CN103665395B - 一种硅油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅油的制备方法，通过将粘度为2000pa.s的二甲基硅油、乳化剂、水、消烟剂、抗氧剂、防腐剂、水按比例调配而成。该方法制备了粒径均一、稳定的硅油乳液。
Description
技术领域
本发明涉及硅油制备技术领域，特别是涉及一种硅油的制备方法。
背景技术
硅油是一种不同聚合度链状结构的聚有机硅氧烷,一般是无色(或淡黄色)、无味、无毒、不易挥发的液体。硅油不仅具有卓越的耐热性、电绝缘性、耐候性、疏水性、耐辐射性、生理惰性和较小的表面张力,此外还具有低的粘温系数，较高的抗压缩性，有很好的应用前景。
目前硅油己成为许多化妆品的重要成分或助剂。二甲基硅油是其中最常用的硅油之一，二甲基硅油乳液可应用于化妆品、纺织、脱模、皮革等行业。因此,制备出稳定性好的硅油乳液已成为硅油应用的关键所在。传统的制备硅油乳液的方法主要有机械搅拌、超声乳化、胶体膜乳化、均质乳化方法，这些制备方法的共同的缺点是所制得的乳液的粒径分布较宽,这主要是由于乳液在制备过程中所受的剪切力不均匀,很难生成粒径均一的液滴,最终导致乳液的不稳定和进而分层。因而在实际应用中受到很大的限制。因此,找到一种能够制备尺寸均一、稳定性好的乳液的方法具有非常重要的现实意义。
本发明针对传统硅油乳液制备方法的缺陷和不足，通过改变硅油乳化剂的配方，最终制备得到了粒径均一、稳定的硅油乳液，为其以后在香波和护发素中的应用奠定坚实的基础。
发明内容
本发明的目的就是针对上述存在的缺陷而提供一种硅油乳液的制备方法。该方法制备了粒径均一、稳定的硅油乳液。
本发明的一种硅油的制备方法技术方案为，通过将粘度为2000pa.s的二甲基硅油、乳化剂、水、消烟剂、抗氧剂、防腐剂、水按比例调配而成。
包括按重量比的以下成分：
45-65份二甲基硅油；
10-20份乳化剂；
0.2-1份消烟剂；
1.2-2份抗氧剂；
1-5份防腐剂；
10-15份水。
乳化剂为Span60、Tween60、Span80、Tween80、OP-10中的至少一种。
消烟剂为二茂铁、三氧化钼、八钼酸、氢氧化铝中的至少一种。
抗氧剂为磷酸盐、磷酸盐衍生物中的至少一种，防腐剂为磺酸钡。
具体步骤如下：
（1）将二甲基硅油，OP-10，水按比例加入入容器中，混合均匀；
（2）将步骤（1）中混合好的乳液转移到压力釜中，然后添加二茂铁、磷酸钠、磺酸钡，关闭压力釜进行搅拌混合2-4h，即可得到稳定性良好的硅油乳液。
步骤（1）中混合条件为70℃，200rpm均匀搅拌1小时。
步骤（2）中压力釜内压力为2个大气压，温度为80℃，搅拌速度为200rp。
本发明的有益效果为：本发明方法简单易操作，制备的硅油乳液粒径均一、稳定性好。
具体实施方式：
为了更好地理解本发明，下面用具体实例来详细说明本发明的技术方案，但是本发明并不局限于此。
实施例１
将45份（重量份）粘度为2000pa.s的二甲基硅油，10份（重量份）OP-10，10份（重量份）水加入容器中，70℃，200rpm均匀搅拌1小时，整个体系混合均匀。将上述混合好的乳液转移到压力釜中，然后添加0.2（重量份）二茂铁、1.2（重量份）磷酸钠、1份（重量份）磺酸钡，，关闭压力釜进行搅拌混合2h，保持釜内压力为外界大气压，温度为80℃，搅拌速度为200rp。即可得到稳定性良好的硅油乳液A。
实施例2
将55份（重量份）粘度为2000pa.s的二甲基硅油，20份（重量份Tween60，10份（重量份）自来水加入容器中，70℃，200rpm均匀搅拌1小时，整个体系混合均匀。将上述混合好的乳液转移到压力釜中，然后添加0.4（重量份）二茂铁、1.4（重量份）磷酸钠、2份（重量份）磺酸钡，关闭压力釜进行搅拌混合2.5h，保持釜内压力为外界大气压，温度为80℃，搅拌速度为200rp。即可得到稳定性良好的硅油乳液B。
实施例3
将65份（重量份）粘度为2000pa.s的二甲基硅油，20份（重量份）Span60，15份（重量份）自来水加入容器中，70℃，200rpm均匀搅拌1小时，整个体系混合均匀。将上述混合好的乳液转移到压力釜中，然后添加0.6（重量份）三氧化钼、1.6（重量份）磷酸钠、3份（重量份）磺酸钡，关闭压力釜进行搅拌混合3.0h，保持釜内压力为外界大气压，温度为80℃，搅拌速度为200rp。即可得到稳定性良好的硅油乳液C。
实施例4
将45份（重量份）粘度为2000pa.s的二甲基硅油，10份（重量份）OP-10，10份（重量份）自来水加入容器中，70℃，200rpm均匀搅拌1小时，整个体系混合均匀。将上述混合好的乳液转移到压力釜中，然后添加0.8（重量份）二茂铁、1.8（重量份）磷酸钠、4份（重量份）磺酸钡，关闭压力釜进行搅拌混合3.0h，保持釜内压力为外界大气压，温度为80℃，搅拌速度为200rp。即可得到稳定性良好的硅油乳液D。
实施例5
将45份（重量份）粘度为2000pa.s的二甲基硅油，10份（重量份）OP-10，10份（重量份）自来水加入容器中，70℃，200rpm均匀搅拌1小时，整个体系混合均匀。将上述混合好的乳液转移到压力釜中，然后添加1.0（重量份）二茂铁、2.0（重量份）磷酸钠、5份（重量份）磺酸钡，关闭压力釜进行搅拌混合3.5h，保持釜内压力为外界大气压，温度为80℃，搅拌速度为200rp。即可得到稳定性良好的硅油乳液E。
实施例6
硅油乳液的稳定性测试：在离心试管中加入乳液样品，放入高速离心机中，以4000r/min的速度离心30min。如果乳液样品不分层、不飘油，表明乳液稳定。根据出油率和出水来评定稳定性等级。不出油,稳定性评分为10，出水稳定性评分为0。
硅油乳液的分散性测定，参照农乳的测定方法，分为五级评价，优劣顺序为:一级﹥二级﹥三级﹥四级﹥五级。
表1硅油乳液的稳定性数据
| 硅油 | 乳液稳定性 | 乳液分散性 |
| A | 8 | 二级 |
| B | 9 | 二级 |
| C | 8 | 二级 |
| D | 9 | 二级 |
| E | 9 | 二级 |
Claims (4)
1.一种硅油的制备方法，其特征在于，通过将粘度为2000pa.s的二甲基硅油、乳化剂、消烟剂、抗氧剂、防腐剂、水按比例调配而成；
包括按重量比的以下成分：
45-65份二甲基硅油；
10-20份乳化剂；
0.2-1份消烟剂；
1.2-2份抗氧剂；
1-5份防腐剂；
10-15份水；
乳化剂为Span60、Tween60、Span80、Tween80、OP-10中的至少一种；
消烟剂为二茂铁、三氧化钼、八钼酸、氢氧化铝中的至少一种；
抗氧剂为磷酸盐、磷酸盐衍生物中的至少一种，防腐剂为磺酸钡。
2.根据权利要求1所述的一种硅油的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将二甲基硅油，OP-10，水按比例加入入容器中，混合均匀；
（2）将步骤（1）中混合好的乳液转移到压力釜中，然后添加二茂铁、磷酸钠、磺酸钡，关闭压力釜进行搅拌混合2-4h，即可得到稳定性良好的硅油乳液。
3.根据权利要求2所述的一种硅油的制备方法，其特征在于，步骤（1）中混合条件为70℃，200rpm均匀搅拌1小时。
4.根据权利要求2所述的一种硅油的制备方法，其特征在于，步骤（2）中压力釜内压力为2个大气压，温度为80℃，搅拌速度为200rpm。
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