[go: up one dir, main page]

CN103936595B - 一种粗己二胺的精制方法 - Google Patents

一种粗己二胺的精制方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103936595B
CN103936595B CN201410183986.0A CN201410183986A CN103936595B CN 103936595 B CN103936595 B CN 103936595B CN 201410183986 A CN201410183986 A CN 201410183986A CN 103936595 B CN103936595 B CN 103936595B
Authority
CN
China
Prior art keywords
tower
hexamethylenediamine
sieve plate
sent
reflux ratio
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201410183986.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103936595A (zh
Inventor
屈阁
杨克俭
李树华
李�荣
杨磊
刘淼
张津辉
吴凡
郭萌
刘�文
梁军湘
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
TIANJIN CHENLI ENGINEERING DESIGN Co Ltd
China Tianchen Engineering Corp
Tianjin Tianchen Green Energy Resources Engineering Technology and Development Co Ltd
Original Assignee
TIANJIN CHENLI ENGINEERING DESIGN Co Ltd
China Tianchen Engineering Corp
Tianjin Tianchen Green Energy Resources Engineering Technology and Development Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by TIANJIN CHENLI ENGINEERING DESIGN Co Ltd, China Tianchen Engineering Corp, Tianjin Tianchen Green Energy Resources Engineering Technology and Development Co Ltd filed Critical TIANJIN CHENLI ENGINEERING DESIGN Co Ltd
Priority to CN201410183986.0A priority Critical patent/CN103936595B/zh
Publication of CN103936595A publication Critical patent/CN103936595A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103936595B publication Critical patent/CN103936595B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明提供一种粗己二胺的精制方法，从含有ETOH、H2O、NaOH、HMI、DCH、AMCPA、γ-AP、Propylamine、ACN、N-ETHMD、BHT的粗己二胺的混合物中，通过8个精馏塔来完成分离，使产品己二胺的纯度达99.99％以上。

Description

一种粗己二胺的精制方法
技术领域
本发明属于化工产品纯化技术领域，尤其涉及一种粗己二胺的精制方法。
背景技术
己二胺是一种重要的化学中间体，用于制造聚合物如聚酰胺的单体或作为合成异氰酸酯化合物的中间体，具有优异的热稳定性、加工性、机械性和耐化学品性。
众所周知，在镍、钴、铑或钌等催化剂的存在下，己二腈连续氢化成尼龙66的中间体己二胺(HMD)。但在连续氢化过程中会产生一系列的副产物如HMI(六亚甲基四胺)、DCH(二胺基环己烷)、AMCPA(胺甲基环戊烷)、γ-AP(异丙醇胺)、Propylamine(丙胺)、ACN(氨基乙腈)、N-ETHMD(正-乙基环己烷二胺，简写为N-ET)、BHT(双-环己烷三胺)等。其中HMI、DCH、AMCPA等较难与HMD分离，另外混合物中还有反应溶剂ETOH与NaOH溶液。上述物质的存在会影响最终产品尼龙66的质量，如颜色质量。
因此，上述杂质在HMD中的含量必须降到ppm级的残存水平。
发明内容
本发明要解决的问题是针对HMD中存在的杂质，提供一种粗己二胺的精制方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种粗己二胺的精制方法，用于精制包括如下组分的粗己二胺，ETOH，H2O，NaOH，HMI，DCH，AMCPA，γ-AP，Propylamine，ACN，N-ETHMD，BHT和HMD。
进一步的，该方法用于分离含有ETOH：5～25％(质量含量，下同)；H2O：5～15％；NaOH：0.2～0.5％；HMI：0.1～0.5％；DCH：0.1～1％；AMCPA：0.1～0.3％；γ-AP：0.1～0.3％；Propylamine：0.1～0.3％；ACN：0.1～1％；N-ETHMD：0.1～0.3％；BHT：0.1～0.3％；HMD：50～85％的粗己二胺。
该精制方法采用8塔连续精馏的方法，分离出其中的轻、重组分和杂质，使产品纯度达到99.99％；其中，ETOH和部分H2O从1#塔顶分离出来，剩余部分H2O从2#塔顶分离出来，NaOH和BHT从3#塔底分离出来，HMI，DCH，AMCPA，γ-AP，Propylamine从4#和6#塔顶分离出来，ACN和N-ETHMD从5#塔底分离出来，最终产品HMD从5#塔顶采出，7#和8#塔回收剩余的HMD。
具体包括如下步骤：
(1)将粗己二胺输送至1#塔中，ETOH和部分H2O从其塔顶分出，塔底液送入2#塔；
(2)剩余部分的H2O从2#塔塔顶分出，塔底液送入3#塔；
(3)重组分NaOH和BHT从富含焦油的3#塔塔底液中分出，送入8#塔，富集HMD的组分从3#塔塔顶分出并送入6#塔；
(4)轻组分HMI，DCH从6#塔塔顶分出并与8#塔塔底物料一起送出系统，进一步富集HMD的组分从6#塔塔底分出并送入4#塔；
(5)轻组分HMI，DCH，AMCPA，γ-AP，Propylamine进一步与HMD分离，从4#塔塔顶分出并送入6#塔，进一步富集HMD的组分从4#塔塔底分出并送入5#塔；
(6)含量达到99.99％的HMD从5#塔塔顶侧线采出，5#塔塔顶轻组分送入4#塔，塔底重组分ACN，N-ETHMD送入7#塔；
(7)7#塔塔顶回收HMD后，输送至4#塔中再处理，塔底组分输往8#塔；
(8)8#塔顶馏出物返回1#塔再进行处理回收HMD，塔底不排出底液。
优选的，1#塔为填料塔，填料形式为BX填料，理论塔板数为5～30块，塔顶压力770～900mmHgA，塔顶温度65～100℃，回流比为0.2～10。
优选的，2#塔为筛板板式塔，筛板的开孔率为6％-20％，理论塔板数为5～35块，塔顶温度20～80℃，塔顶压力50～120mmHgA，回流比为0.5～20。
优选的，3#塔为筛板板式塔，筛板的开孔率为6％-20％，理论塔板数为1～5块，塔顶温度100～160℃，塔顶压力60～130mmHgA，回流比为0.1～10。
优选的，4#塔为筛板板式塔，筛板的开孔率为6％-20％，理论塔板数为10～50块，塔顶温度60～120℃，塔顶压力10～50mmHgA，回流比为5～30。
优选的，5#塔为筛板板式塔，筛板的开孔率为6％-20％，理论塔板数为5～40块，塔顶温度80～120℃，塔顶压力10～50mmHgA，回流比为10～50。
优选的，6#塔为填料塔，填料形式为BX填料，理论塔板数为6～35块，塔顶温度70～120℃，塔顶压力10～50mmHgA，回流比为10～300。
优选的，7#塔为筛板板式塔，筛板的开孔率为6％-20％，理论塔板数为5～60块，塔顶温度80～130℃，塔顶压力10～40mmHgA，回流比为0.2～10。
优选的，8#塔为筛板板式塔，筛板的开孔率为6％-20％，理论塔板数为5～50块，塔顶温度90～130℃，塔顶压力10～70mmHgA，回流比为1～50。
优选的，2～8#塔采用减压精馏的方式，8个塔的运行温度均为45～210℃。
优选的，1#塔的进料口为第10～25块理论塔板；2#塔的进料口为第15～30块理论塔板；3#塔的进料口为第1～4块理论塔板；4#塔的进料口为第10～30块理论塔板；5#塔的进料口为第15～30块理论塔板；6#塔的进料口为第15～30块理论塔板；7#塔的进料口为第15～50块理论塔板；8#塔的进料口为第15～40块理论塔板。
本发明具有的优点和积极效果是：粗己二胺通过8个精馏塔来完成分离，使产品HMD的纯度达到99.99％。
附图说明
图1是工艺流程示意图。
图中T1，T2，T3，T4，T5，T6，T7，T8分别对应1#，2#，3#，4#，
5#，6#，7#，8#塔。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体实施例和附图对本发明进行进一步的描述。
在以下三个实施例中，1#和6#塔为填有BX填料的填料塔；2#,3#,4#,5#，7#,8#塔为筛板塔，筛孔率分别为6％，15％，8％，12％，15％和20％，在精馏过程中，为了避免HMD结晶和降解，2#～8#塔采用减压蒸馏的方式进行，1#塔采用常压精馏方式进行，并且必须保证整个精馏过程的操作在45～210℃之间进行。
实施例1：
将进料组成为ETOH：20～25％(质量含量，下同)；H2O：5～10％；NaOH：0.2～0.5％；HMI：0.1～0.5％；DCH：0.1～0.5％；AMCPA：0.1～0.3％；γ-AP：0.1～0.3％；Propylamine：0.1～0.3％；ACN：0.4～0.8％；N-ETHMD：0.1～0.3％；BHT：0.1～0.3％；HMD：70～75％的物料进行精馏分离。
1#塔从第10块理论板之间进料，控制塔顶压力900mmHgA，塔顶温度65℃，回流比为0.2，塔顶采出物料中含ETOH：90％，H2O：10％，塔底采出物料中含HMD：84.5％，H2O：14.5％，其余占1％，采出的ETOH去连续加氢反应器中循环利用。塔底馏出物由泵送入2#塔的第17块理论板；2#塔塔顶温度20℃，塔顶压力120mmHgA下，回流比为0.5，塔顶采出物料中含H2O：99％，HMI：0.7％，HMD：0.15％，其余占0.15％，塔顶馏分抽出后送至废水预处理系统进行处理，塔底采出物料中含HMD：96％，DCH：1.5％，BHT：1.5％，其余高沸物：1％。塔底馏出物由泵送入3#塔的第2块理论板；
3#塔顶温度100℃，塔顶压力130mmHgA，回流比为0.1，塔顶采出物料中含DCH：0.4％，HMD：98.9％，其余占0.7％，塔底采出物料中含HMD：91.8％，N-ET：1.5％，BHT：5.7％，其余高沸物：1％，塔顶馏出物由泵送入6#塔的第25块理论板，塔底出料重焦油经离心分离机分理出残渣后，进入8#塔的第30块理论板；
6#塔塔顶温度70℃，塔顶压力50mmHgA，回流比为10，塔顶采出物料中含DCH：13.5％，HMD：73.2％，N-ET：13.3％并与8#塔底物料一起送出系统；塔底采出物料中含DCH：0.5％，HMD：98.8％，N-ET：0.7％，塔底馏出物经进料缓冲罐送入4#塔的第18块理论板；
4#塔塔顶温度60℃，塔顶压力50mmHgA，回流比为5，塔顶采出物料中含DCH：1％，HMD：98.8％，其余：0.2％，塔底采出物料中含HMD：99％，N-ET：0.7％，其余占0.3％，塔底馏出物由泵送入5#塔的第17块理论板，塔顶馏出物进入6#塔；
5#塔塔顶温度80℃，塔顶压力50mmHgA，回流比为10，塔顶采出物料中含HMD：99.6％，其余：0.4％，塔底采出物料中含HMD：98.5％，N-ET：0.8％，BHT：0.5％，其余占0.2％，产品99.6％的HMD由塔顶侧线采出进入产品罐。塔顶馏出物由泵送入4#塔，塔底馏出物进入7#塔的第40块理论板；
7#塔塔顶温度80℃，塔顶压力40mmHgA，回流比为0.2，塔顶采出物料中含DCH：0.3％，HMD：99.0％，N-ET：0.5％，其余：0.2％，塔底采出物料中含HMD：68％，N-ET：11％，BHT：17％，其他高沸物4％。塔顶馏出物由泵送入4#塔，塔底馏出物进入8#塔；
8#塔塔顶温度90℃，塔顶压力70mmHgA，回流比为1，塔顶采出物料中含HMD：98.8％，N-ET：1.2％，返回1#塔再进行处理回收己二胺；塔底采出物料中含HMD：15％，N-ET：25.6％，BHT：46.3％，NaOH：6.2％，其他高沸物6.9％，不排出底液。
实施例2：
将进料组成为ETOH：20～25％(质量含量，下同)；H2O：5～10％；NaOH：0.2～0.5％；HMI：0.1～0.5％；DCH：0.1～0.5％；AMCPA：0.1～0.3％；γ-AP：0.1～0.3％；Propylamine：0.1～0.3％；ACN：0.4～0.8％；N-ETHMD：0.1～0.3％；BHT：0.1～0.3％；HMD：70～75％的物料进行精馏分离。
1#塔从第10块理论板之间进料，控制塔顶压力，650mmHgA，塔顶温度100℃，回流比为5，塔顶采出物料中含ETOH：88％，H2O：12％，塔底采出物料中含HMD：85.5％，H2O：14％，其余占0.5％。塔底馏出物由泵送入2#塔的第17块理论板；
2#塔塔顶温度80℃，塔顶压力50mmHgA，回流比为10，塔顶采出物料中含H2O：99.5％，HMI：0.3％，HMD：0.1％，其余占0.1％，塔底采出物料中含HMD：97.9％，DCH：0.3％，BHT：0.9％，其余高沸物：0.9％。塔底馏出物由泵送入3#塔的第3块理论板；
3#塔顶温度160℃，塔顶压力60mmHgA，回流比为5，塔顶采出物料中含DCH：0.3％，HMD：99.1％，其余占0.6％，塔底采出物料中含HMD：90.4％，N-ET：0.9％，BHT：5.9％，其余高沸物：2.8％。塔顶馏出物由泵送入6#塔的第30块理论板，塔底馏出物进入8#塔的第15块理论板；
6#塔塔顶温度120℃，塔顶压力10mmHgA，回流比为150，塔顶采出物料中含DCH：14.3％，HMD：72.3％，N-ET：13.4％并与8#塔底物料一起送出系统；，塔底采出物料中含DCH：0.2％，HMD：99.3％，N-ET：0.5％，塔底馏出物由泵送入4#塔的第26块理论板；
4#塔塔顶温度120℃，塔顶压力10mmHgA，回流比为20，塔顶采出物料中含DCH：1.6％，HMD：98.4％，塔底采出物料中含HMD：99.5％，N-ET：0.4％，其余占0.1％，塔底馏出物由泵送入5#塔的第15块理论板，塔顶馏出物进入6#塔；
5#塔塔顶温度120℃，塔顶压力10mmHgA，回流比为30，塔顶采出物料中含HMD：99.8％，其余：0.2％，塔底采出物料中含HMD：97.5％，N-ET：2.2％，BHT：0.2％，其余占0.1％，产品99.8％的HMD由塔顶侧线采出进入产品罐。塔顶馏出物由泵送入4#塔，塔底馏出物进入7#塔的第50块理论板；
7#塔塔顶温度130℃，塔顶压力10mmHgA，回流比为5，塔顶采出物料中含DCH：0.1％，HMD：99.1％，N-ET：0.5％，其余：0.3％，塔底采出物料中含HMD：67.2％，N-ET：10.9％，BHT：16.2％，其他高沸物5.7％。塔顶馏出物由泵送入4#塔，塔底馏出物进入8#塔；
8#塔塔顶温度130℃，塔顶压力10mmHgA，回流比为25，塔顶采出物料中含HMD：98.8％，N-ET：1.2％，塔底采出物料中含HMD：7.1％，N-ET：24.9％，BHT：47.2％，NaOH：7.2％，其他高沸物13.6％。
实施例3：
将进料组成为ETOH：20～25％(质量含量，下同)；H2O：5～10％；NaOH：0.2～0.5％；HMI：0.1～0.5％；DCH：0.1～0.5％；AMCPA：0.1～0.3％；γ-AP：0.1～0.3％；Propylamine：0.1～0.3％；ACN：0.4～0.8％；N-ETHMD：0.1～0.3％；BHT：0.1～0.3％；HMD：70～75％的物料进行精馏分离。
1#塔从第10块理论板之间进料，控制塔顶压力，760mmHgA，塔顶温度85℃，回流比为10，塔顶采出物料中含ETOH：90％，H2O：10％，塔底采出物料中含HMD：85％，H2O：14％，其余占1％。塔底馏出物由泵送入2#塔的第17块理论板；
2#塔塔顶温度60℃，塔顶压力70mmHgA，回流比为20，塔顶采出物料中含H2O：99.8％，HMI：0.1％，HMD：0.1％1，塔底采出物料中含HMD：98.8％，DCH：0.2％，BHT：0.9％，其余高沸物：0.1％。塔底馏出物由泵送入3#塔的第3块理论板；
3#塔顶温度120℃，塔顶压力100mmHgA，回流比为10，塔顶采出物料中含DCH：0.6％，HMD：99％，其余占0.4％，塔底采出物料中含HMD：91.5％，N-ET：1.2％，BHT：6.2％，其余高沸物：1.1％。塔顶馏出物由泵送入6#塔的第30块理论板，塔底馏出物进入8#塔的第15块理论板；
6#塔塔顶温度90℃，塔顶压力20mmHgA，回流比为300，塔顶采出物料中含DCH：16.6％，HMD：71.1％，N-ET：12.3％并与8#塔底物料一起送出系统；塔底采出物料中含DCH：0.1％，HMD：99.5％，N-ET：0.4％，塔底馏出物由泵送入4#塔的第10块理论板；
4#塔塔顶温度90℃，塔顶压力30mmHgA，回流比为30，塔顶采出物料中含DCH：1.8％，HMD：98.2％，塔底采出物料中含HMD：99.6％，N-ET：0.4％，塔底馏出物由泵送入5#塔的第20块理论板，塔顶馏出物进入6#塔；
5#塔塔顶温度100℃，塔顶压力20mmHgA，回流比为50，塔顶采出物料中含HMD：99.99％，其余：0.01％，塔底采出物料中含HMD：96.4％，N-ET：3.2％，BHT：0.3％，其余占0.1％，产品99.99％的HMD由塔顶侧线采出进入产品罐。塔顶馏出物由泵送入4#塔，塔底馏出物进入7#塔的第40块理论板；
7#塔塔顶温度100℃，塔顶压力30mmHgA，回流比为10，塔顶采出物料中含DCH：0.5％，HMD：98.8％，N-ET：0.4％，其余：0.3％，塔底采出物料中含HMD：68％，N-ET：11％，BHT：17％，其他高沸物4％。塔顶馏出物由泵送入4#塔，塔底馏出物进入8#塔；
8#塔塔顶温度100℃，塔顶压力50mmHgA，回流比为50，塔顶采出物料中含HMD：97.6％，N-ET：2.4％，塔底采出物料中含HMD：5.1％，N-ET：28.2％，BHT：48.9％，NaOH：7.5％，其他高沸物10.3％。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本专利涵盖范围之内。

Claims (2)

1.一种粗己二胺的精制方法，其特征在于：粗己二胺中含有的组分包括乙醇，水，氢氧化钠，六亚甲基四胺，二胺基环己烷，胺甲基环戊烷，异丙醇胺，丙胺，氨基乙腈，正-乙基环己烷二胺，双-环己烷三胺和己二胺，采用8塔连续精馏的方法，分离出其中的轻、重组分和杂质；具体包括如下步骤：
(1)将粗己二胺输送至1#塔中，乙醇和部分水从其塔顶分出，塔底液送入2#塔；
(2)剩余部分的水从2#塔塔顶分出，塔底液送入3#塔；
(3)重组分氢氧化钠和双-环己烷三胺从富含焦油的3#塔塔底液中分出，送入8#塔，富集己二胺的组分从3#塔塔顶分出并送入6#塔；
(4)轻组分六亚甲基四胺，二胺基环己烷从6#塔塔顶分出并与8#塔塔底出料一起送出系统，进一步富集己二胺的组分从6#塔塔底分出并送入4#塔；
(5)轻组分六亚甲基四胺，二胺基环己烷，胺甲基环戊烷，异丙醇胺，丙胺进一步与己二胺分离，从4#塔塔顶分出并送入6#塔，进一步富集己二胺的组分从4#塔塔底分出并送入5#塔；
(6)含量达到99.99％的己二胺从5#塔塔顶侧线采出，5#塔塔顶轻组分送入4#塔，塔底重组分氨基乙腈，正-乙基环己烷二胺送入7#塔；
(7)7#塔塔顶回收己二胺后，输送至4#塔中再处理，塔底组分输往8#塔；
(8)8#塔顶馏出物返回1#塔再进行处理回收己二胺，塔底不排出底液；1#塔为填料塔，填料形式为BX填料，理论塔板数为5～30块，塔顶压力770～900mmHgA，塔顶温度65～100℃，回流比为0.2～10；
2#塔为筛板板式塔，筛板的开孔率为6％-20％，理论塔板数为5～35块，塔顶温度20～80℃，塔顶压力50～120mmHgA，回流比为0.5～20；
3#塔为筛板板式塔，筛板的开孔率为6％-20％，理论塔板数为1～5块，塔顶温度100～160℃，塔顶压力60～130mmHgA，回流比为0.1～10；
4#塔为筛板板式塔，筛板的开孔率为6％-20％，理论塔板数为10～50块，塔顶温度60～120℃，塔顶压力10～50mmHgA，回流比为5～30；
5#塔为筛板板式塔，筛板的开孔率为6％-20％，理论塔板数为5～40块，塔顶温度80～120℃，塔顶压力10～50mmHgA，回流比为10～50；
6#塔为填料塔，填料形式为BX填料，理论塔板数为6～35块，塔顶温度70～120℃，塔顶压力10～50mmHgA，回流比为10～300；
7#塔为筛板板式塔，筛板的开孔率为6％-20％，理论塔板数为5～60块，塔顶温度80～130℃，塔顶压力10～40mmHgA，回流比为0.2～10；
8#塔为筛板板式塔，筛板的开孔率为6％-20％，理论塔板数为5～50块，塔顶温度90～130℃，塔顶压力10～70mmHgA，回流比为1～50。
2.根据权利要求1所述的粗己二胺的精制方法，其特征在于：2～8#塔采用减压精馏的方式，8个塔的运行温度均为45～210℃。
CN201410183986.0A 2014-04-30 2014-04-30 一种粗己二胺的精制方法 Active CN103936595B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410183986.0A CN103936595B (zh) 2014-04-30 2014-04-30 一种粗己二胺的精制方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410183986.0A CN103936595B (zh) 2014-04-30 2014-04-30 一种粗己二胺的精制方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103936595A CN103936595A (zh) 2014-07-23
CN103936595B true CN103936595B (zh) 2015-12-02

Family

ID=51184516

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410183986.0A Active CN103936595B (zh) 2014-04-30 2014-04-30 一种粗己二胺的精制方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103936595B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN118271183B (zh) * 2024-05-29 2024-08-16 浙江新和成股份有限公司 一种利用模拟移动床分离粗己二胺的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2004080932A2 (en) * 2003-03-07 2004-09-23 Invista Technologies S.À.R.L. Distillative method for separating hexamethylenediamine from a mixture comprising hexamethylenediamine, -aminocapronitrile and tetrahydroazepine
WO2007147960A2 (fr) * 2006-06-20 2007-12-27 Rhodia Operations Procédé de fabrication de diamines primaires
CN101939286A (zh) * 2007-10-11 2011-01-05 罗地亚管理公司 己二胺的纯化方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2004080932A2 (en) * 2003-03-07 2004-09-23 Invista Technologies S.À.R.L. Distillative method for separating hexamethylenediamine from a mixture comprising hexamethylenediamine, -aminocapronitrile and tetrahydroazepine
WO2007147960A2 (fr) * 2006-06-20 2007-12-27 Rhodia Operations Procédé de fabrication de diamines primaires
CN101939286A (zh) * 2007-10-11 2011-01-05 罗地亚管理公司 己二胺的纯化方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
多胺混合物分离提纯工艺研究;李延勋 等;《化学工业与工程》;20090731;第26卷(第4期);第326-330页 *
己二胺生产工艺;姜海源 等;《化学工程师》;20071226(第6期);第46-48页 *
己二胺装置精馏工序的模拟及扩产改造研究;李燕 等;《石油化工设计》;20061125;第23卷(第4期);第58页第1段及图1 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN103936595A (zh) 2014-07-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102259943B (zh) 一种节能的酚氨废水回收处理方法
CN102863112A (zh) 一种采用单塔同时脱酸脱氨的酚氨废水回收处理方法
CN106145426A (zh) 一种煤化工废水中酚油联合脱除系统及处理工艺
CN106588579A (zh) 一种从含酚油中提取酚类化合物的方法
CN102633597B (zh) 一种从多元醇-水混合物中回收乙醇、正丙醇和异丁醇的工艺
CN108440241B (zh) 一种高纯度环己醇的提纯系统及方法
CN105254532B (zh) 一种三塔变压精馏分离乙腈‑甲醇‑苯三元共沸物的方法
CN103086822B (zh) 一种间戊二烯的分离方法
CN101830788A (zh) 变压精馏分离甲乙酮和水共沸物的方法
CN103936595B (zh) 一种粗己二胺的精制方法
CN102633770B (zh) 一种三聚甲醛脱除轻组分的方法及装置
CN107879891A (zh) 一种利用dd混剂提纯二氯丙烷和二氯丙烯的方法
CN106478339B (zh) 一种分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法
CN108046974B (zh) 一种分离苯、环己烷、环己烯的系统和方法
CN103373919A (zh) 聚乙烯醇生产中醇解废液的分离回收方法及设备
TW200806607A (en) Process for the manufacture of primary diamines
CN102372577B (zh) 一种从碳九芳烃中富集均三甲苯的方法
CN101643379A (zh) 一种高纯度间戊二烯的制备方法
CN107162875B (zh) 一种从粗甲醇中提取精甲醇和无水乙醇的工艺及系统
CN102517073B (zh) 一种裂解碳五分离工艺中采用精馏和加氢耦合脱除碳四的方法
CN109053402B (zh) 一种丙醛丙酮混合液的分离方法
CN103183610B (zh) 一种从低纯度乙酸甲酯制取高纯度乙酸甲酯的方法
CN113429261B (zh) 从乙醇粗品中分离提纯乙醇的系统、方法和应用
CN106492495A (zh) 改进的减压蒸馏塔和乙腈精制系统
CN219423758U (zh) 一种用于间戊二烯的提纯装置

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant