CN114436816A - 一种离子交换技术高效提取莽草酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种离子交换技术高效提取莽草酸的方法，其包括1）发酵液预处理；2）在莽草酸发酵液中加入EDTA絮凝沉淀，调节pH到2.5‑2.8，板框过滤得到滤液；3）在所得滤液中加入活性炭进行脱色，脱色结束后过滤；4）利用连续离交对滤液进行分离纯化；5）浓缩结晶；6）离心干燥得到莽草酸成品。采用本发明的方法从发酵液中提取莽草酸，可以有效去除菌体蛋白、二价阳离子及其他强结合力杂质和色素，产品纯度、提取收率高，降低了生产成本，适合大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于生物发酵技术领域，具体涉及一种离子交换技术高效提取莽草酸的方法。
背景技术
莽草酸（3,4,5-三羟基-1-环己烯-1-羧酸，SA）是一种天然的有机酸，分子式为C7H10O5，相对分子量为174.15Da，电离常数为3.85，存在于松柏类植物及木兰科植物八角的成熟干燥的果实中。莽草酸作为一种有生物活性的物质，在植物以及微生物代谢中，它是生物碱、芳香族氨基酸及酚类等化合物合成的中间体。现代药理学表明，莽草酸具有抗菌、抗肿瘤、抗凝血及抗炎症等功能。
目前莽草酸大多从八角提取获得，其产量受气候等自然环境影响较大，再加上提取工艺复杂、纯度难于控制、成本高，莽草酸的产量受到严重限制。另外，采用微生物发酵法来生产莽草酸的研究日益增多。但目前公开的从发酵液中提取莽草酸的工艺都存在一个共同的缺点：树脂对莽草酸的吸附量特别低，洗脱液纯度低，不同批次间的收率和纯度波动大等。这导致整个提取工艺生产效率低、成本高，不适合产业化。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种离子交换技术高效提取莽草酸的方法，有效去除了莽草酸预处理液中绝大部分强结合力的杂质离子，进而显著提高了阴离子交换树脂精纯步骤的处理量、洗脱收率和纯度，进而提高产品纯度和收率。
本发明是通过如下方法来实现的。
一种离子交换技术高效提取莽草酸的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤1）发酵液预处理：将莽草酸发酵液通过陶瓷膜进行过滤，除去大分子蛋白，收集滤液加入NaOH调节pH至11-12，在50℃条件下保温2h，后加入浓硫酸调节pH至2-3，搅拌15-20min；
步骤2）絮凝沉淀过滤：加入EDTA络合二价阳离子，絮凝2-3h后板框过滤；
步骤3）活性炭脱色：在滤液中加入0.5-2%（w/v）的活性炭在50-55℃搅拌脱色2-2.5h板框过滤；滤液中加入0.5-2%（w/v）的活性炭进行二次脱色，50-55℃搅拌脱色2-2.5h板框过滤，收集滤液；
步骤4）连续离子交换：滤液经阳离子柱正向进料，进料流速1100-1300L/h，上料结束后，开始水洗，水洗流速1700-1900L/h，待流出液pH至2.5-2.8时收集流出液；流出液经阴离子树脂后进行水洗，开始流量按1200L-1500L/h，后期可调整流量为1500-1800L/h，阴离子树脂柱水洗至无杂质后结束水洗；采用3%NaOH洗脱阴离子树脂柱，流量控制1800-2000L/h，确认树脂柱流出液是否有解析液时，开始收集解析液，解析液流速1800-2000L/h依次通过已活化的阳离子树脂柱，待料液出口pH≤4时，开始收集酸化液；解析液过完阳柱子后，继续水洗阳离子树脂柱，pH>4后停止收集，合并水洗液和酸化液得到混合液；
步骤5）浓缩结晶：将混合液浓缩2-3倍，加入醇度为65%的酒精，加入量为浓缩液体积的2-3倍，加料完成搅拌30min，结晶温度控制≤10℃，结晶时间24-48小时，离心30min时过滤，使用95%酒精对晶体物料进行充分淋洗后离心干燥，收集莽草酸晶体，并回收酒精；
步骤6）离心干燥：将莽草酸晶体搅拌离心40-60min，得到莽草酸湿品，将湿品进行真空干燥，得到莽草酸成品。
优选地，
所述步骤1）中，陶瓷膜的孔径为100-200nm。
优选地，
所述步骤1）中，加入NaOH调节pH至11.5。
优选地，
所述步骤1）中，加入浓硫酸调节pH至2.5-2.8。
优选地，
所述EDTA的添加量为 0.1-0.2%（w/v）。
优选地，
所述步骤5）中，浓缩条件为：0.1-0.15MPa，浓缩温度≤65℃，真空度≥-0.075MPa，浓缩4-5h。
优选地，
所述步骤5）中，结晶时间为36小时。
优选地，
所述步骤6）中，干燥温度60-70℃，真空度≥-0.075MPa，间隔4小时进行一次翻料工作，水分控制要求≤1.3%。
本发明取得的有益效果主要包括但是并不限于以下几个方面：
1、该技术方法该工艺所得产品纯度高，提取收率高，实现了生产过程的连续化、自动化，大幅提高了生产效率，降低了生产成本，适合大规模工业化生产。
2、该工艺采用连续离交技术，去除了发酵液中大量的结合力较强的杂质离子提高产品纯度，且该技术使用的树脂可以实现再生，避免浪费，可大幅降低莽草酸提取成本。
3、使用65%的酒精辅助结晶和使用95%的酒精养晶，该过程使用的酒精可以全部回收，经过蒸馏达到要求指标后可再次进入到莽草酸生产过程，实现酒精的重复使用。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请具体实施例，对本技术方案进行完整地描述。
实施例1
一种离子交换技术高效提取莽草酸的方法，具体步骤如下：
步骤1）发酵液预处理：将莽草酸发酵液通过孔径为200nm的陶瓷膜进行过滤，除去大分子蛋白，收集滤液加入NaOH调节pH至11.5，在50℃条件下保温2h，后加入浓硫酸调节pH至2.5，搅拌15min。
步骤2）絮凝沉淀过滤：莽草酸发酵液预处理后加入0.15%的EDTA络合二价阳离子，絮凝2h后板框过滤。
步骤3）活性炭脱色：在滤液中加入1%的活性炭在50℃搅拌脱色2-2.5h板框过滤；滤液中加入1%的活性炭进行二次脱色，50℃搅拌脱色2.5h板框过滤，滤液透光达97%以上。
步骤4）连续离子交换：滤液经阳离子柱正向进料，进料流速1100-1300L/h，上料结束后，开始水洗，水洗流速1700-1900L/h，待流出液pH至2.5-2.8时收集流出液；流出液经阴离子树脂后进行水洗，开始流量按1200L-1500L/h，后期可调整流量为1500-1800L/h，阴离子树脂柱水洗至无杂质后结束水洗。采用3%NaOH洗脱阴离子树脂柱，流量控制1800-2000L/h，确认树脂柱流出液是否有解析液时，开始收集解析液，解析液流速1800-2000L/h依次通过已活化的阳离子树脂柱，待料液出口pH≤4时，开始收集酸化液；解析液过完阳柱子后，继续水洗阳离子树脂柱，pH>4后停止收集，合并水洗液和酸化液进行后续浓缩。
步骤5）浓缩结晶：将混合液浓缩2.5倍，浓缩器蒸汽压力：0.1-0.15MPa，浓缩温度≤65℃，真空度≥-0.075MPa，浓缩4h，加入醇度为65%的酒精，加入量为浓缩液体积的2.5倍，加料完成搅拌30min，结晶温度控制≤10℃，结晶时间36小时，离心30min时过滤，使用95%酒精对晶体物料进行充分淋洗后离心干燥。
步骤6）离心干燥：将莽草酸晶体搅拌离心40min，得到莽草酸湿品，将湿品进行真空干燥，得到莽草酸成品。干燥温度60℃，真空度≥-0.075MPa，间隔4小时进行一次翻料工作，水分控制要求≤1.3%。经检测，莽草酸产品的纯度为99.9％以上，莽草酸的收率为90.4%。
实施例2
一种离子交换技术高效提取莽草酸的方法，具体步骤如下：
步骤1）发酵液预处理：将莽草酸发酵液通过孔径为100nm的陶瓷膜进行过滤，除去大分子蛋白，收集滤液加入NaOH调节pH至11.5，在50℃条件下保温2h，后加入浓硫酸调节pH至2.8，搅拌20min。
步骤2）絮凝沉淀过滤：莽草酸发酵液预处理后加入0.15%的EDTA络合二价阳离子，絮凝3h后板框过滤。
步骤3）活性炭脱色：在滤液中加入1%的活性炭在55℃搅拌脱色2-2.5h板框过滤；滤液中加入1%的活性炭进行二次脱色， 55℃搅拌脱色2.5h板框过滤，滤液透光达97%以上。
步骤4）连续离子交换：滤液经阳离子柱正向进料，进料流速1100-1300L/h，上料结束后，开始水洗，水洗流速1700-1900L/h，待流出液pH至2.5-2.8时收集流出液；流出液经阴离子树脂后进行水洗，开始流量按1200L-1500L/h，后期可调整流量为1500-1800L/h，阴离子树脂柱水洗至无杂质后结束水洗。采用3%NaOH洗脱阴离子树脂柱，流量控制1800-2000L/h，确认树脂柱流出液是否有解析液时，开始收集解析液，解析液流速1800-2000L/h依次通过已活化的阳离子树脂柱，待料液出口pH≤4时，开始收集酸化液；解析液过完阳柱子后，继续水洗阳离子树脂柱，pH>4后停止收集，合并水洗液和酸化液进行后续浓缩。
步骤5）浓缩结晶：将混合液浓缩2.5倍，浓缩器蒸汽压力：0.1-0.15MPa，浓缩温度≤65℃，真空度≥-0.075MPa，浓缩4-5h，加入醇度为65%的酒精，加入量为浓缩液体积的2.5倍，加料完成搅拌30min，结晶温度控制≤10℃，结晶时间36小时，离心30min时过滤，使用95%酒精对晶体物料进行充分淋洗后离心干燥。
步骤6）离心干燥：将莽草酸晶体搅拌离心60min，得到莽草酸湿品，将湿品进行真空干燥，得到莽草酸成品。干燥温度70℃，真空度≥-0.075MPa，间隔4小时进行一次翻料工作，水分控制要求≤1.3%。经检测，莽草酸产品的纯度达到99.9％以上，莽草酸的收率为90.1%。
上述虽然结合实施例对本发明的具体实施方式进行了介绍，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，这对本领域技术人员而言应该很明确，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明保护的范围。
Claims (8)
1.一种离子交换技术高效提取莽草酸的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤1）发酵液预处理：将莽草酸发酵液通过陶瓷膜进行过滤，除去大分子蛋白，收集滤液加入NaOH调节pH至11-12，在50℃条件下保温2h，后加入浓硫酸调节pH至2-3，搅拌15-20min；
步骤2）絮凝沉淀过滤：加入EDTA络合二价阳离子，絮凝2-3h后板框过滤；
步骤3）活性炭脱色：在滤液中加入0.5-2%（w/v）的活性炭在50-55℃搅拌脱色2-2.5h板框过滤；滤液中加入0.5-2%（w/v）的活性炭进行二次脱色，50-55℃搅拌脱色2-2.5h板框过滤，收集滤液；
步骤4）连续离子交换：滤液经阳离子柱正向进料，进料流速1100-1300L/h，上料结束后，开始水洗，水洗流速1700-1900L/h，待流出液pH至2.5-2.8时收集流出液；流出液经阴离子树脂后进行水洗，开始流量按1200L-1500L/h，后期可调整流量为1500-1800L/h，阴离子树脂柱水洗至无杂质后结束水洗；采用3%NaOH洗脱阴离子树脂柱，流量控制1800-2000L/h，确认树脂柱流出液是否有解析液时，开始收集解析液，解析液流速1800-2000L/h依次通过已活化的阳离子树脂柱，待料液出口pH≤4时，开始收集酸化液；解析液过完阳柱子后，继续水洗阳离子树脂柱，pH>4后停止收集，合并水洗液和酸化液得到混合液；
步骤5）浓缩结晶：将混合液浓缩2-3倍，加入醇度为65%的酒精，加入量为浓缩液体积的2-3倍，加料完成搅拌30min，结晶温度控制≤10℃，结晶时间24-48小时，离心30min时过滤，使用95%酒精对晶体物料进行充分淋洗后离心干燥，收集莽草酸晶体，并回收酒精；
步骤6）离心干燥：将莽草酸晶体搅拌离心40-60min，得到莽草酸湿品，将湿品进行真空干燥，得到莽草酸成品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1）中，陶瓷膜的孔径为100-200nm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1）中，加入NaOH调节pH至11.5。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1）中，加入浓硫酸调节pH至2.5-2.8。
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述EDTA的添加量为 0.1-0.2%（w/v）。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤5）中，浓缩条件为：0.1-0.15MPa，浓缩温度≤65℃，真空度≥-0.075MPa，浓缩4-5h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤5）中，结晶时间为36小时。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤6）中，干燥温度60-70℃，真空度≥-0.075MPa，间隔4小时进行一次翻料工作，水分控制要求≤1.3%。
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