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CN115245806A - 顺丁烯二酸酐加氢制备丁二酸酐系统及方法 - Google Patents

顺丁烯二酸酐加氢制备丁二酸酐系统及方法 Download PDF

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CN115245806A
CN115245806A CN202210900270.2A CN202210900270A CN115245806A CN 115245806 A CN115245806 A CN 115245806A CN 202210900270 A CN202210900270 A CN 202210900270A CN 115245806 A CN115245806 A CN 115245806A
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China
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succinic anhydride
raw material
hydrogenation
hydrogenation reactor
maleic anhydride
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侯长建
马雯雯
刘勇刚
朱廷臣
杜恪启
高伟
王世刚
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Abstract

本发明公开了一种顺丁烯二酸酐加氢制备丁二酸酐系统及方法，该系统包括依次连通的搅拌混合槽、原料泵送装置、内换热式加氢反应器、结晶装置、增浓过滤器和离心机；所述搅拌混合槽和原料泵送装置之间设置有循环回路。本发明的顺丁烯二酸酐加氢制备丁二酸酐系统，通过依次连通的搅拌混合槽、原料泵送装置、内换热式加氢反应器、结晶装置、增浓过滤器和离心机，实现丁二酸酐的制备，可保证反应热的迅速导出，具有反应温度稳定、产物分离效率高且可避免丁二酸酐高温碳化、色度降低等优势，产物丁二酸酐纯度高达99％。

Description

顺丁烯二酸酐加氢制备丁二酸酐系统及方法
技术领域
本发明属于丁二酸酐生产技术领域，具体涉及顺丁烯二酸酐加氢制备丁二酸酐系统及方法。
背景技术
丁二酸酐又名琥珀酸酐，是一种重要的精细化工原料，在农药、医药、石油化工、染料、食品添加剂、表面活性剂、涂料、降解塑料等方面具有广泛的用途。其也是降解塑料PBS、PBST、PBSA等的主要原料，由于 PBS类可降解塑料为国家鼓励类发展项目，而目前规划的PBS类项目在400-500万吨，按吨消耗丁二酸0.5吨计算，未来丁二酸酐市场在200万吨左右，发展前景良好。
工业化生产丁二酸酐主要有：电化学法、丁二酸脱水法和顺丁烯二酸催化加氢法。催化加氢法副产少、选择性好、收率高，是生产丁二酸的主要方向。专利申请文件US577044和US5952514中，公开的制备丁二酸酐的方法中存在反应热无法及时移出，反应温度不易控制等问题，副产多，只能进行间歇生产。专利申请文件CN103570650、CN101735182和CN207031313公开了一种生产丁二酸酐的方法，存在滴流床反应局部热点温度高、循环量大、副产多、使催化剂床层易结焦失活、精馏负压高温导致丁二酸酐碳化、重组分排放量高以及丁二酸酐产品收率及色度较差的缺陷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供顺丁烯二酸酐加氢制备丁二酸酐系统及方法。本发明通过依次连通的搅拌混合槽、原料泵送装置、内换热式加氢反应器、结晶装置、增浓过滤器和离心机，实现丁二酸酐的制备，可保证反应热的迅速导出，具有反应温度稳定、产物分离效率高且可避免丁二酸酐高温碳化、色度降低等优势，产物丁二酸酐纯度高达99％。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种顺丁烯二酸酐加氢制备丁二酸酐系统，其特征在于，包括依次连通的搅拌混合槽、原料泵送装置、内换热式加氢反应器、结晶装置、增浓过滤器和离心机；所述搅拌混合槽和原料泵送装置之间设置有循环回路。
上述的一种顺丁烯二酸酐加氢制备丁二酸酐系统，其特征在于，所述内换热式加氢反应器包括加氢反应器主体，所述加氢反应器主体下部开设有原料液进口，所述加氢反应器主体上部开设丁二酸酐产出液出口，所述加氢反应器主体内设置有板式换热器。
上述的一种顺丁烯二酸酐加氢制备丁二酸酐系统，其特征在于，所述板式换热器位于加氢反应器主体的中部，所述板式换热器与加氢反应器主体通过法兰连接；所述板式换热器高度为加氢反应器主体内部高度的2/3；所述内换热式加氢反应器内设置有催化剂，所述催化剂设置于板式换热器内。
上述的一种顺丁烯二酸酐加氢制备丁二酸酐系统，其特征在于，所述搅拌混合槽为带有桨式搅拌器的混合槽。
上述的一种顺丁烯二酸酐加氢制备丁二酸酐系统，其特征在于，所述原料泵送装置包括第一原料泵和第二原料泵，所述第一原料泵位于搅拌混合槽和第二原料泵之间，所述循环回路一端与第一原料泵出口连通，所述循环回路另一端与搅拌混合槽连通。
上述的一种顺丁烯二酸酐加氢制备丁二酸酐系统，其特征在于，所述结晶装置包括依次连通的结晶装置本体、冷凝器、冷凝液收集罐和真空喷射泵，所述结晶装置本体侧上部开设有结晶装置本体物料入口，所述结晶装置本体下部开设有结晶装置本体物料出口，所述结晶装置本体上部开设有结晶尾气出口，所述冷凝器与所述结晶尾气出口连通。
上述的一种顺丁烯二酸酐加氢制备丁二酸酐系统，其特征在于，所述增浓过滤器内设置有活性炭。
上述的一种顺丁烯二酸酐加氢制备丁二酸酐系统，其特征在于，所述系统还包括循环加热器和将循环加热器加热后流体循环回内换热式加氢反应器的循环产出液管，所述循环加热器位于所述内换热式加氢反应器和结晶装置之间。
此外，本发明还提供一种采用上述顺丁烯二酸酐加氢制备丁二酸酐系统生产丁二酸酐的方法，其特征在于，包括：
步骤一、将顺丁烯二酸酐和助剂引入搅拌混合槽，得到原料液；
步骤二、在所述原料泵送装置作用下，将所述原料液传输至内换热式加氢反应器，进入内换热式加氢反应器内的原料液与外界通入的氢气反应，得到丁二酸酐产出液；
步骤三、将所述丁二酸酐产出液传输至所述结晶装置，在结晶装置作用下，得到粗丁二酸酐溶液；
步骤四、将所述粗丁二酸酐溶液输送至增浓过滤器进行脱色过滤，得到过滤后粗丁二酸酐溶液；
步骤五、将所述过滤后粗丁二酸酐溶液输送至离心机，将离心后产物进行干燥，得到丁二酸酐。
上述的方法，其特征在于，步骤一所述助剂质量为顺丁烯二酸酐质量的1倍～10倍，所述助剂包括1,4二氧六烷、γ-丁内酯或2-羟基-γ-丁内酯；步骤二所述内换热式加氢反应器中氢气压力为1MPa～4.5MPa，所述原料液的进料量为2m3/h～14m3/h，所述丁二酸酐产出液的温度为60℃～100℃。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明的顺丁烯二酸酐加氢制备丁二酸酐系统，通过依次连通的搅拌混合槽、原料泵送装置、内换热式加氢反应器、结晶装置、增浓过滤器和离心机，实现丁二酸酐的制备，可保证反应热的迅速导出，具有反应温度稳定、产物分离效率高且可避免丁二酸酐高温碳化、色度降低等优势，产物丁二酸酐纯度高达99％。
2、本发明的顺丁烯二酸酐加氢制备丁二酸酐系统中内换热式加氢反应器为内置有板式换热器的加氢反应器，可有效避免顺丁烯二酸酐加氢制备丁二酸酐过程中出现飞温，使反应液温度稳定在60～100℃内，具有高的传热效率。
3、作为优选，本发明的内换热式加氢反应器中，板式换热器位于加氢反应器本体中部且板式换热器高度为加氢反应器本体内部高度的2/3，可充分利用板式换热器与加氢反应器本体内部上下空间的配合，实现原料液的均匀进料，在增大的反应规模的基础上实现反应温度的有效控制。
4、作为优选，本发明的顺丁烯二酸酐加氢制备丁二酸酐系统中，结晶装置包括依次连通的结晶装置本体、冷凝器、冷凝液收集罐和真空喷射泵，可有效避免气液夹带，实现丁二酸酐高效结晶。
5、本发明的顺丁烯二酸酐加氢制备丁二酸酐的方法中，包括将原料液导入内换热式加氢反应器中进行反应得到丁二酸酐产出液、将丁二酸酐产出液依次经梯度结晶、增浓过滤脱色和离心干燥，得到丁二酸酐，具有产物纯度高、反应收率高和特点。
下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明顺丁烯二酸酐加氢制备丁二酸酐系统的结构示意图。
附图标记
1—第一进料管； 2—第二进料管； 3—搅拌混合槽；
4—桨式搅拌器； 5—原料液出液管； 6—第一原料泵；
7—循环回路； 9—第二原料泵； 10—原料液进口；
11—氢气进气管； 12—产出液出液管； 13—放空氢气管；
14—循环加热器； 15—加热后流体导管； 16—循环泵；
17—循环产出液管； 18—脱盐水进水管； 19—脱盐水出水管；
20—板式换热器； 21—加氢反应器主体； 22—泵后流体导管；
23—结晶尾气管； 24—冷凝器； 25—冷凝液收集管路；
26—结晶装置本体； 27—粗丁二酸酐溶液出液管；
28—增浓过滤器； 29—过滤器出料管； 30—离心机；
32—流化床干燥机； 35—冷凝液收集罐； 38—真空喷射泵。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，本实施例提供一种顺丁烯二酸酐加氢制备丁二酸酐系统，包括依次连通的搅拌混合槽3、原料泵送装置、内换热式加氢反应器、结晶装置、增浓过滤器28和离心机30；所述搅拌混合槽3和原料泵送装置之间设置有循环回路7。所述增浓过滤器28可以为烛式过滤器；所述离心机30可以为推料离心机。
所述搅拌混合槽3上连接有可供输入原料顺丁烯二酸酐的第一进料管 1、可供输入助剂的第二进料管2和可供导出混合后的原料液的原料液出液管5，所述第一进料管1和第二进料管2连接于搅拌混合槽3侧上部，所述原料液出液管5连接于搅拌混合槽3底部；所述循环回路7连接于搅拌混合槽3侧上部；
本实施例中的顺丁烯二酸酐加氢制备丁二酸酐系统，所述内换热式加氢反应器包括加氢反应器主体21，所述加氢反应器主体21下部开设有原料液进口10，所述加氢反应器主体21上部开设丁二酸酐产出液出口，所述加氢反应器主体21内设置有板式换热器20。
本实施例中的顺丁烯二酸酐加氢制备丁二酸酐系统，所述板式换热器 20位于加氢反应器主体21的中部，所述板式换热器20与加氢反应器主体 21通过法兰连接；所述板式换热器20高度为加氢反应器主体21内部高度的2/3；所述内换热式加氢反应器内设置有催化剂，所述催化剂设置于板式换热器20内。
所述板式换热器20至加氢反应器主体21底部的空间中装填有瓷球，便于进料均匀，所述板式换热器20至加氢反应器主体21顶部的空间，可保证反应收率。所述加氢反应器主体21可以为固定床反应器，通过加入板式换热器20，避免飞温，传热效率更高。催化剂填充于板式换热器20 的板间隙中。通过内置有板式换热器20的内换热式加氢反应器，实现反应热的快速高效撤出，可在增大的反应规模的基础上实现反应温度的有效控制，成本更低。
所述内换热式加氢反应器侧下部连接有可供传输外界氢气的氢气进气管11，所述内换热式加氢反应器顶部的丁二酸酐产出液出口上连接有可供导出丁二酸酐产出液的产出液出液管12和放空氢气管13；所述板式换热器20上连接有脱盐水进水管18和脱盐水出水管19，板式换热器20以流动的脱盐水作为换热流体，进行反应热的导出。
本实施例中的顺丁烯二酸酐加氢制备丁二酸酐系统，所述搅拌混合槽 3为带有桨式搅拌器4的混合槽。作用为促进原料顺丁烯二酸酐和助剂混合以及循环。
本实施例中的顺丁烯二酸酐加氢制备丁二酸酐系统，所述原料泵送装置包括第一原料泵6和第二原料泵9，所述第一原料泵6位于搅拌混合槽 3和第二原料泵9之间，所述循环回路7一端与第一原料泵6出口连通，所述循环回路7另一端与搅拌混合槽3连通。所述第一原料泵6可以为离心泵，所述第二原料泵9可以为往复泵。
本实施例中的顺丁烯二酸酐加氢制备丁二酸酐系统，所述结晶装置包括依次连通的结晶装置本体26、冷凝器24、冷凝液收集罐35和真空喷射泵38，所述结晶装置本体26侧上部开设有结晶装置本体物料入口，所述结晶装置本体26下部开设有结晶装置本体物料出口，所述结晶装置本体 26上部开设有结晶尾气出口，所述冷凝器24与所述结晶尾气出口连通。
结晶装置本体26内产生的气相进入冷凝器24中冷凝，得到冷凝液，冷凝液通过冷凝液收集管路25被收集于冷凝液收集罐35中，冷凝液收集罐35内的不凝气通过真空喷射泵38抽出。真空喷射泵38可用于维持结晶装置本体26内的真空度，冷凝器24可用于避免气液夹带，影响真空喷射泵38正常运行，通过冷凝器24、冷凝液收集罐35和真空喷射泵38配合结晶装置本体26实现丁二酸酐的梯度结晶，可有效避免气液夹带，提高结晶效果。
所述结晶尾气出口上连接有结晶尾气管23，所述结晶尾气管23远离结晶装置本体26的一端连接于冷凝器24上，所述结晶装置本体26内产生的气相经结晶尾气管23进入冷凝器24；所述结晶装置本体26下部的结晶装置本体物料出口上连接有可供导出粗丁二酸酐溶液的粗丁二酸酐溶液出液管27；
本实施例中的顺丁烯二酸酐加氢制备丁二酸酐系统，所述增浓过滤器 28内设置有活性炭。
所述粗丁二酸酐溶液出液管27远离结晶装置本体26的一端连接于增浓过滤器28过滤入口上，所述增浓过滤器28过滤出口上连接有过滤器出料管29；所述过滤器出料管29远离增浓过滤器28的一端连接于离心机 30上；
所述系统还包括与离心机30连通的流化床干燥机32。
本实施例中的顺丁烯二酸酐加氢制备丁二酸酐系统，所述系统还包括循环加热器14和将循环加热器14加热后流体循环回内换热式加氢反应器的循环产出液管17，所述循环加热器14位于所述内换热式加氢反应器和结晶装置之间。
所述循环加热器14可以为列管式换热器，所述产出液出液管12远离内换热式加氢反应器的一端连接于循环加热器14的入液口，所述循环加热器14的出液口上连接有加热后流体导管15，所述加热后流体导管15 远离循环加热器14的一端连接有循环泵16，所述循环泵16的出口连接有泵后流体导管22，所述泵后流体导管22连接于结晶装置本体26的所述结晶装置本体物料入口上；
所述循环产出液管17一端连接于泵后流体导管22上，所述循环产出液管17另一端连接于原料液进口10上，所述循环产出液管17在泵后流体导管22上的连接点位于结晶装置本体26和循环泵16之间。
应用例1
本应用例提供一种利用实施例1所述顺丁烯二酸酐加氢制备丁二酸酐系统生产丁二酸酐的方法，包括：
步骤一、将顺丁烯二酸酐和助剂引入搅拌混合槽3，得到原料液；所述助剂质量为顺丁烯二酸酐质量的3倍；所述助剂为1,4二氧六烷；
步骤二、在所述原料泵送装置作用下，将所述原料液传输至内换热式加氢反应器，进入内换热式加氢反应器内的原料液与外界通入的氢气反应，得到丁二酸酐产出液；所述内换热式加氢反应器中氢气压力为4.5MPa；所述原料液的进料量为2m3/h；丁二酸酐产出液温度为60℃，通过内换热式加氢反应器中板式换热器20内的换热流体与反应热交换，实现反应温度的维持；
步骤三、所述丁二酸酐产出液经循环加热器14后传输至所述结晶装置，在结晶装置作用下，得到粗丁二酸酐溶液；开车启动时，启动循环加热器14并设置循环加热器14的加热温度为60℃～100℃，待丁二酸酐产出液温度稳定为60℃～100℃后，关停循环加热器14，利用循环加热器14内余热即可实现对物料加热；
步骤四、将所述粗丁二酸酐溶液输送至增浓过滤器28进行脱色过滤，得到过滤后粗丁二酸酐溶液；
步骤五、将所述过滤后粗丁二酸酐溶液输送至离心机30，将离心后产物进行干燥，得到丁二酸酐。
应用例2
本应用例与应用例1相同，其中不同之处在于，步骤二中，所述原料液的进料量为5m3/h；丁二酸酐产出液温度为65℃。
应用例3
本应用例与应用例1相同，其中不同之处在于，步骤二中，所述原料液的进料量为10m3/h，丁二酸酐产出液温度为70℃。
应用例4
本应用例与应用例1相同，其中不同之处在于，步骤二中，所述原料液的进料量为10m3/h，丁二酸酐产出液温度为75℃。
应用例5
本应用例与应用例1相同，其中不同之处在于，丁二酸酐产出液温度为80℃。
应用例6
本应用例与应用例1相同，其中不同之处在于，步骤二中，所述原料液的进料量为5m3/h，丁二酸酐产出液温度为85℃。
应用例7
本应用例与应用例1相同，其中不同之处在于，步骤二中，所述原料液的进料量为10m3/h，丁二酸酐产出液温度为90℃。
应用例8
本应用例与应用例1相同，其中不同之处在于，步骤二中，所述原料液的进料量为12m3/h，丁二酸酐产出液温度为95℃。
应用例9
本应用例与应用例1相同，其中不同之处在于，步骤一中，助剂质量为顺丁烯二酸酐质量的1倍，助剂为1,4二氧六烷；步骤二中，所述原料液的进料量为14m3/h，丁二酸酐产出液温度为100℃。
应用例10
本应用例与应用例1相同，其中不同之处在于，步骤一中，助剂质量为顺丁烯二酸酐质量的10倍，助剂为γ-丁内酯；步骤二中，氢气压力为 1MPa，丁二酸酐产出液温度为100℃。
应用例11
本应用例与应用例1相同，其中不同之处在于，步骤一中，助剂质量为顺丁烯二酸酐质量的5倍，助剂为2-羟基-γ-丁内酯；步骤二中，氢气压力为3MPa，丁二酸酐产出液温度为100℃。
对比例1
本对比例与应用例1相同，其中不同之处在于，采用的是抽掉内置的板式换热器20的加氢反应器。
表1应用例1～11和对比例1的反应结果
Figure BDA0003770595890000101
Figure BDA0003770595890000111
根据表1可知，采用本发明的方法制备得到丁二酸酐，反应过程中反应液温度稳定在60～100℃内，具有高的纯度和产物收率，表明采用本发明的方法，反应转化高，具有高的丁二酸酐收率。
所述反应平均温度即丁二酸酐产出液温度，通过量测丁二酸酐产出液温度获得反应平均温度；顺酐转化率＝反应后剩余顺酐/反应进料顺酐总量；丁二酸酐收率＝反应采出丁二酸酐质量/干燥后丁二顺酐质量；丁二酸酐纯度经由气相色谱进行确定。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (10)

1.一种顺丁烯二酸酐加氢制备丁二酸酐系统，其特征在于，包括依次连通的搅拌混合槽(3)、原料泵送装置、内换热式加氢反应器、结晶装置、增浓过滤器(28)和离心机(30)；所述搅拌混合槽(3)和原料泵送装置之间设置有循环回路(7)。
2.根据权利要求1所述的一种顺丁烯二酸酐加氢制备丁二酸酐系统，其特征在于，所述内换热式加氢反应器包括加氢反应器主体(21)，所述加氢反应器主体(21)下部开设有原料液进口(10)，所述加氢反应器主体(21)上部开设丁二酸酐产出液出口，所述加氢反应器主体(21)内设置有板式换热器(20)。
3.根据权利要求2所述的一种顺丁烯二酸酐加氢制备丁二酸酐系统，其特征在于，所述板式换热器(20)位于加氢反应器主体(21)的中部，所述板式换热器(20)与加氢反应器主体(21)通过法兰连接；所述板式换热器(20)高度为加氢反应器主体(21)内部高度的2/3；所述内换热式加氢反应器内设置有催化剂，所述催化剂设置于板式换热器(20)内。
4.根据权利要求1所述的一种顺丁烯二酸酐加氢制备丁二酸酐系统，其特征在于，所述搅拌混合槽(3)为带有桨式搅拌器(4)的混合槽。
5.根据权利要求1所述的一种顺丁烯二酸酐加氢制备丁二酸酐系统，其特征在于，所述原料泵送装置包括第一原料泵(6)和第二原料泵(9)，所述第一原料泵(6)位于搅拌混合槽(3)和第二原料泵(9)之间，所述循环回路(7)一端与第一原料泵(6)出口连通，所述循环回路(7)另一端与搅拌混合槽(3)连通。
6.根据权利要求1所述的一种顺丁烯二酸酐加氢制备丁二酸酐系统，其特征在于，所述结晶装置包括依次连通的结晶装置本体(26)、冷凝器(24)、冷凝液收集罐(35)和真空喷射泵(38)，所述结晶装置本体(26)侧上部开设有结晶装置本体物料入口，所述结晶装置本体(26)下部开设有结晶装置本体物料出口，所述结晶装置本体(26)上部开设有结晶尾气出口，所述冷凝器(24)与所述结晶尾气出口连通。
7.根据权利要求1所述的一种顺丁烯二酸酐加氢制备丁二酸酐系统，其特征在于，所述增浓过滤器(28)内设置有活性炭。
8.根据权利要求1所述的一种顺丁烯二酸酐加氢制备丁二酸酐系统，其特征在于，所述系统还包括循环加热器(14)和将循环加热器(14)加热后流体循环回内换热式加氢反应器的循环产出液管(17)，所述循环加热器(14)位于所述内换热式加氢反应器和结晶装置之间。
9.一种采用如权利要求1～8任一权利要求所述顺丁烯二酸酐加氢制备丁二酸酐系统生产丁二酸酐的方法，其特征在于，包括：
步骤一、将顺丁烯二酸酐和助剂引入搅拌混合槽(3)，得到原料液；
步骤二、在所述原料泵送装置作用下，将所述原料液传输至内换热式加氢反应器，进入内换热式加氢反应器内的原料液与外界通入的氢气反应，得到丁二酸酐产出液；
步骤三、将所述丁二酸酐产出液传输至所述结晶装置，在结晶装置作用下，得到粗丁二酸酐溶液；
步骤四、将所述粗丁二酸酐溶液输送至增浓过滤器(28)进行脱色过滤，得到过滤后粗丁二酸酐溶液；
步骤五、将所述过滤后粗丁二酸酐溶液输送至离心机(30)，将离心后产物进行干燥，得到丁二酸酐。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤一所述助剂质量为顺丁烯二酸酐质量的1倍～10倍，所述助剂包括1,4二氧六烷、γ-丁内酯或2-羟基-γ-丁内酯；步骤二所述内换热式加氢反应器中氢气压力为1MPa～4.5MPa，所述原料液的进料量为2m3/h～14m3/h，所述丁二酸酐产出液的温度为60℃～100℃。
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