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CN115458816A - 一种有机电解液及锌离子电池和其制备方法 - Google Patents

一种有机电解液及锌离子电池和其制备方法 Download PDF

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CN115458816A CN202211206456.4A CN202211206456A CN115458816A CN 115458816 A CN115458816 A CN 115458816A CN 202211206456 A CN202211206456 A CN 202211206456A CN 115458816 A CN115458816 A CN 115458816A
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许语婷
于大明
尤霆
唐浩然
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Abstract

本发明涉及一种有机电解液及锌离子电池和其制备方法，属于电化学储能器件领域。解决现有技术中由于有机电解液的高粘度和低离子电导率而导致在电化学反应过程中电荷转移缓慢，界面传质受阻，离子电导率低等的技术问题本发明提供一种以叶绿素衍生物作为添加剂的有机电解液。本发明还提供一种含有本发明的有机电解液的锌离子电池及其制备方法。本发明提供的有机电解液，以叶绿素衍生物作为添加剂，将采用叶绿素衍生物作为添加剂的电解液应用于锌二次电池中，极大地促进了锌离子在有机电解液中的传输速度，提高了离子电导率，改善了电池的倍率性能，这为锌二次电池的商业化提供了新的前景。

Description

一种有机电解液及锌离子电池和其制备方法
技术领域
本发明属于电化学储能器件领域，具体涉及一种以叶绿素衍生物作为添加剂的有机电解液及锌离子电池和其制备方法。
背景技术
近年来，水系锌离子电池由于其低成本，高安全性以及环境友好性而备受关注。但是，由于水系电解液的固有特性，会存在一些严重的问题制约其发展。例如，由于电场分布不均匀而生长的枝晶极易刺穿隔膜引发短路；水系电解液较窄的电化学窗口导致在电化学过程中的析氢析氧问题；以及发生一些副反应产生碱式硫酸锌等副产物，严重地消耗了电解液使得进行电化学反应过程的库伦效率低下。虽然目前许多研究人员开发了水凝胶电解质和高浓度盐电解质来解决这些问题，但其制备工艺繁琐，成本高，不利于其进一步应用。有机电解质具有高度可逆的锌剥离/沉积过程以及稳定的电解质-锌负极界面，此外，由于规避了水分子活性的影响，有机电解液同时具有较宽的电化学窗口。然而，非水电解质的高粘度和低离子电导率导致界面电荷转移缓慢，导致了较大的极化电压和较差的倍率性能，同时也限制了电化学反应过程只能在低电流密度下进行。
发明内容
本发明要解决现有技术中由于有机电解液的高粘度和低离子电导率而导致在电化学反应过程中电荷转移缓慢，界面传质受阻，离子电导率低等的技术问题，提供一种以叶绿素衍生物作为添加剂的有机电解液及锌离子电池和其制备方法。本发明以具有高度共轭结构的叶绿素衍生物作为添加剂使得有机电解液具有更快的传质行为，显著提高了二次电池的倍率性能，这为锌二次电池的商业化提供了新的前景。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案具体如下：
本发明提供一种以叶绿素衍生物作为添加剂的有机电解液。
在上述技术方案中，优选的是，所述有机电解液包括如下原料：添加剂，电解质盐，有机溶剂。
在上述技术方案中，进一步优选的是，所述有机电解液中以下原料的摩尔质量为：添加剂0.1-10mM，电解质盐0.2-21M。
在上述技术方案中，优选的是，所述叶绿素衍生物的结构特点是结构中包括四个吡咯构成的卟啉环，四个吡咯与中心金属元素结合；所述卟啉环上枝接酯基、碳基、羟基、羧基、乙烯基、炔基、乙腈、氰基、饱和烃和不饱和烃中的一种或多种的组合。
在上述技术方案中，进一步优选的是，所述中心金属元素为Ga、Mg、Zn、Fe、Cu、Co、Ni和Mn中的至少一种。
在上述技术方案中，优选的是，所述电解质盐为Zn(ClO4)2·6H2O、Zn(NO3)2·6H2O、Zn(CH3COO)2·2H2O、ZnSO4·7H2O和Zn(CF3SO3)2中的至少一种。
在上述技术方案中，优选的是，所述有机溶剂为乙二醇、乙腈、磷酸三甲酯、碳酸二甲酯、碳酸丙烯酯、二甲基亚砜、磷酸三乙酯和N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
本发明提供一种含有本发明的有机电解液的锌离子电池。
在上述技术方案中，优选的是，所述锌离子电池包括电池正极外壳、负极外壳、正极材料、负极材料、隔膜和电解液，所述电解液为本发明的有机电解液。
本发明提供的锌离子电池的制备方法，包括以下步骤：
S1.电解液的配置：
配置本发明所述的有机电解液；
S2.锌离子电池的组装：
对于Zn//Zn电池，正极材料、负极材料都为锌箔；
对于Cu//Zn电池，正极材料为铜箔，负极材料为锌箔；
对于SS//SS电池，正极材料、负极材料都为不锈钢片；
对于全电池，正极材料为V2O5·H2O，负极材料为锌箔；
电解液为100μL；
按照电极结构为：正极外壳、正极材料、隔膜、电解液、负极材料和负极外壳的顺序组装成所述锌离子电池。
本发明的有益效果是：
本发明提供的有机电解液，以叶绿素衍生物作为添加剂，将采用叶绿素衍生物作为添加剂的电解液应用于锌二次电池中，极大地促进了锌离子在有机电解液中的传输速度，提高了离子电导率，改善了电池的倍率性能。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
图1为实施例1制备的含叶绿素衍生物添加剂的电解液的Zn//Zn对称电池长循环稳定性。
图2为对比例1制备的空白电解液的Zn//Zn对称电池长循环稳定性。
图3为实施例1制备的含叶绿素衍生物添加剂的电解液和对比例1制备的空白电解液的全电池的倍率性能对比图。
具体实施方式
本发明提供一种以叶绿素衍生物作为添加剂的有机电解液。
优选的是，所述有机电解液包括如下原料：添加剂，电解质盐，有机溶剂；所述电解质盐为锌盐。
进一步优选的是，所述有机电解液中以下原料的摩尔质量为：添加剂0.1-10mM，电解质盐0.2-21M。
优选的是，所述叶绿素衍生物的结构特点是结构中包括四个吡咯构成的卟啉环，四个吡咯与中心金属元素结合；所述卟啉环上枝接不同的官能团，包括酯基，碳基，羟基，羧基，乙烯基，炔基，乙腈，氰基，饱和烃及不饱和烃中的一种或多种组合。
进一步优选的是，所述中心金属元素为Ga、Mg、Zn、Fe、Cu、Co、Ni和Mn中的至少一种。
优选的是，所述电解质盐为Zn(ClO4)2·6H2O、Zn(NO3)2·6H2O、Zn(CH3COO)2·2H2O、ZnSO4·7H2O和Zn(CF3SO3)2中的至少一种。
优选的是，所述有机溶剂为乙二醇、乙腈、磷酸三甲酯、碳酸二甲酯、碳酸丙烯酯、二甲基亚砜、磷酸三乙酯和N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
本发明还提供一种含有本发明的有机电解液的锌离子电池。
优选的是，所述锌离子电池包括电池正极外壳、负极外壳、正极材料、负极材料、隔膜和电解液，所述电解液为本发明的有机电解液。
本发明提供的锌离子电池的制备方法，包括以下步骤：
S1.电解液的配置：
配置本发明所述的有机电解液；
S2.锌离子电池的组装：
对于Zn//Zn电池，正极材料、负极材料都为锌箔；
对于Cu//Zn电池，正极材料为铜箔，负极材料为锌箔；
对于SS//SS电池，正极材料、负极材料都为不锈钢片；
对于全电池，正极材料为V2O5·H2O，负极材料为锌箔；
电解液为100μL；
按照电极结构为：正极外壳、正极材料、隔膜、电解液、负极材料和负极外壳的顺序组装成所述锌离子电池。
本发明提供的锌离子电池的制备方法的一种具体实施方式为：
S1.电解液的配置：制备空白电解液为0.2-21M的锌盐与有机溶剂的混合溶液，通过向上述空白电解液中添加叶绿素衍生物得到了改性电解液。
S2.锌离子电池的组装，按照电极结构为：正极外壳、正极材料、隔膜、电解液、负极材料和负极外壳的顺序组装成所述锌离子电池。对于Zn//Zn电池，隔膜两侧电极都为锌箔；对于Cu//Zn电池，隔膜两侧分别为铜箔和锌箔；对于SS//SS电池，隔膜两侧都为不锈钢片；对于全电池，隔膜两侧分别为V2O5·H2O正极和锌箔，电池的电解液为100μL。
S3.对上述锌离子电池进行电化学表征：利用辰华电化学工作站完成了SS//SS电池的离子电导率的测试；利用Neware电池测试系统完成了Zn//Zn，Zn//Cu和V2O5·H2O//Zn电池的电化学性能测试
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。以下实施例中所用的原料均为市售商品。
以下实施例制备锌离子电池所用的正极外壳和负极外壳均为CR2032型，隔膜为Whatman CF/C。
实施例1
本发明提供一种叶绿素衍生物作为添加剂的有机电解液，包括1mM的叶绿素衍生物，0.5M的Zn(CF3SO3)2，N,N-二甲基甲酰胺。
叶绿素衍生物的分子结构式为：
Figure BDA0003874045420000061
一种锌离子电池，包括电池正极外壳，负极外壳，正极材料，负极材料，隔膜和电解液。
锌离子电池的制备方法包括以下步骤：
S1.电解液的配置：制备空白电解液为0.5M的Zn(CF3SO3)2与N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液，通过向上述空白电解液中添加1mM叶绿素衍生物得到了改性电解液。
S2.锌离子电池的组装，按照电极结构为：正极外壳、正极材料、隔膜、电解液、负极材料和负极外壳的顺序组装成所述锌离子电池。对于Zn//Zn电池，隔膜两侧电极都为锌箔；对于Cu//Zn电池，隔膜两侧分别为铜箔(正极)和锌箔(负极)；对于SS//SS电池，隔膜两侧都为不锈钢片；对于全电池，隔膜两侧分别为V2O5·H2O正极和锌箔负极，电池的电解液为100μL。
S3.对上述锌离子电池进行电化学表征：利用辰华电化学工作站完成了SS//SS电池的离子电导率的测试；利用Neware电池测试系统完成了Zn//Zn，Zn//Cu和V2O5·H2O//Zn电池的电化学性能测试。
实施例2
本发明提供一种叶绿素衍生物作为添加剂的有机电解液，包括0.5mM的叶绿素衍生物，0.5M的Zn(CF3SO3)2，N,N-二甲基甲酰胺。
叶绿素衍生物的分子结构式为：
Figure BDA0003874045420000071
一种锌离子电池，包括电池正极外壳，负极外壳，正极材料，负极材料，隔膜和电解液。
锌离子电池的制备方法包括以下步骤：
S1.电解液的配置：制备空白电解液为0.5M的Zn(CF3SO3)2与N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液，通过向上述空白电解液中添加0.5mM叶绿素衍生物得到了改性电解液。
S2.锌离子电池的组装，按照电极结构为：正极外壳、正极材料、隔膜、电解液、负极材料和负极外壳的顺序组装成所述锌离子电池。对于Zn//Zn电池，隔膜两侧电极都为锌箔；对于Cu//Zn电池，隔膜两侧分别为铜箔(正极)和锌箔(负极)；对于SS//SS电池，隔膜两侧都为不锈钢片，电池的电解液为100μL。
S3.对上述锌离子电池进行电化学表征：利用辰华电化学工作站完成了SS//SS电池的离子电导率的测试；利用Neware电池测试系统完成了Zn//Zn和Zn//Cu电池的电化学性能测试。
实施例3
本发明提供一种叶绿素衍生物作为添加剂的有机电解液，包括2mM的叶绿素衍生物，0.5M的Zn(CF3SO3)2，N,N-二甲基甲酰胺。
叶绿素衍生物的分子结构式为：
Figure BDA0003874045420000081
一种锌离子电池，包括电池正极外壳，负极外壳，正极材料，负极材料，隔膜和电解液。
锌离子电池的制备方法包括以下步骤：
S1.电解液的配置：制备空白电解液为0.5M的Zn(CF3SO3)2与N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液，通过向上述空白电解液中添加2mM叶绿素衍生物得到了改性电解液。
S2.锌离子电池的组装，按照电极结构为：正极外壳、正极材料、隔膜、电解液、负极材料和负极外壳的顺序组装成所述锌离子电池。对于Zn//Zn电池，隔膜两侧电极都为锌箔；对于Cu//Zn电池，隔膜两侧分别为铜箔(正极)和锌箔(负极)；对于SS//SS电池，隔膜两侧都为不锈钢片，电池的电解液为100μL。
S3.对上述锌离子电池进行电化学表征：利用辰华电化学工作站完成了SS//SS电池的离子电导率的测试；利用Neware电池测试系统完成了Zn//Zn和Zn//Cu电池的电化学性能测试。
实施例4
本发明提供一种叶绿素衍生物作为添加剂的有机电解液，包括5mM的叶绿素衍生物，0.5M的Zn(CF3SO3)2，N,N-二甲基甲酰胺。
叶绿素衍生物的分子结构式为：
Figure BDA0003874045420000082
一种锌离子电池，包括电池正极外壳，负极外壳，正极材料，负极材料，隔膜和电解液。
锌离子电池的制备方法包括以下步骤：
S1.电解液的配置：制备空白电解液为0.5M的Zn(CF3SO3)2与N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液，通过向上述空白电解液中添加5mM叶绿素衍生物得到了改性电解液。
S2.锌离子电池的组装，按照电极结构为：正极外壳、正极材料、隔膜、电解液、负极材料和负极外壳的顺序组装成所述锌离子电池。对于Zn//Zn电池，隔膜两侧电极都为锌箔；对于Cu//Zn电池，隔膜两侧分别为铜箔(正极)和锌箔(负极)；对于SS//SS电池，隔膜两侧都为不锈钢片，电池的电解液为100μL。
S3.对上述锌离子电池进行电化学表征：利用辰华电化学工作站完成了SS//SS电池的离子电导率的测试；利用Neware电池测试系统完成了Zn//Zn和Zn//Cu电池的电化学性能测试。
对比例1
本发明提供一种有机电解液，包括0.5M的Zn(CF3SO3)2，N,N-二甲基甲酰胺。
一种锌离子电池，包括电池正极外壳，负极外壳，正极材料，负极材料，隔膜和电解液。
锌离子电池的制备方法包括以下步骤：
S1.电解液的配置：制备空白电解液为0.5M的Zn(CF3SO3)2与N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液，得到了备用电解液。
S2.锌离子电池的组装，按照电极结构为：正极外壳、正极材料、隔膜、电解液、负极材料和负极外壳的顺序组装成所述锌离子电池。对于Zn//Zn电池，隔膜两侧电极都为锌箔；对于Cu//Zn电池，隔膜两侧分别为铜箔(正极)和锌箔(负极)；对于SS//SS电池，隔膜两侧都为不锈钢片；对于全电池，隔膜两侧分别为V2O5·H2O正极和锌箔负极，电池的电解液为100μL。
S3.对上述锌离子电池进行电化学表征：利用辰华电化学工作站完成了SS//SS电池的离子电导率的测试；利用Neware电池测试系统完成了Zn//Zn，Zn//Cu和V2O5·H2O//Zn电池的电化学性能测试。如图2所示。
对比例2
本发明提供一种有机电解液，包括2M的Zn(CF3SO3)2，N,N-二甲基甲酰胺。
一种锌离子电池，包括电池正极外壳，负极外壳，正极材料，负极材料，隔膜和电解液。
锌离子电池的制备方法包括以下步骤：
S1.电解液的配置：制备空白电解液为2M的Zn(CF3SO3)2与N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液，得到了备用电解液。
S2.锌离子电池的组装，按照电极结构为：正极外壳、正极材料、隔膜、电解液、负极材料和负极外壳的顺序组装成所述锌离子电池。对于Zn//Zn电池，隔膜两侧电极都为锌箔；对于Cu//Zn电池，隔膜两侧分别为铜箔(正极)和锌箔(负极)；对于SS//SS电池，隔膜两侧都为不锈钢片，电池的电解液为100μL。
S3.对上述锌离子电池进行电化学表征：利用辰华电化学工作站完成了SS//SS电池的离子电导率的测试；利用Neware电池测试系统完成了Zn//Zn和Zn//Cu的电化学性能测试。
表1为实施例1-4和对比例1-2各项性能测试结果。
Figure BDA0003874045420000101
Figure BDA0003874045420000111
从表1可以看出，与对比例相比，实施例中的离子电导率，长循环稳定性和平均库伦效率都有了较大的改善。添加剂叶绿素衍生物的引用有效促进了有机电解液中电化学反应过程中离子传递速率，提高了有机锌二次电池的电化学性能。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。
图1和图2分别为实施例1制备的含叶绿素衍生物添加剂的电解液和对比例1制备的空白电解液的Zn//Zn对称电池长循环稳定性能图。含叶绿素衍生物添加剂的电解液的电池可以稳定循环长达2000h，而空白电解液不到200h就发生了短路。说明叶绿素衍生物添加剂通过对电解液-电极界面的调控降低了界面间的极化现象，极大地提升了电池的长循环稳定性。
图3为实施例1制备的含叶绿素衍生物添加剂的电解液和对比例1制备的空白电解液的全电池的倍率性能对比图。随着电流的增大，含叶绿素衍生物添加剂的电解液的电池展现出优越的放电比容量，这表明叶绿素衍生物的加入使有机电解液具有更快的传质行为，显著提高了二次电池的倍率性能。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种以叶绿素衍生物作为添加剂的有机电解液。
2.根据权利要求1所述的有机电解液，其特征在于，包括如下原料：添加剂，电解质盐，有机溶剂。
3.根据权利要求2所述的有机电解液，其特征在于，以下原料的摩尔质量为：添加剂0.1-10mM，电解质盐0.2-21M。
4.根据权利要求1所述的有机电解液，其特征在于，所述叶绿素衍生物的结构特点是结构中包括四个吡咯构成的卟啉环，四个吡咯与中心金属元素结合；所述卟啉环上枝接酯基、碳基、羟基、羧基、乙烯基、炔基、乙腈、氰基、饱和烃和不饱和烃中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求4所述的有机电解液，其特征在于，所述中心金属元素为Ga、Mg、Zn、Fe、Cu、Co、Ni和Mn中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的有机电解液，其特征在于，所述电解质盐为Zn(ClO4)2·6H2O、Zn(NO3)2·6H2O、Zn(CH3COO)2·2H2O、ZnSO4·7H2O和Zn(CF3SO3)2中的至少一种。
7.根据权利要求2所述的有机电解液，其特征在于，所述有机溶剂为乙二醇、乙腈、磷酸三甲酯、碳酸二甲酯、碳酸丙烯酯、二甲基亚砜、磷酸三乙酯和N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
8.一种含有权利要求1-7任意一项所述的有机电解液的锌离子电池。
9.根据权利要求8所述的锌离子电池，其特征在于，其包括电池正极外壳、负极外壳、正极材料、负极材料、隔膜和电解液，所述电解液为权利要求1-7任意一项所述的有机电解液。
10.根据权利要求9所述的锌离子电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.电解液的配置：
配置权利要求1-7任意一项所述的有机电解液；
S2.锌离子电池的组装：
对于Zn//Zn电池，正极材料、负极材料都为锌箔；
对于Cu//Zn电池，正极材料为铜箔，负极材料为锌箔；
对于SS//SS电池，正极材料、负极材料都为不锈钢片；
对于全电池，正极材料为V2O5·H2O，负极材料为锌箔；
电解液为100μL；
按照电极结构为：正极外壳、正极材料、隔膜、电解液、负极材料和负极外壳的顺序组装成所述锌离子电池。
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