CN103863999B - 一种金属纳米结构的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种金属纳米结构的制备方法，包括：在衬底上形成第一光刻胶层，并利用纳米压印法在所述第一光刻胶层中形成纳米结构，其中所述第一光刻胶层具有第一玻璃化温度；在所述具有纳米图案的第一光刻胶层上沉积金属材料层；在转移衬底上形成第二光刻胶层，所述第二光刻胶层具有高于第一玻璃化温度的第二玻璃化温度；将所述转移衬底上的所述第二光刻胶层与所述金属材料层粘结，并使所述第二光刻胶层固化；加热到所述第一玻璃化温度与所述第二玻璃化温度之间的温度，使所述第一光刻胶层进入粘流态，同时所述第二光刻胶层处于玻璃态；将所述金属材料层与所述第一光刻胶层机械分离，在金属材料层表面得到纳米结构。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属纳米结构的制备方法，尤其涉及一种利用纳米压印技术制备金属纳米结构的方法。
背景技术
金属表面等离激元可以调控电磁场的传播与空间分布，这使得解决现代光学中的诸多难题，例如突破光的衍射极限，实现光路的高密度集成等成为可能。要实现表面等离激元在光学等相关领域的应用，就必须对其进行调控，在此方面，金属纳米结构发挥着不可替代的作用。金属纳米结构可以调控表面等离激元传导、束缚及耦合等，使其满足相关的应用要求。在众多的金属纳米结构中，金属纳米锥具有特殊的形貌，它可以引导表面等离激元向锥尖方向传播，并在金属纳米锥尖附近聚焦，使得金属纳米锥尖附近的电磁场被极大地增强并束缚在几十纳米的范围内，这对于提高分子的发光效率(如拉曼散射、分子荧光)、扫描近场显微镜的空间分辨率以及在非线性光学领域(如二次谐振等)都有潜在的应用前景。
目前，制备金属纳米锥的方法主要有收缩纳米孔方法、光刻方法等。其中收缩纳米孔方法只能逐个制备金属纳米锥，因此制备效率很低，制备尺寸较大且不好控制，且难以进行大面积金属纳米锥阵列的制备。光刻方法中制备掩膜的效率低且成本高，制备大面积的金属纳米锥阵列的时间要求难以接受。
随着纳米压印技术的发展和成熟，利用纳米压印技术制备三维金属纳米结构成为可能。与此同时，采用剥离方法可以成功地利用各种模板制备金属纳米结构，但是目前通过压印剥离技术中，三维金属结构在转印剥离过程中容易出现粘连、剥落、破裂等问题而导致制备的失败。
发明内容
因此，本发明的目的在于提供一种金属纳米结构的制备方法，可实现金属纳米锥、纳米柱等三维金属纳米结构的大面积、快速剥离，从而高效地制备出大面积的三维金属纳米结构阵列。
本发明提供一种金属纳米结构的制备方法，包括：
1)在衬底上形成第一光刻胶层，并利用模板纳米压印法在所述第一光刻胶层中形成纳米图案，其中所述第一光刻胶层具有第一玻璃化温度；
2)在所述具有纳米图案的第一光刻胶层上沉积金属材料层；
3)在转移衬底上形成第二光刻胶层，所述第二光刻胶层具有高于第一玻璃化温度的第二玻璃化温度；
4)将所述转移衬底上的所述第二光刻胶层与所述金属材料层粘结，并使所述第二光刻胶层固化；
5)将步骤4)得到的结构加热到所述第一玻璃化温度与所述第二玻璃化温度之间的温度；
6)将所述金属材料层与所述第一光刻胶层机械分离，在金属材料层表面得到纳米结构。
根据本发明提供的方法，其中所述纳米结构为纳米锥、纳米柱、纳米圆台或纳米点等。
根据本发明提供的方法，还包括：将所述金属材料层与所述第一光刻胶层分离后，用有机溶剂清洗金属材料层表面的纳米结构。
根据本发明提供的方法，其中所述金属材料为Au、Ag、Al、Ni、Ti或Fe。
根据本发明提供的方法，其中利用电子束蒸发物理沉积方法沉积所述金属材料。
根据本发明提供的方法，其中在转移衬底上形成第二光刻胶层后，紫外光下辐照使第二光刻胶层预固化。
根据本发明提供的方法，其中第二玻璃化温度比第一玻璃化温度高100℃以上。
根据本发明提供的方法，其中步骤5)中的加热温度使所述第一光刻胶层进入粘流态，同时所述第二光刻胶层处于玻璃态。
本发明利用光刻胶不同的玻璃化温度，避免了剥离转移过程中出现的脱落和纳米结构破裂，实现了金属纳米锥的大面积、快速剥离翻转，提高了金属纳米结构的剥离转移效率。
附图说明
以下参照附图对本发明实施例作进一步说明，其中：
图1为根据本发明的一个实施例的制备方法的流程图；
图2为实施例1-4中所用模板的SEM图像；
图3为根据实施例1的方法得到的Au纳米锥阵列的SEM图像；
图4为根据实施例2的方法得到的Ag纳米锥阵列的SEM图像；
图5为根据实施例3的方法得到的Al纳米锥阵列的SEM图像；
图6为根据实施例4的方法得到的Ni纳米锥阵列的SEM图像；
图7为实施例5中所用模板的SEM图像；
图8为根据实施例5的方法得到的Ni纳米锥阵列的SEM图像。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例提供一种金属纳米锥阵列结构的制备方法，其流程如图1所示，包括：
1)利用电感耦合等离子体低温无掩膜刻蚀方法在硅片上制备硅纳米锥阵列，作为如图1中所示的纳米压印模板1，其SEM图像如图2所示，其中Si纳米锥的面密度为5.0×108/cm2，长径比为6.1；
2)在硅衬底3上旋涂S1813型光刻胶，形成如图1中所示的1.2μm厚的第一光刻胶层2；
3)利用步骤1)制备的纳米压印模板，在步骤2)形成的第一光刻胶层2上压印4分钟(如图1中b所示)，其中压印温度为75℃，压印压强为20bar，然后脱模，从而在第一光刻胶层2中形成锥形纳米孔(如图1中c所示)；
4)利用电子束蒸发物理沉积方法，在气压小于1.0×10-7Torr的真空环境中，以的沉积速率在第一光刻胶层2上沉积Au，以填充锥形纳米孔并形成具有Au纳米锥的Au层5；
5)在石英片6上旋涂SU8型光刻胶，形成第二光刻胶层4，并使第二光刻胶层4在紫外光下辐照1分钟进行预固化，随后将第二光刻胶层4迅速粘附到Au层5上(形成如图1中e所示的结构)，然后在180℃下烘烤30分钟以使第二光刻胶层4固化，然后冷却至室温；
6)将样品加热到120℃，持续5分钟，由于光刻胶S1813玻璃化温度只有约50℃，而SU8的玻璃化温度可以达到200℃以上，因此将样品温度加热到120℃时，由S1813光刻胶构成的第一光刻胶层2进入粘流态，但由SU8光刻胶构成的第二光刻胶层4依然处于玻璃态，这时利用机械分离的方法将Au层5与第一光刻胶层2分离，形成如图1中f所示的结构，在Au层5表面得到Au纳米锥阵列。
本实施例中，其中若纳米锥阵列表面有残留的第一光刻胶，可用丙酮等有机溶剂进行清洗。
本实施例提供的方法所制备的Au纳米锥阵列的SEM图像如图3所示。可看出Au纳米锥都具有及其光滑的表面，长径比约为2.1。
本实施例采用了玻璃化温度不同的第一光刻胶层2和第二光刻胶层4，通过将样品加热至第一、第二光刻胶层的玻璃化温度之间的一个温度，而使第一光刻胶层2进入粘流态，机械强度降低，使第二光刻胶层4依然处于玻璃态，机械强度没有明显的降低，然后再通过机械分离实现金属纳米锥的剥离翻转，从而大大降低了剥离翻转过程中金属纳米锥被粘附到第一光刻胶层2而发生破裂的机会，从而实现金属纳米锥的大面积、快速剥离，并转移到目标衬底之上。
实施例2
本实施例提供一种金属纳米锥阵列结构的制备方法，其流程如图1所示，包括：
1)利用电感耦合等离子体低温无掩膜刻蚀方法在硅片上制备硅纳米锥阵列，作为如图1中所示的纳米压印模板1，其中Si纳米锥的面密度为5.0×108/cm2，长径比为6.1；
2)在硅衬底3上旋涂S1813型光刻胶，形成如图1中所示的1.2μm厚的第一光刻胶层2；
3)利用步骤1)制备的纳米压印模板，在步骤2)形成的第一光刻胶层2上压印4分钟(如图1中b所示)，其中压印温度为80℃，压印压强为20bar，然后脱模，从而在第一光刻胶层2中形成锥形纳米孔(如图1中c所示)；
4)利用电子束蒸发物理沉积方法，在气压小于1.0×10-7Torr的真空环境中，以的沉积速率在第一光刻胶层2上沉积Ag，以填充锥形纳米孔并形成具有Ag纳米锥的Ag层5；
5)在石英片6上旋涂SU8型光刻胶，形成第二光刻胶层4，并使第二光刻胶层4在紫外光下辐照1分钟进行预固化，随后将第二光刻胶层4迅速粘附到Ag层5上(形成如图1中e所示的结构)，然后在150℃下烘烤30分钟以使第二光刻胶层4固化，然后冷却至室温；
6)将样品加热到130℃，持续5分钟，由于光刻胶S1813玻璃化温度只有约50℃，而SU8的玻璃化温度可以达到200℃以上，因此将样品温度加热到130℃时，由S1813光刻胶构成的第一光刻胶层2进入粘流态，但由SU8光刻胶构成的第二光刻胶层4依然处于玻璃态，这时利用机械分离的方法将Ag层5与第一光刻胶层2分离，形成如图1中f所示的结构，在Ag层5表面得到Ag纳米锥阵列。
本实施例中，其中若纳米锥阵列表面有残留的第一光刻胶，可用丙酮等有机溶剂进行清洗。
本实施例提供的方法所制备的Ag纳米锥阵列的SEM图像如图4所示。可看出Ag纳米锥的长径比约为3.3。
本实施例采用了玻璃化温度不同的第一光刻胶层2和第二光刻胶层4，通过将样品加热至第一、第二光刻胶层的玻璃化温度之间的一个温度，而使第一光刻胶层2进入粘流态，机械强度降低，使第二光刻胶层4依然处于玻璃态，机械强度没有明显的降低，然后再通过机械分离实现金属纳米锥的剥离翻转，从而大大降低了剥离翻转过程中金属纳米锥被粘附到第一光刻胶层2而发生破裂的机会，从而实现金属纳米锥的大面积、快速剥离，并转移到目标衬底之上。
实施例3
本实施例提供一种金属纳米锥阵列结构的制备方法，其流程如图1所示，包括：
1)利用电感耦合等离子体低温无掩膜刻蚀方法在硅片上制备硅纳米锥阵列，作为如图1中所示的纳米压印模板1，其中Si纳米锥的面密度为5.0×108/cm2，长径比为6.1；
2)在硅衬底3上旋涂S1813型光刻胶，形成如图1中所示的1.0μm厚的第一光刻胶层2；
3)利用步骤1)制备的纳米压印模板，在步骤2)形成的第一光刻胶层2上压印4分钟(如图1中b所示)，其中压印温度为80℃，压印压强为20bar，然后脱模，从而在第一光刻胶层2中形成锥形纳米孔(如图1中c所示)；
4)利用电子束蒸发物理沉积方法，在气压小于1.0×10-7Torr的真空环境中，以的沉积速率在第一光刻胶层2上沉积Al，以填充锥形纳米孔并形成具有Al纳米锥的Al层5；
5)在石英片6上旋涂SU8型光刻胶，形成第二光刻胶层4，并使第二光刻胶层4在紫外光下辐照1分钟进行预固化，随后将第二光刻胶层4迅速粘附到Al层5上(形成如图1中e所示的结构)，然后在150℃下烘烤30分钟以使第二光刻胶层4固化，然后冷却至室温；
6)将样品加热到140℃，持续5分钟，由于光刻胶S1813玻璃化温度只有约50℃，而SU8的玻璃化温度可以达到200℃以上，因此将样品温度加热到140℃时，由S1813光刻胶构成的第一光刻胶层2进入粘流态，但由SU8光刻胶构成的第二光刻胶层4依然处于玻璃态，这时利用机械分离的方法将Al层5与第一光刻胶层2分离，形成如图1中f所示的结构，在Al层5表面得到Al纳米锥阵列。
本实施例中，其中若纳米锥阵列表面有残留的第一光刻胶，可用丙酮等有机溶剂进行清洗。
本实施例提供的方法所制备的Al纳米锥阵列的SEM图像如图5所示。可看出Al纳米锥具有光滑的表面，长径比约为2.8。
本实施例采用了玻璃化温度不同的第一光刻胶层2和第二光刻胶层4，通过将样品加热至第一、第二光刻胶层的玻璃化温度之间的一个温度，而使第一光刻胶层2进入粘流态，机械强度降低，使第二光刻胶层4依然处于玻璃态，机械强度没有明显的降低，然后再通过机械分离实现金属纳米锥的剥离翻转，从而大大降低了剥离翻转过程中金属纳米锥被粘附到第一光刻胶层2而发生破裂的机会，从而实现金属纳米锥的大面积、快速剥离，并转移到目标衬底之上。
实施例4
本实施例提供一种金属纳米锥阵列结构的制备方法，其流程如图1所示，包括：
1)利用电感耦合等离子体低温无掩膜刻蚀方法在硅片上制备硅纳米锥阵列，作为如图1中所示的纳米压印模板1，其中Si纳米锥的面密度为5.0×108/cm2，长径比为6.1；
2)在硅衬底3上旋涂S1813型光刻胶，形成如图1中所示的1.2μm厚的第一光刻胶层2；
3)利用步骤1)制备的纳米压印模板，在步骤2)形成的第一光刻胶层2上压印4分钟(如图1中b所示)，其中压印温度为70℃，压印压强为20bar，然后脱模，从而在第一光刻胶层2中形成锥形纳米孔(如图1中c所示)；
4)利用电子束蒸发物理沉积方法，在气压小于1.0×10-7Torr的真空环境中，以的沉积速率在第一光刻胶层2上沉积Ni，以填充锥形纳米孔并形成具有Ni纳米锥的Ni层5；
5)在石英片6上旋涂SU8型光刻胶，形成第二光刻胶层4，并使第二光刻胶层4在紫外光下辐照1分钟进行预固化，随后将第二光刻胶层4迅速粘附到Ni层5上(形成如图1中e所示的结构)，然后在160℃下烘烤30分钟以使第二光刻胶层4固化，然后冷却至室温；
6)将样品加热到130℃，持续5分钟，由于光刻胶S1813玻璃化温度只有约50℃，而SU8的玻璃化温度可以达到200℃以上，因此将样品温度加热到130℃时，由S1813光刻胶构成的第一光刻胶层2进入粘流态，但由SU8光刻胶构成的第二光刻胶层4依然处于玻璃态，这时利用机械分离的方法将Ni层5与第一光刻胶层2分离，形成如图1中f所示的结构，在Ni层5表面得到Ni纳米锥阵列。
本实施例中，其中若纳米锥阵列表面有残留的第一光刻胶，可用丙酮等有机溶剂进行清洗。
本实施例提供的方法所制备的Ni纳米锥阵列的SEM图像如图6所示。可看出Ni纳米锥的长径比约为2.8。
本实施例采用了玻璃化温度不同的第一光刻胶层2和第二光刻胶层4，通过将样品加热至第一、第二光刻胶层的玻璃化温度之间的一个温度，而使第一光刻胶层2进入粘流态，机械强度降低，使第二光刻胶层4依然处于玻璃态，机械强度没有明显的降低，然后再通过机械分离实现金属纳米锥的剥离翻转，从而大大降低了剥离翻转过程中金属纳米锥被粘附到第一光刻胶层2而发生破裂的机会，从而实现金属纳米锥的大面积、快速剥离，并转移到目标衬底之上。
实施例5
本实施例提供一种金属纳米锥阵列结构的制备方法，其流程如图1所示，包括：
1)利用电感耦合等离子体低温无掩膜刻蚀方法在硅片上制备硅纳米锥阵列，作为如图1中所示的纳米压印模板1，其SEM图像如图7所示，，其中Si纳米锥的面密度为4.0×108/cm2，长径比为3.4；
2)在硅衬底3上旋涂S1813型光刻胶，形成如图1中所示的1.2μm厚的第一光刻胶层2；
3)利用步骤1)制备的纳米压印模板，在步骤2)形成的第一光刻胶层2上压印4分钟(如图1中b所示)，其中压印温度为80℃，压印压强为20bar，然后脱模，从而在第一光刻胶层2中形成锥形纳米孔(如图1中c所示)；
4)利用电子束蒸发物理沉积方法，在气压小于1.0×10-7Torr的真空环境中，以的沉积速率在第一光刻胶层2上沉积Ni，以填充锥形纳米孔并形成具有Ni纳米锥的Ni层5；
5)在石英片6上旋涂SU8型光刻胶，形成第二光刻胶层4，并使第二光刻胶层4在紫外光下辐照1分钟进行预固化，随后将第二光刻胶层4迅速粘附到Ni层5上(形成如图1中e所示的结构)，然后在180℃下烘烤30分钟以使第二光刻胶层4固化，然后冷却至室温；
6)将样品加热到120℃，持续5分钟，由于光刻胶S1813玻璃化温度只有约50℃，而SU8的玻璃化温度可以达到200℃以上，因此将样品温度加热到130℃时，由S1813光刻胶构成的第一光刻胶层2进入粘流态，但由SU8光刻胶构成的第二光刻胶层4依然处于玻璃态，这时利用机械分离的方法将Ni层5与第一光刻胶层2分离，形成如图1中f所示的结构，在Ni层5表面得到Ni纳米锥阵列。
本实施例中，其中若纳米锥阵列表面有残留的第一光刻胶，可用丙酮等有机溶剂进行清洗。
本实施例提供的方法所制备的Ni纳米锥阵列的SEM图像如图8所示。可看出Ni纳米锥的长径比约为2.1。
本实施例采用了玻璃化温度不同的第一光刻胶层2和第二光刻胶层4，通过将样品加热至第一、第二光刻胶层的玻璃化温度之间的一个温度，而使第一光刻胶层2进入粘流态，机械强度降低，使第二光刻胶层4依然处于玻璃态，机械强度没有明显的降低，然后再通过机械分离实现金属纳米锥的剥离翻转，从而大大降低了剥离翻转过程中金属纳米锥被粘附到第一光刻胶层2而发生破裂的机会，从而实现金属纳米锥的大面积、快速剥离，并转移到目标衬底之上。
根据本发明的其他实施例，其中本发明提供的方法所形成的纳米锥不限于上述金属材料，还可以为其他金属材料，如Ti、Fe等。
根据本发明的其他实施例，其中本发明提供的方法不限于制备金属纳米锥，也可以用来制备其他形貌的金属纳米结构，例如纳米圆台、纳米柱、纳米点等纳米压印领域公知的纳米结构，通过改变纳米压印模板的形貌来得到相应形貌的金属纳米结构。
根据本发明的其他实施例，其中上述步骤1)中的纳米压印模板也可以由其他材料制成，如氧化铝等。
根据本发明的其他实施例，其中所述S1813型光刻胶和SU8型光刻胶也可以由其他玻璃化温度不同的两种光刻胶代替，优选为玻璃化温度差异较大的光刻胶，优选差异100℃以上。
根据本发明的其他实施例，其中步骤3)中的压印过程的参数并非限制性的，本领域技术人员可根据实际需要而容易地对温度、压印压强等做出各种改变。
根据本发明的其他实施例，其中步骤4)中也可以用其他薄膜沉积方法沉积金属层，优选为填充性好的沉积方法，例如溅射、蒸镀法等。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种金属纳米结构的制备方法，包括：
1）在衬底上形成第一光刻胶层，并利用模板纳米压印法在所述第一光刻胶层中形成纳米图案，其中所述第一光刻胶层具有第一玻璃化温度；
2）在所述具有纳米图案的第一光刻胶层上沉积金属材料层；
3）在转移衬底上形成第二光刻胶层，所述第二光刻胶层具有高于第一玻璃化温度的第二玻璃化温度；
4）将所述转移衬底上的所述第二光刻胶层与所述金属材料层粘结，并使所述第二光刻胶层固化；
5）将步骤4）得到的结构加热到所述第一玻璃化温度与所述第二玻璃化温度之间的温度；
6）将所述金属材料层与所述第一光刻胶层机械分离，在金属材料层表面得到纳米结构。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述纳米结构为纳米锥、纳米柱、纳米圆台或纳米点。
3.根据权利要求1所述的方法，还包括：将所述金属材料层与所述第一光刻胶层分离后，用有机溶剂清洗金属材料层表面的纳米结构。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述金属材料为Au、Ag、Al、Ni、Ti或Fe。
5.根据权利要求1所述的方法，其中利用电子束蒸发物理沉积方法沉积所述金属材料。
6.根据权利要求1所述的方法，其中在转移衬底上形成第二光刻胶层后，紫外光下辐照使第二光刻胶层预固化。
7.根据权利要求1所述的方法，其中第二玻璃化温度比第一玻璃化温度高100℃以上。
8.根据权利要求1所述的方法，其中步骤5）中的加热温度使所述第一光刻胶层进入粘流态，同时所述第二光刻胶层处于玻璃态。
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