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CN115379937A - 用于从回收的聚烯烃粒料中去除气味的方法 - Google Patents

用于从回收的聚烯烃粒料中去除气味的方法 Download PDF

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CN115379937A
CN115379937A CN202180026220.XA CN202180026220A CN115379937A CN 115379937 A CN115379937 A CN 115379937A CN 202180026220 A CN202180026220 A CN 202180026220A CN 115379937 A CN115379937 A CN 115379937A
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silo
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CN202180026220.XA
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R·西格尔
M·埃德
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Alpla Werke Alwin Lehner GmbH and Co KG
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Abstract

一种用于从回收的聚烯烃粒料(23)中去除气味的方法，其具有三个步骤：在第一步骤中，使湿的粒料(23)在汽提装置(11)中与循环的惰性气体(温度在110℃与160℃之间)接触，并且使蒸汽在冷凝水收集器(29)中沉积。在第二步骤中，将粒料(23)置于负压真空筒仓(13)中并与逆流的气体接触。在第三步骤中，在真空筒仓(13)之后，将粒料(23)置于第一热交换器(15)中并与第二步骤中的逆流的气体接触。

Description

用于从回收的聚烯烃粒料中去除气味的方法
技术领域
本发明涉及一种根据权利要求1的前序部分的用于从回收的聚烯烃粒料中去除气味的方法。
背景技术
聚烯烃容器在使用过程中会接触到各种化学物质，这些化学物质会迁移到材料中，并且直接产生明显的气味(填充物中的香气物质)或间接地在与其他物质反应之后或是通过热或氧化反应过程而产生气味。此外，聚烯烃中添加了部分添加剂，这也可能导致难闻的气味(例如作为脱模助剂的棕榈蜡的降解)。
柠檬烯经常用作聚烯烃纯化的关键物质，因为多年来柠檬烯浓度的测量一直是聚酯回收领域的现有技术并且易于实施。
在EP 2 507 022 A1中已知一种用于从塑料粒料中去除气味的清洁方法，其中塑料粒料是由用过的聚烯烃材料挤出的。在该方法中将柠檬烯的含量降低到低于320ppb。其中，使热空气长达数小时地流过有气味的粒料并搅拌它们。定期地输送“新鲜”、未经处理的粒料，并以相同的程度排出处理过的粒料。所输送的空气一方面用于加热粒料，另一方面用于带走与挥发性气味相关的污染物。由于这种结构，一部分粒料是冷的，并且由于加热滞后，这些粒料相应地只能很晚才释放其污染物。更糟的是，刚刚去除的污染物会凝结在仍冷的粒料上并进一步污染它们。对不连续添加的粒料的加热会需要比传质所需的大得多的空气量。因此，从技术上讲，加热并同时去污的结合意义不大。
此外，该方法的另一个缺点是能耗高，因为热空气在未使用的情况下逸出，而热的粒料离开工艺过程。此外，搅拌粒料的能量消耗也是相当可观的。另一个缺点是具有远程污染的空气排放到直接环境中以及与此相关的环境污染。
该方法的又一缺点是压缩空气的横向引入，其只允许粒料分批排出并因此会导致工艺过程中断。
发明内容
所描述的现有技术的缺点所导致的任务在于，提出一种用于从回收的聚烯烃粒料中去除气味的节能且有效的方法。
具体实施方式
在一种用于从回收的聚烯烃粒料中去除气味的方法中、通过专利权利要求1的特征描述部分中列举的特征得以成功解决。改进方案和/或有利的实施变体是从属权利要求的内容。
本发明优选的特征在于分三个步骤的气味去除过程：
(a)在第一步骤中，使湿粒料在汽提装置中与循环的惰性气体(温度在110℃与160℃之间)接触，并且使蒸汽在冷凝水收集器中沉积，由此在第一步骤中去除附着在粒料表面的气味成分，并对粒料进行预热。
(b)在第二步骤中，将粒料置于负压真空筒仓中并与逆流的气体接触，其中通过负压去除已渗入粒料的气味成分，并且粒料表面的温度保持低于123℃超过10小时。
(c)在第三步骤中，在真空筒仓之后，将粒料置于第一热交换器中并与第二步骤中的逆流的气体接触，由此冷却粒料并为第二步骤预热气体。
第一步骤特别节能地对粒料进行加热，同时几乎完全去除附着在表面的气味成分，例如萜烯。
第二步骤具有以下优点：气体和粒料之间的热传递受到负压的严重限制。然而，由于气味成分的蒸气压由于负压而升高，并且气味成分随着真空筒仓中的压力下降而变得更易挥发，因此大大加速了气味成分的迁移和蒸发。由于气体温度升高，气味成分可以更好地溶解在气体中并且明显更好地蒸发。由于散积粒料中的温度分布均匀且真空筒仓中的温度差很小，在较冷的粒料或颗粒上再凝结的气味活性物质较少，并且这些物质可以更容易地从工艺过程中去除。因此可以排出深深嵌入粒料中并且仅缓慢地迁移到表面的气味成分。因此可以从粒料中几乎完全去除气味霉味污染物，诸如羧酸、醛、内酯，尤其是壬醛、壬烯醛、丁酸或戊酸。由于通过本方法的第一步骤和第二步骤分离了加热和去污，所以粒料可以保持在高温下更长的时间而不会相互粘连。这对于当前已知的工艺来说是不可能的。在本方法中，粒料可以保持在100℃以上多于10小时。
第三步骤能够同时实现两个目标：通过粒料和气体之间的热交换，粒料由低温输入的气体尽可能强烈地冷却，以及该气体被预热，从而使得由气体加热器进行的额外加热只需尽可能少的能量。
在本发明的一个优选实施方式中，冷凝水收集器作为惰性气体回路的支流工作。由此，无需为了在冷凝水收集器中冷凝出气味成分而冷却整个惰性气流。部分气流可以被直接引回汽提装置。如果部分气流可以从旁路过冷凝水收集器，也可以防止冷凝水收集器过载。
在本发明的另一个优选实施方式中，冷凝水收集器作为第二热交换器工作。除了已经存在的冷凝水收集器之外，也可以额外设置第二热交换器。第二热交换器可以从惰性气流中回收部分热能。
已被证明有利的是，汽提装置中粒料的表面温度在100℃与120℃之间。由此为真空筒仓预热粒料。相应地，可以避免气味成分在真空筒仓中再冷凝。
有利的是，汽提装置是水平取向的旋转管，通过旋转管的旋转强制输送粒料。由此，惰性气流与粒料之间的接触可以尽可能紧密地实现。这进一步改善了粒料的加热和附着在粒料表面的气味成分的传质。通过冷凝水收集器排出污染物已被证明是特别有利的，因为冷凝水中的液态的污染物可以被很好地清洁，而不会对回收工厂的环境造成严重的气态污染物负担。
在本发明的另一个优选实施方式中，粒料在汽提装置中的停留时间为30分钟至180分钟，优选为50分钟至120分钟。粒料被快速加热至均匀的目标温度。这意味着与现有技术相比，在处理过程中粒料的温度差异很小。由此可以特别有效地防止气味成分的再凝结。
被证明有利的是，可以通过注入口将水或蒸汽添加到汽提装置中。由此可以特别精确地调节汽提装置中的温度和清洁性能。
本发明的优选特征还在于，真空筒仓的粒料人口和粒料出口具有第一气密输送装置和第二气密输送装置。由此可以在真空筒仓不吸入空气的情况下，将粒料连续地装载和取出真空筒仓。因此，即使连续运行，真空筒仓中的负压也不会丧失。
有利的是，真空筒仓的气体出口具有真空泵。由此可以在真空筒仓中产生恒定的负压，从而几乎完全去除粒料中的气味成分。
在本发明的另一个实施方式中，在真空筒仓的气体入口处的气体由第二阀和沿流动方向连接的气体加热器引导。该第二阀能够精确调节负压。如果气体在第一热交换器中尚未达到所需温度，则气体加热器将气体加热到该温度。
在本发明的另一实施方式中，真空筒仓具有外壳加热装置。该外壳加热装置防止了气味成分在真空筒仓的内侧上冷凝和沉积，从而防止了真空筒仓受到污染。外壳加热装置可以作为气体加热器的附加或替代装置使用。
气体优选为惰性气体或减氧空气。重要的是氧气应尽可能少，在高温下存在的氧气会引发聚烯烃的自氧化分解反应，并且已经回收的聚烯烃因此会进一步降解。
在本发明的另一个优选实施方式中，真空筒仓在0.01巴与0.9巴之间，优选在0.6巴与0.8巴之间的压力下运行。在该负压下，上述第二工艺步骤的优点变得明显。
被证明有利的是，人第一热交换器的粒料入口具有第二气密输送装置，并且出第一热交换器的粒料出口具有第三气密输送装置。由此，即使在无气味的粒料从第一热交换器中排出时，也不会通过第二热交换器将空气吸入真空筒仓。
有利的是，通过旁路管道将气体从热交换器输送到真空筒仓，在该旁路管道中集成有第二阀、气体加热器和可选的过滤器。由此，粒料流在从第一热交换器到真空筒仓的过渡处与气流分离，并且可以彼此分开处理介质以获得最佳的共同作用。
在本发明的一个特别优选的实施方式中，本方法连续运行。连续运行模式实现了节能且高效地制造无气味的再生聚烯烃粒料。
被证明特别有利的是，粒料在第一热交换器的第三步骤的粒料出口处具有小于60℃的表面温度。由此可以防止粒料材料在制造后由于温度升高而降解。
其他优点和特征从参照示意图对本发明的多个实施例的以下描述中得出。这些附图并非按正确比例显示。
图1：示出了用于从回收的聚烯烃粒料中去除气味的方法的流程图。
图1中示出了用于从回收的聚烯烃粒料中去除气味的方法的流程图或基本示意图。
该方法包括三个步骤，其中第一步骤在汽提装置11中进行，第二步骤在真空筒仓13中进行，第三步骤在第一热交换器15中进行。
在用于制造粒料或颗粒的前置步骤中，首先由使用过的聚烯烃包装、尤其是容器和封闭件制成薄片(德语中的Schnipsel)。将聚烯烃薄片分拣、清理和洗涤，然后挤出并造粒。在挤出过程中，通常已经有部分气味活性污染物通过脱气螺杆或熔体脱气被去除。
在熔融过滤器19之后，挤出物在水下造粒机21中形成粒料23。附着在粒料23上的大部分水在水分离器25中被分离。离开挤出步骤，粒料23以湿热的状态到达汽提装置11。
在汽提装置11中，使可在氮气发生器27中生产的热氮气在110℃至160℃下(柠檬烯沸点175℃)循环并与粒料23接触。由此为在真空筒仓13中的第二步骤预热了粒料23。与循环的氮气一起被运走的蒸汽可以在冷凝水收集器29中沉积。如有需要，额外通过注入口31将水或蒸汽添加到汽提装置11中。
为了保持尽可能低的能量损失，冷凝水收集器29被集成在循环氮气的第一支流30中。在冷凝水收集器29之后，不含蒸汽的氮气在预热器33中被加热并通过泵35又被送回汽提装置11中。所充入的氮气可以通过第一阀37完全或部分地转入第二支流39中。由此，循环的氮气仅在第一支流30中被冷却，并且可以通过转入第二支流39来防止冷凝水收集器29的过载。
与氮气一起排出的蒸汽特别有效地将气味成分尤其是从粒料表面剥离并且可以在冷凝水收集器29中被分离出来。这种附着在粒料表面的气味成分例如是萜烯。蒸发的水冷却粒料表面并且还防止了粒料23在汽提装置11中粘在一起。
调节氮气量和温度以防止粒料23附着或粘连在一起。粒料的表面温度高于100℃且低于120℃是理想的。
在汽提装置11中，粒料23被加热到100℃至120℃，以防止冷凝水沉积在真空筒仓13中。大部分水和污染物通过冷凝水收集器29分离。
优选地，汽提装置11是强制进料的水平旋转管，停留时间范围为平均停留时间的+/-20％。
在第二步骤中，将粒料23送入内为负压的真空筒仓13中，真空筒仓13内的压力在0.01巴至0.9巴之间。在此，通过真空泵41将预热的气体从真空筒仓13的底部抽吸通过真空筒仓。由于可以通过第二阀43减少进气口处的气体量，所以可以通过真空泵41在真空筒仓13中建立负压。在气体进入真空筒仓13之前，该气体被引导通过气体加热器45和过滤器47。
分别通过尽可能气密的输送装置将粒料23装载和取出真空筒仓13，由此使得负压不会被粒料的输送破坏。这样的输送装置可以是真空输送机或旋转阀。可以在粒料入口处设置真空输送机49，并且在粒料出口处设置第一旋转阀51。真空输送机49可以通过第三阀52与真空泵41连接。
热的循环气体(例如二氧化碳、氮气或氧含量降低的空气)在负压下被抽吸通过粒料23。
在负压下，气体比在过量空气下分布得更好，系统可以不需要搅拌器。代替不连续的运行模式，更有效的连续运行模式也是可能的。
热气流(＞125℃)以这样的方式计量，即使得粒料23的表面温度不超过123℃。由此，粒料23不存在相互粘连的风险。如果粒料由于设备停止而局部过热并因此粘在一起，则气流的温度会降低，并且使用局部搅拌器来保持颗粒的松散。作为搅拌器可以进行穿透材料的空气冲击、振动和冲压。
粒料的熔点可以显著限制从粒料23去除气味。在本方法中，利用了负压或真空的两个优点：
气体和粒料23之间的热传递受到负压的严重限制。然而，由于气味成分的蒸气压由于负压而升高，并且气味成分随着真空筒仓中的压力下降而变得更易挥发，因此大大加速了气味成分的迁移和蒸发。
由于气体温度升高，气味成分可以更好地溶解在气体中。
由于负压，与现有技术相比，气味成分在明显更低的温度下蒸发。
由于较高的温度，气味成分的蒸发比现有技术中的要好得多。
由于粒料的温度分布均匀且真空筒仓中的粒料温度差很小，在较冷的粒料或颗粒上再凝结的气味活性物质较少，并且这些物质可以更容易地从工艺过程中去除。因此可以排出深深嵌入粒料中并且仅缓慢地迁移到表面的气味成分。因此可以从粒料23中几乎完全去除气味霉味污染物，诸如羧酸、醛、内酯，尤其是壬醛、壬烯醛、丁酸或戊酸。
由于通过本方法的第一步骤和第二步骤分离了加热和去污，所以粒料可以保持在高温下更长的时间而不会相互粘连。这对于当前已知的工艺来说是不可能的。在本方法中，粒料23可以保持在100℃以上多于10小时。
热交换器15的主要任务是保持能量损失尽可能低并通过冷却粒料来突然结束热分解过程。气体在热交换器15中逆流流动，因此从粒料23到气体的热传递导致气体(进气温度<50℃)被预热并且粒料被冷却。冷却的粒料23或冷却的颗粒通过气密的输送装置(优选地以第二旋转阀53的形式)从热交换器15排出。气体可以是在氮气发生器27中产生的氮气。
由于导热性差，热包装的颗粒只能很差地向环境释放能量，并且根据环境温度，仍可以保持热状态数天并相应地降解。这可以通过设置热交换器15来防止。
使用惰性气体或减氧空气作为气体，这是因为空气中含有氧气，并且氧气在非常高的温度下会触发自氧化分解过程或是耗尽初级和次级抗氧化剂，并损害进一步的回收过程。例如，空气中的氧气含量可以降低到10％以下(按体积计)。在氮气发生器中由空气产生的氮气可用作惰性气体。也可以考虑使用二氧化碳作为惰性气体，其在产生用于本方法的能量时在天然气的燃烧中产生。
附图标号：
11 汽提装置
13 真空筒仓
15 第一热交换器
17 挤出机
19 熔融过滤器
21 水下造粒机
23 粒料
25 水分离器
27 氮气发生器
29 冷凝水收集器
30 第一支流
31 注人口
33 预热器
35 泵
37 第一阀
39 第二支流
41 真空泵
43 第二阀
45 气体加热器
47 过滤器
49 真空输送机
51 第一旋转阀
52 第二阀
53 第二旋转阀

Claims (17)

1. 一种用于从回收的聚烯烃粒料（23）中去除气味的方法，其中用过的可重复利用的聚烯烃薄片在挤出机（17）中被挤出，并且仍被气味污染的所述聚烯烃粒料（23）在水下造粒机（21）或水环造粒机中加工形成，
其特征在于
分三个步骤的气味去除过程，其中：
(a) 在第一步骤中，使湿的所述粒料（23）在汽提装置（11）中与循环的惰性气体（温度在110℃与160℃之间）接触，并且使蒸汽在冷凝水收集器（29）中沉积，由此在所述第一步骤中去除附着在所述粒料（23）表面的气味成分，并对所述粒料（23）进行预热；
(b) 在第二步骤中，将所述粒料（23）置于负压真空筒仓（13）中并与逆流的气体接触，其中通过负压去除已渗入所述粒料（23）的气味成分，并且所述粒料表面的温度保持低于123℃超过10小时；
(c) 在第三步骤中，在所述真空筒仓（13）之后，将所述粒料（23）置于第一热交换器（15）中并与所述第二步骤中的逆流的气体接触，由此冷却所述粒料（23）并为所述第二步骤预热气体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷凝水收集器（29）作为惰性气体回路的支流工作。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述冷凝水收集器（29）作为第二热交换器工作。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述汽提装置（11）中所述粒料（23）的表面温度在100℃与120℃之间。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述汽提装置是水平取向的旋转管（11），通过所述旋转管的旋转强制输送所述粒料（23）。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述粒料（23）在所述汽提装置（11）中的停留时间为30分钟至180分钟，优选为50分钟至120分钟。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，能够通过注入口（31）将水或蒸汽添加到所述汽提装置（11）中。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述真空筒仓（13）的粒料入口和粒料出口具有第一气密输送装置和第二气密输送装置（49、51）。
9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述真空筒仓的气体出口具有真空泵（41）。
10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，在所述真空筒仓（13）的气体入口处的气体由第二阀（43）和沿流动方向连接的气体加热器（45）引导。
11.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述真空筒仓（13）具有外壳加热装置。
12.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述气体是惰性气体或减氧空气。
13.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述真空筒仓（13）在0.01巴与0.9巴之间，优选在0.6巴与0.8巴之间的压力下运行。
14.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，入所述第一热交换器（15）的粒料入口具有所述第二气密输送装置（51），并且出所述第一热交换器（15）的粒料出口具有第三气密输送装置（53）。
15.根据权利要求10至14中任一项所述的方法，其特征在于，通过旁路管道将气体从所述第一热交换器（15）输送到所述真空筒仓，在所述旁路管道中集成有所述第二阀（43）、所述气体加热器（45）和可选的过滤器（47）。
16.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述方法连续运行。
17.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述粒料（23）在所述第一热交换器（15）的粒料出口处具有小于60℃的表面温度。
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