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CN115356648B - 一种锂硫软包电池失效分析的方法 - Google Patents

一种锂硫软包电池失效分析的方法

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CN115356648B CN202211042706.5A CN202211042706A CN115356648B CN 115356648 B CN115356648 B CN 115356648B CN 202211042706 A CN202211042706 A CN 202211042706A CN 115356648 B CN115356648 B CN 115356648B
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Abstract

本发明属于锂硫电池技术领域，涉及一种锂硫软包电池失效分析的方法。本发明采用了一种原位和非原位相结合的方法对锂硫软包电池的可逆容量损失和不可逆容量损失部分进行标定量化，其中可逆容量损失为极化损失、界面损失和电解液缺失；不可逆容量损失为负极沉积、隔膜堵塞和其他。根据本发明提供的锂硫软包电池失效分析的方法，能够更加直观的得到各因素造成的结果，据此分解结果可对锂硫软包电池失效进行针对性的改善，对提升锂硫软包电池的循环性能和容量发挥提供有益帮助，对于锂硫软包电池的反应机理及实用化进程提供技术积累。

Description

一种锂硫软包电池失效分析的方法
技术领域
本发明属于锂硫电池技术领域，涉及一种锂硫软包电池失效分析的方法。
背景技术
锂硫电池作为下一代高能量密度储能电池之一，备受科研人员的关注，其理论能量密度达2600wh/kg。但目前锂硫电池的开发仍存在很多问题，主要集中在硫正极的反应副产物复杂，并且易溶于电解液穿梭至负极沉积，严重影响容量的发挥，造成锂硫电池的失效。
对于多硫化物的穿梭问题，研究学者多采用正向抑制多硫化物穿梭的方法，比如造孔固硫、化学键分子吸附多硫化物位移、活性基团催化多硫化物动力学转化等，通过容量发挥和循环性能优异来表现实际效果。但从反应原理上来讲，多硫化物副产物的转化是硫正极参与多电子反应的必经步骤，即使采用上述多种措施，多硫化物溶于醚类电解液中造成的容量损失是必然存在的，因此对于多硫化物溶解穿梭导致电池失效后的逆向分析势在必行。
锂硫电池的充放电反应比较复杂，硫正极的充放电过程中间副产物较多，其中多硫化物Li2S8~4会溶解在电解液中并随着浓度梯度穿梭至隔膜、负极；Li2S2~1为不溶物，易沉积在锂负极表面导致充放电过程中容量损失。高能量密度锂硫软包电池需要提升活性物质硫的利用率，实现高负载量，但与此同时多硫化物的溶解穿梭问题会更加严重。穿梭问题导致的容量衰减及其附加效应（内阻上升、极片膨胀等）一直限制锂硫电池的实用化进程，因此需要对多硫化物造成的容量损失进行着重分析。
电化学失效分析有许多重要的分析方法，在锂离子电池中有很好的应用。例如CN109581240A采用交流阻抗方法原位分析电阻变化，进而评估电池的寿命及安全性；CN113466721A开发了一种锂离子电池的失效识别方法，设定失效阈值来判断锂离子电池是否失效，等等。但是目前对于锂硫软包电池的失效分析较少，尤其是锂硫软包电池中多硫化物几乎没有失效分析相关的深入研究，多硫化物对于锂硫软包电池的容量损失贡献和内阻变化不清楚，没有进行量化，对于多硫化物的认识不足。
发明内容
针对现有锂硫软包电池的失效分析较少，尤其是锂硫软包电池中多硫化物几乎没有失效分析相关的深入研究，多硫化物对于锂硫软包电池的容量损失贡献不清楚，没有进行量化以及对于多硫化物的认识不足的技术问题，本发明提出一种锂硫软包电池失效分析的方法，对造成锂硫软包电池容量损失的因素进行分析量化，据此分析结果可对其进行针对性改善，提升电池的循环性能和容量发挥，对于锂硫软包电池的反应机理及实用化进程提供技术积累。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种锂硫软包电池失效分析的方法，首先将电池的容量损失分解为可逆容量损失和不可逆容量损失两部分：可逆容量损失指通过某种方法能够实现恢复的部分容量，不可逆容量损失指通过任何方法均不能恢复的部分容量，不同类型的容量损失分析步骤如下：
（1）可逆容量损失分析步骤
a、原位倍率去极化：对电池进行重新定容，记录放电容量C1，记录小电流倍率下的原位去极化放电容量C2；
b、原位界面去极化：提高夹持压力，测试夹持压力和步骤a中小电流倍率下的放电容量C3；
c、原位浸润去极化：对软包电池进行补液并进行容量恢复，静置后在步骤b中的夹持压力和小电流倍率下测试放电容量C4；
其中极化容量损失Q1=C2-C1；界面接触影响容量损失Q2=C3-C2；电解液浸润/缺液影响容量损失Q3=C4-C3；
（2）不可逆容量损失分析步骤
d、将锂硫软包电池在小电流倍率下充满电，然后将该电池在低露点环境下拆解，取出正负极极片和隔膜，采用DOL进行清洗；
e、将失效后的正极片冲成小尺寸极片，对应新鲜隔膜及锂片，重新组装电池，测试小电流倍率下容量发挥C正-新鲜、C正-失效，按照活性物质重量换算为容量C5、C6；
f、将失效后的锂片取样冲成小尺寸锂片，取3~5片锂片溶解在溶剂中并加入到过渡金属溶液中反应生成硫化物沉淀，然后将沉淀洗涤、蒸干、称重，计算硫的损失量，最后按照面积及硫的比容量换算为多硫化物沉积负极的容量损失Q负；
g、将失效后的隔膜取样冲成小尺寸隔膜，取3~5片隔膜浸泡在溶剂中清洗后，将含隔膜的清洗液加入到过渡金属溶液中反应生成硫化物沉淀，然后将沉淀洗涤、蒸干、称重，计算硫的损失量，最后按照面积及硫的比容量换算为多硫化物沉积隔膜的容量损失Q膜；
其中多硫化物溶解穿梭造成的容量损失Q正=C5-C6；电解液及其他造成的容量损失Q其它=Q正-Q负-Q膜。
进一步，所述步骤a中重新定容的测试电压区间为1.5-3.0V。
进一步，所述步骤a中重新定容的倍率为0.1-1C，小电流倍率为0.001-0.01C。
进一步，所述步骤b中夹持压力为0.1-0.5MPa，小电流倍率为0.001-0.01C。
进一步，所述步骤c中补液量为电池活性物质量的0.5-1倍，夹持压力为0.1-0.5MPa，小电流倍率为0.001-0.01C。
进一步，所述步骤d中锂硫软包电池的小电流倍率为0.1C，满电状态电压为3.0V，低露点环境的温度低于-40℃。
进一步，所述步骤e中小尺寸极片的面积为失效后的正极片的0.001-0.01倍或R12-15圆极片，小电流倍率为0.001-0.01C。
进一步，所述步骤f中小尺寸锂片的面积为失效后的锂片的0.001-0.01倍或R12-16圆锂片，小电流倍率为0.001-0.01C；溶剂为乙醇，过渡金属溶液为含Cu2+、Fe2+、Fe3+离子的反应易生成硫化物沉淀的溶液。
进一步，所述步骤g中小尺寸隔膜的面积为失效后的隔膜的0.001-0.01倍或R12-16圆隔膜片，小电流倍率为0.001-0.01C。
进一步，所述步骤g中溶剂为乙醇，过渡金属溶液为含Cu2+、Fe2+、Fe3+离子的反应易生成硫化物沉淀的溶液。
本发明提供的锂硫软包电池的失效分析方法与锂离子电池的失效分析不同，不同点在于：首先，锂离子电池与锂硫软包电池的反应原理不同，锂离子电池主要是锂离子在正负极材料中嵌脱，锂硫软包电池则是锂离子与硫进行结合反应；其次，对于容量分解的方法角度不同，锂离子电池的容量量化主要从锂的反应质量展开，而锂硫软包电池则是从硫的反应质量展开；再次，二者的失效机理也不同，锂离子电池容量失效主要包括材料结构坍塌、负极析锂、电解液缺失和膨胀导致的极化，锂硫软包电池则主要包括锂负极的膨胀粉化、多硫化物的穿梭与沉积（隔膜、负极表面）以及电解液消耗导致的极化部分。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明对造成锂硫软包电池失效的因素进行研究，得到了造成锂硫软包电池失效的主要因素，并对各个因素在锂硫软包电池容量损失中的占比进行了量化和总结，能够更加直观的分析各因素造成的结果。
2、本发明提供的锂硫软包电池失效分析的方法操作简单，同时可针对锂硫软包电池的失效进行针对性改善，对电池的循环性能和容量发挥提供思路。
3、本发明对于锂硫软包电池的失效机理分析提供方法上的支持，对锂硫软包电池的开发及实用化进程提供技术支持。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1锂硫软包电池容量损失分解扇形图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例为锂硫软包电池失效分析的方法，步骤如下：
实施例中使用的电池为锂硫软包电池，所注电解液为锂硫专用电解液。正极材料为碳-硫复合材料，尺寸为74*104mm，负极为锂片，尺寸为76*106mm，容量约为5Ah。目前常温循环10次，发现有容量衰减迹象，因此对该电池展开失效分析。
1. 可逆容量损失分析
原位去极化：对电池进行0.1C重新定容（电压区间1.5-3.0V，以下均相同区间），放电容量C1为2.44Ah，小电流0.01C原位去极化放电容量C2为3.24Ah；
改善界面接触：提高夹持压力为0.1MPa，测试该压力、上述小电流倍率下的放电容量C3为为3.49Ah；
改善浸润：对软包电池进行补液（补液量为电池活性物质量的0.5倍）进行容量恢复，静置后在上述压力、电流倍率下测试放电容量C4为3.95Ah；
计算各部分容量损失，其中极化容量损失Q1=C2-C1=0.8Ah；界面接触影响容量损失Q2=C3-C2=0.25Ah；电解液浸润/缺液影响容量损失Q3=C4-C3=0.46Ah；
2. 不可逆容量损失分析
将锂硫软包电池0.01C充电至3.0V（满电状态），然后在低露点环境下（＜-40℃）拆解，取出正负极极片和隔膜，采用DOL进行清洗2-3遍晾干；
将失效前后的正极片冲成小尺寸极片（面积为大电池极片的0.01倍），对应新鲜隔膜及锂片，重新组装电池，测试小电流0.01C放电容量发挥C正-新鲜、C正-失效按照活性物质重量换算容量为C5=4.8Ah和C6=3.68Ah；
将失效后的锂片取样冲成小尺寸锂片，取3片锂片溶解在乙醇中，然后将该溶液加入到Cu(NO3)2溶液中反应生成CuS沉淀，然后将沉淀洗涤、蒸干、称重，计算硫的损失量，最后按照面积及硫的比容量换算多硫化物沉积负极的容量损失Q负为0.55Ah；
将失效后的隔膜取样冲成小尺寸隔膜，取3片隔膜浸泡在乙醇中充分清洗，然后将该溶液加入到Cu(NO3)2溶液中反应生成CuS沉淀，然后将沉淀洗涤、蒸干、称重，计算硫的损失量，最后按照面积及硫的比容量换算多硫化物沉积隔膜的容量损失Q膜为0.31Ah；
其中多硫化物溶解穿梭造成的容量损失Q正=C5-C6=1.12Ah；多硫化物沉积锂负极造成的容量损失Q负=0.55Ah；多硫化物黏附隔膜造成容量损失Q膜=0.31Ah，电解液及其他造成的容量损失Q其它=Q正-Q负-Q膜=0.26Ah。
该5Ah软包锂硫电池容量损失分解如下：
常温循环失效后对容量进行分解，其中可逆容量损失主要在极化方面约占53%，通过界面优化和补液，能够恢复部分容量。通过拆解电池分解容量，不可逆容量损失均由正极多硫化物穿梭导致，其中负极沉积多硫化物导致的不可逆容量约占一半。
实施例2
本实施例为锂硫软包电池失效分析的方法，步骤如下：
实施例中使用的电池为锂硫软包电池，所注电解液为实施例1相同配方锂硫专用电解液。正极材料为碳-硫复合材料，尺寸为74*144mm，负极为锂片，尺寸为76*146mm，容量约为9.5Ah。目前已进行不同倍率测试，发现有容量损失现象，因此对该电池展开失效分析。
1. 可逆容量损失分析
原位去极化：对电池进行0.1 C重新定容（电压区间1.5-3.0V，以下均相同区间），放电容量C1为5.14Ah，小电流0.01C原位去极化放电容量C2为8.07Ah；
改善界面接触：提高夹持压力为0.1MPa，测试该压力、上述小电流倍率下的容量C3为8.49Ah；
改善浸润：对软包电池进行补液（补液量为电池活性物质量的0.5倍）进行容量恢复，静置后在上述压力、电流倍率下测试容量C4为8.95Ah；
计算各部分容量损失，其中极化容量损失Q1=C2-C1=2.93Ah；界面接触影响容量损失Q2=C3-C2=0.42Ah；电解液浸润影响容量损失Q3=C4-C3=0.46Ah。
2. 不可逆容量损失分析
将锂硫软包电池0.01C充电至3.0V（满电状态），然后将软包电池在低露点环境下（＜-40℃）拆解，取出正负极极片和隔膜，采用DOL进行清洗2-3遍晾干；
将失效前后的正极片冲成小尺寸极片（面积为大电池极片的0.01倍），对应新鲜隔膜及锂片，重新组装电池，测试小电流0.01C容量发挥C正-新鲜、C正-失效按照活性物质重量换算容量C5为8.05Ah和C6为9.24Ah；
将失效后的锂片取样冲成小尺寸锂片，取3片锂片溶解在乙醇中，然后将该溶液加入到Fe(NO3)2溶液中反应生成FeS沉淀，然后将沉淀洗涤、蒸干、称重，计算硫的损失量，最后按照面积及硫的比容量换算多硫化物沉积负极的容量损失Q负为0.68Ah；
将失效后的隔膜取样冲成小尺寸隔膜，取3片隔膜浸泡在乙醇中充分清洗，然后将该溶液加入到Fe(NO3)2溶液中反应生成FeS沉淀，然后将沉淀洗涤、蒸干、称重，计算硫的损失量，最后按照面积及硫的比容量换算多硫化物沉积隔膜的容量损失Q膜为0.31Ah；
其中多硫化物溶解穿梭造成的容量损失Q正=C正-新鲜-C正-失效=1.19Ah；多硫化物沉积锂负极造成的容量损失Q负为0.68Ah；多硫化物黏附隔膜造成容量损失Q膜为0.31Ah，电解液及其他造成的容量损失Q其它=Q正-Q负-Q膜=0.2Ah。
该9.5Ah软包锂硫电池容量损失分解如下：
表2 9.5Ah软包锂硫电池容量损失分解
多次倍率测试后失效对容量进行分解，其中可逆容量损失主要在极化方面约占76%，通过界面优化和补液，能够恢复大部分容量。通过拆解电池分解容量，不可逆容量损失部分负极沉积多硫化物占主导地位约57%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1. 一种锂硫软包电池失效分析的方法，其特征在于：首先将电池的容量损失分解为可逆容量损失和不可逆容量损失两部分：可逆容量损失指通过某种方法能够实现恢复的部分容量，不可逆容量损失指通过任何方法均不能恢复的部分容量，不同类型的容量损失分析步骤如下：
（1）可逆容量损失分析步骤
a、原位倍率去极化：对电池进行重新定容，记录放电容量C1，记录小电流倍率下的原位去极化放电容量C2；
b、原位界面去极化：提高夹持压力，测试夹持压力和步骤a中小电流倍率下的放电容量C3；
c、原位浸润去极化：对软包电池进行补液并进行容量恢复，静置后在步骤b中的夹持压力和小电流倍率下测试放电容量C4；
其中极化容量损失Q1=C2-C1；界面接触影响容量损失Q2=C3-C2；电解液浸润/缺液影响容量损失Q3=C4-C3；
（2）不可逆容量损失分析步骤
d、将锂硫软包电池在小电流倍率下充满电，然后将该电池在低露点环境下拆解，取出正负极极片和隔膜，采用DOL进行清洗；
e、将失效前后的正极片冲成小尺寸极片，对应新鲜隔膜及锂片，重新组装电池，测试小电流倍率下容量发挥C正-新鲜、C正-失效，按照活性物质重量换算为容量C5、C6；
f、将失效后的锂片取样冲成小尺寸锂片，取3~5片锂片溶解在溶剂中并加入到过渡金属溶液中反应生成硫化物沉淀，然后将沉淀洗涤、蒸干、称重，计算硫的损失量，最后按照面积及硫的比容量换算为多硫化物沉积负极的容量损失Q负；
g、将失效后的隔膜取样冲成小尺寸隔膜，取3~5片隔膜浸泡在溶剂中清洗后，将含隔膜的清洗液加入到过渡金属溶液中反应生成硫化物沉淀，然后将沉淀洗涤、蒸干、称重，计算硫的损失量，最后按照面积及硫的比容量换算为多硫化物沉积隔膜的容量损失Q膜；
其中多硫化物溶解穿梭造成的容量损失Q正=C5-C6；电解液及其他造成的容量损失Q其它=Q正-Q负-Q膜。
2.根据权利要求1所述的锂硫软包电池失效分析的方法，其特征在于：所述步骤a中重新定容的测试电压区间为1.5-3.0V。
3.根据权利要求2所述的锂硫软包电池失效分析的方法，其特征在于：所述步骤a中重新定容的倍率为0.1-1C，小电流倍率为0.001-0.01C。
4.根据权利要求3所述的锂硫软包电池失效分析的方法，其特征在于：所述步骤b中夹持压力为0.1-0.5MPa，小电流倍率为0.001-0.01C。
5.根据权利要求4所述的锂硫软包电池失效分析的方法，其特征在于：所述步骤c中补液量为电池活性物质量的0.5-1倍，夹持压力为0.1-0.5MPa，小电流倍率为0.001-0.01C。
6.根据权利要求5所述的锂硫软包电池失效分析的方法，其特征在于：所述步骤d中锂硫软包电池的小电流倍率为0.1C，满电状态电压为3.0V，低露点环境的温度低于-40℃。
7.根据权利要求6所述的锂硫软包电池失效分析的方法，其特征在于：所述步骤e中小尺寸极片的面积为失效后的正极片的0.001-0.01倍或R12-15圆极片，小电流倍率为0.001-0.01C。
8.根据权利要求7所述的锂硫软包电池失效分析的方法，其特征在于：所述步骤f中小尺寸锂片的面积为失效后的锂片的0.001-0.01倍或R12-16圆锂片，小电流倍率为0.001-0.01C；溶剂为乙醇，过渡金属溶液为含Cu2+、Fe2+、Fe3+离子的反应易生成硫化物沉淀的溶液。
9.根据权利要求8所述的锂硫软包电池失效分析的方法，其特征在于：所述步骤g中小尺寸隔膜的面积为失效后的隔膜的0.001-0.01倍或R12-16圆隔膜片，小电流倍率为0.001-0.01C。
10.根据权利要求1-9任一项所述的锂硫软包电池失效分析的方法，其特征在于：所述步骤g中溶剂为乙醇，过渡金属溶液为含Cu2+、Fe2+、Fe3+离子的反应易生成硫化物沉淀的溶液。
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