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CN115287645A - 一种高熵合金基高温固体润滑涂层及其制备方法 - Google Patents

一种高熵合金基高温固体润滑涂层及其制备方法 Download PDF

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CN115287645A
CN115287645A CN202211022745.9A CN202211022745A CN115287645A CN 115287645 A CN115287645 A CN 115287645A CN 202211022745 A CN202211022745 A CN 202211022745A CN 115287645 A CN115287645 A CN 115287645A
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周晖
张凯锋
冯凯
霍丽霞
胡汉军
冯兴国
郝宏
苟世宁
张雷
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Abstract

本发明涉及一种高熵合金基高温固体润滑涂层及其制备方法，属于材料表面处理及固体润滑技术领域。以所述涂层的原料组成为100％计，各组成成分及其质量百分数为：CoCrFeNiW0.2～0.5高熵合金粉末70％～90％，Ag粉末10％～30％；所述涂层通过冷气动力喷涂技术制备而成，所述涂层的相结构为：FCC相+金属间化合物+Ag相。采用冷喷涂技术可金属粉末在喷涂过程中始终处于低温状态，避免了喷涂过程中合金元素的烧损，同时制备的涂层结构致密，可有效提升涂层的摩擦学性能及承载性能。

Description

一种高熵合金基高温固体润滑涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高熵合金基高温固体润滑涂层及其制备方法，属于材料表面处理及固体润滑技术领域。
背景技术
随着我国航空、航天、核能等高新技术的发展，以及汽车、能源、冶金、电力等传统工业的发展，越来越多的机械设备均需要在高温下实现可靠、稳定的工作。高温下运动部件的润滑和耐磨问题已成为影响系统可靠性和寿命的瓶颈，开发高性能润滑技术与材料对提高装备及其零部件的可靠性、稳定性和服役寿命具有重要意义。
一般高温固体润滑涂层由粘结相、润滑相和增强相组成，其中粘结相主要由金属及合金材料组成，常用的有镍基、钴基合金，在涂层中主要起到存储润滑相及增强相、连接基体及支撑负荷的作用；润滑相主要是具有润滑性质的软金属以及一些层状结构的润滑剂，主要起到降低摩擦、减少磨损的作用；增强相主要是具有高硬度、高耐磨性的陶瓷材料，如氮化物陶瓷、氧化物陶瓷、碳化物陶瓷，主要起到提升涂层高温硬度及高温耐磨性的作用。
目前，关于高温固体润滑涂层的研究较多，但是以高熵合金为粘结相、以冷喷涂为制备手段制备高温固体润滑涂层的研究尚未见报道。NASA报道的PS304及PS400高温固体润滑涂层采用大气等离子喷涂，两种涂层分别以NiCr合金及NiMoAl合金为涂层粘结相，为了弥补上述镍基合金粘结相在高温下的硬度、耐磨性不足的问题，通过加入一定量的Cr2O3增强相进行改善，但是陶瓷增强相的加入会引起涂层热膨胀系数不匹配，导致涂层的结合强度及内聚强度降低；同时大气等离子喷涂的工艺特点也决定了PS304及PS400涂层具有疏松多孔结构，降低了涂层的承载能力，很大程度上限制了涂层的应用范围。
中国发明专利CN 104278227 B公开了一种全金属相宽温域自润滑涂层的制备技术，采用大气等离子喷涂工艺制备了NiCrAlY-Ag-Mo复合涂层，可以解决涂层中陶瓷增强相的加入损伤涂层内聚强度及结合强度的问题。但是NiCrAlY粘结相高温硬度低、耐磨性能有限，势必影响涂层长寿命的实现。同时，大气等离子喷涂制备的润滑涂层存在组织疏松、合金元素烧损的问题，制约了涂层承载性能及摩擦学性能的提升。
高熵合金也称为多主元合金，是由5种或者5种以上元素组成，每种元素的原子百分数约在5％～35％之间，形成的具有简单固溶体结构的合金体系。高熵合金具有的高熵效应、缓慢扩散效应、晶格畸变效应，以及“鸡尾酒”效应，赋予高熵合金许多优良特性，如高强度、高硬度、抗高温软化、抗辐射、高耐磨等。中国发明专利CN111218603B公开了一种高熵合金基高温固体润滑复合材料的制备方法，通过将AlCoCrFeNi高熵合金粉末与Ag粉末依次经过球磨混匀、放电等离子烧结后冷却至室温即得AlCoCrFeNi-Ag高熵合金基高温固体润滑复合材料，所述复合材料兼具良好的力学性能、宽温域自润滑和耐磨损性能，但是随着温度的升高，800℃其摩擦系数高达0.74，摩擦学性能急剧下降。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种高熵合金基高温固体润滑涂层及其制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种高熵合金基高温固体润滑涂层，以所述涂层的原料组成为100％计，各组成成分及其质量百分数为：CoCrFeNiW0.2～0.5高熵合金粉末70％～90％，Ag粉末10％～30％；所述涂层通过冷气动力喷涂技术制备而成，所述涂层的相结构为：FCC相+金属间化合物+Ag相。
优选的，以所述涂层的原料组成为100％计，各组成成分及其质量百分数为：CoCrFeNiW0.2～0.5高熵合金粉末80％～85％，银粉末15％～20％。
一种本发明所述的高熵合金基高温固体润滑涂层的制备方法，步骤包括：
(1)按照粉末配比分别称量CoCrFeNiW0.2～0.5高熵合金粉末、Ag粉末，混合均匀后，得到混合粉末；
(2)对待喷涂高温合金零件表面进行表面除油清洗并喷砂处理，得到表面处理后的高温合金零件；
(3)将所述混合粉末置于冷喷涂设备送粉器中，将所述表面处理后的高温合金零件装夹在冷喷涂工作台上，以氦气为加速气体，设定冷喷涂工艺参数为：气体压力大于等于4MPa，气体温度为500℃～600℃，喷涂距离为25mm～30mm，送粉量20g/min～30g/min，喷涂速度0.3m/min～0.6m/min，循环2次以上，在高温合金零件表面制备得到一种高熵合金基高温固体润滑涂层。
优选的，步骤(1)中，所述Ag粉末为球形粉末，粒径分布为15μm～53μm。
优选的，步骤(1)中，所述CoCrFeNiW0.2～0.5高熵合金粉末为球形粉末，粒径分布为15μm～53μm。
优选的，步骤(1)中，所述CoCrFeNiW0.2～0.5高熵合金粉末通过旋转电极法制备得到。
优选的，步骤(2)中，表面处理后的高温合金零件的表面粗糙度为Ra1.6～Ra3.2。
优选的，步骤(3)中，压力为4MPa～5MPa，循环次数为2次～6次。
优选的，所述涂层厚度为200μm～300μm。
有益效果
本发明提供了一种高熵合金基高温固体润滑涂层，所述涂层以CoCrFeNiW0.2～0.5高熵合金为粘结相，该合金在1000℃时仍能保持良好的硬度、强度及耐磨性，因此无需再加入陶瓷增强相来提升涂层的高温力学性能及耐磨性，这种全金属相结构的涂层可以显著提升涂层的结合强度、内聚强度，同时涂层与高温合金基体的热膨胀系数更加匹配，有利于提升涂层的承载能力及寿命；此外，W是熔点最高的金属元素，作为合金元素可以提高CoCrFeNiW0.2～0.5高熵合金中的熔点、强度及硬度，同时其在高温下的氧化产物WO3具有较低的摩擦系数，有利于涂层高温力学性能及摩擦学性能的综合提升；所述涂层在中低温下主要由Ag发挥润滑作用，高温下由Ag及合金元素氧化生成的多元复合氧化物共同发挥润滑作用，可保证涂层在室温至1000℃范围内具有较低的摩擦系数及磨损率。
本发明提供了一种高熵合金基高温固体润滑涂层的制备方法，采用冷喷涂技术可金属粉末在喷涂过程中始终处于低温状态，避免了喷涂过程中合金元素的烧损，同时制备的涂层结构致密，可有效提升涂层的摩擦学性能及承载性能。
本发明所提供一种高熵合金基高温固体润滑涂层适合航空发动机刷式密封、斯特林发动机活塞、气体箔片轴承、导弹高温燃气伺服系统等高温工况下的应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
以下实施例1-3和对比例1中，高熵合金粉末采用旋转电极法制备得到，生产厂家为北京研邦新材料科技有限公司。
实施例1
(1)以所述涂层的原料组成为100％计，各组成成分及其质量百分数为：CoCrFeNiW0.2高熵合金粉末90％，Ag粉末10％；所述CoCrFeNiW0.2高熵合金粉末为旋转电极法制备的球形粉末，粒径分布为15～53μm；所述银粉末为球形粉末，粒径分布为15～53μm。将上述粉末按配比分别称量，放入V形混料机中混合3h。
(2)对GH4169高温合金基体表面进行喷砂处理，去除表面氧化物，喷砂后基体表面粗糙度在Ra1.6～Ra3.2之间。
(3)将获得的混合粉末放置于冷喷涂设备的送粉器中，将所述表面处理后的高温合金零件装夹在冷喷涂工作台上，以氦气为加速气体，设定冷喷涂工艺参数为：气体压力为4MPa，气体温度为500℃，喷涂距离为25mm，送粉量为20g/min，喷涂速度为0.3m/min，在高温合金基体表面循环喷涂2次，制备得到一种高熵合金基高温固体润滑涂层。
采用涂层测厚仪对所述涂层厚度进行测试，厚度为100±10μm；按GB/T8642标准方法测试的涂层的结合强度为34.7MPa；采用HVZHT-30型高温硬度计，在30kgf载荷下测试涂层在室温和1000℃时的维氏硬度分别为324HV及190HV；以直径为Φ8mm的GH4169高温合金球配副，试验载荷为5N，滑动速度1m/s的试验条件下，采用ASTM G133-02标准方法测试的涂层在25℃、500℃和1000℃下的摩擦系数分别为0.35、0.33和0.29，三个温度下的磨损率分别为8.3×10-6mm3/N·m、5.6×10-5mm3/N·m和5.1×10-5mm3/N·m。
实施例2
(1)以所述涂层的原料组成为100％计，各组成成分及其质量百分数为：CoCrFeNiW0.5高熵合金粉末85％，Ag粉末15％；所述CoCrFeNiW0.5高熵合金粉末为旋转电极法制备的球形粉末，粒径分布为15～53μm；所述银粉末为球形粉末，粒径分布为15～53μm。将上述粉末按配比分别称量，放入V形混料机中混合3h，得到混合粉末。
(2)对GH4169高温合金基体表面进行喷砂处理，去除表面氧化物，喷砂后基体表面粗糙度在Ra1.6～Ra3.2之间。
(3)将获得的混合粉末放置于冷喷涂设备的送粉器中，将所述表面处理后的高温合金零件装夹在冷喷涂工作台上，以氦气为加速气体，设定冷喷涂工艺参数为：气体压力为5MPa，气体温度为600℃，喷涂距离为30mm，送粉量为30g/min，喷涂速度为0.6m/min，在高温合金基体表面循环喷涂6次，制备得到一种高熵合金基高温固体润滑涂层。
采用涂层测厚仪对所述涂层厚度进行测试，厚度为300±10μm；按GB/T8642-2002标准方法测试的涂层的结合强度为36.6MPa；采用HVZHT-30型高温硬度计，在30kgf载荷下测试涂层在室温和1000℃时的维氏硬度分别为355HV及203HV；以直径为Φ8mm的GH4169高温合金球配副，试验载荷为5N，滑动速度1m/s的试验条件下，采用ASTM G133-02标准方法测试的涂层在25℃、500℃和1000℃下的摩擦系数分别为0.33、0.30和0.21，三个温度下的磨损率分别为2.1×10-6mm3/N·m、7.5×10-6mm3/N·m和8.3×10-6mm3/N·m。
实施例3
(1)以所述涂层的原料组成为100％计，各组成成分及其质量百分数为：CoCrFeNiW0.5高熵合金粉末70％，Ag粉末30％；所述CoCrFeNiW0.5高熵合金粉末为旋转电极法制备的球形粉末，粒径分布为15～53μm；所述银粉末为球形粉末，粒径分布为15～53μm。将上述粉末按配比分别称量，放入V形混料机中混合3h，得到混合粉末。
(2)对GH4169高温合金基体表面进行喷砂处理，去除表面氧化物，喷砂后基体表面粗糙度在Ra1.6～Ra3.2之间。
(3)将获得的混合粉末放置于冷喷涂设备的送粉器中，将所述表面处理后的高温合金零件装夹在冷喷涂工作台上，以氦气为加速气体，设定冷喷涂工艺参数为：气体压力为4.5MPa，气体温度为550℃，喷涂距离为25mm，送粉量为25g/min，喷涂速度为0.5m/min，在高温合金基体表面循环喷涂2次，制备得到一种高熵合金基高温固体润滑涂层。
采用涂层测厚仪对所述涂层厚度进行测试，厚度为120±10μm；按GB/T8642-2002标准方法测试的涂层的结合强度为19.5MPa；采用HVZHT-30型高温硬度计，在30kgf载荷下测试涂层在室温和1000℃时的维氏硬度分别为297HV及149HV；以直径为Φ8mm的GH4169高温合金球配副，试验载荷为5N，滑动速度1m/s的试验条件下，采用ASTM G133-02标准方法测试的涂层在25℃、500℃和1000℃下的摩擦系数分别为0.28、0.31及0.22，三个温度下的磨损率分别为2.7×10-5mm3/N·m、6.9×10-4mm3/N·m和6.2×10-4mm3/N·m。
对比例1
(1)以所述涂层的原料组成为100％计，各组成成分及其质量百分数为：CoCrFeNiW0.6高熵合金粉末85％，Ag粉末15％；所述CoCrFeNiW0.6高熵合金粉末为旋转电极法制备的球形粉末，粒径分布为15～53μm；所述银粉末为球形粉末，粒径分布为15～53μm。将上述粉末按配比分别称量，放入V形混料机中混合3h，得到混合粉末。
(2)对GH4169高温合金基体表面进行喷砂处理，去除表面氧化物，喷砂后基体表面粗糙度在Ra1.6～Ra3.2之间。
(3)将获得的混合粉末放置于冷喷涂设备的送粉器中，将所述表面处理后的高温合金零件装夹在冷喷涂工作台上，以氦气为加速气体，设定冷喷涂工艺参数为：气体压力为5MPa，气体温度为600℃，喷涂距离为20mm，送粉量为20g/min，喷涂速度为0.3m/min，在高温合金基体表面循环喷涂6次，发现粉末无法沉积在高温合金基体上形成涂层。
对比例2
采用纯度大于99.95％的Co、Cr、Fe、Ni及W元素颗粒为原料，采用真空电弧熔炼技术制备了CoCrFeNiW0.6高熵合金铸锭并制备试样，采用CMT-5202型万能材料试验机，按GB/T7314-2005要求测试CoCrFeNiW0.6合金的压缩力学性能，测试结果表明其塑性较差，试样在压缩过程中出现了断裂，屈服强度及断裂应变分别为863MPa及21％；采用HVZHT-30型高温硬度计，在30kgf载荷下测试CoCrFeNiW0.6合金在室温及1000℃时的维氏硬度分别为507HV及330HV。
综上所述，发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明的精神和原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高熵合金基高温固体润滑涂层，其特征在于：以所述涂层的原料组成为100％计，各组成成分及其质量百分数为：CoCrFeNiW0.2～0.5高熵合金粉末70％～90％，Ag粉末10％～30％；所述涂层通过冷气动力喷涂技术制备而成，所述涂层的相结构为：FCC相+金属间化合物+Ag相。
2.如权利要求1所述的一种高熵合金基高温固体润滑涂层，其特征在于：以所述涂层的原料组成为100％计，各组成成分及其质量百分数为：CoCrFeNiW0.2～0.5高熵合金粉末80％～85％，银或金粉末15％～20％。
3.一种如权利要求1或2所述的高熵合金基高温固体润滑涂层的制备方法，其特征在于：步骤包括：
(1)按照粉末配比分别称量CoCrFeNiW0.2～0.5高熵合金粉末、Ag粉末，混合均匀后，得到混合粉末；
(2)对待喷涂高温合金零件表面进行表面除油清洗并喷砂处理，得到表面处理后的高温合金零件；
(3)将所述混合粉末置于冷喷涂设备送粉器中，将所述表面处理后的高温合金零件装夹在冷喷涂工作台上，以氦气为加速气体，设定冷喷涂工艺参数为：气体压力大于等于4MPa，气体温度为500℃～600℃，喷涂距离为25mm～30mm，送粉量20g/min～30g/min，喷涂速度0.3m/min～0.6m/min，循环2次以上，在高温合金零件表面制备得到一种高熵合金基高温固体润滑涂层。
4.如权利要求3所述的一种高熵合金基高温固体润滑涂层的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述Ag粉末为球形粉末，粒径分布为15μm～53μm。
5.如权利要求3所述的一种高熵合金基高温固体润滑涂层的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述CoCrFeNiW0.2～0.5高熵合金粉末为球形粉末，粒径分布为15μm～53μm。
6.如权利要求3或5所述的一种高熵合金基高温固体润滑涂层的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述CoCrFeNiW0.2～0.5高熵合金粉末通过旋转电极法制备得到。
7.如权利要求3所述的一种高熵合金基高温固体润滑涂层的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，表面处理后的高温合金零件的表面粗糙度为Ra1.6～Ra3.2。
8.如权利要求3所述的一种高熵合金基高温固体润滑涂层的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，气体压力为4MPa～5MPa，循环次数为2次～6次。
9.如权利要求8所述的一种高熵合金基高温固体润滑涂层的制备方法，其特征在于：所述涂层厚度为90μm～300μm。
10.如权利要求3所述的一种高熵合金基高温固体润滑涂层的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述Ag粉末为球形粉末，粒径分布为15μm～53μm；所述CoCrFeNiW0.2～0.5高熵合金粉末为球形粉末，粒径分布为15μm～53μm；所述CoCrFeNiW0.2～0.5高熵合金粉末通过旋转电极法制备得到；
步骤(2)中，表面处理后的高温合金零件的表面粗糙度为Ra1.6～Ra3.2；
步骤(3)中，气体压力为4MPa～5MPa，循环次数为2次～6次；
所述涂层厚度为90μm～300μm。
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