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CN103730636B - 制备高电位LiNi0.5Mn1.5O4锂离子电池正极片方法 - Google Patents

制备高电位LiNi0.5Mn1.5O4锂离子电池正极片方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种制备高电位LiNi0.5Mn1.5O4锂离子电池正极片方法，包括如下步骤：步骤A：将镍锰酸锂、粘结剂，导电剂、按物质的量的比：50-90：30-10：20-5混合，真空中搅拌，混合后的浆料双面涂布在0.15-0.45微米厚的铝膜上，涂布厚度10-200微米，然后真空烘干后极片滚压至5-150微米厚；步骤B：将金属在真空熔铸炉中加热至熔点，待金属完全融化后保温后倒入靶材模具中，再冷却至室温；步骤C：等离子直流溅射镀金属膜，随后冷却至室温，清洗后取出，制成高电位LiNi0.5Mn1.5O4电池正极片。采用该方法后，可显著提高电池的倍率特性，即可实现2-10C以上高倍率充放电，从而提高电池功率。

Description

制备高电位LiNi0.5Mn1.5O4锂离子电池正极片方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极片方法，尤其涉及一种金属等离子直流溅射制备高电位LiNi0.5Mn1.5O4锂离子电池正极片方法。
背景技术
高电位正极材料LiNi0.5Mn1.5O4(镍锰酸锂）具有较高容量（约146mAh/g）、高的循环寿命（高于2500次）和高电压（约4.7V）放电平台，不仅可以满足个人电子消费品和电动汽车对新一代电源的需求，而且可兼容工作电压较高的负极材料（如1.55VLi4Ti5O12），从而提高电池的安全性能，使其成为下一代先进锂离子电池最受瞩目的正极材料之一。该正极材料制备成电池极片时，一般采用炭黑作为导电剂。等离子溅射金属被用于各种功能薄膜的制备，是一种新型的镀膜技术。
提高锂离子电池极片导电性的方法主要再有掺杂，加入导电添加剂等方式，如掺杂导电炭黑、添加导电金属粉、丝等方法。可以构建导电网络，使锂离子的转移途径得到提升，从而提高其扩散系数，增加导电性。常规方法虽可提高导电性能，但电池在使用中正极材料由于电化学反应易于溶解在电解液中，即已有技术不能很好的解决正极材料溶解的问题。因此，不采用本发明工艺方法处理的正极材料LiNi0.5Mn1.5O4(镍锰酸锂）循环寿命差，特别是在高倍率条件下，循环性能更差。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明提供一种制备高电位LiNi0.5Mn1.5O4锂离子电池正极片方法，包括如下步骤：
步骤A：将镍锰酸锂、粘结剂，导电剂、按物质的量的比：50-90：30-10：20-5混合，真空中搅拌，混合后的浆料双面涂布在0.15-0.45微米厚的铝膜上，涂布厚度10-200微米，然后真空烘干后极片滚压至5-150微米厚；
步骤B：将金属在真空熔铸炉中加热至熔点，待金属完全融化后保温后倒入靶材模具中，再冷却至室温；
步骤C：将制备好的金属靶材和电极片放入等离子溅射仪真空样品室中，等离子直流溅射镀金属膜，随后冷却至室温，清洗后取出，制成高电位LiNi0.5Mn1.5O4电池正极片。
本发明采用以上技术方案，其优点在于，第一步采用常规添加导电炭黑制备电池极片，第二步采用等离子直流溅射技术将导电金属靶材在电池电极上镀金属膜，不同于常规混合掺杂技术，可实现电极表面连续镀覆网状半包覆导电金属膜。在电极内部由于炭黑导电剂的存在，可构建“点-线”导电网络，在电极表面由于金属膜高的电导率，可构建“面-面”导电体系，可大幅提高常规电池极片的导电性。同时，电极表面金属膜可隔绝或减少电极材料与电解液的接触面积，在充放电使用过程中，可降低电解液对高电位LiNi0.5Mn1.5O4电极的腐蚀性，降低电极材料在电解液中的溶解，显著提高电池的使用寿命。
优选的，所述导电剂采用炭黑、活性炭、碳纳米管、导电石墨中的一种或几种，所述粘结剂采用PVDF、PTFE、羧基丁苯乳胶中的一种或几种。
优选的，所述步骤A中，真空中搅拌12小时，搅拌容器真空度10-5Pa。
优选的，所述步骤A中，烘干的温度为80℃，烘干时间18小时。
优选的，所述步骤B中,金属采用Al、Cu、Ni、Cr、Co、Zn、Fe、Mn、Ag、Au中的一种或几种。
优选的，所述步骤B中,金属的熔点为700-1650℃，真空度10-5Pa，保温时间为1小时，冷却速率为20℃/min。
优选的，所述步骤C中,等离子溅射仪真空样品室中的条件为：抽真空至5X10-2mbar，通入高纯氩气（99.99%）清洗真空室，再抽真空至5X10-2mbar。调节电压至1600-3000V，电流10-50mA。
优选的，所述步骤C中,等离子直流溅射镀金属膜的时间为0.85小时。
本发明的有益效果是：本发明采用两步法制备高电位LiNi0.5Mn1.5O4（镍锰酸锂）锂离子电池正极片。
采用该方法后，由于正极材料对电解液的耐受性提高，可显著提高电池的倍率特性，即可实现5-10C以上高倍率充放电，从而提高电池功率。
附图说明
图1是实施例1中极片电池2C倍率下循环性能曲线。
图2是实施例2中极片电池2C倍率下循环性能曲线。
图3是实施例3中极片电池2C倍率下循环性能曲线。
图4是实施例1中极片电池5C倍率下循环性能曲线。
图5是实施例2中极片电池5C倍率下循环性能曲线。
图6是实施例3中极片电池5C倍率下循环性能曲线。
图7是实施例1中极片电池10C倍率下循环性能曲线。
图8是实施例2中极片电池10C倍率下循环性能曲线。
图9是实施例3中极片电池10C倍率下循环性能曲线。
图10是本发明中涂镀金属膜的电极片截面SEM图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明：
实施例1：
A．将镍锰酸锂：PVDF：炭黑按物质的量之比5：3：2混合，混合用高速搅拌设备在真空中搅拌12小时，搅拌容器真空度10-5Pa。混合后的浆料双面涂布在0.15-0.45微米厚的铝膜上，涂布厚度10-200微米，然后在80℃真空烘干18小时。烘干后极片滚压至5-150微米厚，切裁成组装电池所需尺寸。
B.将金属Al在真空熔铸炉中加热至熔点700℃，真空度10-5Pa，待金属完全融化后保温1小时，倒入靶材模具中，以20℃/min速率冷却至室温。
C.将制备好的金属靶材和电极片放入等离子溅射仪真空样品室中，抽真空至5X10-2mbar，通入高纯氩气（99.99%）清洗真空室，再抽真空至5X10-2mbar。调节电压至1600V，电流10mA，等离子直流溅射镀金属膜0.85小时，随后冷却至室温，高纯氩气（99.99%）清洗真空室后取出，制成导电性极高、耐电解液腐蚀的高电位LiNi0.5Mn1.5O4电池正极片。
实施例2：
A．将镍锰酸锂：PTFE：活性炭按物质的量的比为90：10：5混合，混合用高速搅拌设备在真空中搅拌12小时，搅拌容器真空度10-5Pa。混合后的浆料双面涂布在0.15-0.45微米厚的铝膜上，涂布厚度10-200微米，然后在80℃真空烘干18小时。烘干后极片滚压至5-150微米厚，切裁成组装电池所需尺寸。
B.将金属Cu在真空熔铸炉中加热至熔点1150℃，真空度10-5Pa，待金属完全融化后保温1小时，倒入靶材模具中，以20℃/min速率冷却至室温。
C.将制备好的金属靶材和电极片放入等离子溅射仪真空样品室中，抽真空至5X10-2mbar，通入高纯氩气（99.99%）清洗真空室，再抽真空至5X10-2mbar。调节电压至3000V，电流50mA，等离子直流溅射镀金属膜0.85小时，随后冷却至室温，高纯氩气（99.99%）清洗真空室后取出，制成导电性极高、耐电解液腐蚀的高电位LiNi0.5Mn1.5O4电池正极片。
实施例3
A．将镍锰酸锂、羧基丁苯乳胶和导电石墨按物质的量比为70：20：15混合，混合用高速搅拌设备在真空中搅拌12小时，搅拌容器真空度10-5Pa。混合后的浆料双面涂布在0.15-0.45微米厚的铝膜上，涂布厚度10-200微米，然后在80℃真空烘干18小时。烘干后极片滚压至5-150微米厚，切裁成组装电池所需尺寸。
B.将金属Ni和Cr以质量比1:1比例在真空熔铸炉中加热至金属熔点以上20-50℃，真空度10-5Pa，待金属完全融化后保温1小时，倒入靶材模具中，以20℃/min速率冷却至室温。
C.将制备好的金属靶材和电极片放入等离子溅射仪真空样品室中，抽真空至5X10-2mbar，通入高纯氩气（99.99%）清洗真空室，再抽真空至5X10-2mbar。调节电压至2000V，电流30mA，等离子直流溅射镀金属膜0.85小时，随后冷却至室温，高纯氩气（99.99%）清洗真空室后取出，制成导电性极高、耐电解液腐蚀的高电位LiNi0.5Mn1.5O4电池正极片。
由图1至9可知，本发明的极片与锂组成的电池，比未经处理的镍锰酸锂极片与锂组成的电池，有如下优点：
1.在相同的倍率条件下，循环性能提高，经20次循环后容量保持率高。
2.在高倍率2-10C条件下，特别是10C电池循环性能好，容量仍可保持92mAh/g。
3.所制备的正极片在内部形成LiNi0.5Mn1.5O4颗粒间由导电剂（炭黑、活性炭、碳纳米管、导电石墨中的一种或几种）组成的“线-线”型导电网络，在极片表面导电金属膜（Al、Cu、Ni、Cr、Co、Zn、Fe、Mn、Ag、Au中的一种或几种）形成“面—面”接触的导电界面，大范围增强锂离子脱出与嵌入路径，进而大幅提高锂离子电池电极的导电性。同时，电极表面金属膜可隔绝或减少电极材料与电解液的接触面积，在充放电使用过程中，可降低电解液对高电位LiNi0.5Mn1.5O4电极的腐蚀性，降低电极材料在电解液中的溶解，显著提高电池的使用寿命。本方法的第一步采用导电剂、LiNi0.5Mn1.5O4正极材料和粘结剂制备正极电极，第二步采用常规等离子直流溅射技术将导电金属靶材在电池电极上镀金属膜，如图10所示，最终制备导电性极高、耐电解液腐蚀的电池正极片。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种制备高电位LiNi0.5Mn1.5O4锂离子电池正极片方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤A：将镍锰酸锂、粘结剂、导电剂按物质的量的比：50-90：30-10：20-5混合，真空中搅拌，混合后的浆料双面涂布在0.15-0.45微米厚的铝膜上，涂布厚度10-200微米，然后真空烘干后极片滚压至5-150微米厚；
步骤B：将金属在真空熔铸炉中加热至熔点，待金属完全 熔化后保温后倒入靶材模具中，再冷却至室温；
步骤C：将制备好的金属靶材和电极片放入等离子溅射仪真空样品室中，等离子直流溅射镀金属膜，随后冷却至室温，清洗后取出，制成高电位LiNi0.5Mn1.5O4电池正极片；
所述步骤B中,金属的熔点为700-1650℃，真空度10-5Pa，保温时间为1小时，冷却速率为20℃/min；
所述步骤C中,等离子溅射仪真空样品室中的条件为：抽真空至5X10-2mbar，通入高纯氩气清洗真空室，再抽真空至5X10-2mbar ，调节电压至1600-3000V，电流10-50mA。
2.如权利要求1所述的制备高电位LiNi0.5Mn1.5O4锂离子电池正极片方法，其特征在于，所述导电剂采用炭黑、活性炭、碳纳米管、导电石墨中的一种或几种，所述粘结剂采用PVDF、PTFE、羧基丁苯乳胶中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的制备高电位LiNi0.5Mn1.5O4锂离子电池正极片方法，其特征在于，所述步骤A中，真空中搅拌12小时，搅拌容器真空度10-5Pa。
4.如权利要求1所述的制备高电位LiNi0.5Mn1.5O4锂离子电池正极片方法，其特征在于，所述步骤A中，烘干的温度为80℃，烘干时间18小时。
5.如权利要求1所述的制备高电位LiNi0.5Mn1.5O4锂离子电池正极片方法，其特征在于，所述步骤B中,金属采用Al、Cu、Ni、Cr、Co、Zn、Fe、Mn、Ag、Au中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的制备高电位LiNi0.5Mn1.5O4锂离子电池正极片方法，其特征在于，所述步骤C中,等离子直流溅射镀金属膜的时间为0.85小时。
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Inventor after: Liang Xinghua

Inventor after: Song Qingqing

Inventor after: Liu Hao

Inventor after: Liu Dayu

Inventor after: Huang Meihong

Inventor after: Wu Hanjie

Inventor after: Liu Yusi

Inventor after: Shi Lin

Inventor after: Zeng Shuaibo

Inventor after: Ye Chaochao

Inventor after: Liu Tianjiao

Inventor after: Hua Xiaoming

Inventor before: Liang Xinghua

Inventor before: Liu Dayu

Inventor before: Liu Yusi

Inventor before: Shi Lin

Inventor before: Zeng Shuaibo

Inventor before: Ye Chaochao

Inventor before: Liu Tianjiao

Inventor before: Hua Xiaoming

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Inventor before: Liu Hao

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Granted publication date: 20151209

Termination date: 20191220