CN115676785A - 一种氯化磷腈催化剂的制备方法及其在含氢硅油制备中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯化磷腈催化剂的制备方法及其在含氢硅油制备中的应用，将四氯乙烷和氯化铵混合搅拌均匀制得氯化铵的四氯乙烷溶液，待用；向反应装置中加入五氯化磷，氮气保护下，缓慢升温至140～160℃，然后滴加制得的氯化铵的四氯乙烷溶液，滴加完成后，然后升温至170～175℃，反应结束后冷却至室温，得反应液；向反应液中加入苯甲醚，真空条件下搅拌混合均匀，得到氯化磷腈催化剂。本发明采用上述的一种氯化磷腈催化剂的制备方法及其在含氢硅油制备中的应用，制备的氯化磷腈催化剂用于制备乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷，提高生产效率的同时，也提高的产品的质量，也提高了储存稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅油制备方法技术领域，特别是涉及一种氯化磷腈催化剂的制备方法及其在含氢硅油制备中的应用。
背景技术
传统的四甲基氢氧化铵制备端乙烯基硅油，在反应过程中催化剂经升温分解后，仍然有残余的三甲胺等物质，物料中有一定的异味。影响下游产品的生产和应用。另外这种催化剂封端效率不是很高，含有一定量的羟基，后期也会影响添加粉料，甚至出现胶料结构化严重，严重影响胶料质量。因此，亟需提供一种新的催化剂及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种氯化磷腈催化剂的制备方法及其在含氢硅油制备中的应用，制备的氯化磷腈催化剂用于制备乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷，提高生产效率的同时，也提高的产品的质量，也提高了储存稳定性。
为实现上述目的，本发明提供了一种氯化磷腈催化剂的制备方法及其在含氢硅油制备中的应用，包括以下步骤：
(1)采用氮气吹扫反应装置，进行预热处理，打开反应装置中的冷凝水，用二氯甲烷和四氯乙烷依次浸润反应装置；
(2)将四氯乙烷和氯化铵混合搅拌均匀制得氯化铵的四氯乙烷溶液，待用；
(3)向反应装置中加入五氯化磷，氮气保护下，缓慢升温至140～160℃，然后滴加制得的氯化铵的四氯乙烷溶液，滴加完成后，回流反应，然后升温至170～175℃，继续回流反应，反应结束后冷却至室温，得反应液；
(4)向反应液中加入苯甲醚，苯甲醚与反应液的质量比为2:1，真空条件下搅拌混合均匀，得到目标晶体，即为氯化磷腈催化剂。
优选的，步骤(3)中，所述四氯乙烷、氯化铵的质量比为160：(10～11)。
优选的，步骤(4)中，所述氯化铵的四氯乙烷的滴加速度为0.45～0.55L/h。
优选的，步骤(4)中，所述五氯化磷、氯化铵的质量比为20：(2～5)。
一种氯化磷腈催化剂的制备方法制备的氯化磷腈催化剂应用于制备乙烯基聚二甲硅氧烷。
氯化磷腈催化剂应用于乙烯基聚二甲硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：
(a)对反应装置进行气密性检查，并进行干燥处理；
(b)将线性体、氢氧化钾按一定的比例加入到反应装置中，混合搅拌均匀，在140～160℃下反应1～2h，反应结束后，向反应体系中加入磷酸酯，中和，继续搅拌0.5h，除去溶剂，制得粘度为粘度为6万～10万的羟基封端的聚二甲基硅氧烷；
(c)将上述制得的羟基封端的聚二甲基硅氧烷冷却至55～65℃，加入功能材料和氯化磷腈催化剂，700～900rpm的条件下搅拌混合均匀，继续降温至40℃以下，向反应体系中滴加浓度为0.5～1.5wt％二乙胺的甲苯溶液，抽真空至-0.95bar，控制反应体系的温度小于60℃，搅拌，滴加结束后在真空下继续搅拌2～4h，然后升温至100～120℃，搅拌反应0.5～1.5h；反应结束后降温至40℃以下，出料，制得乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷。
优选的，步骤(b)中，氢氧化钾用量占总量的1ppm；磷酸酯的用量占总量的3ppm。
优选的，步骤(c)中，羟基封端的聚二甲基硅氧烷与功能材料的质量比为100：(0.5-6.0)，其中功能材料为六甲基二硅氧烷、1,1,3,3-四甲基二氢二硅氧烷、高含氢硅油中的一种或多种。
优选的，步骤(c)中，氯化磷腈催化剂的用量占总量的2～10ppm。
优选的，步骤(c)中，二乙胺的甲苯溶液的滴加速度为0.4～0.6L/h，二乙胺的甲苯溶液的滴加量为羟基封端的聚二甲基硅氧烷的1.0％。
本发明的有益效果：
在氯化磷腈催化剂的作用下对聚二甲基硅氧烷进行改性封端从而制得含氢甲基封端的聚二甲基硅氧烷，制备硅油中催化剂的用量比较少，残余量比较少，不会影响下游产品的生产和应用。
用磷腈催化剂制备的含氢甲基封端的聚二甲基硅氧烷，提高生产效率，催化剂用量比较少，产品后期的储存比较稳定。另外用磷腈作为催化剂，可以制备低粘度到高粘度含氢甲基封端的聚二甲基硅氧烷，生产工艺比较灵活简单，大大提高了生产效率。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步描述，实施例中所用各种化学品和试剂如无特别说明均为市售购买。
实施例1
采用氮气吹扫反应装置，进行预热处理，打开反应装置中的冷凝水，用二氯甲烷和四氯乙烷依次浸润反应装置。将四氯乙烷和氯化铵混合搅拌均匀制得氯化铵的四氯乙烷溶液，待用；四氯乙烷、氯化铵的质量比为160：10。向反应装置中加入五氯化磷，五氯化磷、氯化铵的质量比为20：2，氮气保护下，缓慢升温至160℃，然后滴加制得的氯化铵的四氯乙烷溶液，氯化铵的四氯乙烷的滴加速度为0.5L/h。滴加完成后，回流反应，然后升温至170℃，继续回流反应，反应结束后冷却至室温，得反应液；向反应液中加入苯甲醚，真空条件下搅拌混合均匀，得到目标晶体，即为氯化磷腈催化剂。
对反应装置进行气密性检查，并进行干燥处理，将线性体、氢氧化钾按一定的比例加入到反应装置中，混合搅拌均匀，其中氢氧化钾的用量占总量的1ppm。在140℃下反应2h，反应结束后，向反应体系中加入磷酸酯终止剂，中和，继续搅拌0.5h，除去溶剂，制得粘度为粘度为6万～10万的羟基封端的聚二甲基硅氧烷，其中磷酸酯占总量的3ppm。将上述制得的羟基封端的聚二甲基硅氧烷冷却至55℃，加入六甲基二硅氧烷、高含氢硅油和氯化磷腈催化剂，羟基封端的聚二甲基硅氧烷、六甲基二硅氧烷、高含氢硅油的质量比为100：3：30，氯化磷腈催化剂的用量为总量的2ppm，在700rpm的条件下搅拌混合均匀。继续降温至40℃以下，向反应体系中滴加浓度为0.5wt％二乙胺的甲苯溶液，二乙胺的甲苯溶液的滴加速度为0.4L/h，二乙胺的甲苯溶液的滴加量为羟基封端的聚二甲基硅氧烷的1.0％，抽真空至-0.95bar，控制反应体系的温度小于60℃，搅拌，滴加结束后在真空下继续搅拌2h，然后升温至120℃，搅拌反应0.5h；反应结束后降温至40℃以下，出料，制得含氢甲基封端的聚二甲基硅氧烷。
实施例2
采用氮气吹扫反应装置，进行预热处理，打开反应装置中的冷凝水，用二氯甲烷和四氯乙烷依次浸润反应装置。将四氯乙烷和氯化铵混合搅拌均匀制得氯化铵的四氯乙烷溶液，待用；四氯乙烷、氯化铵的质量比为160：11。向反应装置中加入五氯化磷，五氯化磷、氯化铵的质量比为20：3，氮气保护下，缓慢升温至160℃，然后滴加制得的氯化铵的四氯乙烷溶液，氯化铵的四氯乙烷的滴加速度为0.5L/h。滴加完成后，回流反应，然后升温至170℃，继续回流反应，反应结束后冷却至室温，得反应液；向反应液中加入苯甲醚，真空条件下搅拌混合均匀，得到目标晶体，即为氯化磷腈催化剂。
对反应装置进行气密性检查，并进行干燥处理，将线性体、氢氧化钾按一定的比例加入到反应装置中，混合搅拌均匀，其中氢氧化钾的用量占总量的1ppm。在150℃下反应2h，反应结束后，向反应体系中加入磷酸酯终止剂，中和，继续搅拌0.5h，除去溶剂，制得粘度为粘度为6万～10万的羟基封端的聚二甲基硅氧烷，其中磷酸酯占总量的3ppm。将上述制得的羟基封端的聚二甲基硅氧烷冷却至60℃，加入1,1,3,3-四甲基二氢二硅氧烷、高含氢硅油和氯化磷腈催化剂，羟基封端的聚二甲基硅氧烷、1,1,3,3-四甲基二氢二硅氧烷、高含氢硅油的质量比为100：0.5：50，氯化磷腈催化剂的用量为总量的6ppm，在800rpm的条件下搅拌混合均匀。继续降温至40℃以下，向反应体系中滴加浓度为1.0wt％二乙胺的甲苯溶液，二乙胺的甲苯溶液的滴加速度为0.5L/h，二乙胺的甲苯溶液的滴加量为羟基封端的聚二甲基硅氧烷的1.0％，抽真空至-0.95bar，控制反应体系的温度小于60℃，搅拌，滴加结束后在真空下继续搅拌2～4h，然后升温至120℃，搅拌反应1.0h；反应结束后降温至40℃以下，出料，制得端侧氢封端聚二甲基硅氧烷。
实施例3
采用氮气吹扫反应装置，进行预热处理，打开反应装置中的冷凝水，用二氯甲烷和四氯乙烷依次浸润反应装置。将四氯乙烷和氯化铵混合搅拌均匀制得氯化铵的四氯乙烷溶液，待用；四氯乙烷、氯化铵的质量比为160：11。向反应装置中加入五氯化磷，五氯化磷、氯化铵的质量比为20：5，氮气保护下，缓慢升温至160℃，然后滴加制得的氯化铵的四氯乙烷溶液，氯化铵的四氯乙烷的滴加速度为0.55L/h。滴加完成后，回流反应，然后升温至175℃，继续回流反应，反应结束后冷却至室温，得反应液；向反应液中加入苯甲醚，真空条件下搅拌混合均匀，得到目标晶体，即为氯化磷腈催化剂。
对反应装置进行气密性检查，并进行干燥处理，将线性体、氢氧化钾按一定的比例加入到反应装置中，混合搅拌均匀，其中氢氧化钾的用量占总量的1ppm。在160℃下反应2h，反应结束后，向反应体系中加入磷酸酯终止剂，中和，继续搅拌0.5h，除去溶剂，制得粘度为粘度为6万～10万的羟基封端的聚二甲基硅氧烷，其中磷酸酯占总量的3ppm。将上述制得的羟基封端的聚二甲基硅氧烷冷却至65℃，加入1,1,3,3-四甲基二氢二硅氧烷和氯化磷腈催化剂，羟基封端的聚二甲基硅氧烷、1,1,3,3-四甲基二氢二硅氧烷的质量比为100：2，氯化磷腈催化剂的用量为总量的10ppm，在900rpm的条件下搅拌混合均匀。继续降温至40℃以下，向反应体系中滴加浓度为1.5wt％二乙胺的甲苯溶液，二乙胺的甲苯溶液的滴加速度为0.6L/h，二乙胺的甲苯溶液的滴加量为羟基封端的聚二甲基硅氧烷的1.0％，抽真空至-0.95bar，控制反应体系的温度小于60℃，搅拌，滴加结束后在真空下继续搅拌4h，然后升温至120℃，搅拌反应1.5h；反应结束后降温至40℃以下，出料，制得端氢封端聚二甲基硅氧烷。
对比例
对比例为常规工艺制备的含氢硅油，与实施例1-3的不同之处在于催化剂为硫酸。
对实施例1-3和对比例制得的含氢硅油进行性能检测，结果见表1。
表1含氢硅油的性能测试结果
综上，本发明使用氯化磷腈催化剂制备含氢硅油，其转化率高，转化时间短，制备的含氢硅油无需过滤，催化剂用量少，稳定性好，制备的含氢硅油的粘度范围广。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种氯化磷腈催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)采用氮气吹扫反应装置，进行预热处理，打开反应装置中的冷凝水，用二氯甲烷和四氯乙烷依次浸润反应装置；
(2)将四氯乙烷和氯化铵混合搅拌均匀制得氯化铵的四氯乙烷溶液，待用；
(3)向反应装置中加入五氯化磷，氮气保护下，缓慢升温至140～160℃，然后滴加制得的氯化铵的四氯乙烷溶液，滴加完成后，回流反应，然后升温至170～175℃，继续回流反应，反应结束后冷却至室温，得反应液；
(4)向反应液中加入苯甲醚，苯甲醚与反应液的质量比为2:1，真空条件下搅拌混合均匀，得到目标晶体，即为氯化磷腈催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种氯化磷腈催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述四氯乙烷、氯化铵的质量比为160：(10～11)。
3.根据权利要求1所述的一种氯化磷腈催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述氯化铵的四氯乙烷的滴加速度为0.45～0.55L/h。
4.根据权利要求1所述的一种氯化磷腈催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述五氯化磷、氯化铵的质量比为20：(2～5)。
5.如权利要求1-4任一项所述的一种氯化磷腈催化剂的制备方法制备的氯化磷腈催化剂应用于含氢硅油的制备。
6.根据权利要求5含氢硅油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)对反应装置进行气密性检查，并进行干燥处理；
(b)将线性体、氢氧化钾按一定的比例加入到反应装置中，混合搅拌均匀，在140～160℃下反应1～2h，反应结束后，向反应体系中加入磷酸酯，中和，继续搅拌0.5h，除去溶剂，制得粘度为粘度为6万～10万的羟基封端的聚二甲基硅氧烷；
(c)将上述制得的羟基封端的聚二甲基硅氧烷冷却至55～65℃，加入功能材料和氯化磷腈催化剂，700～900rpm的条件下搅拌混合均匀，继续降温至40℃以下，向反应体系中滴加浓度为0.5～1.5wt％二乙胺的甲苯溶液，抽真空至-0.95bar，控制反应体系的温度小于60℃，搅拌，滴加结束后在真空下继续搅拌2～4h，然后升温至100～120℃，搅拌反应0.5～1.5h；反应结束后降温至40℃以下，出料，制得含氢硅油。
7.根据权利要求6含氢硅油的制备方法，其特征在于：步骤(b)中，氢氧化钾用量占总量的1ppm；磷酸酯的用量占总量的3ppm。
8.根据权利要求6含氢硅油的制备方法，其特征在于：步骤(c)中，功能材料为六甲基二硅氧烷、1,1,3,3-四甲基二氢二硅氧烷、高含氢硅油中的一种或多种。
9.根据权利要求6含氢硅油的制备方法，其特征在于：步骤(c)中，氯化磷腈催化剂的用量占总量的2～10ppm。
10.根据权利要求6含氢硅油的制备方法，其特征在于：步骤(c)中，二乙胺的甲苯溶液的滴加速度为0.4～0.6L/h，二乙胺的甲苯溶液的滴加量为羟基封端的聚二甲基硅氧烷的1.0％。
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