CN115926675A - 一种硅橡胶增粘剂、硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请属于硅橡胶领域，尤其涉及一种硅橡胶增粘剂、硅橡胶及其制备方法；本申请提供的硅橡胶增粘剂的化学结构式中含有的多个环氧基团和硅氧键赋予了硅橡胶增粘剂与硅橡胶良好的相容性，提高硅橡胶与基体之间的粘结效果，提高硅橡胶与基体之间的粘结效果，从而解决了现有技术中加成型硅橡胶的粘度有待提高的技术问题。
Description
技术领域
本申请属于硅橡胶领域，尤其涉及一种硅橡胶增粘剂、硅橡胶及其制备方法。
背景技术
硅橡胶可分为缩合型硅橡胶和加成型硅橡胶，与缩合型硅橡胶相比，加成型硅橡胶不仅在硫化过程中不产生副产物、收缩率小，能深度硫化等优点，且硫化后的加成型硅橡胶具有优异的耐湿、耐水、耐寒、耐热、耐紫外线、绝缘、耐辐射、耐候和耐臭氧等性能，因此，加成型硅橡胶被广泛应用在电子电器灌封胶、液体注射成型胶、模具胶和辊筒胶等领域。
然而加成型硅橡胶分子含有的大量非极性基团导致了加成型硅橡胶分子表面能低，对基体材料的粘结效果不好，目前，一方面可以通过使用底涂剂对基材表面进行处理，底涂剂的主要功能是增加LSR与接触基材的粘接性，同时使脆弱的基材表面得到强化，并屏蔽基材中阻碍硫化的成分，以提高加成型硅橡胶对基体材料的粘结效果，另一方面对加成型硅橡胶进行粘结改性以增强加成型硅橡胶与基体材料的粘结效果，目前对加成型硅橡胶进行粘结改性的方法包括改变聚硅氧烷的分子结构，在合成聚硅氧烷时通过引入带苯基、酯基等功能基团的单体，改变加成型硅橡胶自身的分子结构，提高硅橡胶粘接性能，由于实际生产过程比较复杂、成本相对较高，从而限制了其应用，还可以在加成型硅橡胶硫化过程中加入增粘剂来提高加成型硅橡胶的自粘性能，然而传统的加成型硅橡胶增粘剂与硅橡胶相容性不好，容易出现相分离，加成型硅橡胶与基体之间的粘结层容易被破坏，导致了增粘剂对加成型硅橡胶的粘结性能提升有限，加成型硅橡胶的粘度有待提高。
本申请设计合成了一种同时具有多个环氧基的有机硅氧烷，和传统的增粘剂相比，本发明的增粘剂具有多个环氧基团和硅氧键，可与基材(如铝片、铜片等)形成牢固的化学键，与有机硅树脂的相容性更好，不会出现相分离的现象，可避免粘接层破坏。
发明内容
有鉴于此，本申请提供了一种硅橡胶增粘剂、硅橡胶及其制备方法，用于解决现有技术中加成型硅橡胶的粘度有待提高的技术问题。
本申请第一方面提供了一种硅橡胶增粘剂，所述硅橡胶增粘剂的化学结构式如式I所示：
式I中，R1为-Si(OCH3)2(CH2)3OCH2R5，
R2为-CH2OSi(OCH3)2(CH2)3OCH2R5或CH2OH或H；
R3为-CH2OSi(OCH3)2(CH2)3OCH2R5或CH2OH或H；
R4为-CH2OSi(OCH3)2(CH2)3OCH2R5或CH2OH或H；
R5为
本申请第二方面提供了一种硅橡胶增粘剂的制备方法，制备方法包括步骤：
步骤S1、将含环氧基的硅氧烷化合物滴加到多元醇的一元醇溶剂中，得到含环氧基的硅氧烷溶液；
步骤S2、将有机钛酸酯催化剂加入到含环氧基的硅氧烷溶液进行反应，得到硅橡胶增粘剂；
步骤S2中，所述反应的温度为60-130℃。
优选的，步骤S2中，所述反应的时间为2-18h，真空度为0.01-0.9kPa。
优选的，步骤S1中，所述含环氧基的硅氧烷溶液中多元醇和硅氧烷化合物的摩尔比为1:2～1:10。
优选的，步骤S1中，所述含环氧基的硅氧烷化合物包括3-(2,3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙烷丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷和2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷中的任意一种或一种以上。
优选的，步骤S1中，所述多元醇包括乙二醇、丙三醇、季戊四醇、三羟甲基乙烷、木糖醇、山梨醇中的任意一种或一种以上。
优选的，步骤S1中，所述一元醇溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇中的任意一种或一种以上。
优选的，步骤S2中，所述有机钛酸酯催化剂包括钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯、钛酸四叔丁酯和二(乙酰丙酮)钛酸二异丙酯中的任意一种或一种以上。
本申请第三方面提供了一种硅橡胶，所述硅橡胶的组成成分包括硅橡胶增粘剂。
需要说明的是，本申请提供的硅橡胶为加成型硅橡胶。
本申请第四方面提供了一种硅橡胶的制备方法，所述制备方法包括步骤：
步骤S3、将所述硅橡胶增粘剂、硅油、填料、六甲基二硅氮烷、乙炔基环己醇搅拌，得到待加成硅橡胶溶液；
步骤S4、将铂金催化剂溶液滴加到所述待加成硅橡胶溶液中进行硅橡胶加成反应，得到硅橡胶；
步骤S4中，所述硅橡胶加成反应的温度为110～150℃。
优选的，步骤S4中，所述硅橡胶加成反应的时间为1～5h。
优选的，步骤S3中，所述填料为气相白炭黑。
优选的，步骤S4中，所述铂金催化剂溶液为卡斯特催化剂；
所述卡斯特催化剂的浓度为2000～5000ppm。
优选的，所述硅橡胶增粘剂、硅油、填料、六甲基二硅氮烷、乙炔基环己醇以及铂金催化剂的质量比为8-60：700-1000：100-300：20-75：0.01-0.5：0.5-20。
综上所述，本申请提供了本申请提供了一种硅橡胶增粘剂、硅橡胶及其制备方法，硅橡胶增粘剂的化学结构式中含有环氧基团和硅氧键，环氧基团和硅氧键赋予了硅橡胶增粘剂与硅橡胶良好的相容性，使得硅橡胶增粘剂难与硅橡胶发生相分离，硅橡胶与基体之间的粘结层稳定，提高了硅橡胶与基体之间的粘结效果，并且，本申请提供的硅橡胶增粘剂中含有的环氧基团和硅氧键为多个，多个环氧基团和硅氧键能进一步改善硅橡胶增粘剂与硅橡胶良好的相容性，提高硅橡胶与基体之间的粘结效果，因此，本申请提供的硅橡胶增粘剂解决了现有技术中加成型硅橡胶的粘度有待提高的技术问题。
附图说明
为了更清楚地说明本申请具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本申请的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例2提供的硅橡胶增粘剂红外光谱图；
图2为本申请实施例3提供的硅橡胶增粘剂红外光谱图；
图3为本申请实施例4提供的硅橡胶增粘剂红外光谱图；
图4为本申请实施例2提供的硅橡胶增粘剂制备反应原理图；
图5为本申请实施例3提供的硅橡胶增粘剂制备反应原理图；
图6为本申请实施例4提供的硅橡胶增粘剂制备反应原理图。
具体实施方式
本申请提供了一种硅橡胶增粘剂、硅橡胶及其制备方法，用于解决现有技术中加成型硅橡胶的粘度有待提高的技术问题。
下面将结合附图对本申请的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
实施例1
本申请实施例提供了一种硅橡胶增粘剂，硅橡胶增粘剂的化学结构式如式I所示：
式I中，R1为-Si(OCH3)2(CH2)3OCH2R5，
R2为-CH2OSi(OCH3)2(CH2)3OCH2R5或CH2OH或H；
R3为-CH2OSi(OCH3)2(CH2)3OCH2R5或CH2OH或H；
R4为-CH2OSi(OCH3)2(CH2)3OCH2R5或CH2OH或H；
R5为
从式I中可以看出，硅橡胶增粘剂的化学结构式中含有环氧基团和硅氧键，增加了硅橡胶的极性，有利于与各种金属基材粘结，并且环氧基团和硅氧键与硅橡胶结构相似，赋予了硅橡胶增粘剂与硅橡胶良好的相容性，使得硅橡胶增粘剂难与硅橡胶发生相分离，硅橡胶与基体之间的粘结层稳定，大大提高了硅橡胶与基体之间的粘结效果，并且由于含有的环氧基团和硅氧键为多个，这能进一步改善硅橡胶增粘剂与硅橡胶良好的相容性，提高硅橡胶与基体之间的粘结效果，因此，本申请提供的硅橡胶增粘剂解决了现有技术中加成型硅橡胶的粘度有待提高的技术问题。
实施例2
本申请实施例提供一种硅橡胶增粘剂的制备方法，制备方法制备含环氧基的硅氧烷溶液以及反应制备硅橡胶增粘剂的步骤。
其中，制备含环氧基的硅氧烷溶液的步骤包括向带有温度计和冷凝回流管的反应器中加入30g丙三醇和400mL无水甲醇搅拌均匀，滴加200g(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，得到含环氧基的硅氧烷溶液；
反应制备硅橡胶增粘剂的步骤包括将3g钛酸四丁酯加入含环氧基的硅氧烷溶液中，在70℃下反应2h左右，在真空度为0.3kPa条件下，继续反应3h，得到硅橡胶增粘剂，制备硅橡胶增粘剂反应原理如图4所示，硅橡胶增粘剂的红外光谱图如图1所示。
实施例3
本申请实施例提供一种硅橡胶增粘剂的制备方法，制备方法制备含环氧基的硅氧烷溶液以及反应硅橡胶增粘剂的步骤。
其中，制备含环氧基的硅氧烷溶液的步骤包括向带有温度计和冷凝回流管的反应器加入25g季戊四醇和400mL无水甲醇搅拌均匀，滴加170g(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，得到含环氧基的硅氧烷溶液；
反应制备硅橡胶增粘剂的步骤包括将2.5g钛酸四丁酯加入含环氧基的硅氧烷溶液中，在70℃下反应2h左右，在真空度为0.5kPa条件下，继续反应3h，得到硅橡胶增粘剂，制备硅橡胶增粘剂反应原理如图5所示，硅橡胶增粘剂的红外光谱图如2所示。
实施例4
本申请实施例提供一种硅橡胶增粘剂的制备方法，制备方法制备含环氧基的硅氧烷溶液以及反应硅橡胶增粘剂的步骤。
其中，制备含环氧基的硅氧烷溶液的步骤包括向带有温度计和冷凝回流管的反应器中加入20g三羟甲基乙烷和150mL无水甲醇搅拌均匀，滴加120g(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，得到含环氧基的硅氧烷溶液；
反应制备硅橡胶增粘剂的步骤包括将2g钛酸四丁酯加入含环氧基的硅氧烷溶液中，在70℃下反应2h左右，在真空度为0.4kPa条件下，继续反应3h，得到硅橡胶增粘剂，制备硅橡胶增粘剂反应原理如图6所示，硅橡胶增粘剂的红外光谱图如3所示。
实施例5
本申请实施例提供一种硅橡胶制备方法，制备方法制备待加成硅橡胶溶液的步骤和反应制备硅橡胶的步骤。
其中，制备待加成硅橡胶溶液的步骤包括将720份2000cp乙烯基硅油，250份200比表面积气相白炭黑，50份六甲基二硅氮烷，30份0.5％含氢硅油，0.1份乙炔基环己醇，10份实施例2提供的硅橡胶增粘剂，加入捏合机，在室温下捏合均匀，得到待加成硅橡胶溶液；
反应制备硅橡胶的步骤包括将1份3000ppm卡斯特催化剂加入待加成硅橡胶溶液中，搅拌均匀，在室温下将其放入真空干燥箱中，充分排泡后，最后在120℃下固化2小时成型。
实施例6
本申请实施例提供一种硅橡胶制备方法，制备方法制备待加成硅橡胶溶液的步骤和反应制备硅橡胶的步骤。
其中，制备待加成硅橡胶溶液的步骤包括将740份2000cp乙烯基硅油，260份200比表面积气相白炭黑，55份六甲基二硅氮烷，32份0.5％含氢硅油，0.12份乙炔基环己醇，15份实施例3提供的硅橡胶增粘剂，加入捏合机，在室温下捏合均匀，得到待加成硅橡胶溶液；
反应制备硅橡胶的步骤包括将1.2份3000ppm卡斯特催化剂加入待加成硅橡胶溶液中，搅拌均匀，在室温下将其放入真空干燥箱中，充分排泡后，最后在130℃下固化2小时成型。
实施例7
本申请实施例提供一种硅橡胶制备方法，制备方法制备待加成硅橡胶溶液的步骤和反应制备硅橡胶的步骤。
其中，制备待加成硅橡胶溶液的步骤包括将700份2000cp乙烯基硅油，260份200比表面积气相白炭黑，55份六甲基二硅氮烷，25份0.5％含氢硅油，0.1份乙炔基环己醇，10份实施例4提供的硅橡胶增粘剂，加入捏合机，在室温下捏合均匀，得到待加成硅橡胶溶液；
反应制备硅橡胶的步骤包括将1.1份3000ppm卡斯特催化剂加入待加成硅橡胶溶液中，搅拌均匀，在室温下将其放入真空干燥箱中，充分排泡后，最后在130℃下固化2小时成型。
对比例1
本申请对比例。提供一种硅橡胶制备方法，制备方法制备待加成硅橡胶溶液的步骤和反应制备硅橡胶的步骤。
其中，制备待加成硅橡胶溶液的步骤包括将720份2000cp乙烯基硅油，250份200比表面积气相白炭黑，50份六甲基二硅氮烷，30份0.5％含氢硅油，0.1份乙炔基环己醇，加入捏合机，在室温下捏合均匀，得到待加成硅橡胶溶液；
反应制备硅橡胶的步骤包括将1份3000ppm卡斯特催化剂加入待加成硅橡胶溶液中，搅拌均匀，在室温下将其放入真空干燥箱中，充分排泡后，最后在120℃下固化2小时成型。
对比例2
本申请对比例。提供一种硅橡胶制备方法，制备方法制备待加成硅橡胶溶液的步骤和反应制备硅橡胶的步骤。
其中，制备待加成硅橡胶溶液的步骤包括将730份2000cp乙烯基硅油，255份200比表面积气相白炭黑，53份六甲基二硅氮烷，32份0.5％含氢硅油，0.1份乙炔基环己醇，10份TAC-03硅橡胶增粘剂加入捏合机，在室温下捏合均匀，得到待加成硅橡胶溶液；
反应制备硅橡胶的步骤包括将1份3000ppm卡斯特催化剂加入待加成硅橡胶溶液中，搅拌均匀，在室温下将其放入真空干燥箱中，充分排泡后，最后在120℃下固化2小时成型。
测试例1
本测试例提供了实施例5-7以及对比例1提供的硅橡胶测试方法，测试包括粘度测试和力学性能测试。
其中，粘度测试包括硅橡胶的粘度测试和硅橡胶与铜板的粘接拉伸剪切强度测试，力学性能测试包括硅橡胶的拉伸强度、断裂伸长率以及硅橡胶的邵氏A硬度测试。
其中，按照GB/T 2794-1995测定硅橡胶的粘度，按照GB/T 13936-1992测定硅橡胶与铜板的粘接拉伸剪切强度，按照GB/T 528-2009测定硅橡胶的拉伸强度及断裂伸长率，按照GB/T 531-2008测定硅橡胶的邵氏A硬度，粘度测试和力学性能测试如表1所示。
表1
从表1所示粘度测试数据可以看出，对比例1提供的硅橡胶与铜板的粘接剪切强度为0.41MPa，对比例2提供的硅橡胶与铜板的粘接剪切强度为0.90MPa，而本申请实施例5-6提供的硅橡胶与铜板的粘接剪切强度为0.95-1.21MPa，大于对比例1-2提供的硅橡胶与铜板的粘接拉伸剪切强度，这说明本申请实施例5-6提供的硅橡胶增粘剂不仅具备常规硅橡胶增粘剂和基材表面的活性基团发生相互作用，从而赋予加成型硅橡胶良好的自粘性能，并且本申请实施例5-6提供的硅橡胶增粘剂中多个环氧基团和硅氧键与硅橡胶良好的相容性，使得硅橡胶增粘剂难与硅橡胶发生相分离，硅橡胶与基体之间的粘结层稳定，从而大大提高了硅橡胶与基体之间的粘结效果。
以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种硅橡胶增粘剂，其特征在于，所述硅橡胶增粘剂的化学结构式如式I所示：
式I中，R1为-Si(OCH3)2(CH2)3OCH2R5，
R2为-CH2OSi(OCH3)2(CH2)3OCH2R5或CH2OH或H；
R3为-CH2OSi(OCH3)2(CH2)3OCH2R5或CH2OH或H；
R4为-CH2OSi(OCH3)2(CH2)3OCH2R5或CH2OH或H；
R5为
2.权利要求1所述的一种硅橡胶增粘剂的制备方法，其特征在于，制备方法包括步骤：
步骤S1、将含环氧基的硅氧烷化合物滴加到多元醇的一元醇溶剂中，得到含环氧基的硅氧烷溶液；
步骤S2、将有机钛酸酯催化剂加入到含环氧基的硅氧烷溶液进行反应，得到硅橡胶增粘剂；
步骤S2中，所述反应的温度为60-130℃。
3.根据权利要求2所述的一种硅橡胶增粘剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述反应的时间为2-18h，真空度为0.01-0.9kPa。
4.根据权利要求2所述的一种硅橡胶增粘剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述含环氧基的硅氧烷溶液中多元醇和硅氧烷化合物的摩尔比为1:2～1:10。
5.根据权利要求2所述的一种硅橡胶增粘剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述含环氧基的硅氧烷化合物包括3-(2,3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙烷丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷和2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷中的任意一种或一种以上。
6.根据权利要求2所述的一种硅橡胶增粘剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述多元醇包括乙二醇、丙三醇、季戊四醇、三羟甲基乙烷、木糖醇、山梨醇中的任意一种或一种以上。
7.根据权利要求2所述的一种硅橡胶增粘剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述一元醇溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇中的任意一种或一种以上。
8.根据权利要求2所述的一种硅橡胶增粘剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述有机钛酸酯催化剂包括钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯、钛酸四叔丁酯和二(乙酰丙酮)钛酸二异丙酯中的任意一种或一种以上。
9.一种硅橡胶，其特征在于，所述硅橡胶的组成成分包括权利要求1所述硅橡胶增粘剂或权利要求2-8任一项所述制备方法制备得到的硅橡胶增粘剂。
10.权利要求9所述的一种硅橡胶的制备方法，其特征在于，制备方法包括步骤：
步骤S3、将所述硅橡胶增粘剂、硅油、填料、六甲基二硅氮烷、乙炔基环己醇搅拌，得到待加成硅橡胶溶液；
步骤S4、将铂金催化剂溶液滴加到所述待加成硅橡胶溶液中进行硅橡胶加成反应，得到硅橡胶；
步骤S4中，所述硅橡胶加成反应的温度为110～150℃。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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