CN115308198A - 一种负载多酚类物质氧化硅水凝胶试纸及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氨检测试纸，具体涉及一种负载多酚类物质氧化硅水凝胶试纸及其制备方法和应用，包括如下步骤：S1：将正硅酸四乙酯、乙醇、去离子水和氢氟酸混匀，得到氧化硅水凝胶的前驱体溶液；S2：向氧化硅水凝胶的前驱体溶液中加入多酚类物质，搅拌并超声分散至完全溶解，随后向其中滴加氢氟酸调节混合溶液的粘度；S3：将试纸模板完整插入混合溶液中，随后提拉试纸模板进行镀膜，得到附有氧化硅‑多酚类物质水凝胶的试纸；S4：将附有氧化硅‑多酚类物质水凝胶的试纸老化并烘干，得到负载多酚类物质氧化硅水凝胶试纸。与现有技术相比，本发明制备方法简单，原料易取得，成本低，制备的检测试纸携带方便，浓度检测快速、准确，适于实用。
Description
技术领域
本发明涉及一种氨检测试纸，具体涉及一种负载多酚类物质氧化硅水凝胶试纸及其制备方法和应用。
背景技术
液氨/氨气作为重要的工业原料和制冷剂，在工业生产中应用广泛。氨气无色且具有刺激性气味，具有毒害性和腐蚀性，据有关统计显示，氨气是工业生产中事故发生率最高的危险化学品之一。鉴于氨气独特的理化性质，在使用过程中的泄露隐患不容小觑，高浓度的氨气对人体的影响是致命的，按照国家安全标准，每立方米空气中氨气的最高允许浓度为30mg。因此，对环境氨气浓度的测定往往需要专有的测试仪器，但这类测试仪器往往测试时间长、成本高，并且难以携带使用；而成本低廉、便于携带的按检测试纸又会受限于反应速度而无法迅速、准确地得到氨水或氨气的浓度。因此，在工业生产中一个不依赖仪器，能够快速检测浓度的试纸亟需研究。
植物提取物白藜芦醇是一种非黄酮类多酚化合物，是许多植物受到刺激时产生的一种抗毒素，可在葡萄叶及葡萄皮中合成，是葡萄酒和葡萄汁中的生物活性成分。白藜芦醇在遇氨气或氨水溶液时，会发生变色反应。作为一种天然活性成分，白藜芦醇在自然界中约70多种植物内普遍存在，提取来源广泛；并且其几乎无毒副作用，安全风险低，受到广泛应用。
但是白藜芦醇自身由于不溶于水、稳定性差，且容易分解，难以直接应用于氨检测试纸。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述问题至少其一而提供一种负载多酚类物质氧化硅水凝胶试纸及其制备方法和应用，该试纸操作简便、灵敏度良好且响应速度快。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
本发明第一方面公开了一种负载多酚类物质氧化硅水凝胶试纸的制备方法，包括如下步骤：
S1：将正硅酸四乙酯、乙醇、去离子水和氢氟酸混匀，得到氧化硅水凝胶的前驱体溶液；
S2：向步骤S1得到的氧化硅水凝胶的前驱体溶液中加入多酚类物质，搅拌并超声分散至完全溶解，随后向其中滴加氢氟酸调节混合溶液的粘度；
S3：将试纸模板完整插入步骤S2得到的混合溶液中，随后提拉试纸模板进行镀膜，得到附有氧化硅-多酚类物质水凝胶的试纸；
S4：将步骤S3得到的附有氧化硅-多酚类物质水凝胶的试纸老化并烘干，得到所述的负载多酚类物质氧化硅水凝胶试纸。
优选地，步骤S1中，正硅酸四乙酯、乙醇、去离子水和氢氟酸的体积比为16：8：2：0.01。
优选地，步骤S2中，所述的多酚类物质为白藜芦醇，加入量为10-20mg白藜芦醇/mL乙醇。
优选地，步骤S2中，所述的搅拌的转速为400-600r/min。
优选地，步骤S2中，所述的超声分散为在20℃下进行30min，使多酚类物质充分溶解混合于氧化硅水凝胶中。
优选地，步骤S2中，调节混合溶液的粘度为调节至4000-6500mPa·s。
优选地，步骤S3中，提拉试纸模板镀膜后膜的厚度不超过2mm。通过提拉的方式进行镀膜使氧化硅-多酚类物质水凝胶依附于试纸表面，操作简便，即适合于自动化操作，也可以实现人工操作，可以满足多种情况。控制膜厚不超过2mm，可以有效避免制备完成的试纸的厚度差异而影响检测性能，提高试纸的检测一致性。
优选地，步骤S4中所述的老化为将附有氧化硅-多酚类物质水凝胶的试纸放入溶解有白藜芦醇的乙醇溶液中，常温老化1-2天。
优选地，步骤S4中所述的烘干为置于50℃烘箱中烘干1天。
本发明第二方面公开了一种负载多酚类物质氧化硅水凝胶试纸，由如上任一所述的制备方法制得。
本发明第三方面公开了一种如上所述的负载多酚类物质氧化硅水凝胶试纸在氨水及氨气浓度检测中的应用。
白藜芦醇本身难溶于水，易溶于部分有机溶剂，本发明采用该特性使其充分溶于氧化硅水凝胶前驱体溶液中，以制得可以用于检测氨气和氨水的负载多酚类物质氧化硅水凝胶试纸。进一步地，本发明利用氧化硅水凝胶，属于多孔纳米材料氧化硅水凝胶，其具有高孔隙率和高吸附性的优势，氧化硅水凝胶负载白藜芦醇，不仅可以克服原有的难溶于水、易分解的特殊理化性质，提高稳定性和利用度，氧化硅水凝胶的多孔结构还可以提升反应的发生速度，提高变色反应的速率，进而可以对氨水和氨气的浓度进行有效判别。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明的制备方法简单，原料易取得，成本低，并且制备得到的检测试纸携带方便，可以快速、准确的检测氨水和氨气的浓度，适合作为氨的快速检测手段应用。
2、通过本发明的方法制备得到的检测试纸具有微型化、便携化和精准化的优势，并且对如温度、湿度、光照等的检测环境要求低，可以从试纸的颜色深浅初步反应氨水的浓度，并通过检测试纸的反射率得到较为准确的氨水浓度，在检测中具有优异的选择度。
3、本发明中的白藜芦醇通过负载于氧化硅水凝胶上，有效克服了其自身的难溶解、易分解的问题，提高了其稳定性和利用度，通过氧化硅水凝胶的高孔隙率为白藜芦醇提供更快的反应速率，以使得检测试纸可以具有一个快速测定的效果。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的负载多酚类物质氧化硅水凝胶试纸的结构示意图；
图2为采用本发明实施例1制备得到的负载多酚类物质氧化硅水凝胶试纸的检测结果示意图；
图3为采用不同浓度的负载多酚类物质氧化硅水凝胶试纸滴加相同浓度的氨水后的漫反射率变化图；
图4为本发明实施例1制备得到的氧化硅-白藜芦醇凝胶(RSA)与纯氧化硅(SA)和白藜芦醇粉末(Res)的红外光谱对比图；
图5为纯氧化硅(A)、白藜芦醇粉末(B)和氧化硅-白藜芦醇纳米载药体系(C)的SEM图像；
图6为纯氧化硅(A)、白藜芦醇粉末(B)和氧化硅-白藜芦醇纳米载药体系(C、D)的TEM图像。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。一下实施例将有助于本领域技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。以下实施例中各原料均为市售原料。
实施例1
1)分别将正硅酸四乙酯溶液、乙醇、去离子水和氢氟酸按16：8：2：0.01的体积比混合均匀，配置形成氧化硅水凝胶的前驱体溶液。
2)按照每1mL乙醇加入10-20mg白藜芦醇粉末的剂量将白藜芦醇粉末加入至氧化硅水凝胶的前驱体溶液中。
3)在室温下，以500r/min的速率(水相的搅拌速率)搅拌加入白藜芦醇粉末的氧化硅水凝胶的前驱体溶液。
4)在20℃的水温下，进行30min的超声分散，使白藜芦醇完全溶解在氧化硅水凝胶的前驱体溶液中，得到混合溶液。
5)在混合溶液中滴加氢氟酸调节并控制混合溶液的粘度在4000-6500mPa·s的范围内，随后将普通高分子吸水纸作为凝胶试纸的模板完整插入混合溶液中。
6)等待一段时间后，以恒定速度向上缓慢提拉吸水纸以进行镀膜，使粘稠的水凝胶前驱体附在吸水纸上，需要控制镀膜厚度在2mm内，提拉完成后将试纸在室温下静置5min，获得附有白藜芦醇-氧化硅水凝胶的试纸。
7)将该试纸放入溶解有白藜芦醇的乙醇溶液中，老化2天。
8)将老化后的试纸放置于50℃的烘箱内1天，进行烘干，得到白藜芦醇-氧化硅水凝胶试纸。
如图1所示，吸水纸上负载有白藜芦醇-氧化硅水凝胶，该白藜芦醇-氧化硅水凝胶呈网状结构，具有大量通道，可以使白藜芦醇与氨的接触更加完全，加速反应的发生。
如图2所示，在试纸上滴加不同浓度的氨水后，经过相同的时间，试纸颜色具有明显变化且相互之间具有一定的变化差异，可以作为辨识浓度的标准。
如图3所示，在不同浓度的水凝胶试纸上滴加相同浓度的氨水各1mL，随后对试纸进行漫反射率的检测，可以看到浓度较高的水凝胶试纸对500-1000cm-1段的波长表现出更高的反射率，表1给出了不同浓度的水凝胶试纸的反射率随氨水浓度增加的变化。结合图3和表1，可以随白藜芦醇浓度的升高，在固定波长下的漫反射率增加，当滴加的氨水浓度发生变化时，凝胶试纸的漫反射率也同样发生改变，随滴加的氨水浓度增加而增加。经测试，在一定范围内氨水浓度和试纸反射率具有良好的线性关系，在检测中具有优异的选择度。
表1水凝胶试纸在滴加氨水(1mL)后试纸漫反射率的变化
如图4所示，是白藜芦醇、氧化硅和氧化硅-白藜芦醇水凝胶的FTIR光谱。白藜芦醇的红外光谱显示存在以下主要峰。在3200cm-1附近的峰值被指定为自由O-H拉伸振动；1600cm-1和1583cm-1处的双峰对应于C-C芳烃双键拉伸和C-C烯烃拉伸；此外，1504cm-1和1443cm-1处的峰值反映了苯骨架振动和C-C拉伸振动，1378cm-1处的峰值证明了这一点；1063cm-1和963cm-1处的峰值归因于C＝C-H的弯曲振动，这表明白藜芦醇发生了变化。氧化硅的光谱在1200-1000cm-1处出现峰值，表现为硅氧原子具有强共价键振动的Si-O四面体对称振动峰。这个波数区域揭示了硅网络(Si-O-Si)的存在。
图5为扫描电镜(SEM)的结果，可见样品具有典型的纳米多孔结构，骨架颗粒松散，分布均匀。纯氧化硅(图A)具有紧密的互联纳米结构网络；白藜芦醇(图B)呈现出片状结构和明显的几何边缘，属于正常的冻干药粉的现象。本实施例制备得到的氧化硅-白藜芦醇凝胶(RSA)(图C)中白藜芦醇被氧化硅包裹，可以提升其稳定性。
图6为透射电镜(TEM)的结果。纯氧化硅(图A)在透射电镜下显示粒径较小，存在一定的网状骨架结构，氧化硅-白藜芦醇凝胶(RSA)(图C、D分别展示了TEM在200nm下不同位置的扫描结果)的粒径显著大于纯氧化硅为例，中心呈高密度低透过性，是氧化硅包裹于白藜芦醇外的形态。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种负载多酚类物质氧化硅水凝胶试纸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将正硅酸四乙酯、乙醇、去离子水和氢氟酸混匀，得到氧化硅水凝胶的前驱体溶液；
S2：向步骤S1得到的氧化硅水凝胶的前驱体溶液中加入多酚类物质，搅拌并超声分散至完全溶解，随后向其中滴加氢氟酸调节混合溶液的粘度；
S3：将试纸模板完整插入步骤S2得到的混合溶液中，随后提拉试纸模板进行镀膜，得到附有氧化硅-多酚类物质水凝胶的试纸；
S4：将步骤S3得到的附有氧化硅-多酚类物质水凝胶的试纸老化并烘干，得到所述的负载多酚类物质氧化硅水凝胶试纸。
2.根据权利要求1所述的一种负载多酚类物质氧化硅水凝胶试纸的制备方法，其特征在于，步骤S1中，正硅酸四乙酯、乙醇、去离子水和氢氟酸的体积比为16：8：2：0.01。
3.根据权利要求1所述的一种负载多酚类物质氧化硅水凝胶试纸的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述的多酚类物质为白藜芦醇，加入量为10-20mg白藜芦醇/mL乙醇。
4.根据权利要求1所述的一种负载多酚类物质氧化硅水凝胶试纸的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述的超声分散为在20℃下进行30min。
5.根据权利要求1所述的一种负载多酚类物质氧化硅水凝胶试纸的制备方法，其特征在于，步骤S2中，调节混合溶液的粘度为调节至4000-6500mPa·s。
6.根据权利要求1所述的一种负载多酚类物质氧化硅水凝胶试纸的制备方法，其特征在于，步骤S3中，提拉试纸模板镀膜后膜的厚度不超过2mm。
7.根据权利要求1所述的一种负载多酚类物质氧化硅水凝胶试纸的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述的老化为：将附有氧化硅-多酚类物质水凝胶的试纸放入溶解有白藜芦醇的乙醇溶液中，常温老化1-2天。
8.根据权利要求1所述的一种负载多酚类物质氧化硅水凝胶试纸的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述的烘干为置于50℃烘箱中烘干1天。
9.一种负载多酚类物质氧化硅水凝胶试纸，其特征在于，由如权利要求1-8任一所述的制备方法制得。
10.一种如权利要求9所述的负载多酚类物质氧化硅水凝胶试纸在氨水及氨气浓度检测中的应用。
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