CN103601860B - 一种聚合物多元醇的制法及其制得的聚合物多元醇和用途 - Google Patents
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Abstract
一种用于慢回弹聚氨酯泡沫的聚合物多元醇，采用慢回弹基础聚醚、自制高效分散剂、选用新型引发剂偶氮二异丁酸二甲酯、基础聚醚、乙烯基单体的存在下，连续操作工艺合成慢回弹聚合物多元醇，慢回弹聚合物多元醇固含量10%～40%，粘度400～3000mPa.s/25℃，粒度适中稳定；用本发明的聚合物多元醇制备慢回弹聚氨酯泡沫，不仅操作简单，泡沫硬度明显提高，而且可以显著提高慢回弹泡沫的力学性能。本发明是发明专利CN1986598A的延伸，本发明使用发明专利CN1986598A制得的慢回弹聚醚为基础聚醚制备聚合物多元醇，并公开了该慢回弹聚合物多元醇的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及聚氨酯用聚合物多元醇及其制法，它用于制备聚氨酯泡沫材料，特别是慢回弹聚氨酯泡沫。
背景技术
慢回弹聚氨酯泡沫是指受外力作用将其变形后，泡沫不立刻恢复原形，而是缓慢地恢复，且无残留变形。它是一种新型的聚氨酯泡沫塑料产品，可理想地、宽范围地应用于医疗、家具和舒适休闲产品：如席梦思床垫、枕头、椅子座垫和扶手；键盘垫和鼠标垫等办公室用品；医疗领域坐具、床具和轮椅等垫材；自行车、训练器以及其他休闲产品的座垫、把手；慢回弹泡沫塑料耳塞；其它慢恢复、软触感的制品。由于其具有优异的缓冲、隔音、密封等特殊性能，极大满足了人们对于生活高质量的需求，近几年市场发展迅速。
国外对聚氨酯慢回弹泡沫的研究较早，目前已有一系列慢回弹聚醚，如三井武田的LR-03、LR-00；Bayer的SOFTCELU-1000、SPFTCCELVE-1100、Dow的VORANOL3150等。在国内，钟山化工的1070、1080；高桥石化的GLR-2000；国都化工的GY-750P；天津石化聚醚部的MH-1840等也已经很成熟。
聚合物多元醇（POP）及其在聚氨酯泡沫塑料的制备中的用途是公知的。它是一种含有有机填料及稳定的聚合物分散相的多元醇，能够有效的提高产品的性能并降低生产成本。国内在20世纪80年代末期引进聚醚装置时，引进了聚合物多元醇生产线，其配方中聚合物多元醇的固含量为20%～23%，产品粘度较高，且聚合物的粒子粗，过滤性和稳定性都不好。近几年，经过国内科研和生产单位的共同努力，聚合物多元醇的固含量和品质都得到了很大的提高。关于POP生产的国内外专利不少，主要集中在：（1）高效分散稳定剂的合成；（2）聚合控制剂的选择；（3）改变工艺条件与工艺路线；（4）连续化合成工艺，调节粒子尺寸及分布。以求制备高稳定性、低粘度的高固含POP产品。
201180038138.5专利阐述了固含量60%的聚合物多元醇的制备，包括混合基础多元醇、一种或多种烯键式不饱和单体、引发剂、任选的大分子单体和链转移剂，任选的低于120℃的温度下聚合获得的聚合物。
目前，从产品质量上对POP的要求主要体现在以下几个方面：(1)固含量尽可能高；(2)苯乙烯/丙烯腈的比例尽可能高；(3)粘度尽可能低；(4)贮存稳定性好。多年来，各公司的研究人员都在努力通过各种方法来解决上述问题，以提高产品质量。POP产品的黏度除随体系不挥发物质量分数提高而相应提高外，还受体系连续相，即基础聚醚载体黏度的影响，基础聚醚黏度越大则POP产品的黏度也越大。因此需要选取合适的多元醇作为载体。另外，还发现在不挥发物质量分数一定的情况下，分散颗粒的形貌和粒径分布是影响其黏度的两个最主要的因素。对于制备高固含量聚合物多元醇来说，如何降低生成分散体的粘度、提高其稳定性以及相对降低丙烯腈含量成为研究的关键，许多文献专利都作了报道。但是有关用于慢回弹聚氨酯泡沫的pop文献较少，国内鲜有报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型的聚合物多元醇的制法及其制得的慢回弹泡沫，它是按如下反应式制备的：
用本发明的聚合物多元醇制备聚氨酯慢回弹泡沫具有很好的舒适性，力学性能、低温性能优异，硬度较高。
本发明的技术方案如下：
一种聚合物多元醇的制备方法，它是将高效分散剂DP-5000、自由基引发剂、基础聚醚、苯乙烯和丙烯腈混合均匀，向反应器中滴加，反应温度为100-130℃，滴加时间为50-80分钟，滴加完毕后120-130℃老化1小时后，减压脱气1小时，得到本发明的聚合物多元醇，聚合物多元醇的固含量10%～40%，粘度400～3000mPa.s/25℃；所述的苯乙烯和丙烯腈的用量比为80/20～20/80，优选70/30～40/60；所述的自由基引发剂为偶氮二异丁酸二甲酯或偶氮二异丁腈，其用量为产品总质量的0.1～1.0%；所述的基础聚醚是一端由多元醇封端的环氧丙烷与环氧乙烷的共聚物，即中国专利CN1986598A公开的聚醚多元醇，其用量为产品总质量的60～90%；所述的高效分散剂的用量为产品总质量的0.5-8%。
一种上述的聚合物多元醇的连续生产方法，它包括如下步骤：
1.在一个装有搅拌装置、加料器、温度计的带有侧出料口的第一反应釜中，加入目标的上述的聚合物多元醇，加热使物料升温；
当温度稳定在110-130℃时，滴加物料，所述物料是由、苯乙烯、丙烯腈、基础聚醚、自由基引发剂、高效分散剂DP-5000混合配制而成，其中：所述的基础聚醚是一端由多元醇封端的环氧丙烷与环氧乙烷的共聚物，即中国专利CN1986598A公开的聚醚多元醇，其用量为产品总质量的60～90%；所述的苯乙烯和丙烯腈的用量比为80/20～20/80，优选70/30～40/60；所述的自由基引发剂为偶氮二异丁酸二甲酯或偶氮二异丁腈，其用量为产品总质量的0.1～1.0%，所述的高效分散剂用量为产品总质量的0.5-8%；
2.滴加物料的速度控制物料停留在第一反应釜中的时间为50～80min，
3.待第一个反应釜中液面升到侧出料口，料液进入到第二个反应釜中，第二反应釜为熟化釜，反应后的料液在第二反应釜中的在125-130℃停留1小时；
4.然后料液进入第三反应釜，第三反应釜为加压脱气釜，物料在第三反应釜中停留脱气冷却1小时，得到产品聚合物多元醇，聚合物多元醇的固含量为10%～40%，粘度为400～3000mPa.s/25℃。
一种上述两种方法制得的聚合物多元醇，它的固含量为10%～40%，粘度为400～3000mPa.s/25℃，颜色浅黄色至乳白色液体；羟值：146～196mgKOH/g；水份：0.05%；酸值：0.07mgKOH/g。
上述的聚合物多元醇在制备慢回弹聚氨酯泡沫中的应用。
用本发明的聚合物多元醇制备的慢回弹聚氨酯泡沫表现出低的压缩形变、极低的回弹性、良好的撕裂强度、极高的伸长和高的损耗因数，在低温下性能优良。
具体实施方式
以下结合实施例说明本发明，但不限定本发明
聚合物多元醇的制备：
方法1.
间歇法：将高效分散剂DP-5000、自由基引发剂、基础聚醚、链转移剂、苯乙烯和丙烯腈混合均匀，向反应器中滴加，反应温度为110-130℃，滴加时间为50-80分钟，加料完毕后熟化1小时，减压脱气1小时，最后降温出料，得到本发明的聚合物多元醇。
方法2.
连续法：将一定量目标固含量的聚合物多元醇加入到装有搅拌装置、加料器、温度计的带有侧出料口的反应釜中，加热使物料升温，当温度稳定在120℃时，按一定的加料速度滴加物料，物料是由基础聚醚、苯乙烯、丙烯腈、链转移剂、自由基引发剂、自制高效分散剂混合配制而成。停留时间控制在50～80min，待第一个反应釜中液面升到侧出料口，料液进入到第二个反应釜中，料液在第二反应釜停留1小时后，出料至后处理釜，减压脱气1h，最后降温出料。
所述方法中所述的基础聚醚为中国专利CN1986598A公开的聚醚多元醇。
实施例1（按方法1制备）
将高效分散剂DP-500052g、自由基引发剂5.6g、基础聚醚392g、链转移剂52g、苯乙烯168g和丙烯腈72g搅拌混合均匀，向反应釜滴加，釜温110-130℃，滴加时间控制在50-80分钟，滴加完毕后熟化1小时，减压脱气、冷却1小时，得到本发明的聚合物多元醇。
产品指标：产品外观：颜色浅黄色至白色液体；羟值：147mgKOH/g；水份：0.05%；酸值：0.07mgKOH/g；粘度：3000mPa.s/25℃。
实施例2（按方法1制备）
将高效分散剂DP-500028g、自由基引发剂5.6g、基础聚醚392g、链转移剂52g、苯乙烯168g和丙烯腈72g搅拌混合均匀，向反应釜滴加，釜温110-130℃，滴加时间控制在50-80分钟，滴加完毕后熟化1小时，减压脱气、冷却1小时，得到本发明的聚合物多元醇。
产品指标：产品外观：颜色浅黄色至白色液体；羟值：151mgKOH/g；水份：0.05%；酸值：0.07mgKOH/g；粘度：2770mPa.s/25℃。
实施例3（按方法2制备）：
在第一个反应釜中加入目标固含量的聚合物多元醇128g，使反应釜升温，温度控制在110-130℃，按一定加料速度滴加。进料组成：引发剂33.6g，丙烯腈480g，苯乙烯480g，基础聚醚3840g，高效分散剂DP-500023g，链转移剂390g。停留时间控制在50min，加料完毕后熟化1h，减压脱气，降温出料得到聚合物多元醇。
产品指标：产品外观：颜色浅黄色至乳白色液体；羟值：195mgKOH/g；水份：0.05%；酸值：0.07mgKOH/g；粘度：400mPa.s/25℃。
实施例4（按方法2制备）：
在第一个反应釜中加入目标固含量的聚合物多元醇128g，使反应釜升温，温度控制在110-130℃，按一定加料速度滴加。进料组成：引发剂33.6g，丙烯腈384g，苯乙烯576g，基础聚醚3840g，高效分散剂DP-5000196g，链转移剂390g。停留时间控制在80min，加料完毕后熟化1h，减压脱气，降温出料得到聚合物多元醇。
产品指标：产品外观：颜色浅黄色至白色液体；羟值：196mgKOH/g；水份：0.05%；酸值：0.07mgKOH/g；粘度：623mPa.s/25℃。
实施例5（按方法2制备）：
在第一个反应釜中加入目标固含量的聚合物多元醇128g，使反应釜升温，温度控制在110-130℃，按一定加料速度滴加。进料组成：引发剂33.6g，丙烯腈288g，苯乙烯672g，基础聚醚3840g，高效分散剂DP-5000144g，链转移剂390g。停留时间控制在60min，加料完毕后熟化1h，减压脱气，降温出料得到聚合物多元醇。
产品指标：产品外观：颜色浅黄色至白色液体；羟值：193mgKOH/g；水份：0.05%；酸值：0.07mgKOH/g；粘度：628mPa.s/25℃。
实施例6（按方法2制备）：
在第一个反应釜中加入目标固含量的聚合物多元醇128g，使反应釜升温，温度控制在110-130℃，按一定加料速度滴加。进料组成：引发剂33.6g，丙烯腈432g，苯乙烯1008g，基础聚醚3360g，高效分散剂DP-5000144g，链转移剂390g。停留时间控制在60min，加料完毕后熟化1h，减压脱气，降温出料得到聚合物多元醇。
产品指标：产品外观：颜色浅黄色至白色液体；羟值：170mgKOH/g；水份：0.05%；酸值：0.07mgKOH/g；粘度：998mPa.s/25℃。
实施例7（按方法2制备）：
在第一个反应釜中加入目标固含量的聚合物多元醇128g，使反应釜升温，温度控制在110-130℃，按一定加料速度滴加。进料组成：引发剂33.6g，丙烯腈432g，苯乙烯1008g，基础聚醚3109g，高效分散剂DP-5000395g，链转移剂390g。停留时间控制在60min，加料完毕后熟化1h，减压脱气，降温出料得到聚合物多元醇。
产品指标：产品外观：颜色浅黄色至白色液体；羟值：168mgKOH/g；水份：0.05%；酸值：0.07mgKOH/g；粘度：1366mPa.s/25℃。
实施例8（按方法2制备）：
在第一个反应釜中加入目标固含量的聚合物多元醇128g，使反应釜升温，温度控制在110-130℃，按一定加料速度滴加。进料组成：引发剂33.6g，丙烯腈608g，苯乙烯1420g，基础聚醚2772g，高效分散剂DP-5000144g，链转移剂390g。停留时间控制在60min，加料完毕后熟化1h，减压脱气，降温出料得到聚合物多元醇。
产品指标：产品外观：颜色浅黄色至白色液体；羟值：146mgKOH/g；水份：0.05%；酸值：0.07mgKOH/g；粘度：2610mPa.s/25℃。
慢回弹聚氨酯泡沫的制备：
在3000mL烧杯中按照配方依次称量聚醚多元醇ZS-2802、LW-1073及本发明的聚合物多元醇、水、硅油、开孔剂、复合胺催化剂，混合搅拌，静置片刻，加入催化剂辛酸亚锡，用转速为3000r／rain电动搅拌搅匀，控制料温为23℃左右，迅速加入已称好的TDI，搅拌5～8s，倒入发泡箱中自由发泡。分别记录泡沫的乳白时间、上升时间、起发高度等数据，放入120℃烘箱中熟化20～30min，然后在室温下熟化24h，得到慢回弹聚氨酯泡沫并进行物理性能测定。
以下为用本发明合成聚合物多元醇合成慢回弹泡沫的应用配方及性能测试。
配方：
泡沫性能：
以上实施例所用原料分别由以下单位提供：
。
Claims (6)
1.一种聚合物多元醇的制备方法，其特征是：它是将高效分散剂DP-5000、自由基引发剂、基础聚醚、苯乙烯和丙烯腈混合均匀，向反应器中滴加，反应温度为100-130℃，滴加时间为50-80分钟，滴加完毕后120-130℃老化1小时后，减压脱气1小时，得到上述的聚合物多元醇，聚合物多元醇的固含量10％～40％，粘度400～3000mPa.s/25℃，产品稳定不分层；所述的苯乙烯和丙烯腈的用量比为80/20～20/80；所述的自由基引发剂为偶氮二异丁酸二甲酯或偶氮二异丁腈，其用量为产品总质量的0.1～1.0％；所述的基础聚醚是一端由多元醇封端的环氧丙烷与环氧乙烷的共聚物，分子链中环氧丙烷的链节数为5～9，环氧乙烷的链节数为2～7，所述的多元醇是丙三醇或2-乙基-2-羟甲基-1，3-丙二醇，其用量为产品总质量的60～90％；所述的高效分散剂的用量为产品总质量的0.5-8％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的苯乙烯和丙烯腈的用量比为70/30～40/60。
3.一种聚合物多元醇的连续生产方法，其特征是它包括如下步骤：
1)在一个装有搅拌装置、加料器、温度计的带有侧出料口的第一反应釜中，加入目标固含量的所要制备的聚合物多元醇，加热使物料升温；当温度稳定在100-130℃时，滴加物料，所述物料是由、苯乙烯、丙烯腈、自由基引发剂、基础聚醚、高效分散剂DP-5000混合配制而成，其中：所述的基础聚醚是一端由多元醇封端的环氧丙烷与环氧乙烷的共聚物，分子链中环氧丙烷的链节数为5～9，环氧乙烷的链节数为2～7，所述的多元醇是丙三醇或2-乙基-2-羟甲基-1，3-丙二醇，其用量为产品总质量的60～90％；所述的苯乙烯和丙烯腈的用量比为80/20～20/80；所述的自由基引发剂为偶氮二异丁酸二甲酯或偶氮二异丁腈，其用量为产品总质量的0.1～1.0％；所述的高效分散剂用量为产品总质量的0.5-8％；
2)滴加物料的速度控制物料停留在第一反应釜中的时间为50～80min；料液从第一个反应釜中连续进入到第二个反应釜中，第二反应釜为老化釜，反应温度为120-130℃，物料停留时间为1小时；
3)然后料液进入第三反应釜，第三反应釜为加压脱气釜，物料在第三反应釜中停留脱气冷却1小时，得到产品聚合物多元醇，聚合物多元醇的固含量为10％～40％，粘度为400～3000mPa.s/25℃，产品稳定不分层。
4.根据权利要求3所述的生产方法，其特征是：所述的苯乙烯和丙烯腈的用量比为70/30～40/60。
5.一种权利要求1或3所述的方法制得的聚合物多元醇，其特征是：它的固含量为10％～40％，粘度为400～3000mPa.s/25℃，颜色浅黄色至无色液体；羟值：146～196mgKOH/g；水份：0.05％；酸值：0.07mgKOH/g。
6.权利要求5所述的聚合物多元醇在制备慢回弹聚氨酯泡沫中的应用。
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