CN114016136A - 一种氮化镓单晶生长工艺方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮化镓单晶生长工艺方法及装置，所述方法包括以下步骤：将金属钠溶剂和氮化镓溶质放入充满氮气的第一反应空间中，在一定压强下进行加热至预设温度范围溶解成离子化中间复合物；将离子化中间复合物转移至温度范围低于预设温度范围的第二反应空间中，所述第二反应空间内充满氮气并预设有氮化镓籽晶；控制第二反应空间内的温度和氮气压强，使得离子化中间复合物在籽晶上生长配置，形成氮化镓单晶。所述装置为通过隔板分割为第一反应空间和第二反应空间的反应炉。本发明通过金属钠为溶剂、氮化镓为溶质，采用溶解‑析晶法，同时通过反应容器内部结构设计，实现氮化镓晶体的平衡型生长，有效降低位错密度，提高产率。
Description
技术领域
本发明涉及单晶材料生长工艺领域，尤其涉及一种氮化镓单晶生长工艺方法及装置。
背景技术
氮化镓(GaN)是研制微电子和光电子器件最重要的第三代半导体材料，具有直接带隙宽(3.4eV)、化学稳定性好、热传导性能优良、击穿电压高(击穿电场≈5×106V cm-1)、介电常数低(8.9)等特点，有巨大的应用潜力。
当前GaN单晶基片生长方法主要包括氢化物气相外延法(HVPE法)、氨热法(Ammonothermal法)和Na助熔剂法(Na-Flux法)。当前方法生产的GaN基片材质高位错密度(104-108cm-2)。
Na助熔剂法的最大优点在于其因其可在700-900℃和2-10MPa氮压下生长，生长条件较温和，且容易操作而倍受重视。但该方法其生长重复性差、生长存在强烈的各向异性，生长速率很慢等技术问题有待解决而且容易过饱和析晶，从而自发成核，干扰晶种的定向生长，这对于GaN大尺寸晶体生长影响巨大。
发明内容
鉴于目前氮化镓单晶基片生长方法存在的上述不足，本发明提供一种GaN单晶基片生长方法及装置，采用金属Na为溶剂、GaN化合物为溶质、采用溶解-析晶法，同时通过反应容器第一反应空间和第二反应空间的设计，及内部隔板结构设计，优化的工艺参数配置，实现GaN晶体的平衡型生长，有效降低位错密度，提高产率。
为达到上述目的，本发明的实施例采用如下技术方案：
一种氮化镓单晶生长工艺方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：将金属钠作为溶剂、氮化镓作为溶质，一起放入到充满氮气的第一反应空间中，在一定压强下进行加热至预设温度范围溶解成离子化中间复合物；将离子化中间复合物转移至温度范围低于预设温度范围的第二反应空间中，所述第二反应空间内充满氮气并预设有籽晶；控制第二反应空间内的温度和氮气压强，使得离子化中间复合物在籽晶上生长配置，形成氮化镓单晶。
依照本发明的一方面，所述第一反应空间内温度参数控制在800-900℃，第二反应空间内温度参数控制在650-800℃。
依照本发明的一方面，所述第一反应空间和第二反应空间的压力控制在为2-10MPa。
依照本发明的一方面，溶剂还包括矿化剂。
依照本发明的一方面，所述矿化剂为III族、碱、碱土金属及其组合。依照本发明的一方面，矿化剂占总溶剂比例为10-40％。
依照本发明的一方面，第一反应空间和第二反应空间温度可以调节并相互配合优化，使溶液填充度保持在60-100％范围。
依照本发明的一方面，一种用于氮化镓单晶生长的反应装置，其特征在于，所述反应装置包括反应炉体，所述反应炉体内设有用于氮化镓单晶生长的反应腔，所述反应腔内设有隔板并通过隔板分割为第一反应空间和第二反应空间，所述第一反应空间用于溶解氮化镓形成离子化中间复合物，所述第二反应空间内设有籽晶用于生成氮化镓单晶，所述隔板用于将离子化中间复合物从第一反应空间转移至第二反应空间。
依照本发明的一方面，所述隔板设有开口，所述开口为可调节形状和大小的开口。
本发明实施的优点：通过采用金属钠作为溶剂、氮化镓化合物为溶质，回避使用超临界流体氮作为溶质反应物，从而脱离亚超临界状态生长，采用简单的溶解-析晶过程生长。所述溶剂还包括矿化剂，如III族、碱及碱土金属等或其组合，大大提高氮化镓的溶解度。同时通过反应容器第一反应空间和第二反应空间的设计及内部隔板结构设计，使溶解和析晶分开进行，可以精密控制的温度参数来调控溶解、传质和析晶过程，同时隔板通过形态和开口率调节从而有效控质传质液流的方向及流量，避免溶液过饱和析晶，自发成核，实现GaN晶体的平衡型生长。通过本发明的技术方案，具有如下效果：
1、第一反应空间和第二反应空间分开配置，采用两个反应空间可单独调控温度的反应容器，以获得溶解和析晶的最佳匹配，避免自发成核析晶的干扰。
2、金属钠作为溶剂，在少量其他金属(矿化剂)的辅助下，GaN的溶解度可以达到比氨热法高数倍，有利于提高生长速度。
3、通过优化原料填充率、调节第一反应空间和第二反应空间的温度和生长时间等参数，有效调控GaN生长体系溶液的GaN的过饱和度，获得稳定快速的生长速度，实现GaN晶体的平衡型生长，有效降低位错密度。
4、在第二反应空间可悬挂或者放置多片GaN籽晶，实现多片GaN晶体的平衡型稳定生长，从根本上改变单片生长的低产率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明所述的一种用于氮化镓单晶生长的反应装置的剖面图。
其中，1为双温区，2为隔板，3为第一反应空间，4为氮化镓原料，5为籽晶，6为反应釜，7为第二反应空间。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，如图1所示，一种用于氮化镓单晶生长的反应装置，所述装置包括一镍基高温合金材质制造的反应釜6，反应釜包括釜体和釜盖，所述釜体和釜盖通过紧固装置进行密封连接，如螺栓连接，并在釜体内部形成反应腔。所述反应釜外可设保温层。所述反应腔内放置有反应炉体，所述反应炉体为坩埚。坩埚为耐高温高压的材质，如氮化硼。所述反应腔内设有隔板2，隔板2具有开口，所述开口为形状和大小可调节的开口。所述反应腔通过隔板2分割为第一反应空间3和第二反应空间7，所述第一反应空间3用于溶解氮化镓形成离子化中间复合物，所述第二反应空间7内设有籽晶用于生成氮化镓单晶，所述隔板2用于将离子化中间复合物从第一反应空间3转移至第二反应空间7。所述第一反应空间温度设定在800-900℃，第二反应空间温度设定在650-800℃。反应腔内压力设定在2-10MPa。即形成了第一反应空间3为高温区，第二反应空间7为低温区，即形成双温区1。第一反应空间3在反应腔的下部，第二反应空间7在反应腔的上部，第一反应空间3和第二反应空间7的比例大小可为4:6。同时，第二反应空间预设有籽晶5。籽晶5可用银丝悬在隔板2的上方空间。也可采用其他的方式，例如夹持、粘贴等方式安装在隔板2的上方空间。在本实施例中，第二反应空间7内还可设置籽晶架，所述籽晶架可为多个均匀排列，籽晶5安装在所述籽晶架上。整个装置中，与反应物接触的缓冲层8、籽晶架5结构都具有其他贵金属防腐蚀层。所述炉体内还设有用于加热第一反应空间3和第二反应空间7的温控系统和用于提供反应腔内压强的加压系统。温控系统可为双加热结构，例如中心内加热器。或者第一反应空间3的加热器设置在其两侧，第二反应空间7的加热器环绕其设置等。
实施例一：一种GaN单晶生长工艺方法
使用本申请氮化镓单晶生长装置，具体步骤如下：
按重量份计算将90份金属钠、氮化镓原料4作为溶质，一起放入到充满氮气的第一反应空间3中，在一定压强下进行加热至预设温度范围溶解成离子化中间复合物，所述预设温度参数控制在800-900℃，将离子化中间复合物转移至温度范围低于预设温度范围的第二反应空间7中，所述第二反应空间7内充满氮气并预设有籽晶5；控制第二反应空间7内的温度和氮气压强，第二反应空间7内温度参数控制在650-800℃，反应容器压力控制在为2-8MPa。所述工艺参数的设置，可以扩大二区之间的溶解度和饱和度的差距，保证稳定的生长速度，使溶解与析晶按照平衡型生长的过程进行。离子化中间复合物在籽晶上生长配置，形成氮化镓单晶。能够降低成本，使氮化镓产量最大化，质量最佳化。
在本实施例中，隔板根据生长的实际情况通过形态和开口率调节有效控制传质液流的方向及流量，使反应容器内溶液填充率保持在60-100％。进一步有效调控GaN生长体系溶液的GaN的过饱和度，获得稳定快速的生长速度，实现GaN晶体的平衡型生长，有效降低位错密度。
实施例二：一种GaN单晶生长工艺方法
使用本申请氮化镓单晶生长装置，具体步骤如下：
按重量份计算将90份金属钠和9份矿化剂作为溶剂、氮化镓原料4作为溶质，其中所述矿化剂为III族、碱、碱土金属中的任一种或者其组合，一起放入到充满氮气的第一反应空间中，在一定压强下进行加热至预设温度范围溶解成离子化中间复合物，所述预设温度参数控制在800-900℃，将离子化中间复合物转移至温度范围低于预设温度范围的第二反应空间中，所述第二反应空间内充满氮气并预设有籽晶；控制第二反应空间内的温度和氮气压强，第二反应空间内温度参数控制在650-800℃，反应容器压力控制在为2-10MPa。所述工艺参数的设置，可以扩大二区之间的溶解度和饱和度的差距，保证稳定的生长速度，使溶解与析晶按照平衡型生长的过程进行。离子化中间复合物在籽晶上生长配置，形成氮化镓单晶。能够降低成本，使氮化镓产量最大化，质量最佳化。
在本实施例中，隔板根据生长的实际情况通过形态和开口率调节有效控制传质液流的方向及流量，使反应容器内溶液填充率保持在60-100％。进一步有效调控GaN生长体系溶液的GaN的过饱和度，获得稳定快速的生长速度，实现GaN晶体的平衡型生长，有效降低位错密度。
实施例三：一种GaN单晶生长工艺方法
使用本申请氮化镓单晶生长装置，具体步骤如下：
按重量份计算将90份金属钠和27份矿化剂作为溶剂、氮化镓颗粒4作为溶质，其中所述矿化剂为III族、碱、碱土金属中的任一种或者其组合，一起放入到充满氮气的第一反应空间中，在一定压强下进行加热至预设温度范围溶解成离子化中间复合物。所述预设温度参数控制在800-900℃，将离子化中间复合物转移至温度范围低于预设温度范围的第二反应空间中，所述第二反应空间内充满氮气并预设有籽晶；控制第二反应空间内的温度和氮气压强，第二反应空间内温度参数控制在650-800℃，反应容器压力控制在为2-10MPa。所述工艺参数的设置，可以扩大二区之间的溶解度和饱和度的差距，保证稳定的生长速度，使溶解与析晶按照平衡型生长的过程进行。离子化中间复合物在籽晶上生长配置，形成氮化镓单晶。所述籽晶可为多籽晶或籽晶拼接配置。能够降低成本，使氮化镓产量最大化，质量最佳化。
在本实施例中，隔板根据生长的实际情况通过形态和开口率调节有效控制传质液流的方向及流量，使反应容器内溶液填充率保持在60-100％。进一步有效调控GaN生长体系溶液的GaN的过饱和度，获得稳定快速的生长速度，实现GaN晶体的平衡型生长，有效降低位错密度。
实施例四：一种GaN单晶生长工艺方法
使用本申请氮化镓单晶生长装置，具体步骤如下：
按重量份计算将90份金属钠和36份矿化剂作为溶剂、氮化镓颗粒4作为溶质，其中所述矿化剂为III族、碱、碱土金属中的任一种或者其组合，一起放入到充满氮气的第一反应空间中，在一定压强下进行加热至预设温度范围溶解成离子化中间复合物，所述预设温度参数控制在800-900℃，将离子化中间复合物转移至温度范围低于预设温度范围的第二反应空间中，所述第二反应空间内充满氮气并预设有籽晶；控制第二反应空间内的温度和氮气压强，第二反应空间内温度参数控制在650-800℃，反应容器压力控制在为2-8MPa。所述工艺参数的设置，可以扩大二区之间的溶解度和饱和度的差距，保证稳定的生长速度，使溶解与析晶按照平衡型生长的过程进行。离子化中间复合物在籽晶上生长配置，形成氮化镓单晶。能够降低成本，使氮化镓产量最大化，质量最佳化。
在本实施例中，隔板根据生长的实际情况通过形态和开口率调节有效控制传质液流的方向及流量，使反应容器内溶液填充率保持在60-100％。进一步有效调控GaN生长体系溶液的GaN的过饱和度，获得稳定快速的生长速度，实现GaN晶体的平衡型生长，有效降低位错密度。
通过上述四个具体实施例，得出如下结论：金属钠作为溶剂，在少量矿化剂的辅助下，GaN在Na溶剂中的溶解度可以提高1-2个数量级，有利于提高氮化镓晶体的生长速度。矿化剂为III族、碱、碱土金属中的任一种或者其组合，对氮化镓的生长速度均未造成影响。
本发明实施的优点：通过采用金属钠作为溶剂、III族、碱及碱土金属等或其组合为矿化剂，氮化镓化合物为溶质，不使用超临界流体氮作为溶质反应物，从而脱离亚超临界状态生长，采用简单的溶解-析晶过程生长。同时通过反应容器第一反应空间和第二反应空间的设计及内部隔板结构设计，使溶解和析晶分开进行，可以精密控制的温度参数来调控溶解、传质和析晶过程，同时隔板通过形态和开口率调节从而有效控质传质液流的方向及流量，避免溶液过饱和析晶，自发成核，实现GaN晶体的平衡型生长。通过本发明的技术方案，具有如下效果：
1、第一反应空间和第二反应空间分开配置，采用两个反应空间可单独调控温度的反应容器，以获得溶解和析晶的最佳匹配，避免自发成核析晶的干扰。
2、金属钠作为溶剂，在少量其他金属(矿化剂)的辅助下，GaN的溶解度可以达到比氨热法高数倍，有利于提高生长速度。
3、通过优化原料填充率、调节第一反应空间和第二反应空间的温度和生长时间等参数，有效调控GaN生长体系溶液的GaN的过饱和度，获得稳定快速的生长速度，实现GaN晶体的平衡型生长，有效降低位错密度。
4、在第二反应空间可悬挂或者放置多片GaN籽晶，实现多片GaN晶体的平衡型稳定生长，从根本上改变单片生长的低产率。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域技术的技术人员在本发明公开的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种氮化镓单晶生长工艺方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将金属钠作为溶剂、氮化镓作为溶质，一起放入到充满氮气的第一反应空间中，在一定压强下进行加热至预设温度范围溶解成离子化中间复合物；将离子化中间复合物转移至温度范围低于预设温度范围的第二反应空间中，所述第二反应空间内充满氮气并预设有籽晶；控制第二反应空间内的温度和氮气压强，使得离子化中间复合物在籽晶上生长配置，形成氮化镓单晶。
2.如权利要求1所述的一种氮化镓单晶生长工艺方法，其特征在于，所述第一反应空间内预设温度参数控制在800-900℃，所述第二反应空间内温度参数控制在650-800℃。
3.如权利要求1所述的一种氮化镓单晶生长工艺方法，其特征在于，所述第一反应空间和第二反应空间的压力控制在为2-10MPa。
4.如权利要求1-3所述的一种氮化镓单晶生长工艺方法，其特征在于，所述溶剂还包括矿化剂。
5.如权利要求4所述的一种氮化镓单晶生长工艺方法，其特征在于，所述矿化剂为III族、碱、碱土金属及其组合。
6.如权利要求5所述的一种氮化镓单晶生长工艺方法，其特征在于，矿化剂占金属钠溶剂的比例为10-40％。
7.如权利要求6所述的一种氮化镓单晶生长工艺方法，其特征在于，所述第一反应空间、第二反应空间温度可以调节并相互配合优化，使所述反应空间内溶液填充度保持在60-100％范围。
8.一种用于氮化镓单晶生长的反应装置，其特征在于，所述反应装置包括反应炉体，所述反应炉体内设有用于氮化镓单晶生长的反应腔，所述反应腔内设有隔板并通过隔板分割为第一反应空间和第二反应空间，所述第一反应空间用于溶解氮化镓形成离子化中间复合物，所述第二反应空间内设有籽晶用于生成氮化镓单晶，所述隔板用于将离子化中间复合物从第一反应空间转移至第二反应空间。
9.如权利要求8所述的一种用于氮化镓单晶生长的反应装置，其特征在于，所述隔板上设有开口，所述开口为可调节大小和形状的开口。
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