CN114181477A - 一种安全环保型pvc用稳定剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工涂料技术领域，具体涉及一种安全环保型PVC用稳定剂，所述安全环保型PVC用稳定剂的物质组成包括：包覆改性剂、催化剂、氢氯自由基吸收剂、络合吸收剂和分散剂，本发明提出的一种安全环保型PVC用稳定剂的物质组成为：包覆改性剂、催化剂、氢氯自由基吸收剂、络合吸收剂和分散剂；本发明所制备的安全环保型PVC用稳定剂，其材料来源广泛，原料成本低廉，初期着色性良好，不仅使其初期热稳定性能够满足制品加工的要求，而且也具有良好的长期热稳定性，对紫外线的吸收具有很好的效果，对制品的老化起到了延缓的作用，且是无毒环保的稳定剂，制备方式方法较传统制备PVC稳定剂方式更环保安全节能，且在制备过程中克服了反应效率低问题。
Description
技术领域
本发明属于功能高分子材料技术领域，具体涉及一种安全环保型PVC用稳定剂及其制备方法。
背景技术
聚氯乙烯(PVC)是四大通用高分子材料之一，作为科技发展的产物之一。其优异的力学性能、自熄性及相对低廉的价格已使其在玩具、鞋业、建筑、装潢、农业等领域有着广泛的应用。目前，PVC的全球产量已突破4000万吨/年，而这其中有接近30％和超过50％分别被用于半硬质或软质PVC材料及PVC建筑材料的制造。对于硬制品而言，这也就意味着其中将使用150～4500万吨/年的稳定剂，而中国的市场需求量则超过90万吨/年，市值近120亿人民币。
然而，PVC及其制品在加工和使用过程中存在着热分解和老化等缺点，本身分解温度为100℃-120℃，它的加工温度都在160℃以上，较比分解温度高了很多，因此要将PVC粉末变成各类制品，就必须在PVC加工成型的过程中添加适量的热稳定剂，以延缓或阻止PVC树脂的热分解反应。然而，长期以来，PVC使用的热稳定剂主要为铅盐类。然而，从20世纪60年代中期开始，由于铅盐发生了一系列的公害问题，所以，铅(镉)盐类稳定剂的使用受到了一定的限制。
现在，世界上公认的，可用于PVC加工的五毒配方的热稳定剂主要是有机锡类和复合钙类，锌类等。虽然，这类稳定剂有着卓越的稳定性和透明性，但是有的成本很高，而有的虽然成本低廉，但是最大的缺点是初期着色性大，长期热稳定性也不理想，从而导致它们的应用受到很大的限制，尤其在管材和型材领域应用很少。而本实验所生产的PVC专用环保稳定剂，成本低廉，初期着色性良好，不仅使其初期热稳定性能够满足制品加工的要求，而且也具有良好的长期热稳定性，对紫外线的吸收具有很好的效果，对制品的老化起到了延缓的作用。
因此被本发明提出了一种安全环保型PVC用稳定剂的制备方法，通过本方法制备的PVC稳定剂，是环保安全的无有害重金属等物质，同时，次此方法制备采用中低温度制备，制备方式方法较传统制备PVC稳定剂方式更环保安全节能，且在制备过程中克服了反应效率低等问题。此方法制备的PVC稳定剂可大量用于PVC管件的自来水管、饮料包装瓶、矿泉水水瓶、饮水杯具等的制备，为PVC的广泛应用提供了广阔的前景。
发明内容
为了达到背景技术中的目的，本发明提出的全环保型PVC用稳定剂的制备方法；
本发明通过如下的技术方案实现的：
一种安全环保型PVC用稳定剂，所述安全环保型PVC用稳定剂的物质组成为：包覆改性剂、催化剂、氢氯自由基吸收剂、络合吸收剂和分散剂。
一种安全环保型PVC用稳定剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将热反应釜的油浴锅的油温加热到90℃，进行恒温5-10分钟；
(2)称取质量份数计的100-150份的包覆改性剂，加入反应釜中，用磁力搅拌机搅拌4-6min；
(3)称取0.2-0.5份的催化剂加入反应釜中；
(4)称取1-5份的分散剂加入反应釜中，用磁力搅拌机搅拌5-10min，使加入物料均匀混合；
(5)上述(4)步骤物料混合均匀后，再加入60-80份的氢氯自由基吸收剂，用磁力搅拌机搅拌3-5min，使加入物料均匀混合；
(6)实验(5)步骤混合均匀后，再加入40-50份的络合吸收剂，用磁力搅拌机搅拌1-3min，使加入物料均匀混合；
(7)对反应釜油温进行加热，促使温度升高为90-100℃，用磁力搅拌机搅拌，防止局部温度过高，反应5-10min；
(8)反应完全后，将物料加入双棍冷却机中进行冷却，冷却至室温后，将物料用密封袋进行封装；
(9)上述(8)步骤的封装料即为安全环保型PVC用稳定剂。
其中，所述的氢氯自由基的吸收剂为将质量份数计的10-15份的硝酸银、6-8份的氧化钠、2-3份的氧化铁、12-18份的高岭土和0.5-1份的锌粉、2-3份的月桂酸加入混料机中，在60-80℃条件进行反应4-5分钟后得到的产物，该物质就是氢氯自由基的吸收剂。
其中，所述的包覆改性剂为将质量份数计的5-8份的脂肪酸、6-8份的月桂酸、12-15份的高级脂肪酸、2-5份的柠檬酸和3-5份的磷酸二氢钠加入反应釜中，在65-75℃条件进行反应4-5min后得到的产物，该物质就是包覆改性剂。
其中，所述的催化剂为将质量份数计的4-8份的磷酸钠、5-8份的碳酸钠和6-10份的醋酸钙加入混料机中进行混合均匀后得到的物质，该物质就是催化剂。
其中，所述的分散剂为聚丙烯铵、聚丙烯钠、柠檬酸钠、羟甲基纤维素、聚乙烯醇等物质中的一种或几种。
其中，所述的络合吸收剂为将质量份数计的10-20份的氢氧化铝粉末、4-6份的氢氧化铁粉末、6-8份的硫酸铝粉末、4-8份的氢氧化锌加入混料机中进行混合均匀后得到的物质。
其中，所述制得的稳定剂就是安全环保型PVC用稳定剂。
其中，所述应用于PVC管件的自来水管、饮料包装瓶、矿泉水水瓶、饮水杯具等的制备。
有益效益
(1)本发明所制备的安全环保型PVC用稳定剂，其材料来源广泛，原料成本低廉，初期着色性良好，不仅使其初期热稳定性能够满足制品加工的要求，而且也具有良好的长期热稳定性，对紫外线的吸收具有很好的效果，对制品的老化起到了延缓的作用，且是无毒环保的稳定剂；
(2)本发明采用中低温度制备，制备方式方法较传统制备PVC稳定剂方式更环保安全节能，且在制备过程中克服了反应效率低等问题；
(3)本发明制备的PVC稳定剂可大量用于PVC管件的自来水管、饮料包装瓶、矿泉水水瓶、饮水杯具的制备，为PVC的广泛应用提供了广阔的前景。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面将结合实验数据，对本发明的优选实施例进行详细的说明，以方便技术人员理解。
实施例1
一种安全环保型PVC用稳定剂，安全环保型PVC用稳定剂的物质组成为：包覆改性剂、催化剂、氢氯自由基吸收剂、络合吸收剂和分散剂。
一种安全环保型PVC用稳定剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将热反应釜的油浴锅的油温加热到90℃，进行恒温5-10分钟；
(2)称取质量份数计的120份的包覆改性剂，加入反应釜中，用磁力搅拌机搅拌4-6min；
(3)称取0.4份的催化剂加入反应釜中；
(4)称取4份的分散剂加入反应釜中，用磁力搅拌机搅拌5-10min，使加入物料均匀混合；
(5)上述(4)步骤物料混合均匀后，再加入80份的氢氯自由基吸收剂，用磁力搅拌机搅拌3-5min，使加入物料均匀混合；
(6)实验(5)步骤混合均匀后，再加入45份的络合吸收剂，用磁力搅拌机搅拌1-3min，使加入物料均匀混合；
(7)对反应釜油温进行加热，促使温度升高为90-100℃，用磁力搅拌机搅拌，防止局部温度过高，反应5-10min；
(8)反应完全后，将物料加入双棍冷却机中进行冷却，冷却至室温后，将物料用密封袋进行封装；
(9)上述(8)步骤的封装料即为安全环保型PVC用稳定剂。
其中，氢氯自由基的吸收剂为将质量份数计的13份的硝酸银、8份的氧化钠、2份的氧化铁、16份的高岭土、0.6份的锌粉、3份的月桂酸加入混料机中，在60-80℃条件进行反应4-5分钟后得到的产物，该物质就是氢氯自由基的吸收剂。
其中，包覆改性剂为将质量份数计的6份的脂肪酸、8份的月桂酸、13份的高级脂肪酸、4份的柠檬酸、5份的磷酸二氢钠加入反应釜中，在65-75℃条件进行反应4-5min后得到的产物，该物质就是包覆改性剂。
其中，催化剂为将质量份数计的4-8份的磷酸钠、5-8份的碳酸钠和6-10份的醋酸钙加入混料机中进行混合均匀后得到的物质，该物质就是催化剂。
其中，分散剂为，羟甲基纤维素。
其中，络合吸收剂为将质量份数计的18份的氢氧化铝粉末、6份的氢氧化铁粉末、6份的硫酸铝粉末、8份的氢氧化锌加入混料机中进行混合均匀后得到的物质。
其中，所制得的稳定剂就是安全环保型PVC用稳定剂。
其中，用于PVC管件的自来水管、饮料包装瓶、矿泉水水瓶、饮水杯具等的制备。
实施例2
一种安全环保型PVC用稳定剂，安全环保型PVC用稳定剂的物质组成为：包覆改性剂、催化剂、氢氯自由基吸收剂、络合吸收剂和分散剂。
一种安全环保型PVC用稳定剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将热反应釜的油浴锅的油温加热到90℃，进行恒温5-10分钟；
(2)称取质量份数计的130份的包覆改性剂，加入反应釜中，用磁力搅拌机搅拌4-6min；
(3)称取0.3份的催化剂加入反应釜中；
(4)称取4份的分散剂加入反应釜中，用磁力搅拌机搅拌5-10min，使加入物料均匀混合；
(5)上述(4)步骤物料混合均匀后，再加入70份的氢氯自由基吸收剂，用磁力搅拌机搅拌3-5min，使加入物料均匀混合；
(6)实验(5)步骤混合均匀后，再加入50份的络合吸收剂，用磁力搅拌机搅拌1-3min，使加入物料均匀混合；
(7)对反应釜油温进行加热，促使温度升高为90-100℃，用磁力搅拌机搅拌，防止局部温度过高，反应5-10min；
(8)反应完全后，将物料加入双棍冷却机中进行冷却，冷却至室温后，将物料用密封袋进行封装；
(9)上述(8)步骤的封装料即为安全环保型PVC用稳定剂。
其中，氢氯自由基的吸收剂为将质量份数计的13份的硝酸银、8份的氧化钠、3份的氧化铁、15份的高岭土、0.8份的锌粉、3份的月桂酸加入混料机中，在60-80℃条件进行反应4-5分钟后得到的产物，该物质就是氢氯自由基的吸收剂。
其中，包覆改性剂为将质量份数计的6份的脂肪酸、8份的月桂酸、12份的高级脂肪酸、3份的柠檬酸、4份的磷酸二氢钠加入反应釜中，在65-75℃条件进行反应4-5min后得到的产物，该物质就是包覆改性剂。
其中，催化剂为将质量份数计的5份的磷酸钠、5份的碳酸钠、9份的醋酸钙加入混料机中进行混合均匀后得到的物质，该物质就是催化剂。
其中，分散剂为柠檬酸钠。
其中，络合吸收剂为将质量份数计的16份的氢氧化铝粉末、5份的氢氧化铁粉末、8份的硫酸铝粉末、6份的氢氧化锌加入混料机中进行混合均匀后得到的物质。
其中，所制得的稳定剂就是安全环保型PVC用稳定剂。
其中，应用于PVC管件的自来水管、饮料包装瓶、矿泉水水瓶、饮水杯具的制备。
实施例3
一种安全环保型PVC用稳定剂，安全环保型PVC用稳定剂的物质组成为：包覆改性剂、催化剂、氢氯自由基吸收剂、络合吸收剂和分散剂。
一种安全环保型PVC用稳定剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将热反应釜的油浴锅的油温加热到90℃，进行恒温5-10分钟；
(2)称取质量份数计的120份的包覆改性剂，加入反应釜中，用磁力搅拌机搅拌4-6min；
(3)称取0.3份的催化剂加入反应釜中；
(4)称取4份的分散剂加入反应釜中，用磁力搅拌机搅拌5-10min，使加入物料均匀混合；
(5)上述(4)步骤物料混合均匀后，再加入65份的氢氯自由基吸收剂，用磁力搅拌机搅拌3-5min，使加入物料均匀混合；
(6)实验(5)步骤混合均匀后，再加入45份的络合吸收剂，用磁力搅拌机搅拌1-3min，使加入物料均匀混合；
(7)对反应釜油温进行加热，促使温度升高为90-100℃，用磁力搅拌机搅拌，防止局部温度过高，反应5-10min；
(8)反应完全后，将物料加入双棍冷却机中进行冷却，冷却至室温后，将物料用密封袋进行封装；
(9)上述(8)步骤的封装料即为安全环保型PVC用稳定剂。
其中，氢氯自由基的吸收剂为将质量份数计的12份的硝酸银、8份的氧化钠、2份的氧化铁、15份的高岭土、0.8份的锌粉、3份的月桂酸加入混料机中，在60-80℃条件进行反应4-5分钟后得到的产物，该物质就是氢氯自由基的吸收剂。
其中，包覆改性剂为将质量份数计的6份的脂肪酸、8份的月桂酸、12份的高级脂肪酸、2份的柠檬酸、5份的磷酸二氢钠加入反应釜中，在65-75℃条件进行反应4-5min后得到的产物，该物质就是包覆改性剂。
其中，催化剂为将质量份数计的4-8份的磷酸钠、5-8份的碳酸钠和6-10份的醋酸钙加入混料机中进行混合均匀后得到的物质，该物质就是催化剂。
其中，分散剂为聚丙烯钠。
其中，络合吸收剂为将质量份数计的15份的氢氧化铝粉末、6份的氢氧化铁粉末、6份的硫酸铝粉末、6份的氢氧化锌加入混料机中进行混合均匀后得到的物质。
其中，所制得的稳定剂就是安全环保型PVC用稳定剂。
其中，应用于PVC管件的自来水管、饮料包装瓶、矿泉水水瓶、饮水杯具的制备。
实施例4
一种安全环保型PVC用稳定剂，安全环保型PVC用稳定剂的物质组成为：包覆改性剂、催化剂、氢氯自由基吸收剂、络合吸收剂和分散剂。
一种安全环保型PVC用稳定剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将热反应釜的油浴锅的油温加热到90℃，进行恒温5-10分钟；
(2)称取质量份数计的150份的包覆改性剂，加入反应釜中，用磁力搅拌机搅拌4-6min；
(3)称取0.2份的催化剂加入反应釜中；
(4)称取5份的分散剂加入反应釜中，用磁力搅拌机搅拌5-10min，使加入物料均匀混合；
(5)上述(4)步骤物料混合均匀后，再加入80份的氢氯自由基吸收剂，用磁力搅拌机搅拌3-5min，使加入物料均匀混合；
(6)实验(5)步骤混合均匀后，再加入40份的络合吸收剂，用磁力搅拌机搅拌1-3min，使加入物料均匀混合；
(7)对反应釜油温进行加热，促使温度升高为90-100℃，用磁力搅拌机搅拌，防止局部温度过高，反应5-10min；
(8)反应完全后，将物料加入双棍冷却机中进行冷却，冷却至室温后，将物料用密封袋进行封装；
(9)上述(8)步骤的封装料即为安全环保型PVC用稳定剂。
其中，氢氯自由基的吸收剂为将质量份数计的15份的硝酸银、6份的氧化钠、2份的氧化铁、12份的高岭土、0.5份的锌粉、3份的月桂酸加入混料机中，在60-80℃条件进行反应4-5分钟后得到的产物，该物质就是氢氯自由基的吸收剂。
其中，包覆改性剂为将质量份数计的8份的脂肪酸、8份的月桂酸、12份的高级脂肪酸、2份的柠檬酸、3份的磷酸二氢钠加入反应釜中，在65-75℃条件进行反应4-5min后得到的产物，该物质就是包覆改性剂。
其中，催化剂为将质量份数计的4-8份的磷酸钠、5-8份的碳酸钠和6-10份的醋酸钙加入混料机中进行混合均匀后得到的物质，该物质就是催化剂。
其中，分散剂为聚丙烯铵。
其中，络合吸收剂为将质量份数计的20份的氢氧化铝粉末、6份的氢氧化铁粉末、6份的硫酸铝粉末、8份的氢氧化锌加入混料机中进行混合均匀后得到的物质。
其中，所制得的稳定剂就是安全环保型PVC用稳定剂。
其中，应用于PVC管件的自来水管、饮料包装瓶、矿泉水水瓶、饮水杯具的制备。
实验分析：
对本发明的产品性能进行检测，其检测数据如下：
1、铅含量测试
将实施例1-4的安全环保稳定剂和市场上售卖的稳定剂按照国标GB5009.12-2010的标准进行铅含量检测，结果如下表所示。
表1铅含量测试
由上表可知，本发明的PVC稳定剂较市场上售卖的稳定剂，其不含重金属铅，不会对人体造成危害。
2、稳定剂稳定时间测试
将实施例1-4的安全环保稳定剂和市场上售卖的稳定剂按一定的比例，加入双棍开炼机中进行稳定剂稳定时间测试，其温度控制在180-190℃，记录PVC变黑的时间(PVC变黑时间越长说明稳定剂的稳定效果越好)，结果如下表所示。
表2稳定剂稳定时间测试
由上表可知，本发明的制备的PVC稳定剂较市场上售卖的稳定剂其稳定时间较长，不会导致PVC在加工过程中分解，从而导致产品质量下降。
3、稳定剂加入量与稳定时间测试
将实施例1-4的制备的PCV稳定剂和市场上售卖的稳定剂，按照下列配方加入双棍开炼机中进行稳定剂加入量与稳定时间测试，其温度控制在180-190℃，记录PVC变黑的时间(PVC变黑时间越长说明稳定剂的稳定效果越好)，结果如下表所示。
表3配方和检测结果
由上表可知，本发明制备的PVC稳定剂较市场上售卖的稳定剂其加入量少稳定时间较长，不会导致PVC在加工过程中分解。
最后说明的是，以上优选实施例仅用于说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的。
Claims (9)
1.一种安全环保型PVC用稳定剂，其特征在于：所述安全环保型PVC用稳定剂的物质组成包括：包覆改性剂、催化剂、氢氯自由基吸收剂、络合吸收剂和分散剂。
2.一种安全环保型PVC用稳定剂制备方法，其特征在于：所述安全环保型PVC用稳定剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将热反应釜的油浴锅的油温加热到90℃，进行恒温5-10分钟；
(2)称取质量份数计的100-150份的包覆改性剂，加入反应釜中，用磁力搅拌机搅拌4-6min；
(3)称取0.2-0.5份的催化剂加入反应釜中；
(4)称取1-5份的分散剂加入反应釜中，用磁力搅拌机搅拌5-10min，使加入物料均匀混合；
(5)上述(4)步骤物料混合均匀后，再加入60-80份的氢氯自由基吸收剂，用磁力搅拌机搅拌3-5min，使加入物料均匀混合；
(6)实验(5)步骤混合均匀后，再加入40-50份的络合吸收剂，用磁力搅拌机搅拌1-3min，使加入物料均匀混合；
(7)对反应釜油温进行加热，促使温度升高为90-100℃，用磁力搅拌机搅拌，防止局部温度过高，反应5-10min；
(8)反应完全后，将物料加入双棍冷却机中进行冷却，冷却至室温后，将物料用密封袋进行封装；
(9)上述(8)步骤的封装料即为安全环保型PVC用稳定剂。
3.按权利要求1所述的一种安全环保型PVC用稳定剂，其特征在于，所述的氢氯自由基的吸收剂为将质量份数计的10-15份的硝酸银、6-8份的氧化钠、2-3份的氧化铁、12-18份的高岭土和0.5-1份的锌粉、2-3份的月桂酸加入混料机中，在60-80℃条件进行反应4-5分钟后得到的产物，该物质就是氢氯自由基的吸收剂。
4.按权利要求1所述一种安全环保型PVC用稳定剂，其特征在于，所述的包覆改性剂为将质量份数计的5-8份的脂肪酸、6-8份的月桂酸、12-15份的高级脂肪酸、2-5份的柠檬酸和3-5份的磷酸二氢钠加入反应釜中，在65-75℃条件进行反应4-5min后得到的产物，该物质就是包覆改性剂。
5.按权利要求1所述一种安全环保型PVC用稳定剂，其特征在于，所述的催化剂为将质量份数计的4-8份的磷酸钠、5-8份的碳酸钠和6-10份的醋酸钙加入混料机中进行混合均匀后得到的物质，该物质就是催化剂。
6.按权利要求1所述一种安全环保型PVC用稳定剂，其特征在于，所述的分散剂为聚丙烯铵、聚丙烯钠、柠檬酸钠、羟甲基纤维素和聚乙烯醇物质中的一种或几种。
7.按权利要求1所述一种安全环保型PVC用稳定剂，其特征在于，所述的络合吸收剂为将质量份数计的10-20份的氢氧化铝粉末、4-6份的氢氧化铁粉末、6-8份的硫酸铝粉末、4-8份的氢氧化锌加入混料机中进行混合均匀后得到的物质。
8.按权利要求2所述一种安全环保型PVC用稳定剂制备方法，其特征在于，所制得的稳定剂就是安全环保型PVC用稳定剂。
9.按权利要求8所述一种安全环保型PVC用稳定剂制备方法，其特征在于，所述的应用于PVC管件的自来水管、饮料包装瓶、矿泉水水瓶、饮水杯具的制备。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20220315 |