.024MPa、0.025MPa、0.028MPa或0.03MPa,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述步骤(1)中,所述原料液的过热度为100-180℃。原料液的过热度是指原料液的实际温度与原料熔融温度的差值。
优选地,所述步骤(1)中,所述原料液的过热度可以是100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃或180℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述步骤(2)中,所述气雾化的气压差为0.01-0.02MPa。
本发明所述气雾化的气压差是指熔炼与雾化处理在独立的腔室中进行,且熔炼室的压力大于雾化室的压力。本发明对雾化室进行抽真空使气雾化的气压差为0.01-0.02MPa,进而使熔炼后的原料液能够在气压差与重力的作用下,进入雾化室进行雾化处理。
优选地,所述气雾化的喷气压力为3-10MPa。
优选地,所述气雾化的喷气压力可以是3MPa、3.5MPa、4MPa、4.5MPa、5MPa、5.5MPa、6MPa、6.5MPa、7MPa、7.5MPa、8MPa、8.5MPa、9MPa、9.5MPa或10MPa,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用,优选为5.5-6.5MPa。
更优选地,所述气雾化的喷气压力为5.5-6.5Mpa。当所述气雾化的喷气压力处于优选范围时,所得的合金粉末的粒径大小合适、均一性好,球形度高。
优选地,所述步骤(2)中,所述气雾化包括气体雾化或电极感应熔炼气雾化。
本发明选择所述电极感应熔炼气雾化时,先将原料液铸造为圆柱形电极棒,其表面粗糙度Ra为12.5-15,例如可以是12.5、13、13.5、14、14.5或15,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用;圆柱形电极棒的尖端为40°-50°的圆锥,例如可以是40°、42°、45°、48°或50°,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述气体雾化所用气体包括氩气。
优选地,所述电极感应熔炼气雾化的电极棒转速为20-70r/min。
优选地,所述步骤(2)中,所述电极感应熔炼气雾化的电极棒转速可以是20r/min、25r/min、35r/min、40r/min、45r/min、50r/min、55r/min、60r/min、65r/min或70r/min,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述电极感应熔炼气雾化的电极棒下降速度为10-60mm/min。例如可以是10mm/min、20mm/min、30mm/min、40mm/min、50mm/min或60mm/min,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明所述电极感应熔炼气雾化过程中,电极棒的下降速度与电极棒的熔化速度匹配,本发明在此不再对电极感应熔炼气雾化的功率做过多限定。
优选地,所述步骤(2)中,所述等离子旋转电极雾化的条件包括:电极棒旋转速度为10000-40000r/min。
本发明所述等离子旋转电极雾化首先将原料液铸造成圆柱体棒,然后利用离心力将熔化的金属液滴甩出粉碎,实现雾化效果。
优选地,所述步骤(2)中,所述等离子旋转电极雾化的条件包括:电极棒的直径为20-70mm,长度为50-100mm,表面粗糙度Ra为1.2-1.6;等离子枪电流为1400-2000A,电压为30-110V,等离子气体流量为50-100L/min,等离子弧温度为9000-11000℃,等离子枪与电极棒的距离为10-30mm。本发明所述等离子旋转电极雾化时,电极棒的直径可以是20mm、30mm、40mm、50mm、60mm或70mm,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明所述等离子旋转电极雾化时,电极棒的长度可以是50mm、60mm、70mm、80mm、90mm或100mm,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明所述等离子旋转电极雾化时,电极棒的表面粗糙度Ra可以是1.2、1.3、1.4、1.5或1.6,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明所述等离子旋转电极雾化时,电极棒的旋转速度可以是10000r/min、15000r/min、20000r/min、25000r/min、30000r/min或40000r/min,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明所述等离子旋转电极雾化时,等离子枪电流可以是1400A、1500A、1600A、1700A、1800A、1900A或2000A,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明所述等离子旋转电极雾化时,电压可以是30V、40V、50V、60V、70V、80V、90V、100V或110V,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明所述等离子旋转电极雾化时,等离子气体流量可以是50L/min、60L/min、70L/min、80L/min、90L/min或100L/min,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明所述等离子旋转电极雾化时,等离子弧温度可以是9000℃、9200℃、9500℃、9800℃、10000℃、10300℃、10500℃、10800℃或11000℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明所述等离子旋转电极雾化时,等离子枪与电极棒的距离可以是10mm、15mm、20mm、25mm或30mm,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述步骤(1)中,所述原料包括如下质量百分比的组分:碳:1.60-1.75%、磷:0.005-0.01%、硫:0.001-0.002%、钴:4.50-5.00%、钨:12.00-12.40%、钼:0.15-0.35%、铬:4.00-4.40%、钒:5.20-5.50%、氮:0.005-0.008%、余量为铁以及不可避免的杂质。
优选地,上述合金材料的制备方法,所述制备方法还包括如下步骤:所述步骤(2)中经超声雾化处理产生的雾化液滴通过气体喷吹与基板接触,得到所述合金材料;所述基板以5-50mm/min的速度移动,移动方向为远离雾化液滴来源的方向。
本发明所述制备方法在超声雾化处理后增加基板处理,通过对制备方法中工艺参数的调控,提高了所得金属粉末的球形度以及粒径均一性,有效提高了最终所得合金材料的致密度,使其组织均匀且晶粒细化;减少了成分偏析并提高了材料的均匀性,改善了合金材料的抗拉强度、韧性以及耐磨性能。
本发明所述基板工作时,可以一边旋转一边移动,可根据需要的材料成品来控制移动和旋转的速度。超声雾化产生的液滴在飞行过程中温度降低,形成半固态的金属液滴,与基板接触后进一步降温,当基板旋转时,可以实现离心雾化的效果;当基板不旋转时,可以制得沉积锭,得到所述合金材料。
当制备合金材料沉积锭时,金属液滴在基板上沉积,由于远离基板的位置金属液滴降温速度逐渐降低,容易造成先沉积部分与后沉积部分的粉末粒径不均一。本发明使基板以5-50mm/min的速度移动,即以5-50mm/min的速度远离液滴的来源,提高了液滴在环境中的停留时间,减少了达到基板时金属液滴的温度差,从而有利于得到组织细小均匀的沉积锭,进而有利于提高最终所得合金材料的致密度,使其组织均匀且晶粒细化。
当制备的合金材料为合金粉末时,基板主要进行旋转,同时以较低的速度移动,能够进一步提高合金粉末的粒径均一性。
优选地,所述基板的移动速度可以是5mm/min、10mm/min、15mm/min、20mm/min、25mm/min、30mm/min、35mm/min、40mm/min、45mm/min或50mm/min,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用;移动方向为远离雾化液滴来源的方向。
优选地,所述基板以5-20mm/min的速度移动,移动方向为远离雾化液滴来源的方向。
优选地,所述超声雾化处理产生的雾化液滴中的固相分数为60-70wt%。例如可以是60wt%、61wt%、62wt%、63wt%、64wt%、65wt%、66wt%、67wt%、68wt%、69wt%或70wt%,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明不对基板的具体位置进行限定,只要满足金属液滴初次接触基板时,金属液滴中的固相分数为60-70wt%时即可。
优选地,所述气体喷吹的方向与超声振动板的夹角为5°-30°,例如可以是5°、10°、15°、20°、25°或30°,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明通过控制气体喷吹的速度以及气体喷吹的方向,使气体能够带动飞离超声振动板的液滴至基板,而不扰动流向超声振动板的雾化液滴。本发明不对气体喷吹的速度做过多限定,只要能够带动飞离超声振动板的液滴,且不扰动流向超声振动板的雾化液滴即可。
优选地,所述气体喷吹所用气体包括氮气、氩气、氦气中的至少一种,例如可以是氮气与氩气的组合,氩气与氦气的组合,氮气与氦气的组合,或氮气、氩气与氦气的组合。
优选地,所述气体喷吹所用气体的温度为20-60℃,例如可以是20℃、30℃、40℃、50℃或60℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。优选地,所述基板的表面温度为150-300℃,例如可以是150℃、160℃、180℃、200℃、210℃、240℃、250℃、280℃或300℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述合金材料为沉积锭时,所述制备方法还包括对沉积锭的后处理,所述后处理包括依次进行预热、轧制、热处理与冷却,得到所述合金材料。
优选地,所述预热的温度为150-350℃,时间为2-5h。
优选地,所述轧制的压下量为10-30mm/道次。
优选地,所述轧制的所得板材的厚度为15-25mm。
优选地,所述热处理的温度为800-900℃,时间为30-60min。
优选地,所述冷却包括随炉缓冷至500-600℃,然后空冷。
优选地,所得沉积锭的厚度为3-50mm,例如可以是3mm、5mm、10mm、15mm、20mm、25mm、30mm、35mm、40mm、45mm或50mm,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明提供的制备方法,在制备沉积锭的厚度达到50mm时,其内部的晶粒依然能够均匀分布。
优选地,所述合金材料为合金粉末时,所述雾化液滴与基板的表面接触时,基板以20000-30000r/min的速度旋转。
所述合金材料为合金粉末时,基板主要通过旋转来进一步细化合金粉末。雾化的金属液滴撞击旋转的基板后,在离心力的作用下能够进一步细化,从而进一步降低沉积时合金粉末的粒径,有利于进一步提高最终所得合金材料的致密度,使其组织均匀且晶粒细化,以获得球形度良好且粒径分布均一的球形粉末。
本发明基板的形状包括长条形、圆盘形、椭圆形和锥形,通过不同形态的基板可以制备出不同形态的粉末,通过不同形态的基板可以制备出不同形态的沉积锭。
优选地,所述基板为圆盘状基板。
第二方面,本发明提供了上述制备方法制备得到的合金材料。
本发明所述制备方法能够制得球形度高,粒径均一的合金粉末;本发明所述制备方法可以制得组织细小均匀的沉积锭,进而有利于提高最终所得合金材料的致密度,使其组织均匀且晶粒细化。
第三方面,本发明提供了上述合金材料在粉末冶金、增材制造以及耐磨工件中的应用。
所述耐磨工件包括轴承或冲头。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明提供的制备方法通过超声雾化处理,提高了所得合金材料的球形度和粒径均一性,减少了“卫星粉”,制得的合金材料的球形度达到89.8%以上;所得合金粉末中90%的颗粒粒径分布在150~240μm以下,50%的颗粒粒径分布在51~105μm以下,有利于其在粉末冶金、增材制造领域的应用。
本发明提供的制备方法通过增加基板处理,所述基板以5-50mm/min的速度移动,匹配了金属液滴的冷却速度,减少了成分偏析并提高了材料的均匀性,从而改善了合金材料的抗拉强度、韧性以及耐磨性能。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明,但本发明的保护范围及实施方式不限于此。
本发明中,如无特殊说明,本发明所用原料均为市售产品。
实施例1
本实施例提供了一种合金粉末的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)熔炼室中,在氩气气氛下利用真空感应熔炼装置熔炼原料,得到过热度为150℃的原料液;熔炼时的绝对压力为0.03MPa;采用真空感应熔炼,熔炼温度为1570℃;所述原料包括如下质量百分比的组分:碳:1.63%、磷:0.008%、硫:0.0016%、钴:4.86%、钨:12.24%、钼:0.30%、铬:4.02%、钒:5.49%、氮:0.0068%、余量为铁以及不可避免的杂质。
(2)雾化室抽真空,使熔炼室的压力高于雾化室0.02MPa,步骤(1)所得原料液在重力与气压差的作用下,经直径6mm的导流管流入雾化室,进行雾化处理,再进行超声雾化处理,得到所述合金粉末。
步骤(2)所述雾化处理为气体雾化,气体雾化所用气雾化喷管为拉瓦尔结构,喷管直径1mm,喷气压力为6MPa,所用气体为氩气。
步骤(2)所述超声雾化采用超声振动板进行,超声振动板的温度为200℃,超声振动板距离雾化室入口的距离为180mm;超声雾化的频率为40kHz,超声振动板与水平面的夹角为45°。
实施例2
本实施例提供了一种合金粉末的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)熔炼室中,在氩气气氛下利用真空感应熔炼装置熔炼原料,得到过热度为150℃的原料液;熔炼时的绝对压力为0.03MPa;采用真空感应熔炼,熔炼温度为1580℃;所述原料包括如下质量百分比的组分:碳:1.63%、磷:0.008%、硫:0.0016%、钴:4.86%、钨:12.24%、钼:0.30%、铬:4.02%、钒:5.49%、氮:0.0068%、余量为铁以及不可避免的杂质。
(2)雾化室抽真空,使熔炼室的压力高于雾化室0.02MPa,步骤(1)所得原料液在重力与气压差的作用下,经直径6mm的导流管流入雾化室,进行雾化处理,再进行超声雾化处理。
步骤(2)所述雾化处理为气体雾化,气体雾化所用气雾化喷管为拉瓦尔结构,喷管直径1mm,喷气压力为6MPa,所用气体为氩气。所述超声雾化采用超声振动板进行,超声振动板的温度为200℃,超声振动板距离雾化室入口的距离为180mm;超声雾化的频率为40kHz,超声振动板与水平面的夹角为45°。
(3)超声雾化产生的金属液滴与基板的表面接触,所述基板在旋转杆的带动下旋转,旋转速度为20000r/min。在离心力的作用下破碎为更加细小的液滴,液滴在飞行过程中凝固为球形粉末落入收粉室。
实施例3
本实施例提供了一种合金粉末的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)熔炼室中,在氩气气氛下利用真空磁悬浮熔炼装置熔炼原料,得到过热度为180℃的原料液;熔炼时的绝对压力为0.03MPa;所述熔炼为真空磁悬浮熔炼,熔炼温度为1550℃;所述原料包括如下质量百分比的组分:碳:1.63%、磷:0.008%、硫:0.0016%、钴:4.86%、钨:12.24%、钼:0.40%、铬:4.02%、钒:5.39%、氮:0.0068%、余量为铁以及不可避免的杂质。
(2)雾化室抽真空,使熔炼室的压力高于雾化室0.02MPa,步骤(1)所得原料液在重力与气压差的作用下,经直径6mm的导流管流入雾化室,进行雾化处理,再进行超声雾化处理,得到所述合金粉末。
所述雾化处理为气体雾化,气体雾化所用气雾化喷管为拉瓦尔结构,喷管直径1mm,喷气压力为5.5MPa,所用气体为高纯氮气。
步骤(2)所述超声雾化采用超声振动板进行,超声振动板的温度为300℃,超声振动板距离雾化室入口的距离为200mm;超声雾化的频率为35kHz,超声振动板与水平面的夹角为30°。
实施例4
本实施例提供了一种合金粉末的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)熔炼室中,在氩气气氛下利用真空磁悬浮熔炼装置熔炼原料,得到过热度为180℃的原料液;熔炼时的绝对压力为0.03MPa;所述熔炼为真空磁悬浮熔炼,熔炼温度为1580℃;所述原料包括如下质量百分比的组分:碳:1.63%、磷:0.008%、硫:0.0016%、钴:4.86%、钨:12.24%、钼:0.40%、铬:4.02%、钒:5.39%、氮:0.0068%、余量为铁以及不可避免的杂质。
(2)雾化室抽真空,使熔炼室的压力高于雾化室0.02MPa,步骤(1)所得原料液在重力与气压差的作用下,经直径6mm的导流管流入雾化室,进行雾化处理,再进行超声雾化处理;所述雾化处理为气体雾化,气体雾化所用气雾化喷管为拉瓦尔结构,喷管直径1mm,喷气压力为5.5MPa,所用气体为高纯氮气。
步骤(2)所述超声雾化采用超声振动板进行,超声振动板的温度为300℃,超声振动板距离雾化室入口的距离为200mm;超声雾化的频率为35kHz,超声振动板与水平面的夹角为30°。
(3)超声雾化产生的金属液滴与基板的表面接触,所述基板在基板旋转杆的带动下旋转,旋转速度为25000r/min。在离心力的作用下破碎为更加细小的液滴,液滴在飞行过程中凝固为球形粉末落入收粉室。
实施例5
本实施例提供了一种合金粉末的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)熔炼室内,利用电极感应熔炼装置对电极棒进行电极感应熔炼;所述电极棒由原料粉末经真空感应熔炼后得到原料液,然后铸造得到;所述电极棒的直径为55mm,长度为500mm,表面粗糙度Ra为1.4,尖端为45°的圆锥;所述原料包括如下质量百分比的组分:碳:1.63%、磷:0.008%、硫:0.0016%、钴:4.86%、钨:12.24%、钼:0.40%、铬:4.12%、钒:5.29%、氮:0.0068%、余量为铁以及不可避免的杂质。
(2)雾化室抽真空,控制电极棒的转速为25r/min,下降速度为55mm/min,在感应线圈的功率为36.5kW的条件下,进行电极感应熔炼气雾化,得到雾化液滴;所述电极感应熔炼气雾化所用的雾化器为环孔型雾化器,雾化气体为高纯氮气,喷气压力为6.5MPa。
(3)步骤(2)所得雾化液滴落在超声振动板上,进行200℃超声雾化,得到所述合金粉末。
步骤(3)所述超声雾化采用超声振动板进行,超声振动板距离雾化室入口的距离为160mm;超声雾化的频率为45kHz,超声振动板与水平面的夹角为60°。
实施例6
本实施例提供了一种合金粉末的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)熔炼室内,利用电极感应熔炼装置对电极棒进行电极感应熔炼;所述电极棒由原料粉末经真空感应熔炼后得到原料液,然后铸造得到;所述电极棒的直径为55mm,长度为500mm,表面粗糙度Ra为1.4,尖端为45°的圆锥;所述原料包括如下质量百分比的组分:碳:1.63%、磷:0.008%、硫:0.0016%、钴:4.86%、钨:12.24%、钼:0.40%、铬:4.12%、钒:5.29%、氮:0.0068%、余量为铁以及不可避免的杂质。
(2)雾化室抽真空,控制电极棒的转速为25r/min,下降速度为55mm/min,在感应线圈的功率为36.5kW的条件下,进行电极感应熔炼气雾化,得到雾化液滴;步骤(2)所述电极感应熔炼气雾化所用的雾化器为环孔型雾化器,雾化气体为高纯氮气,喷气压力为6.5MPa。
(3)步骤(2)所得雾化液滴落在超声振动板上,进行50℃超声雾化;
步骤(3)所述超声雾化采用超声振动板进行,超声振动板距离雾化室入口的距离为160mm;超声雾化的频率为45kHz,超声振动板与水平面的夹角为60°。
(4)超声雾化产生的金属液滴与基板的表面接触,所述基板在基板旋转杆的带动下旋转,旋转速度为27000r/min。在离心力的作用下破碎为更加细小的液滴,液滴在飞行过程中凝固为球形粉末落入收粉室。
实施例7
本实施例提供了一种合金材料的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)熔炼雾化室内抽真空,利用等离子旋转电极雾化装置对电极棒进行雾化,得到雾化液滴;所述电极棒由原料粉末经真空磁悬浮熔炼后得到原料液,然后铸造得到;电极棒的表面粗糙度Ra为1.4,直径为30mm,长度为70mm;所述原料包括如下质量百分比的组分:碳:1.63%、磷:0.008%、硫:0.0016%、钴:4.86%、钨:12.24%、钼:0.30%、铬:4.02%、钒:5.39%、氮:0.0068%、余量为铁以及不可避免的杂质。
步骤(1)所述电极棒旋转速度为37000r/min,电极棒的进给速度为15mm/min,等离子枪电流为1600A,电压为70V,等离子气体流量为80L/min,等离子弧温度为10000℃,等离子枪与电极棒的距离为20mm。
(2)步骤(1)所得雾化液滴落在超声振动板上,进行180℃超声雾化;步骤(2)所述超声雾化采用超声振动板进行,超声振动板距离雾化室入口的距离为180mm;超声雾化的频率为70kHz,超声振动板与水平面的夹角为45°。
(3)步骤(2)所得雾化液滴与旋转的基板接触,在离心力的作用下破碎为更加细小的液滴,液滴在飞行过程中凝固为球形粉末落入收粉室;所基板在旋转杆的带动下旋转,旋转速度为30000r/min。
实施例8
本实施例提供了一种合金材料的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)熔炼室内,在氩气气氛下使用真空感应熔炼装置熔炼原料,得到原料液;原料液转移至中间包中进行保温;熔炼时的绝对压力为0.03MPa;所述熔炼的温度为1560℃;所述原料包括如下质量百分比的组分:碳:1.63%、磷:0.008%、硫:0.0016%、钴:4.86%、钨:12.24%、钼:0.30%、铬:4.02%、钒:5.49%、氮:0.0068%、余量为铁以及不可避免的杂质。
(2)步骤(1)所得原料液在雾化室内进行雾化处理,雾化处理产生的雾化液滴再经200℃的超声雾化处理,得到的金属液滴沉积于基板表面,得到沉积锭;沉积于基板表面之前,雾化液滴中的固相分数为60wt%。
步骤(2)所述雾化处理为气体雾化,气体雾化的气压差为0.02MPa;气体雾化所用气体雾化喷管为拉瓦尔结构,喷管直径为1mm,喷气压力为3MPa,所用气体为氩气;气体雾化时,原料液的过热度为150℃;所述基板以5mm/min的速度移动,移动方向为远离雾化液滴来源的方向。所述超声雾化采用超声振动板进行,超声振动板距离雾化室入口的距离为180mm;超声雾化的频率为17kHz,超声振动板与水平面的夹角为45°。
(3)步骤(2)所得沉积锭依次经预热、轧制、热处理与冷却,完成后处理;所述预热的温度为250℃,时间为4h;所述轧制的压下量为20mm/道次,轧制终点为得到厚度20mm的板材;所述热处理的温度为850℃,时间为45min;所述冷却包括随炉缓冷至550℃,然后空冷。
实施例9
本实施例提供了一种合金材料的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)熔炼室中,在氩气气氛下利用真空磁悬浮熔炼装置熔炼原料,得到过热度为180℃的原料液;熔炼时的绝对压力为0.03MPa;所述熔炼为真空磁悬浮熔炼,熔炼温度为1520℃;所述原料包括如下质量百分比的组分:碳:1.63%、磷:0.008%、硫:0.0016%、钴:4.86%、钨:12.24%、钼:0.40%、铬:4.02%、钒:5.39%、氮:0.0068%、余量为铁以及不可避免的杂质。
(2)雾化室抽真空,使熔炼室的压力高于雾化室0.02MPa,步骤(1)所得原料液在重力与气压差的作用下,经直径6mm的导流管流入雾化室,进行雾化处理。雾化处理产生的雾化液滴再经200℃的超声雾化处理,得到的金属液滴沉积于基板表面,得到沉积锭;沉积于基板表面之前,雾化液滴中的固相分数为64wt%。
步骤(2)所述雾化处理为气体雾化,气体雾化所用气雾化喷管为拉瓦尔结构,喷管直径1mm,喷气压力为10MPa,所用气体为高纯氮气;所述基板以5mm/min的速度移动,移动方向为远离雾化液滴来源的方向。所述超声雾化采用超声振动板进行,超声振动板距离雾化室入口的距离为180mm;超声雾化的频率为40kHz,超声振动板与水平面的夹角为45°。
(3)步骤(2)所得沉积锭依次经预热、轧制、热处理与冷却,完成后处理;所述预热的温度为250℃,时间为4h;所述轧制的压下量为20mm/道次,轧制终点为得到厚度20mm的板材;所述热处理的温度为850℃,时间为45min;所述冷却包括随炉缓冷至550℃,然后空冷。
实施例10
本实施例提供了一种合金材料的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)熔炼室内,在氩气气氛下利用电极感应熔炼装置对电极棒进行电极感应熔炼;所述电极棒由原料粉末经绝对压力为0.03MPa、温度为1800℃的真空磁悬浮熔炼后得到原料液,然后铸造得到;电极棒的表面粗糙度为Ra为1.4,尖端为45°的圆锥;所述原料粉末包括如下质量百分比的组分:碳:1.63%、磷:0.008%、硫:0.0016%、钴:4.86%、钨:12.24%、钼:0.40%、铬:4.12%、钒:5.29%、氮:0.0068%、余量为铁以及不可避免的杂质。
(2)雾化室抽真空,使熔炼室的压力比雾化室高0.01MPa,控制电极棒的转速为25r/min,下降速度为55mm/min,在36.5kW的条件下进行电极感应熔炼气雾化,得到雾化液滴;电极感应熔炼气雾化所用气雾化喷管为拉瓦尔结构,喷管直径为1mm,喷气压力为6MPa,所用气体为氩气;雾化液滴的过热度为150℃。
(3)步骤(2)所得雾化液滴落在超声振动板上,进行200℃超声雾化;步骤(3)所述超声雾化采用超声振动板进行,超声振动板距离雾化室入口的距离为180mm;超声雾化的频率为45kHz,超声振动板与水平面的夹角为45°
(4)步骤(3)所得雾化液滴沉积于基板的表面,得到沉积锭;与基板表面接触之前,金属液滴中的固相分数为67wt%;基板以10mm/min的速度移动,移动方向为远离金属液滴来源的方向。
(5)步骤(4)所得沉积锭依次经预热、轧制、热处理与冷却,完成后处理;所述预热的温度为250℃,时间为4h;所述轧制的压下量为20mm/道次,轧制终点为得到厚度20mm的板材;所述热处理的温度为850℃,时间为45min;所述冷却包括随炉缓冷至550℃,然后空冷。
实施例11
本实施例提供了一种合金粉末的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)熔炼雾化室内抽真空,利用等离子旋转电极雾化装置对电极棒进行雾化,得到雾化液滴;
步骤(1)所述电极棒由原料粉末经真空磁悬浮熔炼后得到原料液,然后铸造得到;电极棒的表面粗糙度Ra为1.4,直径为30mm,长度为70mm;电极棒旋转速度为37000r/min,电极棒的进给速度为15mm/min,等离子枪电流为1600A,电压为70V,等离子气体流量为80L/min,等离子弧温度为10000℃,等离子枪与电极棒的距离为20mm。所述原料粉末包括如下质量百分比的组分:碳:1.63%、磷:0.008%、硫:0.0016%、钴:4.86%、钨:12.24%、钼:0.30%、铬:4.02%、钒:5.39%、氮:0.0068%、余量为铁以及不可避免的杂质。
(2)步骤(1)所得雾化液滴落在超声振动板上,进行200℃超声雾化;步骤(2)所述超声雾化采用超声振动板进行,超声振动板距离雾化室入口的距离为180mm;超声雾化的频率为40kHz,超声振动板与水平面的夹角为45°。
(3)雾化液滴沉积于基板的表面,得到沉积锭;与基板表面接触之前,金属液滴中的固相分数为69wt%;基板以15mm/min的速度移动,移动方向为远离金属液滴来源的方向。
步骤(3)所得沉积锭依次经预热、轧制、热处理与冷却,完成后处理;所述预热的温度为250℃,时间为4h;所述轧制的压下量为20mm/道次,轧制终点为得到厚度20mm的板材;所述热处理的温度为850℃,时间为45min;所述冷却包括随炉缓冷至550℃,然后空冷。
对比例1
本对比例提供了一种合金材料的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)熔炼室中,在氩气气氛下利用真空感应熔炼装置熔炼原料,得到过热度为150℃的原料液;熔炼时的绝对压力为0.03MPa;采用真空感应熔炼,熔炼温度为1570℃。所述原料包括如下质量百分比的组分:碳:1.63%、磷:0.008%、硫:0.0016%、钴:4.86%、钨:12.24%、钼:0.30%、铬:4.02%、钒:5.49%、氮:0.0068%、余量为铁以及不可避免的杂质。
(2)雾化室抽真空,使熔炼室的压力高于雾化室0.02MPa,步骤(1)所得原料液在重力与气压差的作用下,经直径6mm的导流管流入雾化室,进行雾化处理,雾化得到的熔滴逐渐冷却为金属粉末。
所述雾化处理为气体雾化,气体雾化所用气雾化喷管为拉瓦尔结构,喷管直径1mm,喷气压力为6MPa,所用气体为氩气。
对比例2
本对比例提供了一种合金材料的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)熔炼室中,在氩气气氛下利用真空磁悬浮熔炼装置熔炼原料,得到过热度为180℃的原料液;熔炼时的绝对压力为0.03MPa;所述熔炼为真空磁悬浮熔炼,熔炼温度为1550℃;所述原料包括如下质量百分比的组分:碳:1.63%、磷:0.008%、硫:0.0016%、钴:4.86%、钨:12.24%、钼:0.40%、铬:4.02%、钒:5.39%、氮:0.0068%、余量为铁以及不可避免的杂质。
(2)雾化室抽真空,使熔炼室的压力高于雾化室0.02MPa,步骤(1)所得原料液在重力与气压差的作用下,经直径6mm的导流管流入雾化室,进行雾化处理。
所述雾化处理为气体雾化,气体雾化所用气雾化喷管为拉瓦尔结构,喷管直径1mm,喷气压力为5MPa,所用气体为高纯氮气。
对比例3
本对比例提供了一种合金材料的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)熔炼室内,利用电极感应熔炼装置对电极棒进行电极感应熔炼;所述电极棒由原料粉末经真空感应熔炼后得到原料液,然后铸造得到;所述电极棒的直径为55mm,长度为500mm,表面粗糙度Ra为1.4,尖端为45°的圆锥;所述原料包括如下质量百分比的组分:碳:1.63%、磷:0.008%、硫:0.0016%、钴:4.86%、钨:12.24%、钼:0.40%、铬:4.12%、钒:5.29%、氮:0.0068%、余量为铁以及不可避免的杂质。
(2)雾化室抽真空,控制电极棒的转速为25r/min,下降速度为55mm/min,在感应线圈的功率为36.5kW的条件下,进行电极感应熔炼气雾化,得到雾化液滴;雾化液滴冷却,得到合金粉末。
电极感应熔炼气雾化所用的雾化器为环孔型雾化器,雾化气体为高纯氮气,喷气压力为6MPa。
对比例4
本对比例提供了一种合金材料的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
熔炼雾化室内抽真空,利用等离子旋转电极雾化装置对电极棒进行雾化,得到雾化液滴;雾化液滴冷却,得到合金粉末。
所述电极棒由原料粉末经真空磁悬浮熔炼后得到原料液,然后铸造得到;电极棒的表面粗糙度Ra为1.4,直径为30mm,长度为70mm;电极棒旋转速度为37000r/min,电极棒的进给速度为15mm/min,等离子枪电流为1600A,电压为70V,等离子气体流量为80L/min,等离子弧温度为10000℃,等离子枪与电极棒的距离为20mm。所述原料粉末包括如下质量百分比的组分:碳:1.63%、磷:0.008%、硫:0.0016%、钴:4.86%、钨:12.24%、钼:0.30%、铬:4.02%、钒:5.39%、氮:0.0068%、余量为铁以及不可避免的杂质。
对比例5
本对比例提供了一种合金材料的制备方法,除了步骤(2)所述超声振动板距离雾化室入口的距离为140mm外,其余均与实施例1相同。
对比例6
本对比例提供了一种合金材料的制备方法,除了步骤(2)所述超声振动板距离雾化室入口的距离为220mm外,其余均与实施例1相同。
对比例7
本对比例提供了一种合金材料的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)熔炼室中,在氩气气氛下利用真空感应熔炼装置熔炼原料,得到过热度为150℃的原料液;熔炼时的绝对压力为0.03MPa;采用真空感应熔炼,熔炼温度为1570℃。本对比例所述原料组分组成与实施例1相同。
(2)雾化室抽真空,使熔炼室的压力高于雾化室0.02MPa,步骤(1)所得原料液在重力与气压差的作用下,经直径6mm的导流管流入雾化室,进行雾化处理,雾化得到的熔滴逐渐冷却为金属粉末。
所述雾化处理为气体雾化,气体雾化所用气雾化喷管为拉瓦尔结构,喷管直径1mm,喷气压力为6MPa,所用气体为氩气。
(3)将粉末放入包套中,抽去吸附在粉末表面、粉末间空隙和包套内的气体,将包套真空密封后放置在热等静压设备中,采用边升温边加压的方式进行热等静压烧结,保温温度1130℃,保温压力为107MPa,保温时间为4h。最后,用机械或酸浸方法除去包套,得到制品。
对比例8
本对比例提供了一种合金材料的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)熔炼室中,在氩气气氛下利用真空磁悬浮熔炼装置熔炼原料,得到过热度为180℃的原料液;熔炼时的绝对压力为0.03MPa;所述熔炼为真空磁悬浮熔炼,熔炼温度为1550℃;本对比例所述原料组分组成与实施例1相同。
(2)雾化室抽真空,使熔炼室的压力高于雾化室0.02MPa,步骤(1)所得原料液在重力与气压差的作用下,经直径6mm的导流管流入雾化室,进行雾化处理。
所述雾化处理为气体雾化,气体雾化所用气雾化喷管为拉瓦尔结构,喷管直径1mm,喷气压力为5MPa,所用气体为高纯氮气。
(3)将粉末放入包套中,抽去吸附在粉末表面、粉末间空隙和包套内的气体,将包套真空密封后放置在热等静压设备中,采用边升温边加压的方式进行热等静压烧结,保温温度1120℃,保温压力为105MPa,保温时间为4h。最后,用机械或酸浸方法除去包套,得到制品。
对比例9
本对比例提供了一种合金材料的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)熔炼室内,利用电极感应熔炼装置对电极棒进行电极感应熔炼;所述电极棒由原料粉末经绝对压力为0.03MPa、温度为1800℃的真空感应熔炼后得到原料液,然后铸造得到;所述电极棒的直径为55mm,长度为500mm,表面粗糙度Ra为1.4,尖端为45°的圆锥;本对比例所述原料组分组成与实施例1相同。
(2)雾化室抽真空,控制电极棒的转速为25r/min,下降速度为55mm/min,在感应线圈的功率为36.5kW的条件下,进行电极感应熔炼气雾化,得到雾化液滴;雾化液滴冷却,得到合金粉末。
电极感应熔炼气雾化所用的雾化器为环孔型雾化器,雾化气体为高纯氮气,喷气压力为6MPa。
(3)将粉末放入包套中,抽去吸附在粉末表面、粉末间空隙和包套内的气体,将包套真空密封后放置在热等静压设备中,采用边升温边加压的方式进行热等静压烧结,保温温度1140℃,保温压力为109MPa,保温时间为4h。最后,用机械或酸浸方法除去包套,得到制品。
对比例10
本对比例提供了一种合金材料的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)熔炼雾化室内抽真空,利用等离子旋转电极雾化装置对电极棒进行雾化,得到雾化液滴;雾化液滴冷却,得到合金粉末。
步骤(1)所述电极棒由原料粉末经真空磁悬浮熔炼后得到原料液,然后铸造得到;电极棒的表面粗糙度Ra为1.4,直径为30mm,长度为70mm;电极棒旋转速度为37000r/min,电极棒的进给速度为15mm/min,等离子枪电流为1600A,电压为70V,等离子气体流量为80L/min,等离子弧温度为10000℃,等离子枪与电极棒的距离为20mm。本对比例所述原料组分组成与实施例1相同。
(2)将粉末放入包套中,抽去吸附在粉末表面、粉末间空隙和包套内的气体,将包套真空密封后放置在热等静压设备中,采用边升温边加压的方式进行热等静压烧结,保温温度1135℃,保温压力为102MPa,保温时间为4h。最后,用机械或酸浸方法除去包套,得到制品。
对比例11
本对比例提供了一种合金材料的制备方法,除了超声振动板与水平面的夹角为20°外,其余均与实施例8相同。
对比例12
本对比例提供了一种合金材料的制备方法,除了超声振动板与水平面的夹角为70°外,其余均与实施例8相同。
对实施例1-7以及对比例1-6所得合金粉末的球形度、粒径D50、粒径D90、粉末的流动性指数和喷流性指数进行测试,所得结果如表1所示。
测试实施例8-11以及对比例7-12所得产品的硬度,然后利用金相显微镜对产品的剖面进行观察,得到平均晶粒尺寸,所得结果如表2所示。
表1
表2
| 序号 | <![CDATA[硬度(HV<sub>0.5</sub>)]]> | 平均晶粒尺寸(μm) |
| 实施例8 | 970.0 | 14.1 |
| 实施例9 | 964.1 | 14.5 |
| 实施例10 | 957.0 | 14.9 |
| 实施例11 | 950.2 | 15.3 |
| 对比例7 | 560.2 | 14.7 |
| 对比例8 | 556.0 | 14.9 |
| 对比例9 | 550.3 | 15.5 |
| 对比例10 | 544.0 | 15.9 |
| 对比例11 | 955.2 | 14.5 |
| 对比例12 | 957.1 | 14.4 |
由表1可知,实施例1-7所得的合金粉末球形度高,粒度分布窄,所得合金粉末中90%的颗粒粒径(D90对应的粒径)分布在150~240μm以下,50%的颗粒粒径(D50对应的粒径)分布在51~105μm以下。本发明制得的合金粉末球形度达到89.8%以上。对比例1-4中不包含超声雾化和沉积处理,其得到的粉体球形度降低,粉体粒径增加。与实施例1相比,对比例5-6中所述超声雾化处理条件不在本申请保护范围内时,得到的粉体球形度降低,粉体粒径增加。
休止角大小直接反映粉体的流动性,休止角越小表示粉体的流动性越好。平板角越小粉体的流动性越强。休止角与崩溃角之差称为差角。差角越大,粉体的流动性越强。由表1可知,增加了超声雾化和沉积处理所得的粉体,粉体流动性更好。
通常情况下,晶粒尺寸越细小,材料的强度越高。同时,晶粒细小还可以提高材料的韧性。由表2可知,实施例8-11得到的沉积锭产品的硬度在950-970HV0.5之间,平均晶粒尺寸在14.1-15.3μm之间。对比例7-10中采用其他热等静压工艺制得的产品的硬度下降,平均晶粒尺寸变大。与实施例8相比,对比例11-12中所述超声雾化处理的条件不在本申请保护范围内时,得到的沉积锭产品的硬度下降,平均晶粒尺寸增加。
最后应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对本发明保护范围的限制,对本领域的技术人员来说,在上述说明及思路的基础上还可以做出其他不同形式的变化或变动,这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举,凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种合金材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)在保护气氛下熔炼原料,得到原料液;
(2)将步骤(1)所得原料液先经气雾化或等离子旋转电极雾化处理,再进行超声雾化处理,得到所述合金材料;
所述超声雾化处理的设备包含雾化室和倾斜设置的超声振动板,所述超声振动板水平固定于雾化室的腔内,所述超声振动板与水平面的夹角为30°-60°。
2.如权利要求1所述的合金材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述超声雾化的温度为50-300℃;所述超声雾化通过超声波能量进行雾化,所述超声波的频率为17-70kHz;所述超声振动板与超声雾化对象来源的距离为160-200mm。
3.如权利要求2所述的合金材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述超声雾化的温度为200-300℃;所述超声波的频率为35-45kHz;所述超声振动板与超声雾化对象来源的距离为180-200mm。
4.如权利要求1所述的合金材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述熔炼的方法包括真空感应熔炼或真空磁悬浮熔炼;所述真空感应熔炼的温度为1510-1580℃;所述真空磁悬浮熔炼的温度为1520-1580℃。
5.如权利要求1所述的合金材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述气雾化的气压差为0.01-0.02MPa;所述气雾化的喷气压力为3-10Mpa。
6.如权利要求1所述的合金材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述气雾化包括气体雾化或电极感应熔炼气雾化;所述电极感应熔炼气雾化的电极棒转速为20-70r/min;所述步骤(2)中,所述等离子旋转电极雾化的电极棒转速为10000-40000r/min。
7.如权利要求1所述的合金材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述原料包括如下质量百分比的组分:碳:1.60-1.75%、磷:0.005-0.01%、硫:0.001-0.002%、钴:4.50-5.00%、钨:12.00-12.40%、钼:0.15-0.35%、铬:4.00-4.40%、钒:5.20-5.50%、氮:0.005-0.008%、余量为铁以及不可避免的杂质。
8.如权利要求1-7任一项所述的合金材料的制备方法,其特征在于,还包括如下步骤:所述步骤(2)中经超声雾化处理产生的雾化液滴通过气体喷吹与基板接触,得到所述合金材料;所述基板以5-50mm/min的速度移动,移动方向为远离雾化液滴来源的方向。
9.一种采用权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的合金材料或粉末。
10.如权利要求9所述的合金材料在粉末冶金、增材制造以及耐磨工件中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310161407.1A CN116037945A (zh) | 2023-02-24 | 2023-02-24 | 一种合金材料及其制备方法与应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310161407.1A CN116037945A (zh) | 2023-02-24 | 2023-02-24 | 一种合金材料及其制备方法与应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116037945A true CN116037945A (zh) | 2023-05-02 |
Family
ID=86127454
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310161407.1A Pending CN116037945A (zh) | 2023-02-24 | 2023-02-24 | 一种合金材料及其制备方法与应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116037945A (zh) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1422718A (zh) * | 2001-12-04 | 2003-06-11 | 北京有色金属研究总院 | 球形金属粉末的超声雾化制备方法及装置 |
| US20050050993A1 (en) * | 2003-09-09 | 2005-03-10 | Scattergood John R. | Atomization technique for producing fine particles |
| CN103433499A (zh) * | 2013-08-27 | 2013-12-11 | 湖南航天工业总公司 | 一种球形金属粉末的超声雾化制备装置及制备方法 |
| CN109513942A (zh) * | 2018-06-20 | 2019-03-26 | 安徽中体新材料科技有限公司 | 一种纳米/亚微米球形金属粉末气雾化制备方法 |
| CN209407418U (zh) * | 2018-12-25 | 2019-09-20 | 西安赛隆金属材料有限责任公司 | 一种耦合超声旋转电极制粉装置 |
| CN111378897A (zh) * | 2020-04-20 | 2020-07-07 | 燕山大学 | 一种助卷辊的辊面修复材料及一种助卷辊的激光熔覆再制造方法 |
| CN113510245A (zh) * | 2021-09-14 | 2021-10-19 | 陕西斯瑞新材料股份有限公司 | 一种利用等离子旋转电极气雾化制备CuCrNbZr合金粉末的方法 |
-
2023
- 2023-02-24 CN CN202310161407.1A patent/CN116037945A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1422718A (zh) * | 2001-12-04 | 2003-06-11 | 北京有色金属研究总院 | 球形金属粉末的超声雾化制备方法及装置 |
| US20050050993A1 (en) * | 2003-09-09 | 2005-03-10 | Scattergood John R. | Atomization technique for producing fine particles |
| CN103433499A (zh) * | 2013-08-27 | 2013-12-11 | 湖南航天工业总公司 | 一种球形金属粉末的超声雾化制备装置及制备方法 |
| CN109513942A (zh) * | 2018-06-20 | 2019-03-26 | 安徽中体新材料科技有限公司 | 一种纳米/亚微米球形金属粉末气雾化制备方法 |
| CN209407418U (zh) * | 2018-12-25 | 2019-09-20 | 西安赛隆金属材料有限责任公司 | 一种耦合超声旋转电极制粉装置 |
| CN111378897A (zh) * | 2020-04-20 | 2020-07-07 | 燕山大学 | 一种助卷辊的辊面修复材料及一种助卷辊的激光熔覆再制造方法 |
| CN113510245A (zh) * | 2021-09-14 | 2021-10-19 | 陕西斯瑞新材料股份有限公司 | 一种利用等离子旋转电极气雾化制备CuCrNbZr合金粉末的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 韩凤麟: "《粉末冶金手册 上》", 31 May 2012, 冶金工业出版社, pages: 694 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN112981177B (zh) | 可用于激光选区熔化3d打印的钛合金粉末、激光选区熔化钛合金及其制备 | |
| CN102747363B (zh) | 一种纳米级金属颗粒冷喷涂工艺 | |
| CN110923693B (zh) | 一种冷喷涂工艺制备Cu-Fe合金的方法 | |
| CN100567548C (zh) | 一种高钒高钴高速钢的制造方法 | |
| CN114054775B (zh) | 时效强化型镍基高温合金3d打印工艺及制得的3d打印件 | |
| CN106956008A (zh) | 一种3D打印用Hastelloy X合金粉末的制备方法 | |
| CN104831242A (zh) | 大尺寸一体化铝钕旋转靶材及其制备方法 | |
| CN110842208A (zh) | 一种铜铬触头废料的回收利用方法 | |
| CN104831244A (zh) | 铝钽旋转靶材及可控气氛冷喷涂制备铝钽旋转靶材的方法 | |
| CN110640156A (zh) | 一种增材制造与修复用铁粉的气雾化制备工艺 | |
| CN111570814A (zh) | 一种3d打印用低成本中碳钢球形粉末的制备方法 | |
| CN108315638A (zh) | 一种冷喷涂用铁基合金粉末及其制备方法和应用 | |
| CN102950293A (zh) | 纳米铝粉的生产方法 | |
| CN102847949B (zh) | 一种球形Ru-V粉末钎料的制备方法 | |
| CN111069615B (zh) | 3d打印用球形高铬铜合金粉末及其制备方法 | |
| CN102335743B (zh) | 一种超声喷射成形方法 | |
| CN106119663A (zh) | 水泥回转窑上过渡带内表面用合金粉体、制备及其涂层 | |
| CN116037945A (zh) | 一种合金材料及其制备方法与应用 | |
| CN110106461B (zh) | 一种金刚石合金材料制备及精饰加工方法 | |
| CN105063540B (zh) | 一种在低碳钢件表面制备Ni-WC涂层的方法 | |
| CN102211187B (zh) | 喷射成形制造或修复钢基辊芯复合轧辊方法 | |
| JP5905265B2 (ja) | 高生産効率の非晶質薄板製造方法および製造設備 | |
| CN114472911B (zh) | 制备合金粉末的装置、方法及应用该粉末制备靶材的方法 | |
| CN114653959B (zh) | 一种球形钽粉及其制备和在3d打印中的应用 | |
| CN108004415A (zh) | 一种电子束熔炼炉壁易清理金属涂层及其喷涂方法与装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |