CN115092936A - 一种利用废旧硅橡胶裂解渣制备有序介孔二氧化硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用废旧硅橡胶裂解渣制备有序介孔二氧化硅的方法,包括以下步骤:1)废旧硅橡胶裂解渣的酸处理;2)酸处理的裂解渣的有氧热解,得到二氧化硅粉末;3)将二氧化硅粉末分散在氢氧化钠溶液中制成硅酸钠溶液,并将表面活性剂分散在盐酸溶液中制成表面活性剂溶液,再将硅酸钠溶液加入表面活性剂溶液中进行反应,再进行水热老化,再分离收集固体产物;4)将固体产物置于有氧气氛中进行煅烧,即得有序介孔二氧化硅。本发明将废旧硅橡胶裂解渣作为硅源,通过工艺简单、过程易于控制的方法制备得到了物理化学性能优异的有序介孔二氧化硅,实现了废旧硅橡胶裂解渣的资源化利用。
Description
技术领域
本发明涉及有序介孔二氧化硅材料技术领域,具体涉及一种利用废旧硅橡胶裂解渣制备有序介孔二氧化硅的方法。
背景技术
硅橡胶材料具有优异的综合性能,在很多领域都有广泛应用(例如:医用领域、石油化工领域等),而硅橡胶材料的大面积应用也造成了废旧硅橡胶的产生量日益增加。废旧硅橡胶的回收再利用不仅可以减少对环境的污染,而且还可以实现资源的循环利用,对于硅橡胶行业的可持续性发展来说具有重大意义。
目前,主要是通过酸催化裂解的方法来处理废旧硅橡胶,在回收二甲基环硅氧烷混合物(DMC)的过程中会产生大量的酸性裂解渣。硅橡胶裂解渣中最主要的成分为二氧化硅(80%以上),其余为未完全回收的硅烷油类、氢氧化铝(阻燃剂)、氧化铁(耐高温材料)、着色剂、裂解催化剂等。硅橡胶裂解渣无法直接单独使用,且其中残余的强酸以及硅烷类油导致硅橡胶裂解渣的回收利用难度大,所以通常都是粉碎后进行简单堆积或者填埋,不仅会造成资源浪费,而且还会造成土壤和水体的污染。
近年来,有人试图通过简单的粉碎工艺直接将硅橡胶裂解渣制成胶粉作为其它化工产品的填料使用,或者是通过简单的煅烧制成二氧化硅粉体再进行使用。然而,这些方法制备的二氧化硅均存在纯度较低、反应活性较低等问题,无法很好地实现硅橡胶裂解渣的高附加值利用,造成了硅橡胶裂解渣中高含量二氧化硅资源的浪费,所以这些方法并未得到推广应用。
因此,开发一种可以有效合理地回收利用废旧硅橡胶裂解渣的方法具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用废旧硅橡胶裂解渣制备有序介孔二氧化硅的方法。
本发明所采取的技术方案是:
一种利用废旧硅橡胶裂解渣制备有序介孔二氧化硅的方法包括以下步骤:
1)将废旧硅橡胶裂解渣粉碎后用酸溶液浸泡,得到酸处理的裂解渣;
2)将酸处理的裂解渣置于有氧气氛中进行热解,得到二氧化硅粉末;
3)将二氧化硅粉末分散在氢氧化钠溶液中制成硅酸钠溶液,并将表面活性剂分散在盐酸溶液中制成表面活性剂溶液,再将硅酸钠溶液加入表面活性剂溶液中进行反应,再进行水热老化,再分离收集固体产物;
4)将固体产物置于有氧气氛中进行煅烧,即得有序介孔二氧化硅。
优选的,步骤1)所述废旧硅橡胶裂解渣在粉碎后还进行了筛分和酒精润湿。
优选的,步骤1)所述废旧硅橡胶裂解渣、酸溶液的质量比为1:5~15。
进一步优选的,步骤1)所述废旧硅橡胶裂解渣、酸溶液的质量比为1:8~12。
优选的,步骤1)所述酸溶液为盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液、磷酸溶液中的一种。
进一步优选的,步骤1)所述盐酸溶液。
优选的,步骤1)所述酸溶液的质量浓度为0.5%~20%。
进一步优选的,步骤1)所述酸溶液的质量浓度为2%~5%。
优选的,步骤1)所述浸泡在25℃~100℃下进行,浸泡时间为1h~36h。
进一步优选的,步骤1)所述浸泡在75℃~85℃下进行,浸泡时间为20h~30h。
优选的,步骤2)所述有氧气氛为空气气氛。
优选的,步骤2)所述热解的具体操作为:先控制升温速率为1℃/min~10℃/min升温至400℃~800℃,再保温0.1h~10h。
进一步优选的,步骤2)所述热解的具体操作为:先控制升温速率为3℃/min~7℃/min升温至650℃~750℃,再保温1h~3h。
优选的,步骤3)所述硅酸钠溶液的质量浓度为5%~35%,硅酸钠的模数为1~3.5。
进一步优选的,步骤3)所述硅酸钠溶液的质量浓度为7%~15%,硅酸钠的模数为3~3.5。
优选的,步骤3)所述表面活性剂、盐酸溶液的质量体积比为1g:22.5mL~1g:40mL。
进一步优选的,步骤3)所述表面活性剂、盐酸溶液的质量体积比为1g:25mL~1g:30mL。
优选的,步骤3)中用盐酸溶液分散表面活性剂的操作在35℃~40℃下进行。
优选的,步骤3)所述盐酸溶液的浓度为0.5mol/L~3mol/L。
优选的,步骤3)所述表面活性剂为非离子表面活性剂。
进一步优选的,步骤3)所述表面活性剂为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、聚异丁烯-b-聚氧乙烯中的至少一种。
更进一步优选的,步骤3)所述表面活性剂为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物。
优选的,步骤3)所述硅酸钠溶液通过滴加的形式缓慢添加。
优选的,步骤3)所述反应在35℃~40℃下进行,反应时间为12h~48h。
优选的,步骤3)所述水热老化在80℃~120℃下进行,水热老化的时间为12h~48h。
进一步优选的,步骤3)所述水热老化在85℃~95℃下进行,水热老化的时间为20h~30h。
优选的,步骤4)所述有氧气氛为空气气氛。
优选的,步骤4)所述煅烧的具体操作为:先控制升温速率为0.1℃/min~10℃/min升温至300℃~700℃,再保温1h~10h。
进一步优选的,步骤4)所述煅烧的具体操作为:先控制升温速率为0.5℃/min~1.5℃/min升温至450℃~550℃,再保温4h~8h。
本发明的有益效果是:本发明将废旧硅橡胶裂解渣作为硅源,通过工艺简单、过程易于控制的方法制备得到了物理化学性能优异的有序介孔二氧化硅,实现了废旧硅橡胶裂解渣的资源化利用。
具体来说:
1)本发明充分利用废旧硅橡胶裂解渣二氧化硅含量高的特点,将其作为硅源来制备有序介孔二氧化硅,为回收难处理的废旧硅橡胶裂解渣提供了新思路,很好地解决了废旧硅橡胶裂解渣带来的资源浪费和环境污染问题;
2)本发明采用工业废弃物废旧硅橡胶裂解渣代替价格昂贵且有毒的正硅酸乙酯(TEOS)、四甲氧基硅烷(TMOS)、甲基三乙氧基硅烷(MTES)、聚乙氧基二硅烷(PEDS)等有机硅源来制备高附加值的有序介孔二氧化硅,真正实现了变废为宝,是一种经济、可持续的方法;
3)本发明的方法得到的有序介孔二氧化硅的BET比表面积可达972m2/g,具有非常优异的孔道结构、晶体结构以及物理化学性能,在吸附、绝缘、传感、催化、生物医学等热门领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为以不同质量浓度的盐酸溶液为原料制成的二氧化硅粉末和废旧硅橡胶裂解渣的XRD谱图。
图2为实施例1~5制备的有序介孔二氧化硅的XRD谱图。
图3为实施例1~5制备的有序介孔二氧化硅的氮气等温吸脱附曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1:
一种利用废旧硅橡胶裂解渣制备有序介孔二氧化硅的方法,其包括以下步骤:
1)将1g的废旧硅橡胶裂解渣粉碎后过100目筛,再加入1g的酒精进行润湿,再加入10g质量浓度为2.0%的盐酸溶液,80℃下浸泡24h,过滤,滤得的固体进行水洗,再置于烘箱中80℃过夜烘干,得到酸处理的裂解渣;
2)将酸处理的裂解渣加入马弗炉中,炉内为空气气氛,先控制升温速率为5℃/min升温至700℃,再保温2h,得到二氧化硅粉末;
3)将1.217g的二氧化硅粉末分散在16.227g质量浓度为10%的氢氧化钠溶液中,再滴加7.302g的水配置成质量浓度为10%、硅酸钠的模数为1的硅酸钠溶液,并将2g的P123加入60g浓度为1mol/L的盐酸溶液中,再38℃下搅拌溶解制成P123的盐酸溶液,再将硅酸钠溶液滴加到P123的盐酸溶液中,再将得到的混合物置于水浴中,再在温度为38℃、搅拌机转速为500rpm的条件下搅拌24h,再转移至90℃水浴中老化24h,过滤,滤得的固体用蒸馏水洗涤6次,再80℃干燥12h,得到固体产物;
4)将固体产物加入马弗炉中,炉内为空气气氛,先控制升温速率为1℃/min升温至500℃,再保温6h,即得有序介孔二氧化硅(记为MSN-1-1)。
实施例2:
一种利用废旧硅橡胶裂解渣制备有序介孔二氧化硅的方法,其包括以下步骤:
1)将1g的废旧硅橡胶裂解渣(同实施例1)粉碎后过100目筛,再加入1g的酒精进行润湿,再加入10g质量浓度为2.0%的盐酸溶液,80℃下浸泡24h,过滤,滤得的固体进行水洗,再置于烘箱中80℃过夜烘干,得到酸处理的裂解渣;
2)将酸处理的裂解渣加入马弗炉中,炉内为空气气氛,先控制升温速率为5℃/min升温至700℃,再保温2h,得到二氧化硅粉末;
3)将1.217g的二氧化硅粉末分散在16.227g质量浓度为10%的氢氧化钠溶液中,再滴加7.302g的水配置成质量浓度为10%、硅酸钠的模数为1的硅酸钠溶液,并将2g的P123加入60g浓度为2mol/L的盐酸溶液中,再38℃下搅拌溶解制成P123的盐酸溶液,再将硅酸钠溶液滴加到P123的盐酸溶液中,再将得到的混合物置于水浴中,再在温度为38℃、搅拌机转速为500rpm的条件下搅拌24h,再转移至90℃水浴中老化24h,过滤,滤得的固体用蒸馏水洗涤6次,再80℃干燥12h,得到固体产物;
4)将固体产物加入马弗炉中,炉内为空气气氛,先控制升温速率为1℃/min升温至500℃,再保温6h,即得有序介孔二氧化硅(记为MSN-2-1)。
实施例3:
一种利用废旧硅橡胶裂解渣制备有序介孔二氧化硅的方法,其包括以下步骤:
1)将1g的废旧硅橡胶裂解渣(同实施例1)粉碎后过100目筛,再加入1g的酒精进行润湿,再加入10g质量浓度为2.0%的盐酸溶液,80℃下浸泡24h,过滤,滤得的固体进行水洗,再置于烘箱中80℃过夜烘干,得到酸处理的裂解渣;
2)将酸处理的裂解渣加入马弗炉中,炉内为空气气氛,先控制升温速率为5℃/min升温至700℃,再保温2h,得到二氧化硅粉末;
3)将1.217g的二氧化硅粉末分散在8.113g质量浓度为10%的氢氧化钠溶液中,再滴加9.128g的水配置成质量浓度为10%、硅酸钠的模数为2的硅酸钠溶液,并将2g的P123加入60g浓度为2mol/L的盐酸溶液中,再38℃下搅拌溶解制成P123的盐酸溶液,再将硅酸钠溶液滴加到P123的盐酸溶液中,再将得到的混合物置于水浴中,再在温度为38℃、搅拌机转速为500rpm的条件下搅拌24h,再转移至90℃水浴中老化24h,过滤,滤得的固体用蒸馏水洗涤6次,再80℃干燥12h,得到固体产物;
4)将固体产物加入马弗炉中,炉内为空气气氛,先控制升温速率为1℃/min升温至500℃,再保温6h,即得有序介孔二氧化硅(记为MSN-2-2)。
实施例4:
一种利用废旧硅橡胶裂解渣制备有序介孔二氧化硅的方法,其包括以下步骤:
1)将1g的废旧硅橡胶裂解渣(同实施例1)粉碎后过100目筛,再加入1g的酒精进行润湿,再加入10g质量浓度为2.0%的盐酸溶液,80℃下浸泡24h,过滤,滤得的固体进行水洗,再置于烘箱中80℃过夜烘干,得到酸处理的裂解渣;
2)将酸处理的裂解渣加入马弗炉中,炉内为空气气氛,先控制升温速率为5℃/min升温至700℃,再保温2h,得到二氧化硅粉末;
3)将1.217g的二氧化硅粉末分散在5.409g质量浓度为10%的氢氧化钠溶液中,再滴加9.736g的水配置成质量浓度为10%、硅酸钠的模数为3的硅酸钠溶液,并将2g的P123加入60g浓度为2mol/L的盐酸溶液中,再38℃下搅拌溶解制成P123的盐酸溶液,再将硅酸钠溶液滴加到P123的盐酸溶液中,再将得到的混合物置于水浴中,再在温度为38℃、搅拌机转速为500rpm的条件下搅拌24h,再转移至90℃水浴中老化24h,过滤,滤得的固体用蒸馏水洗涤6次,再80℃干燥12h,得到固体产物;
4)将固体产物加入马弗炉中,炉内为空气气氛,先控制升温速率为1℃/min升温至500℃,再保温6h,即得有序介孔二氧化硅(记为MSN-2-3)。
实施例5:
一种利用废旧硅橡胶裂解渣制备有序介孔二氧化硅的方法,其包括以下步骤:
1)将1g的废旧硅橡胶裂解渣(同实施例1)粉碎后过100目筛,再加入1g的酒精进行润湿,再加入10g质量浓度为2.0%的盐酸溶液,80℃下浸泡24h,过滤,滤得的固体进行水洗,再置于烘箱中80℃过夜烘干,得到酸处理的裂解渣;
2)将酸处理的裂解渣加入马弗炉中,炉内为空气气氛,先控制升温速率为5℃/min升温至700℃,再保温2h,得到二氧化硅粉末;
3)将1.217g的二氧化硅粉末分散在4.636g质量浓度为10%的氢氧化钠溶液中,再滴加9.906g的水配置成质量浓度为10%、硅酸钠的模数为3.5的硅酸钠溶液,并将2g的P123加入60g浓度为2mol/L的盐酸溶液中,再38℃下搅拌溶解制成P123的盐酸溶液,再将硅酸钠溶液滴加到P123的盐酸溶液中,再将得到的混合物置于水浴中,再在温度为38℃、搅拌机转速为500rpm的条件下搅拌24h,再转移至90℃水浴中老化24h,过滤,滤得的固体用蒸馏水洗涤6次,再80℃干燥12h,得到固体产物;
4)将固体产物加入马弗炉中,炉内为空气气氛,先控制升温速率为1℃/min升温至500℃,再保温6h,即得有序介孔二氧化硅(记为MSN-2-3.5)。
性能测试:
1)将1g的废旧硅橡胶裂解渣(同实施例1)粉碎后过100目筛,再加入1g的酒精进行润湿,再加入10g质量浓度为0.5%的盐酸溶液,80℃下浸泡24h,过滤,滤得的固体进行水洗,再置于烘箱中80℃过夜烘干,得到酸处理的裂解渣,再将酸处理的裂解渣加入马弗炉中,炉内为空气气氛,先控制升温速率为5℃/min升温至700℃,再保温2h,得到二氧化硅粉末,参照上述方法调整盐酸溶液的质量浓度为1.0%、2.0%、5.0%和10.0%,得到以不同质量浓度的盐酸溶液为原料制成的二氧化硅粉末。
观察发现,由质量浓度为0.5%、1.0%、2.0%、5.0%和10.0%的盐酸溶液为原料制成的二氧化硅粉末的颜色依次为粉红色、微弱的粉红色、白色、白色和白色,可见,随着盐酸溶液的质量浓度增加二氧化硅粉末的颜色逐渐减弱,说明采用一定质量浓度的盐酸溶液进行前处理可以有效去除废旧硅橡胶裂解渣中的杂质,二氧化硅粉末的颜色呈粉红色是因为盐酸溶液的质量浓度太低,废旧硅橡胶裂解渣中的铁离子未除净,而当盐酸溶液的质量浓度大于2%时,制得的二氧化硅粉末的纯度较高。
采用德国Brucker D8 ADVANCE型X射线衍射仪对以不同质量浓度的盐酸溶液为原料制成的二氧化硅粉末和废旧硅橡胶裂解渣进行X射线衍射测试,测试条件为Cu-Kα辐射,光管电压为40kV,电流为40mA,扫描范围为5°~85°,扫描速度为0.1s/step,得到XRD谱图如图1所示。
采用荷兰帕纳科公司的Axios Pw4400型波长色散X-射线荧光光谱仪对二氧化硅粉末(以质量浓度为2.0%的盐酸溶液为原料制成)和废旧硅橡胶裂解渣(即未处理裂解渣)中的主要氧化物组成进行定量分析(X射线荧光光谱分析,XRF),测试条件为铑靶端窗X光管,4kW,使用熔融法制样,得到的XRF测试结果如下表所示:
表1二氧化硅粉末和废旧硅橡胶裂解渣中的主要氧化物组成测试结果
由图1和表1可知:
a)以不同质量浓度的盐酸溶液为原料制成的二氧化硅粉末的主要成分均为非晶形二氧化硅;
b)以不同质量浓度的盐酸溶液为原料制成的二氧化硅粉末与废旧硅橡胶裂解渣相比,存在类似的低强度的杂峰,说明采用一定质量浓度的盐酸溶液进行前处理并不能完全除去废旧硅橡胶裂解渣中的杂质,但可以在一定程度上增加制成的二氧化硅粉末的白度,所以,本着环保的原则,在可以获得同等纯度的二氧化硅粉末的前提下采用质量浓度为2.0%的盐酸溶液进行前处理最为合适;
c)废旧硅橡胶裂解渣中的二氧化硅含量高达95.95%,而以质量浓度为2.0%的盐酸溶液为原料制成的二氧化硅粉末中的二氧化硅浓度上升到98.85%,杂质含量明显下降,说明先酸处理后煅烧的方式可以有效去除废旧硅橡胶裂解渣中的有机杂质和无机金属氧化物(例如:氧化铁、氧化铝等)杂质。
2)采用日本Rigaku的Smartlab多功能X-射线衍射仪对实施例1~5制备的有序介孔二氧化硅(依次为MSN-1-1、MSN-2-1、MSN-2-2、MSN-2-3和MSN-2-3.5)进行X射线衍射测试,测试条件为Cu-Kα辐射,扫描范围为0.5°~5°,扫描速度为1s/step,得到XRD谱图如图2所示。
由图2可知:
a)MSN-1-1仅显现出比较强的衍射峰对应(100)晶面,对应的角度在2θ=0.2°,而MSN-2-1、MSN-2-2、MSN-2-3和MSN-2-3.5除了在角度2θ=0.5°~1.0°的范围内显现出比较强的衍射峰对应(100)晶面之外,在2θ=1.0°~2.0°的范围内还有两个较弱的衍射峰对应(110)晶面和(200)晶面,虽然峰的位置有所偏移,但是相对比于前一个样品峰强度非常明显,在2θ=1.0°~2.0°的范围内出现两个较弱的衍射峰表明材料具有二维六方结构,说明使用浓度为2mol/L的盐酸溶液溶解P123制备出的有序介孔二氧化硅形成了明显的SBA-15的二维六方结构,而当盐酸溶液的浓度降低至1mol/L时则没有形成这样的结构;
b)硅酸钠的模数为3和3.5时制备出的有序介孔二氧化硅在2θ=1.0°~2.0°的范围内的两个衍射峰(110)和(200)的强度明显高于硅酸钠模数为1和2时制备出的有序介孔二氧化硅,表明使用模数为3和3.5的硅酸钠制备出的有序介孔二氧化硅的孔道有序度优于使用模数为1和2的硅酸钠制备出的有序介孔二氧化硅,因此在制备有序介孔二氧化硅的过程中,使用浓度为2mol/L的盐酸溶液溶解P123和模数为3和3.5的硅酸钠更佳。
3)采用TriStar II 3020系列高性能多通道全自动比表面积与孔隙度分析仪借助气体吸附原理进行氮气等温吸附和脱附分析,用于确定实施例1~5制备的有序介孔二氧化硅(依次为MSN-1-1、MSN-2-1、MSN-2-2、MSN-2-3和MSN-2-3.5)的比表面积、总孔体积和平均孔径,得到的氮气等温吸脱附曲线如图3所示,比表面积、总孔体积和平均孔径测试结果如表2所示:
表2有序介孔二氧化硅的比表面积、总孔体积和平均孔径测试结果
注:
比表面积:使用BET方法在相对压力(p/pθ)为0.05~0.3下计算得到;
总孔体积:根据相对压力(p/pθ)为0.99的吸附量计算得到;
平均孔径:根据吸附支的等温线通过BJH方法估算得到。
由图3和表2可知:
a)采用不同浓度的硅酸钠制备的有序介孔二氧化硅均存为带有滞后环的IV型吸脱附曲线,说明有序介孔的存在;MSN-1-1为典型的H1型滞后环,而MSN-2-2、MSN-2-3和MSN-2-3.5为典型的H2型滞后环,这是拥有两端开口的圆柱形孔道的有序介孔材料的有力证明;从MSN-1-1到MSN-2-1,再到MSN-2-2,吸脱附曲线从H1型转变为H2型,说明随着溶解P123的盐酸溶液的浓度和所使用的无机硅源硅酸钠的模数不断增大,同样工艺制备得到的有序介孔二氧化硅的介孔规整性不断变好,比表面积呈现出先上升后下降的规律,在硅酸钠的模数为3时具有最高的比表面积,达到972cm2/g,孔体积达1.09cm3/g,当硅酸钠的模数增大为3.5时,制备的有序介孔二氧化硅的比表面积降低为857cm2/g,孔体积达0.96cm3/g;结合图2的测试结果,可知利用无机硅源硅酸钠制备有序介孔二氧化硅时,使用模数为3的硅酸钠最佳,制备的介孔二氧化硅的介孔有序性、规整度、孔道结构和比表面积都最佳。
b)实施例1~5制备的有序介孔二氧化硅的孔径均集中分布在10nm左右,说明本发明的方法可以很好地控制制备的有序介孔材料的孔径,可以重现性地将制备的有序介孔二氧化硅粒子的孔径分布控制在10nm左右,而使用模数为3的硅酸钠效果最佳。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种利用废旧硅橡胶裂解渣制备有序介孔二氧化硅的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将废旧硅橡胶裂解渣粉碎后用酸溶液浸泡,得到酸处理的裂解渣;
2)将酸处理的裂解渣置于有氧气氛中进行热解,得到二氧化硅粉末;
3)将二氧化硅粉末分散在氢氧化钠溶液中制成硅酸钠溶液,并将表面活性剂分散在盐酸溶液中制成表面活性剂溶液,再将硅酸钠溶液加入表面活性剂溶液中进行反应,再进行水热老化,再分离收集固体产物;
4)将固体产物置于有氧气氛中进行煅烧,即得有序介孔二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的利用废旧硅橡胶裂解渣制备有序介孔二氧化硅的方法,其特征在于:步骤1)所述废旧硅橡胶裂解渣、酸溶液的质量比为1:5~15;步骤1)所述酸溶液的质量浓度为0.5%~20%。
3.根据权利要求1或2所述的利用废旧硅橡胶裂解渣制备有序介孔二氧化硅的方法,其特征在于:步骤1)所述浸泡在25℃~100℃下进行,浸泡时间为1h~36h。
4.根据权利要求1所述的利用废旧硅橡胶裂解渣制备有序介孔二氧化硅的方法,其特征在于:步骤2)所述热解的具体操作为:先控制升温速率为1℃/min~10℃/min升温至400℃~800℃,再保温0.1h~10h。
5.根据权利要求1所述的利用废旧硅橡胶裂解渣制备有序介孔二氧化硅的方法,其特征在于:步骤3)所述硅酸钠溶液的质量浓度为5%~35%,硅酸钠的模数为1~3.5。
6.根据权利要求1、2、4和5中任意一项所述的利用废旧硅橡胶裂解渣制备有序介孔二氧化硅的方法,其特征在于:步骤3)所述表面活性剂、盐酸溶液的质量体积比为1g:22.5mL~1g:40mL;步骤3)所述盐酸溶液的浓度为0.5mol/L~3mol/L。
7.根据权利要求1、2、4和5中任意一项所述的利用废旧硅橡胶裂解渣制备有序介孔二氧化硅的方法,其特征在于:步骤3)所述表面活性剂为非离子表面活性剂。
8.根据权利要求1、2、4和5中任意一项所述的利用废旧硅橡胶裂解渣制备有序介孔二氧化硅的方法,其特征在于:步骤3)所述反应在35℃~40℃下进行,反应时间为12h~48h。
9.根据权利要求1、2、4和5中任意一项所述的利用废旧硅橡胶裂解渣制备有序介孔二氧化硅的方法,其特征在于:步骤3)所述水热老化在80℃~120℃下进行,水热老化的时间为12h~48h。
10.根据权利要求1、2、4和5中任意一项所述的利用废旧硅橡胶裂解渣制备有序介孔二氧化硅的方法,其特征在于:步骤4)所述煅烧的具体操作为:先控制升温速率为0.1℃/min~10℃/min升温至300℃~700℃,再保温1h~10h。
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| CN117843004A (zh) * | 2023-12-20 | 2024-04-09 | 华中科技大学 | 一种通过可控降解废旧硅橡胶以制备纳米二氧化硅的方法 |
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| CN110668458A (zh) * | 2018-07-02 | 2020-01-10 | 国家能源投资集团有限责任公司 | Al-SBA-15介孔分子筛和脱硝催化剂及各自的制备方法和应用 |
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| 全国敏感元件与传感器学术团体联合组织委员会, 国防工业出版社 * |
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| CN117843004A (zh) * | 2023-12-20 | 2024-04-09 | 华中科技大学 | 一种通过可控降解废旧硅橡胶以制备纳米二氧化硅的方法 |
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