CN103833038A - 一种从硅合金熔体中半连续结晶提纯硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从硅合金熔体中半连续结晶提纯硅的方法，将硅与Al或Al合金加热熔化形成Al-Si基合金熔体，将气冷旋转结晶杆插入熔体中使硅晶体从合金熔体中析出，而B，P等主要杂质留于合金熔体中，达到除杂效果。装置采用气体冷却插入熔体中的连续旋转的结晶杆，采用较高的冷却速度提高晶体生长速度，在硅合金熔体中实现半连续结晶生长。本发明具有能耗低，无污染，生产效率高，可以实现半连续生产，投资规模小，生产工艺和设备操作简单的优点。
Description
技术领域
本发明涉及硅提纯领域，具体为一种从硅合金熔体中半连续结晶提纯硅的方法。
背景技术
传统的能源如石油，煤炭枯竭的迹象日益明显，并且污染严重，例如目前中国“灰霾”PM2.5排放源50%来自燃料燃烧。光伏发电具有清洁，安全，可持续利用等诸多优点，成为了主要的新能源之一，近年来得到了世界多国政府的大力扶植，太阳能电池的产量和市场都呈现快速增长，平均每年的增长率都在30%以上。由于硅材料的工艺成熟，原料丰富，价格相对较低，而且对环境没有毒副作用，在太阳电池中占有重要的地位。制造太阳能电池的主要原料是高纯的太阳级硅。在太阳能电池的生产中，太阳级硅料的成本一度高达总成本的50%以上，目前硅料提纯在太阳能电池制造过程中能源消耗和碳排放的占比仍然高达50%以上。因此，开发具有低能耗，低排放，低成本的硅料提纯技术具有重要的意义。在传统的硅提纯技术中，化学法一直是主流，化学法提纯的硅料纯度高，质量好，技术成熟，但是化学法提纯工艺复杂且较难控制，并且污染严重，投资大，成本高。冶金法提纯硅的纯度极限只能到7N（99.99999%），虽然不能满足半导体器件要求的9N（99.9999999%）纯度，但是完全可以满足太阳级硅料所要求的6N（99.9999%）的纯度。而且冶金法提纯具有投资少，占地面积小，建厂快，能耗低，污染小，成本低的优点，因此是一种很有前途的提纯技术。
冶金法提纯工艺的主要难点在于关键杂质元素B和P的去除。现在主要有造渣吹气法，真空能束冶金法，硅合金法等。造渣吹气法是利用B较硅容易氧化，而且其氧化物的蒸汽压比较高的特点，在熔体中通入氧化性的气体如水汽或者氧化性的渣，使B氧化进入气泡或渣相中而达到去除目的，但是造渣吹气法对于某些杂质元素如P的去除效果不理想。真空能束冶金法中，利用P的高蒸汽压在真空中用电子束轰击硅液，使P挥发掉，由于采用真空技术，当熔炼熔体量增大后提纯效果下降，只能每次一小炉一小炉地熔炼，生产效率低，难于实现大规模生产，而且能耗相当高。这两种方法都需要利用不同的工艺步骤分别去除B和P，而且熔炼温度高，时间长。硅合金法提纯是将硅和Al，Sn，Ga，Cu，Fe等溶剂金属混合熔炼，形成均匀的合金熔体，然后加以造渣吹气等处理，再冷却结晶，在冷却过程中，硅会从熔体中以片状或层状形式生长，形成较高纯度的硅，而杂质元素和部分的共晶硅则残留在溶剂金属中，最后要将生长出的硅和基体溶剂金属分离，获得提纯过的硅。该方法熔炼温度低，时间短，可以大幅度降低熔炼的能耗，而且可以同时去除B，P以及合金基体元素以外的所有其它杂质元素，工艺相对简单，当熔炼熔体量增大后提纯效果不会下降，十分有利于大规模生产，近年来成为了人们的研究热点。
目前，硅合金法提纯方法有非连续结晶生长和连续结晶生长两种。
美国专利US42567117A（R.K.Dawless,Silicon purification method）中，将Si和Al形成合金后，降温使Si片生长，然后用一块压板将生长出的Si片压到坩埚底部，再将多余的合金熔体倒出坩埚，收集剩下的Si片，实现了非连续的Si片结晶生长，但该方法生长速度慢，生产效率低，Si片和熔体的分离方法复杂，操作困难。
世界专利WO2010098676A1（H.Tathgar,Method for the production ofsolar grade silicon）中,采用了两个熔Si合金的炉子，一个温度较高的炉子用于加入并熔化Si原料，然后高温的Si合金熔体过滤后被抽到第二个温度较低的炉子，在这个炉子里，Si长成较大的晶体并被定期取出，剩余的Al-Si熔体又通过一个过滤网被抽回到第一个炉子里，实现了Si的连续提纯，但是该方法Si晶体生长速度慢，设备和操作过程十分复杂，难以实现精确控制。
美国专利US3933981（G.F.Wakefield,H.S.Nagaraja Setty,Tin-Leadpurification of silicon）中，将一个坩埚用隔热板隔成高温和低温两个部分，在高温部分熔解原料Si，在低温部分，用一根Si籽晶棒向上提拉生长Si棒，实现了Si的连续提纯生长，但是该方法Si晶体生长速度慢，设备和操作过程都很复杂，难以实现精确控制。
中国专利CN101798705A（蒋君祥，胡建锋，徐璟玉，戴宁，褚君浩，一种从低温熔体中连续结晶提纯的方法及专用装置）中，对上述方法进行了改进，在低温部分，用一个水冷结晶头向上抽拉生长Si棒，实现了Si的连续提纯，其生长提拉速度比用Si籽晶棒提拉有所提高，但是依然是设备和操作过程都很复杂，难以实现精确控制。
发明内容
本发明的目的是提供一种从硅合金熔体中半连续结晶提纯硅的方法，以解决现有技术存在的问题。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种从硅合金熔体中半连续结晶提纯硅的装置，其特征在于：包括有支撑座，支撑座一侧设置有密闭的加热炉，加热炉中设置有坩埚，所述支撑座顶部竖向连接有支撑杆，支撑杆顶端支撑有驱动电机座，驱动电机座上安装有驱动电机，驱动电机输出轴竖直向下穿过驱动电机座且传动连接有竖直的直线导杆，所述直线导杆上固定有晶转电机座，晶转电机座上安装有晶转电机，晶转电机座座端悬于加热炉上方，且晶转电机座座端转动安装有皮带轮，所述晶转电机输出轴通过皮带与皮带轮传动连接，所述皮带轮中心固定有竖向的内部中空的结晶杆，所述结晶杆底端封闭，结晶杆底端竖直向下穿过加热炉伸入坩埚中，结晶杆中竖直插入有冷却气管。
所述的一种从硅合金熔体中半连续结晶提纯硅的装置，其特征在于：所述结晶杆材料为耐高温材料，优选不锈钢，或者是陶瓷管，或者是石英管。
所述的一种从硅合金熔体中半连续结晶提纯硅的装置，其特征在于：所述冷却气管材料为耐高温材料，优选不锈钢，或者是陶瓷管，或者是石英管。
一种从硅合金熔体中半连续结晶提纯硅的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）配料：将工业硅与熔剂金属混合放入坩埚中，工业硅的比例占总重量的20%～60%；
（2）加热熔炼：将坩埚放入加热炉中加热，直至工业硅和熔剂金属完全熔化为充分混合的合金熔体，加热熔化温度为600～1500℃，然后将合金熔体冷却到稍微高于合金成分液相线的温度；
（3）结晶：将通过冷却气管通入冷却气体进行气冷的结晶杆插入合金熔体中，并通过晶转电机带动结晶杆保持5r/min～200r/min的转速，冷却气体流量是0.1～10m3/hr,以0.1℃/min到10℃/min的冷却速度从液相线温度开始降温至600℃～700℃后,将结晶杆从合金熔体中提出即可获得硅结晶体。
所述的一种从硅合金熔体中半连续结晶提纯硅的方法，其特征在于：步骤（1）中，熔剂金属为Al，或者Al与Sn的合金，或者是Al与Ga的合金，或者是Al与Cu的合金，或者是Al与Fe的合金。
所述的一种从硅合金熔体中半连续结晶提纯硅的方法，其特征在于：步骤（2）中，加热炉的加热方式是电阻加热，或者是燃气加热，或者是感应加热。
所述的一种从硅合金熔体中半连续结晶提纯硅的方法，其特征在于：步骤（3）中，熔化后形成的合金熔体可以进行吹气或造渣处理。
所述的一种从硅合金熔体中半连续结晶提纯硅的方法，其特征在于：通过冷却气管向结晶杆通入的冷却气体优选空气，也可以是氮气，或者是氩气。
所述的一种从硅合金熔体中半连续结晶提纯硅的方法，其特征在于：在结晶过程中，加热炉炉温按照设定的降温速率下降。
本发明的优点是：
1）可以同时去除冶金级硅中的各种杂质，特别是B和P，
2）低能耗，操作温度远低于硅的熔点。
3）无污染，提纯过程中没有废气，废水，废渣等产生。
4）生产效率高，硅结晶体生长速度快，可以实现半连续生产，相比非连续生产，生长速度提高3倍以上，
5）投资规模小，设备操作和工艺简单，相比连续生产，投资要减半，生产过程人工成本要减半以上。
附图说明
图1为本发明的装置示意图。
具体实施方式
如图1所示。一种从硅合金熔体中半连续结晶提纯硅的装置，包括有支撑座3，支撑座3一侧设置有密闭的加热炉9，加热炉9中设置有坩埚8，支撑座3顶部竖向连接有支撑杆11，支撑杆11顶端支撑有驱动电机座12，驱动电机座12上安装有驱动电机1，驱动电机1输出轴竖直向下穿过驱动电机座12且传动连接有竖直的直线导杆2，直线导杆2上固定有晶转电机座10，晶转电机座10上安装有晶转电机4，晶转电机座10座端悬于加热炉9上方，且晶转电机座13座端转动安装有皮带轮5，晶转电机4输出轴通过皮带与皮带轮5传动连接，皮带轮5中心固定有竖向的内部中空的结晶杆7，结晶杆7底端封闭，结晶杆7底端竖直向下穿过加热炉9伸入坩埚8中，结晶杆7中竖直插入有冷却气管6。
结晶杆7材料为耐高温材料，优选不锈钢，或者是陶瓷管，或者是石英管。
冷却气管6材料为耐高温材料，优选不锈钢，或者是陶瓷管，或者是石英管。
一种从硅合金熔体中半连续结晶提纯硅的方法，包括以下步骤：
（1）配料：将工业硅与熔剂金属混合放入坩埚中，工业硅的比例占总重量的20%～60%；
（2）加热熔炼：将坩埚放入加热炉中加热，直至工业硅和熔剂金属完全熔化为充分混合的合金熔体，加热熔化温度为600～1500℃，然后将合金熔体冷却到稍微高于合金成分液相线的温度；
（3）结晶：将通过冷却气管通入冷却气体进行气冷的结晶杆插入合金熔体中，并通过晶转电机带动结晶杆保持5r/min～200r/min的转速，冷却气体流量是0.1～10m3/hr,以0.1℃/min到10℃/min的冷却速度从液相线温度开始降温至600℃～700℃后,将结晶杆从合金熔体中提出即可获得获得B，P以及其他杂质元素含量较低的硅结晶体。
步骤（1）中，熔剂金属为Al，或者Al与Sn的合金，或者是Al与Ga的合金，或者是Al与Cu的合金，或者是Al与Fe的合金。
步骤（2）中，加热炉的加热方式是电阻加热，或者是燃气加热，或者是感应加热。
步骤（3）中，熔化后形成的合金熔体可以进行吹气或造渣处理。
通过冷却气管向结晶杆通入的冷却气体优选空气，也可以是氮气，或者是氩气。
在结晶过程中，加热炉炉温按照设定的降温速率下降。
具体实施例1：
将原材料358.7g冶金硅（牌号3303）与1076.1g金属铝（纯度96.5%）混合，硅和铝的典型杂质含量见表1.将混合物加热至950℃熔化并保温半个小时，然后用石英棒搅拌熔体完全混合后插入结晶杆，采用直径25.4mm的不锈钢管做结晶杆，转速为130r/min，采用直径8mm的不锈钢管做冷却气管向结晶杆内通入室温的空气，通气速率为0.8m3/hr,同时，降低炉子温度，冷却速率是1.7℃/min，冷却至616℃，将结晶杆提出熔体，结晶杆表面附有生长的硅结晶体，用锤子敲击将硅结晶体与结晶杆分离，得到90.84g硅结晶体。将硅结晶体用稀盐酸浸泡去除附着的Al以后，进行ICP-OES测试，所得的结果见表2。
表1.原材料中的典型杂质含量（ppmw）
| 杂质元素 | B | P | Fe | Ti |
| 原料Si | 7 | 11 | 1357 | 79 |
| 原料Al | 7 | 35 | 9279 | 262 |
表2.生长的硅结晶体中的典型杂质含量（ppmw）
| 杂质元素 | B | P | Fe | Ti |
| 提纯Si | 2.7 | 5.1 | 501 | 11 |
具体实施例2：
将原材料622.5g冶金硅（牌号3303）与1228g金属铝（纯度96.5%）混合，硅和铝的典型杂质含量见表1.将混合物加热至1050℃熔化并保温半个小时，然后用石英棒搅拌熔体完全混合后插入结晶杆，采用直径25.4mm的不锈钢管做结晶杆，转速为130r/min，采用直径8mm的不锈钢管做冷却气管向结晶杆内通入室温的空气，通气速率为0.1m3/hr,同时，降低炉子温度，冷却速率是0.12℃/min，冷却至602℃，将结晶杆提出熔体，结晶杆表面附有生长的硅结晶体，用锤子敲击将硅结晶体与结晶杆分离，得到78.4g硅结晶体。将硅结晶体用稀盐酸浸泡去除附着的Al以后，进行ICP-OES测试，所得的结果见表3。
表3.生长的硅结晶体中的典型杂质含量（ppmw）
| 杂质元素 | B | P | Fe | Ti |
| 提纯Si | 2.7 | 6.5 | 480 | 21 |
具体实施例3：
将原材料642.8g冶金硅（牌号3303）与1499.8g金属铝（纯度96.5%）混合，硅和铝的典型杂质含量见表1.将混合物加热至1050℃熔化并保温半个小时，然后用石英棒搅拌熔体完全混合后插入结晶杆，采用直径25.4mm的氧化铝管做结晶杆，转速为25r/min，采用直径8mm的不锈钢管做冷却气管向结晶杆内通入室温的空气，通气速率为0.1m3/hr,同时，降低炉子温度，冷却速率是0.2℃/min，冷却至600℃，将结晶杆提出熔体，结晶杆表面附有生长的硅结晶体，用锤子敲击将硅结晶体与结晶杆分离，得到186g硅结晶体。将硅结晶体用稀盐酸浸泡去除附着的Al以后，进行ICP-OES测试，所得的结果见表4。
表4.生长的硅结晶体中的典型杂质含量（ppmw）
| 杂质元素 | B | P | Fe | Ti |
| 提纯Si | 2.1 | 6.6 | 483 | 18 |
Claims (9)
1.一种从硅合金熔体中半连续结晶提纯硅的装置，其特征在于：包括有支撑座，支撑座一侧设置有密闭的加热炉，加热炉中设置有坩埚，所述支撑座顶部竖向连接有支撑杆，支撑杆顶端支撑有驱动电机座，驱动电机座上安装有驱动电机，驱动电机输出轴竖直向下穿过驱动电机座且传动连接有竖直的直线导杆，所述直线导杆上固定有晶转电机座，晶转电机座上安装有晶转电机，晶转电机座座端悬于加热炉上方，且晶转电机座座端转动安装有皮带轮，所述晶转电机输出轴通过皮带与皮带轮传动连接，所述皮带轮中心固定有竖向的内部中空的结晶杆，所述结晶杆底端封闭，结晶杆底端竖直向下穿过加热炉伸入坩埚中，结晶杆中竖直插入有冷却气管。
2.根据权利要求1所述的一种从硅合金熔体中半连续结晶提纯硅的装置，其特征在于：所述结晶杆材料为耐高温材料，优选不锈钢，或者是陶瓷管，或者是石英管。
3.根据权利要求1所述的一种从硅合金熔体中半连续结晶提纯硅的装置，其特征在于：所述冷却气管材料为耐高温材料，优选不锈钢，或者是陶瓷管，或者是石英管。
4.一种从硅合金熔体中半连续结晶提纯硅的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）配料：将工业硅与熔剂金属混合放入坩埚中，工业硅的比例占总重量的20%~60%；
（2）加热熔炼：将坩埚放入加热炉中加热，直至工业硅和熔剂金属完全熔化为充分混合的合金熔体，加热熔化温度为600～1500℃，然后将合金熔体冷却到稍微高于合金成分液相线的温度；
（3）结晶：将通入冷却气体进行气冷的结晶杆插入合金熔体中，并通过晶转电机带动结晶杆保持5r/min～200 r/min的转速，冷却气体流量是0.1～10m3/hr, 以0.1℃/min到10℃/min的冷却速度从液相线温度开始降温至600℃～700℃后, 将结晶杆从合金熔体中提出即可获得硅结晶体。
5.根据权利要求4所述的一种从硅合金熔体中半连续结晶提纯硅的方法，其特征在于：步骤（1）中，熔剂金属为Al，或者Al与Sn的合金，或者是Al与Ga的合金，或者是Al与Cu的合金，或者是Al与Fe的合金。
6.根据权利要求4所述的一种从硅合金熔体中半连续结晶提纯硅的方法，其特征在于：步骤（2）中，加热炉的加热方式是电阻加热，或者是燃气加热，或者是感应加热。
7.根据权利要求4所述的一种从硅合金熔体中半连续结晶提纯硅的方法，其特征在于：步骤（3）中，熔化后形成的合金熔体可以进行吹气或造渣处理。
8.根据权利要求4所述的一种从硅合金熔体中半连续结晶提纯硅的方法，其特征在于：通过冷却气管向结晶杆通入的冷却气体优选空气，也可以是氮气，或者是氩气。
9.根据权利要求4所述的一种从硅合金熔体中半连续结晶提纯硅的方法，其特征在于：在结晶过程中，加热炉炉温按照设定的降温速率下降。
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