CN114436784B - 甲酚抗氧化固色生产方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种甲酚抗氧化固色生产方法及系统，属于化工分离技术领域。向温度为50℃~90℃的甲酚馏分中加入占甲酚质量0.01%~0.03%的水合肼，一方面，水合肼的加入有利于抑制甲酚的氧化过程的进行，从而有利于改善甲酚在存储过程中的颜色变深的问题，有利于提高甲酚的附加值。实验表明，向温度为50℃~90℃的甲酚馏分中加入水合肼，常温避光环境下，甲酚颜色由淡黄色变为深棕色的时间延长了30~60天。另一方面，少量水合肼以甲酚回流的形式进入混酚精馏塔内，有利于降低混酚精馏塔塔釜重组分生成，有利于提高轻酚产率。
Description
技术领域
本发明属于化工分离技术领域，特别涉及一种甲酚抗氧化固色生产方法及系统。
背景技术
酚类产品，尤其是甲酚、二甲酚，是化工生产的重要原料，被广泛应用与绝缘材料、杀菌剂、香料、燃料或农药等的制备。由于甲酚、二甲酚对氧敏感，性质很不稳定，在储存过程中，见光或暴露在空气中，容易因氧化而变色，导致酚类产品的颜色加深，甚至变黑，影响酚类产品的外观和质量。
现有技术中，对于稳定酚类产品的外观及颜色投入了较多的研究，通常对于煤化工方法分离的酚类产品，采用提高产品纯度，切断氧源，去除胶质、微量金属离子和水分，避光等技术方法，来稳定酚类产品的外观颜色。然而，上述方法不仅过程复杂，且酚类外观颜色保持时间较短。
色泽稳定剂和稳定技术被证明是能够有效延长酚类产品外观颜色保持时间的方法，主要是向酚类产品中添加一些有机或无机的化合物，从而起到稳定颜色的作用。例如，专利号为201810362209.0的中国发明专利公开了一种抑制烷基酚变色的复合稳色剂及其应用，稳色剂由还原剂和协同抗氧剂组成，其中，还原剂为亚硫酸、焦亚硫酸的碱金属盐类，协同抗氧剂为柠檬酸、酒石酸、枸杞酸或它们的盐中的一种或多种。上述发明专利中公开的复合稳色剂虽然声称能够延长酚类产品(对甲苯酚、间甲基苯酚)的外观颜色保持时间，但是其采用的还原剂和协同抗氧剂均为固态物质，随着存储时间的延长，固体颗粒沉降，不能或较难在产品中均匀分布，因此，实际应用中，对酚类产品外观颜色保持时间的延长效果有限。
发明内容
基于此，本发明提供一种甲酚抗氧化固色生产方法，以解决现有技术中存在的酚类产品在存储过程中，颜色容易变深的技术问题。
本发明还提供一种甲酚抗氧化固色生产系统。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种甲酚抗氧化固色生产方法，向温度为50℃～90℃的甲酚馏分中加入水合肼，水合肼的加入量为甲酚质量的0.01％～0.03％。
优选地，水合肼的加入量为甲酚质量的0.01％。
优选地，还向温度为50℃～90℃的甲酚馏分中加入无水硫酸钠，无水硫酸钠的加入量为水合肼质量的0.8～1倍。
优选地，无水硫酸钠的加入量为水合肼质量的0.8倍。
优选地，所述甲酚为混酚精馏制备。
一种甲酚抗氧化固色生产系统，包括混酚精馏装置，所述混酚精馏装置包括混酚精馏塔，设置在所述混酚精馏塔塔顶出料端的甲酚冷凝器、甲酚馏分罐、甲酚回流泵，以及设置在所述混酚精馏塔塔底出料端的塔釜出料泵及重组分罐；
所述甲酚馏分罐上设置有水合肼料槽，所述水合肼料槽连通所述甲酚馏分罐，所述甲酚馏分罐的进料端设置有甲酚流量传感器，所述水合肼料槽的出料端设置有第一流量控制阀，所述甲酚流量传感器与所述第一流量控制阀电性连接。
优选地，所述甲酚馏分罐上还设置有无水硫酸钠料槽，所述无水硫酸钠料槽连通所述甲酚馏分罐。
优选地，所述无水硫酸钠料槽上设置有甲酚进料管，所述甲酚进料管连接所述甲酚馏分罐的出料端；所述无水硫酸钠料槽的出料端设置有第二流量控制阀，所述第二流量控制阀与所述第一流量控制阀电性连接。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：
向温度为50℃～90℃的甲酚馏分中加入占甲酚质量0.01％～0.03％的水合肼，一方面，水合肼的加入有利于抑制甲酚的氧化过程的进行，从而有利于改善甲酚在存储过程中的颜色变深的问题，有利于提高甲酚的附加值。实验表明，向温度为50℃～90℃的甲酚馏分中加入水合肼，常温避光环境下，甲酚颜色由淡黄色变为深棕色的时间延长了30～60天。另一方面，少量水合肼以甲酚回流的形式进入混酚精馏塔内，有利于降低混酚精馏塔塔釜重组分生成，有利于提高轻酚产率。
附图说明
图1为一实施例的甲酚抗氧化固色生产系统的设备流程示意图。
图中：混酚精馏装置10、混酚精馏塔100、甲酚冷凝器200、甲酚馏分罐300、水合肼料槽310、第一流量控制阀311、甲酚流量传感器320、无水硫酸钠料槽330、甲酚进料管331、第二流量控制阀332、甲酚回流泵400、塔釜出料泵500、重组分罐600。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。以下将结合本发明实施例的附图，对本发明的技术方案做进一步描述，本发明不仅限于以下具体实施方式。
需要理解的是，实施例的附图中相同或相似的标号对应相同或相似的部件。在本发明的描述中，需要理解的是，若有术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。
一具体实施方式中，一种甲酚抗氧化固色生产方法，向温度为50℃～90℃的甲酚馏分中加入水合肼，水合肼的加入量为甲酚质量的0.01％～0.03％。作为优选，水合肼的加入量为甲酚质量的0.01％。
向温度为50℃～90℃的甲酚馏分中加入占甲酚质量0.01％～0.03％的水合肼，一方面，水合肼的加入有利于抑制甲酚的氧化过程的进行，从而有利于改善甲酚在存储过程中的颜色变深的问题，有利于提高甲酚的附加值。实验表明，向温度为50℃～90℃的甲酚馏分中加入水合肼，常温避光环境下，甲酚颜色由淡黄色变为深棕色的时间延长了30～60天。
值得说明的是，上述实施方式中，水合肼的加入量以纯品水合肼进行计算。然而，为便于采购及降低成本，为便于将水合肼加入甲酚馏分中，本发明中，优先选用质量浓度为80％的水合肼溶液。
在一优选的实施方式中，为进一步延长甲酚颜色由淡黄色变为深棕色的时间，还向温度为50℃～90℃的甲酚馏分中加入无水硫酸钠，无水硫酸钠的加入量为水合肼质量的0.8～1倍。作为优选，无水硫酸钠的加入量为水合肼质量的0.8倍。实验表明，向温度为50℃～90℃的甲酚馏分中加入水合肼和无水硫酸钠，常温避光环境下，甲酚颜色由淡黄色变为深棕色的时间延长了90～120天。
上述实施方式中，无水硫酸钠可加入水合肼溶液中，随水合肼一并加入，也可以单独加入。一优选实施方式中，首先使无水硫酸钠分散于甲酚中，形成甲酚-无水硫酸钠混合悬浊液，然后加入到温度为50℃～90℃的甲酚馏分中。
在一实施方式中，所述甲酚为混酚精馏制备。此时，甲酚生产过程中，少量水合肼以甲酚回流的形式进入混酚精馏塔内，有利于降低混酚精馏塔塔釜重组分生成，有利于提高轻酚产率。
为实现上述方法，在本发明的又一个具体实施方式中，请参看图1，提供一种甲酚抗氧化固色生产系统，包括混酚精馏装置10，所述混酚精馏装置10包括混酚精馏塔100，设置在所述混酚精馏塔100塔顶出料端的甲酚冷凝器200、甲酚馏分罐300、甲酚回流泵400，以及设置在所述混酚精馏塔100塔底出料端的塔釜出料泵500及重组分罐600。所述甲酚馏分罐300上设置有水合肼料槽310，所述水合肼料槽310连通所述甲酚馏分罐300，所述甲酚馏分罐300的进料端设置有甲酚流量传感器320，所述水合肼料槽310的出料端设置有第一流量控制阀311，所述甲酚流量传感器320与所述第一流量控制阀311电性连接。
根据所述甲酚流量传感器320的甲酚馏分的进料流量，调控所述第一流量控制阀311的开度，控制水合肼的加入量。同时，水合肼被加入所述甲酚馏分罐300中，进而通过所述甲酚回流泵400返回所述混酚精馏塔100中。少量水合肼以甲酚回流的形式进入混酚精馏塔100内，有利于降低混酚精馏塔100塔釜重组分生成，有利于提高轻酚产率。
一实施方式中，所述甲酚馏分罐300上还设置有无水硫酸钠料槽330，所述无水硫酸钠料槽330连通所述甲酚馏分罐300，以便于向所述甲酚馏分罐300内加入无水硫酸钠。
进一步地，所述无水硫酸钠料槽330上设置有甲酚进料管331，所述甲酚进料管331连接所述甲酚馏分罐300的出料端。所述无水硫酸钠料槽330的出料端设置有第二流量控制阀332，所述第二流量控制阀332与所述第一流量控制阀311电性连接。根据所述第一流量控制阀311的流量，调控所述第二流量控制阀332的开度，以控制无水硫酸钠的加入量。
以下通过具体实验例，进一步说明本发明的技术方案及技术效果。
值得说明的是，下述实验例中，选用宁夏某煤焦油深加工厂家生产的粗酚，经蒸馏脱重，制备混酚，所得混酚中，给物质含量如表1。
表1混酚中各物质含量
| 物质 | 苯酚 | 邻甲酚 | 间甲酚+对甲酚 | 二甲酚 |
| 含量wt％ | 24.62％ | 16.91％ | 32.23％ | 12.35％ |
对比例一
混酚进入所述混酚精馏塔100，在工艺条件下，分离苯酚、邻甲酚、间对甲酚及二甲酚，对比例一中，未向所述甲酚馏分罐300中投加水合肼及无水硫酸钠。对比例一中，分离得到的各物质的收率(分离得到的各物质的质量/进料总量)如表2，分离得到的重组分中，关键组分的含量如表3。
表2各物质收率
| 物质 | 苯酚 | 邻甲酚 | 间甲酚+对甲酚 | 二甲酚 |
| 含量wt％ | 24.57％ | 16.90％ | 32.20％ | 12.30％ |
表3重组分中各组成含量
| 物质 | 渣 | 萘 | 乙基酚 | 三甲酚 |
| 含量wt％ | 85.21％ | 3.58％ | 7.15％ | 4.00％ |
实验例一
混酚进入所述混酚精馏塔100，在工艺条件下，分离苯酚、邻甲酚、间对甲酚及二甲酚，精馏过程中，向所述甲酚馏分罐300中投加质量分数为80％的水合肼，水合肼加入量为甲酚馏分的0.03％。实验例一中，分离得到的各物质的收率(分离得到的各物质的质量/进料总量)如表4，分离得到的重组分中，关键组分的含量如表5。
表4各物质收率
| 物质 | 苯酚 | 邻甲酚 | 间甲酚+对甲酚 | 二甲酚 |
| 含量wt％ | 24.60％ | 16.90％ | 32.21％ | 12.32％ |
表5重组分中各组成含量
| 物质 | 渣 | 萘 | 乙基酚 | 三甲酚 |
| 含量wt％ | 84.52％ | 3.79％ | 7.45％ | 4.18％ |
实验例二
混酚进入所述混酚精馏塔100，在工艺条件下，分离苯酚、邻甲酚、间对甲酚及二甲酚，实验例二中，向所述甲酚馏分罐300中投加质量分数为80％的水合肼及无水硫酸钠，水合肼加入量为甲酚馏分的0.03％，无水硫酸钠的加入量为水合肼加入量的0.8倍。对比例一中，分离得到的各物质的收率(分离得到的各物质的质量/进料总量)如表6，分离得到的重组分中，关键组分的含量如表7。
表6各物质收率
| 物质 | 苯酚 | 邻甲酚 | 间甲酚+对甲酚 | 二甲酚 |
| 含量wt％ | 24.58％ | 16.91％ | 32.20％ | 12.31％ |
表7重组分中各组成含量
| 物质 | 渣 | 萘 | 乙基酚 | 三甲酚 |
| 含量wt％ | 84.61％ | 3.75％ | 7.41％ | 4.21％ |
结合对比例一及实验例一、实验例二，可以看出，水合肼的加入，有利于降低混酚精馏塔塔釜重组分生成，有利于提高轻酚产率。
实验例三甲酚储存实验
设置以下对照组样品，进行存储实验：
D1.对比例一生产的甲酚；
D2.对比例一生产的甲酚在常温下，加入质量浓度为80％的水合肼，水合肼加入量(绝对质量)为甲酚质量的0.01％。
D3.对比例一生产的甲酚在常温下，加入质量浓度为80％的水合肼，水合肼加入量(绝对质量)为甲酚质量的0.03％。
D4.对比例一生产的甲酚在常温下，加入无水硫酸钠，无水硫酸钠的加入量为甲酚质量的0.008％。
D5.对比例一生产的甲酚在常温下，加入无水硫酸钠，无水硫酸钠的加入量为甲酚质量的0.01％。
D6.对比例一生产的甲酚在常温下，加入质量浓度为80％的水合肼和无水硫酸钠，水合肼加入量(绝对质量)为甲酚质量的0.01％，无水硫酸钠的加入量为甲酚质量的0.008％。
D7.对比例一生产的甲酚在常温下，加入质量浓度为80％的水合肼和无水硫酸钠，水合肼加入量(绝对质量)为甲酚质量的0.03％，无水硫酸钠的加入量为甲酚质量的0.03％。
D8.对比例一生产的甲酚，加热至50℃，加入质量浓度为80％的水合肼，水合肼加入量(绝对质量)为甲酚质量的0.01％，保温1h后，冷却至室温。
D9.对比例一生产的甲酚，加热至90℃，加入质量浓度为80％的水合肼，水合肼加入量(绝对质量)为甲酚质量的0.01％，保温1h后，冷却至室温。
D10.对比例一生产的甲酚，加热至50℃，加入无水硫酸钠，无水硫酸钠的加入量为甲酚质量的0.01％，保温1h后，冷却至室温。
D11.对比例一生产的甲酚，加热至90℃，加入无水硫酸钠，无水硫酸钠的加入量为甲酚质量的0.01％，保温1h后，冷却至室温。
D12.对比例一生产的甲酚，加热至50℃，加入质量浓度为80％的水合肼和无水硫酸钠，水合肼加入量(绝对质量)为甲酚质量的0.01％，无水硫酸钠的加入量为甲酚质量的0.01％，保温1h后，冷却至室温。
D13.对比例一生产的甲酚，加热至90℃，加入质量浓度为80％的水合肼和无水硫酸钠，水合肼加入量(绝对质量)为甲酚质量的0.01％，无水硫酸钠的加入量为甲酚质量的0.01％，保温1h后，冷却至室温。
D14.实验例一生产的甲酚。
D15.对比例二生产的甲酚。
将上述对照组样品装入透明玻璃瓶中，密封，遮光并存储于阴凉、干燥的环境中。定期目测观察各对照组样品的颜色，见表8。
表8各对照组甲酚样本颜色随时间变化表
由表8给出的统计结果可以看出，在常温下，向甲酚馏分中单独加入水合肼、单独加入无水硫酸钠以及一并加入硫酸钠和水合肼，甲酚颜色由淡黄色变为深棕色大概用时为150天，其中，D3用时仅120天，可能与水合肼中携带的水及其他杂质有关。加热条件下，加入水合肼，有利于延长甲酚颜色由淡黄色变为深棕色的时间，大概延长30天～60天，加热温度较高的情况下，有利于甲酚馏分的长时间保存。加热条件下，加入无水硫酸钠，对甲酚颜色由淡黄色变为深棕色的时间几乎不产生影响。
将甲酚馏分加热至50℃～90℃，同时加入水合肼和无水硫酸钠，能够显著延长甲酚颜色由淡黄色变为深棕色的时间，大约延长90天～120天。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种甲酚抗氧化固色生产方法，其特征在于，向温度为50 ℃~90 ℃的甲酚馏分中加入水合肼，水合肼的加入量为甲酚质量的0.01%~0.03%；还向温度为50 ℃~90℃的甲酚馏分中加入无水硫酸钠，无水硫酸钠的加入量为水合肼质量的0.8~1倍。
2.如权利要求1所述的甲酚抗氧化固色生产方法，其特征在于，水合肼的加入量为甲酚质量的0.01%。
3.如权利要求2所述的甲酚抗氧化固色生产方法，其特征在于，无水硫酸钠的加入量为水合肼质量的0.8倍。
4.如权利要求3所述的甲酚抗氧化固色生产方法，其特征在于，所述甲酚为混酚精馏制备。
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