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CN114729166A - 水性聚烯烃分散体 - Google Patents

水性聚烯烃分散体 Download PDF

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CN114729166A
CN114729166A CN202080078433.2A CN202080078433A CN114729166A CN 114729166 A CN114729166 A CN 114729166A CN 202080078433 A CN202080078433 A CN 202080078433A CN 114729166 A CN114729166 A CN 114729166A
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ethylene
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Actega DS GmbH
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Abstract

本发明涉及有8.6‑12.5的pH值的水性聚烯烃分散体，其含有a.50至100wt％的水性分散体A，其包含下列成分：i.31至90wt％的A1，具有基于共聚物的总重量计至少11wt％的(甲基)丙烯酸系基团含量的乙烯‑(甲基)丙烯酸共聚物或各自具有基于共聚物的总重量计至少11wt％的(甲基)丙烯酸系基团含量的不同的乙烯‑(甲基)丙烯酸共聚物的混合物，ii.10至69wt％的A2，不是乙烯‑(甲基)丙烯酸共聚物的其它含烯属结构单元的聚合物，或不是乙烯‑(甲基)丙烯酸共聚物的其它含烯属结构单元的聚合物的混合物，和iii.0–35wt％的不同于A1和A2的添加剂，b.0至50wt％的其它成分B，其中化合物B是可分散或可溶于水并且不同于分散体A的任何成分的材料，其中‑A和B的wt％基于整个水性聚烯烃分散体的固含量计，‑分散体A的成分的wt％基于分散体A的固含量计，‑分散体A的成分i至iii的wt％之和为100％，并且其中所述分散体的pH在9.5至11的范围内和/或所述分散体含有，作为B的成分，基于整个水性分散体的固含量计大于5和小于35wt％的PEG。

Description

水性聚烯烃分散体
本发明涉及水性聚烯烃分散体及其制备方法。
通过聚烯烃在水中的机械分散，可制成所谓的二次水性聚烯烃分散体(secondaryaqueous polyolefin dispersions)。这些分散体在施加到各种基底上时提供聚烯烃的特殊特性，包括耐水性/耐化学性和热封性(heat sealability)。通过机械分散技术，可获得聚合物的水性分散体(water-borne dispersions)。
一般而言，可通过在聚合物的熔融温度以上的温度下在载液中高剪切混合该聚合物来制备在载液中的二次聚合物分散体(secondary polymer dispersion)。根据US 2014/0255683，通过熔融捏合法可获得适合作为涂料组合物的水性聚烯烃分散体，在所述熔融捏合法中加工特殊热塑性和酸性聚烯烃。
热封性和机械稳定性通常是涂布纸和涂布纸板(两者通常都基本含有植物纤维)的关键性质，其可通过正确选择涂层而改进。高要求的包装应用，如宠物食品袋、购物袋、披萨盒、汉堡包装纸等，通常需要高水平的机械稳定性和良好的热封性。聚烯烃广泛用于纸张涂布，但通常作为热塑性熔体使用挤出涂布技术施加。水基聚烯烃分散体的可得性提供了经济上有吸引力的替代方案。可使用水基涂料的常规方法，包括各种喷涂技术将聚烯烃分散体施加到纸上。此外，可将分散体印刷到纸幅上，如通过凹版印刷、辊涂等。
要指出，目前大多数纸基包装材料被回收：例如在2014年欧洲的纸回收率为71.7％。因此，提供可回收材料被认为是商业纸处理技术的基本要求。废纸回收工艺最常涉及将用过的/旧的纸与水和化学品混合以将其分解。然后将其切碎并加热，这将其进一步分解成纤维素(一种有机植物材料)的束；这种所得混合物被称为纸浆或浆料。其经过筛网过滤，以除去可能仍在混合物中的任何胶和塑料(尤其来自塑料涂布纸)，然后清洁、脱墨、漂白并与水混合。然后可将其制成新的再生纸。
US 7,528,080提出使用特殊水性聚烯烃分散体浸渍纤维以获得具有有吸引力的机械和浸渍性质的相应处理过的纺织制品。
但是，上述技术一方面没有提供适合于纸应用的聚烯烃分散体，另一方面没有提及与纤维材料的可回收性有关的相应要求。
本发明解决的问题因此在于提供适用于纸处理的水性聚烯烃分散体。使用水性聚烯烃分散体的所述纸处理应该能够制造优质纸制品，尤其具有与机械稳定性、热封性和可回收性有关的有益特性。
对这一问题的解决方案是一种水性聚烯烃分散体，其含有
a.50至100重量％的水性分散体A，其包含下列成分：
i.31至90重量％的A1，具有基于共聚物的总重量计至少11重量％的(甲基)丙烯酸系基团((meth)acrylic based group)含量的乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物或各自具有基于共聚物的总重量计至少11重量％的(甲基)丙烯酸系基团含量的不同的乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物的混合物，
ii.10至69重量％的A2，不是乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物的其它含烯属结构单元的聚合物，或不是乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物的其它含烯属结构单元的聚合物的混合物，和
iii.0–35重量％的不同于A1和A2的添加剂，
b.0至50重量％的其它成分B，
其中
-A和B的重量％基于整个水性聚烯烃分散体的固含量计，
-分散体A的成分的重量％基于分散体A的固含量计，
-分散体A的成分i至iii的重量％之和为100％，
并且其中满足以下限制的一个或两个：
限制1)所述分散体的pH在9.5至11的范围内；
限制2)所述分散体含有，作为B的成分，基于整个水性分散体的固含量计大于5和小于35重量％的PEG。
用上文规定的水性聚烯烃分散体处理纸或植物纤维制品能够制备具有与机械稳定性、热封性和可回收性有关的有益特性的纸制品。特别地，对于分散体的pH或PEG的存在的要求对用该分散体处理的纸制品的可回收性是重要的。应该提到，机械稳定性和热封性的优化在实践中经常导致可回收性质变差。因此，上文规定的聚烯烃分散体的应用通常也能够实现一种优化平衡以确保这三种参数在实践中都足够。
通过PTS Method RH:021/97(Recyclability of paper,carton and boardpackages and of graphic print products)评估和检验处理过的纸材料的可回收性：这种方法为用于无故障生产回收的纸基包装材料的普遍认可的程序解决用于包装材料和包装的纸、纸板和板材的可回收性。
在再进一步实施方案中，本发明涉及一种制备水性聚烯烃分散体的方法，其含有步骤a.至c.，其中
a.在第一步骤中在50℃至200℃范围内的温度下密切混合分散体A的所有固体组分，此后获得所有组分的均匀配混物(homogenous compound)，
b.在下一步骤中在比在第一步骤中混合的组分的最高熔融温度高2至20℃的温度下将所述均匀配混物与水、任选成分B和用于调节pH值的中和剂混合直至获得水性分散体和
c.将步骤b.中收到的水性分散体冷却到低于A1的熔融温度或熔程(如果A1组分没有一致的熔融温度)的温度以下。
通常，第一步骤中的混合在双螺杆挤出机中进行。
通常，所述均匀配混物与水、任选成分B和中和剂化合物(neutralizingcompound)的混合在升高的压力下进行。
“预混步骤”a.允许不使用(附加)乳化剂制备水性分散体。由于食品安全原因和与热封性相关的性质，在分散体中避免这些乳化剂是有利的。所述均匀配混物与水、任选成分B和中和剂化合物的混合可在比水在混合温度下的蒸气压高的压力下进行。
为了得到具有有吸引力的热封性质的产物，冷却步骤c.是重要的。通常，将水性分散体冷却到50℃以下，优选30℃以下。有利地，水性分散体的冷却非常快速地进行(通常至少10℃/分钟，优选至少50℃/分钟)，这另外改进热封性质。
水性聚合物分散体A
根据本发明使用的水性聚烯烃分散体包含具有下列成分的水性聚合物分散体A：
i.31至90重量％的A1，具有基于共聚物的总重量计至少11重量％的(甲基)丙烯酸系基团含量的乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物或各自具有基于共聚物的总重量计至少11重量％的(甲基)丙烯酸系基团含量的不同的乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物的混合物，
ii.10至69重量％的A2，不是乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物的其它含烯属结构单元的聚合物，或不是乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物的其它含烯属结构单元的聚合物的混合物，和
i.0–35重量％的不同于A1和A2的添加剂，
其中分散体A的成分的重量％基于分散体A的固含量计，且分散体A的成分i至iii的重量％之和为100％。
所述乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物A1优选由具有与熔体可加工性有关的充足性质的乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物提供，其是例如具有在2.16kg的载荷下在190℃下测得的2至600g/10min的熔体流动指数(MFI)的共聚物。
在一个具体实施方案中，本发明涉及一种水性分散体，其中至少70摩尔％的共聚物A1具有基于共聚物的总重量计至少15重量％的(甲基)丙烯酸系基团含量。在本发明的另一有益的实施方案中，水性分散体A包含基于分散体A的固含量计41至90重量％的A1和10至59重量％的A2。根据本发明的这两个实施方案，提供非常适合根据本发明使用的水性分散体。尤其也实现高分散稳定性，这对相关的纸应用是重要的。在这方面，包含小于31重量％A1的水性分散体A提供的质量下降。
可用于根据本发明的分散体的合适的市售聚乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物A1的实例包括PrimacorTM 5980(来自Dow Chemicals)、
Figure BDA0003637976660000041
2806(来自DuPont)和EscorTM 5200(来自Exxonmobil)。
存在于聚合物分散体A中的其它含烯属结构单元的聚合物A2可基于所用水性分散体的特殊(纸)应用选择。所述烯属结构单元基于聚合的烯烃单体，通常选自链烯和/或多烯。通常含烯属结构单元的聚合物A2是具有烯属结构单元和非烯属结构单元的共聚物。
合适的其它含烯属结构单元的聚合物A2可选自乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)、用马来酸酐改性的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)、用马来酸酐改性的聚烯烃、聚烯烃弹性体、苯乙烯丁二烯嵌段共聚物(SBS)、乙烯-丙烯-非共轭二烯三元共聚物(EPDM)、马来酸酐改性的乙烯-丙烯-非共轭二烯三元共聚物、乙烯-丙烯共聚物(EPM)以及乙烯、丙烯和1-丁烯的三元共聚物。
在一个具体实施方案中，A2选自乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)和用马来酸酐改性的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)。这些共聚物物类的乙酸乙烯酯含量通常为基于共聚物的总重量计25–60重量％。
这些其它聚合物(A2)的使用通常提供改进的触觉性质和/或与热封性有关的其它更好的特性。关于热封性的改进通常与相应密封强度的增强相结合。
可用于根据本发明的聚合物分散体A的合适的市售其它聚合物A2的实例包括
Figure BDA0003637976660000051
3000、Polybond
Figure BDA0003637976660000052
和
Figure BDA0003637976660000053
(都来自Addivant)、
Figure BDA0003637976660000054
T9305(来自Arkema)、Affinity GA1950(来自Dow)、
Figure BDA0003637976660000055
E418(来自DuPont)、
Figure BDA0003637976660000056
508、
Figure BDA0003637976660000057
751(都来自Evonik)、Escorene FL00328、EscoreneAD0428EM1、Vistamax6202(都来自ExxonMobil)和
Figure BDA0003637976660000058
D1157(来自Kraton)。
可存在于根据本发明的水性分散体中的添加剂包括分散剂、流变添加剂、附着力促进剂、增粘剂、消泡剂、填料、颜料和已知用于聚合物分散体或聚合物组合物的任何其它材料。可用于根据本发明的水性分散体的典型添加剂的实例包括硬脂酸、油酸和其它长链羧酸、粘土、蜡如石蜡和聚烯烃蜡，和磺基琥珀酸二辛酯钠。
成分B任选存在于根据本发明的水性分散体中。成分B可以是一种或多种可分散或可溶于水的化合物，或可分散或可溶于水的化合物的混合物,并且不同于分散体A的任何成分。例如，可加入成分B以改进包含根据本发明的水性分散体的材料或通过从这种分散体中蒸发溶剂形成的材料或制品的再循环能力。成分B可以是无机材料或有机材料。例如，成分B可以是可分散或可溶于水的不具有烯属结构单元的聚合物(如聚醚)或聚合物混合物。
据发现，为了获得可用于提供可回收的纸基制品的水性分散体，该水性分散体的pH应该在9.5–11的范围内和/或该分散体应该含有大于5至小于35重量％的聚乙二醇，其中重量％基于整个水性分散体的固含量计。当存在聚乙烯时，其是成分B的化合物。
在本发明的进一步实施方案中，存在成分B并包含回收辅助组分(recyclingauxiliary component)。回收辅助组分通常由聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙烯醇、二氧化硅和/或白垩提供。
在制备根据本发明使用的水性聚烯烃分散体的方法中，在比在第一步骤中混合的组分的最高熔融温度高2至20℃的温度下将在第一步骤中获得的均化配混物与水、任选成分B和中和剂混合直至获得水性分散体，其中所有分散粒子通常具有低于60μm的粒度。比在第一步骤中混合的组分的最高熔融温度高2至20℃的温度是指比为获得均化配混物而混合的任何单一组分的最高熔融温度高2至20℃的温度。例如，如果通过各自具有自己的熔融温度(TMA1、TMA2、TMA3，其中TMA2>TMA1>TMA3)的3种成分A1、A2和A3获得均化配混物，比最高熔融温度高2至20℃是指比TMA2高2至20℃。
在制备根据本发明的水性聚烯烃分散体的方法中所用的中和剂可以是任何碱性水溶液，例如NH3、NaOH或KOH的水溶液。但是，优选不使用NH3，因为更强的碱，如碱金属氢氧化物是充分调节pH值所必需的。通常，所述水性聚烯烃分散体含有KOH和/或NaOH。
根据本发明使用的水性聚烯烃分散体中存在的粒子的粒度通常<60μm。可以使用Microtrac S3500激光衍射系统，使用湿分散模块测量这一粒度。对于各测量，将1毫升分散体添加到湿分散模块的1升分散单元中，其中该分散模块装有pH在7–10的范围内的水。
根据本发明的水性聚烯烃分散体的液体含量可变并通常依照常规聚烯烃分散体。通常，作为分散液体，完全使用水。
根据本发明的方法允许使用被批准为间接食品添加剂的成分，即可能作为包装或加工设备的一部分与食品接触但无意直接添加到食品中的物质。该成分有时被称为食品安全材料或适合直接食品接触的材料。在这方面，“食品安全”是指这些材料符合欧盟法规“EU10-2011for plastics intended to come into contact with food”的标准。在本发明的一个实施方案中，存在于水性聚合物分散体中的所有成分都是食品安全材料或适合直接食品接触的材料。
一般而言，根据本发明的水性聚烯烃分散体具有下列性质：
-固含量10–50重量％
-粘度30–10000mPa*s
-储存稳定性≥6个月
-平均粒度1至50μm
根据本发明的方法提供(干)组分的一种预混，其在第一步骤中进行：在50℃至200℃的温度下密切混合分散体A的所有固体组分，尤其是组分A1和A2，此后获得所有组分的均匀配混物。通常，在预混步骤中不使用水。所述预混步骤似乎是生成含有A1和A2的杂化粒子(hybrid particles)的基础。在下一步骤中，在预混步骤中提供的均匀配混物进一步与水，优选与化合物B和中和剂混合：结果获得一种水性聚烯烃分散体，其包含分散杂化粒子，其含有A1具有至少11重量％的(甲基)丙烯酸系基团含量的聚乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物和A2不是聚乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物的其它聚合物。
为了提供关于分散体的组成的实验信息，作为分析方法，尤其可使用差示扫描量热法(DSC)和/或红外光谱学。根据所述DSC方法，一方面对所用原材料(聚合物)和另一方面对制成的配混物(分散体的固体内容物)测定熔融温度(熔程)。制成的配混物的熔程通常比所用原材料宽得多。
定义
在本说明书的内容中，使用下列定义
-(甲基)丙烯酸是指丙烯酸和/或甲基丙烯酸；
-均匀的含聚合物的配混物是在流延成厚度为1至2mm的膜时没有表现出光学缺陷的配混物。
测量方法
使用下列测量方法表征本说明书中提到的各组分和所得产物：
根据ISO 1133在Zwick/Roell挤压式塑性计中测定熔体流动指数(MFI)。在2.16kg的载荷下在190℃下测量MFI。对于各测量，在开始测量前将6克材料在测量筒内加热5分钟。MFI是三个部分的平均值。
使用根据ISO 11357的差示扫描量热法测定组分的熔融温度。对于该测量，使用Mettler Toledo DSCStar System。在氮气下在-60至200℃的温度范围内和以10K/min的加热速率进行测量。
通过在铝杯中在150℃下加热1克分散体30分钟，测定分散体的固含量。固含量是加热之后和加热之前的样品重量比。固含量是3次测量的平均值。
使用Thermo Fisher Scientific HAAKETM旋转流变仪RV1在20℃下使用与MPC/DC60几何结合的双锥体DC60/2Ti L配置测量分散体的粘度。在0至120s-1的剪切速率下进行测量120秒。评估在114s-1的剪切速率下的粘度值。
使用Microtrac S3500激光衍射系统，使用湿分散模块测量粒度。对于各测量，将1毫升分散体添加到1升分散模块中，其中该分散模块装有pH在7–10的范围内的水。进一步的设置是cell size 2mm、超声持续时间60s。
通过PCE Instruments的pH计PCE-228根据DIN ISO 8975测定未稀释分散体的pH值。
用具有iD5 ATR模块和硒化锌晶体的Thermo Fisher Scientific Nicolet iS5FTIR-Spectrometer测定原材料的痕迹。
通常，在用根据本发明的水性聚烯烃分散体处理植物纤维制品后，通过干燥至少基本除去水性聚烯烃分散体的水。
实施例:
使用下列程序制备各种水性分散体：
-在第一步骤中通过在Leistritz ZSE 18Maxx双螺杆挤出机中在80-150℃的温度下(根据成分选择温度)混合和捏合各成分来制备配混物，其中在挤出机内创建不同温度区。挤出机内的压力为最大35巴。
-在下一步骤中将挤出的配混物供入配有以100–1000rpm的速度运行的溶解器混合机的Büchi 2l压力反应器。在有时升高的压力下(0–100巴的附加压力)在90-150℃范围内的升高的温度下制备该分散体。在形成均匀分散体后，混合物的冷却是必不可少的。该冷却必须在聚合物的结晶温度下尽可能快速进行直至40℃的最大温度。
在下表1中给出用于各实施例的成分和条件。
表1
实施例 #1 #2 #3 #4 #5* #6*
EAA#3(重量％) 43,5 60 60 60 60 60
EPM#82(重量％) 40
RT#53
RP EVA#2(重量％) 40 40 40
EVA#4(重量％) 29 40
PVP#33(重量％) 1,25
PEG#40(重量％) 26,25
固含量(％) 31 31 32 29 27 30
碱 NaOH NaOH NaOH NaOH NaOH NH<sub>3</sub>
温度(℃) 90 90 90 120 90 100
pH值 9,5 10 9,7 9,6 9,2 8,5
可回收性 是 是 是 是 否 否
密封强度(N/m) 169 513 387 187 693 609
*对比例
EAA#3:
Figure BDA0003637976660000101
5980；可分散聚合物，其是乙烯丙烯酸共聚物(20重量％共聚单体)，“DOW”
EPM#82:Dutral CO 034，乙烯丙烯共聚物(28重量％丙烯)，“Versalis”
RT#53:Lotader AX 8750，乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯的无规三元共聚物(23–28重量％丙烯酸丁酯)，“Arkema”
RP EVA#2:
Figure BDA0003637976660000102
T 9305，乙烯、乙酸乙烯酯和马来酸酐的无规三元共聚物，“ARKEMA”
EVA#4:Escorene FL 00328，乙烯、乙酸乙烯酯共聚物，“ExxonMobil”
PVP#33:Kollidon 90，聚乙烯基吡咯烷酮，Mw:790000–1350000，“BASF”
PEG#40:聚乙二醇10000，Mw:9000-12500，“Merck”

Claims (9)

1.水性聚烯烃分散体，其含有
a.50至100重量％的水性分散体A，其包含下列成分：
i.31至90重量％的A1，具有基于共聚物的总重量计至少11重量％的(甲基)丙烯酸系基团含量的乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物或各自具有基于共聚物的总重量计至少11重量％的(甲基)丙烯酸系基团含量的不同的乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物的混合物，
ii.10至69重量％的A2，不是乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物的其它含烯属结构单元的聚合物，或不是乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物的其它含烯属结构单元的聚合物的混合物，和
iii.0–35重量％的不同于A1和A2的添加剂，
b.0至50重量％的其它成分B，
其中
-A和B的重量％基于整个水性聚烯烃分散体的固含量计，
-分散体A的成分的重量％基于分散体A的固含量计，
-分散体A的成分i至iii的重量％之和为100％，
并且其中满足以下限制的一个或两个：
限制1)所述分散体的pH在9.5至11的范围内；
限制2)所述分散体含有，作为B的成分，基于整个水性分散体的固含量计大于5和小于35重量％的PEG。
2.根据权利要求1的水性聚烯烃分散体，其中至少70摩尔％的共聚物A1具有基于共聚物的总重量计至少15重量％的(甲基)丙烯酸系基团含量。
3.根据权利要求1或2的水性聚烯烃分散体，其中水性分散体A包含基于分散体A的固含量计41至90重量％的A1和10至59重量％的A2。
4.根据权利要求1-4之一的水性聚烯烃分散体，其中所述水性聚烯烃分散体含有KOH和/或NaOH。
5.根据权利要求1-4之一的水性聚烯烃分散体，其中A2选自乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)、用马来酸酐改性的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)、用马来酸酐改性的聚烯烃、聚烯烃弹性体、苯乙烯丁二烯嵌段共聚物(SBS)、乙烯-丙烯-非共轭二烯三元共聚物(EPDM)、马来酸酐改性的乙烯-丙烯-非共轭二烯三元共聚物、乙烯-丙烯共聚物(EPM)以及乙烯、丙烯和1-丁烯的三元共聚物。
6.根据权利要求1-5之一的水性聚烯烃分散体，其中所述水性聚烯烃分散体含有分散杂化粒子，其含有A1具有至少11重量％的(甲基)丙烯酸系基团含量的聚乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物和A2不是聚乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物的其它含烯属结构单元的聚合物。
7.制备根据权利要求1-6之一的水性聚烯烃分散体的方法，所述方法含有步骤a.至c.，其中
a.在第一步骤中在50℃至200℃范围内的温度下密切混合分散体A的所有固体组分，此后获得所有组分的均匀配混物，
b.在下一步骤中在比在第一步骤中混合的组分的最高熔融温度高2至20℃的温度下将所述均匀配混物与水、其它成分B和中和剂混合直至获得水性分散体和
c.将步骤b.中收到的水性分散体冷却到低于A1的熔融温度或熔程的温度以下。
8.如权利要求1-6之一中规定的水性聚烯烃分散体，其在用作粘合剂和/或用作纸的涂料组合物时，能够实现纸可回收性，其中通过PTS Method RH:021/97评估和检验可回收性。
9.如权利要求1-6之一中规定的水性聚烯烃分散体用于改进聚烯烃分散体处理过的纸制品的可回收性、热封性和/或机械稳定性的用途。
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