CN114561557A - 一种快速溶解镍豆的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速溶解镍豆的工艺，其通过在溶解镍豆时，添加偶合剂和硅酸铝凝胶颗粒，以吸附Fe3+，防止其与水、阴离子形成配合物附着在镍豆表面阻碍镍豆的溶解；此工艺加大的提升了镍豆的溶解速度，同时也能降低硫酸的用量，并减少后续含镍产品中硫酸根离子的含量。
Description
技术领域
本发明涉及镍的溶解回收技术领域，更具体地说，本发明涉及一种快速溶解镍豆的工艺。
背景技术
随着镍在三元聚合物锂电池、化工催化剂中得到越来越多的应用，高效回收镍、制备高纯镍产品成为目前镍回收产业的关键技术。
目前，回收镍的来源主要包括电镀污泥、回收三元聚合物锂电池等，但随着镍的需求量增大，回收镍的来源目前主要依靠购入或进口的镍豆。
镍豆是一种高含镍的金属块状物，其一般单粒重达70g-100g，块形较大，以浓硫酸溶解时，反应较慢，所以溶解体系中浓硫酸一般需要超量，以提高镍豆的溶解速度；但这也导致较多的硫酸进入后续的纯化萃取工艺，不仅影响萃取效率，而且额外引入了硫酸根离子，影响后续制备碱性碳酸镍或其他含镍产品的质量。
发明内容
本发明公开了一种快速溶解镍豆的工艺，其通过在溶解镍豆时，添加偶合剂和硅酸铝凝胶颗粒，以吸附Fe3+，防止其与水、阴离子形成配合物附着在镍豆表面阻碍镍豆的溶解；此工艺极大的提升了镍豆的溶解速度，同时也能降低硫酸的用量，并减少后续含镍产品中硫酸根离子的含量。
一种快速溶解镍豆的工艺，所述工艺具体如下：
(1)在反应槽中加入镍豆，然后加入镍豆质量分数0.5‰-0.8‰的偶合剂，然后按照液固比2.8-3.0m3/t加入当量浓度4.5N-4.6N的硫酸溶液，反应0.5-0.6h后，分3次加入10％-15％的双氧水，每次间隔时间为0.5h，加入的双氧水总量为硫酸溶液体积的5％-8％；
(2)反应完成后，用压滤的方式去除固形杂质，即得到高含镍溶液。
所述偶合剂为焦磷酸钠或聚偏磷酸钠。
上述工艺由于会引入磷酸根离子，对后续含镍产品的质量产生影响，所以本发明开发了另一种快速溶解镍豆的工艺，其具体如下：
一种快速溶解镍豆的工艺，所述工艺具体如下：
(1)将硅酸钠溶解与热水中，制成5％-6％的硅酸钠水溶液，然后以质量分数0.5％-1％的稀硫酸滴加至呈酸性，持续搅拌至溶液变稠时，加入硅酸钠质量1-2倍的微硅粉，以及硅酸钠质量3％-5％的硅烷偶联剂，分散均匀后，静置形成溶胶；
(2)以同体积的0.5％-1％稀硫酸洗涤2-3次后，加热使溶胶失水30％-40％，然后加入30％的双氧水，使凝胶中含有10％-12％的双氧水，切割成块状，制成硅酸铝凝胶颗粒；
(3)在反应槽中加入镍豆，然后加入镍豆质量分数1‰-3‰的硅酸铝凝胶颗粒，然后按照液固比2.9-3.0m3/t加入当量浓度4.0N-4.2N的硫酸溶液；反应0.2-0.3h后，分3次加入10％-15％的双氧水，每次间隔时间为0.3h，加入的双氧水总量为硫酸溶液体积的5％-8％；
(4)反应完成后，用压滤的方式去除固形杂质，即得到高含镍溶液。
进一步的，所述硅酸钠的模数2-3。
进一步的，所述微硅粉粒径为8-10μm。
进一步的，所述硅烷偶联剂为KH560或KH570。
进一步的，所述硅酸铝凝胶颗粒的粒径为3-5mm。
本发明的优点：
1、本发明通过在溶解镍豆时，添加偶合剂和硅酸铝凝胶颗粒，以吸附Fe3+，防止其与水、阴离子形成配合物附着在镍豆表面阻碍镍豆的溶解；此工艺加大的提升了镍豆的溶解速度，同时也能降低硫酸的用量，并减少后续含镍产品中硫酸根离子的含量；
2、硅酸铝凝胶颗粒吸附少量双氧水后，可将溶出的Fe2+氧化成Fe3+并以硅酸铁铝的形式固定，避免了使用偶合剂而引入磷酸根离子杂质。
具体实施方式
实施例1
一种快速溶解镍豆的工艺，所述工艺具体如下：
(1)在反应槽中加入镍豆，然后加入镍豆质量分数0.6‰的偶合剂聚偏磷酸钠，然后按照液固比2.9m3/t加入当量浓度4.6N的硫酸溶液，反应0.5h后，分3次加入15％的双氧水，每次间隔时间为0.5h，加入的双氧水总量为硫酸溶液体积的7％；
(2)反应完成后，用压滤的方式去除固形杂质，即得到高含镍溶液。
实施例2
一种快速溶解镍豆的工艺，所述工艺具体如下：
(1)将模数2.3的硅酸钠溶解与热水中，制成6％的硅酸钠水溶液，然后以质量分数1％的稀硫酸滴加至呈酸性，持续搅拌至溶液变稠时，加入硅酸钠质量2倍的粒径10μm的微硅粉，以及硅酸钠质量5％的硅烷偶联剂KH560，分散均匀后，静置形成溶胶；
(2)以同体积的1％稀硫酸洗涤2次后，加热使溶胶失水40％，然后加入30％的双氧水，使凝胶中含有12％的双氧水，切割成块状，制成粒径为3mm的硅酸铝凝胶颗粒；
(3)在反应槽中加入镍豆，然后加入镍豆质量分数3‰的硅酸铝凝胶颗粒，然后按照液固比3.0m3/t加入当量浓度4.0N的硫酸溶液；反应0.2h后，分3次加入15％的双氧水，每次间隔时间为0.3h，加入的双氧水总量为硫酸溶液体积的5％；
(4)反应完成后，用压滤的方式去除固形杂质，即得到高含镍溶液。
实施例3
一种快速溶解镍豆的工艺，所述工艺具体如下：
(1)将模数2.9的硅酸钠溶解与热水中，制成5％的硅酸钠水溶液，然后以质量分数0.5％的稀硫酸滴加至呈酸性，持续搅拌至溶液变稠时，加入硅酸钠质量1倍的粒径8μm的微硅粉，以及硅酸钠质量3％的硅烷偶联剂KH570，分散均匀后，静置形成溶胶；
(2)以同体积的0.5％稀硫酸洗涤3次后，加热使溶胶失水30％，然后加入30％的双氧水，使凝胶中含有10％的双氧水，切割成块状，制成粒径为5mm的硅酸铝凝胶颗粒；
(3)在反应槽中加入镍豆，然后加入镍豆质量分数1‰的硅酸铝凝胶颗粒，然后按照液固比2.9m3/t加入当量浓度4.2N的硫酸溶液；反应0.3h后，分3次加入10％的双氧水，每次间隔时间为0.3h，加入的双氧水总量为硫酸溶液体积的8％；
(4)反应完成后，用压滤的方式去除固形杂质，即得到高含镍溶液。
对比例1
一种溶解镍豆的工艺，所述工艺未添加偶合剂聚偏磷酸钠，其余同实施例1。
对比例2
一种溶解镍豆的工艺，所述工艺未添加微硅粉，其余同实施例2。
对比例3
一种溶解镍豆的工艺，所述工艺未添加硅烷偶联剂KH560，其余同实施例2。
对比例4
一种溶解镍豆的工艺，所述工艺第(2)步中未以稀硫酸洗涤，其余同实施例2。
对比例5
一种溶解镍豆的工艺，所述工艺第(2)步中未以双氧水置换凝胶中的水，其余同实施例2。
测试：
以同一批次镍豆按照上述实施例和对比例的溶解工艺进行中试测试，每次实验使用100kg镍豆，在同样的反应槽中进行溶解并控制相同的搅拌速度，记录镍豆完全溶解所用时间，并检测制得的高含镍溶液中残余的硫酸当量浓度；
同时观察溶解完全后，硅酸铝凝胶颗粒的形态完整性，以及压滤时过滤是否顺畅。
上述对比例2中硅酸铝凝胶颗粒难以保持固定形态，在镍豆完全溶解后，形成絮状不溶物，过滤时堵塞过滤器，很难过滤；而对比例3中硅酸铝凝胶颗粒碎裂成微小固形颗粒，容易造成过滤阻力上升，也很难过滤。
最后：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种快速溶解镍豆的工艺，其特征在于：所述工艺具体如下：
(1)在反应槽中加入镍豆，然后加入镍豆质量分数0.5‰-0.8‰的偶合剂，然后按照液固比2.8-3.0m3/t加入当量浓度4.5N-4.6N的硫酸溶液，反应0.5-0.6h后，分3次加入10％-15％的双氧水，每次间隔时间为0.5h，加入的双氧水总量为硫酸溶液体积的5％-8％；
(2)反应完成后，用压滤的方式去除固形杂质，即得到高含镍溶液。
2.根据权利要求1所述的快速溶解镍豆的工艺，其特征在于：所述偶合剂为焦磷酸钠或聚偏磷酸钠。
3.一种快速溶解镍豆的工艺，其特征在于：所述工艺具体如下：
(1)将硅酸钠溶解与热水中，制成5％-6％的硅酸钠水溶液，然后以质量分数0.5％-1％的稀硫酸滴加至呈酸性，持续搅拌至溶液变稠时，加入硅酸钠质量1-2倍的微硅粉，以及硅酸钠质量3％-5％的硅烷偶联剂，分散均匀后，静置形成溶胶；
(2)以同体积的0.5％-1％稀硫酸洗涤2-3次后，加热使溶胶失水30％-40％，然后加入30％的双氧水，使凝胶中含有10％-12％的双氧水，切割成块状，制成硅酸铝凝胶颗粒；
(3)在反应槽中加入镍豆，然后加入镍豆质量分数1‰-3‰的硅酸铝凝胶颗粒，然后按照液固比2.9-3.0m3/t加入当量浓度4.0N-4.2N的硫酸溶液；反应0.2-0.3h后，分3次加入10％-15％的双氧水，每次间隔时间为0.3h，加入的双氧水总量为硫酸溶液体积的5％-8％；
(4)反应完成后，用压滤的方式去除固形杂质，即得到高含镍溶液。
4.根据权利要求3所述的快速溶解镍豆的工艺，其特征在于：所述硅酸钠的模数2-3。
5.根据权利要求3所述的快速溶解镍豆的工艺，其特征在于：所述微硅粉粒径为8-10μm。
6.根据权利要求3所述的快速溶解镍豆的工艺，其特征在于：所述硅烷偶联剂为KH560或KH570。
7.根据权利要求3所述的快速溶解镍豆的工艺，其特征在于：所述硅酸铝凝胶颗粒的粒径为3-5mm。
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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