CN103553903B - 从加工米糠油的下脚料中提取≥98%天然阿魏酸的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从加工米糠油的下脚料中提取≥98%天然阿魏酸的新工艺，它以加工米糠油的下脚料为提取原料，经正已烷脱脂和脱色，80%以上食用乙醇去味；然后用一定浓度和温度的氢氧化钠水溶液皂化2次，不锈钢滤网自然过滤，再用稀硫酸调节皂化液，抽滤；沉淀用稀碱调节pH为9～10，经离子交换树脂精制，洗脱杂质后用碱性乙醇解吸，脱色，过滤；滤液过树脂柱，去除有害的金属离子；流出液采用渗透汽化膜技术分离乙醇以及产品重结晶，结晶产品经水洗、抽滤以及真空干燥得到。本发明可提取分离得到纯度大于98%、具有多种显著生理活性的物质-天然阿魏酸，不仅变废为宝，提高资源利用率，工艺过程简单，生产成本低，产品收率高，生产设备要求低，生产过程容易控制和实现。
Description
技术领域
本发明涉及阿魏酸，具体是一种从加工米糠油的下脚料中提取≥98%天然阿魏酸的新工艺。
背景技术
阿魏酸是桂皮酸的衍生物之一，有顺式和反式两种，顺式为黄色油状物，反式为白色至微黄色粉末，一般系指反式体，相对分子质量194.19，熔点174℃。
阿魏酸微溶于冷水，可溶于热水，水溶液中稳定性差，见光易分解；易溶于乙醇、甲醇、丙酮，难溶于苯、石油醚，pH稳定性好。其结构式如下：
米糠来源的天然阿魏酸主要用作生产天然香兰素的原料，是目前国际上唯一认可的采用微生物法生产天然香兰素的原料。
阿魏酸具有抗血小板聚集，抑制血小板5-羟色胺释放，抑制血小板血栓素A2（TXA2）的生成；增强前列腺素活性；清除亚硝酸盐、氧自由基、过氧化亚硝基；抗菌抗炎、抗肿瘤、抗突变；增强人体免疫功能、增强人体精子活力和运动性等。
阿魏酸是一种重要的医药中间体和医药原料，尤其是生产用于治疗心脑血管疾病及白细胞减少等症药品的基本原料，如心血康、利脉胶囊、太太口服液等等，它同时在人体中可起到健美和保护皮肤的作用。
本案申请人以中国专利ZL201010169724.0公开了“从米糠油加工的废弃物中分离提取含量≥98%天然阿魏酸的工艺”，它以米糠油加工过程所产生的废弃物为原料，经乙醇洗涤→皂化及过滤→酸化及过滤→乙醇溶解及过滤→离子交换树脂精制→脱色→浓缩→抽滤→真空干燥制得天然阿魏酸含量≥98%的白色粉末状产品。制得的产品虽然纯度高，但得率不高。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术的不足，而提供一种从加工米糠油的下脚料中提取≥98%天然阿魏酸的新工艺。
实现本发明目的的技术方案是：
从加工米糠油的下脚料中提取≥98%天然阿魏酸的新工艺，包括如下步骤：
（1）正已烷脱脂和脱色：取加工米糠油的下脚料，投入带加热、配备外置超声波发生器的提取罐中，加入正已烷；维持温度72℃～78℃，提取2次；第1次加入800L，搅拌并超声40min，放液；残渣再加入600L，搅拌并超声30min，放液；正已烷不溶残渣继续留在提取罐中，送食用乙醇去味工序；合并2次正已烷脱脂脱色液，回收正已烷，弃去析出残留物；
（2）用80%的食用乙醇去味：向经正已烷脱脂和脱色的物料中加入浓度80%以上的食用乙醇，维持温度82℃～88℃，提取2次；第1次食用乙醇搅拌并超声60min，放液；残渣再加入食用乙醇搅拌并超声40min，放液；乙醇不溶残渣继续留在提取罐中，送皂化工序；合并2次乙醇提取液，回收乙醇，弃去析出残留物；
（3）氢氧化钠水溶液皂化：将乙醇不溶残渣用20%氢氧化钠水溶液皂化2次，温度
92℃～98℃，每隔20min开启搅拌并超声10min；第1次皂化7h，然后用120目不锈钢滤网自然过滤；残渣进行第2次皂化2h，然后用120目不锈钢滤网自然过滤；合并2次皂化液，待冷却至室温后再用200目不锈钢滤网自然过滤；
（4）酸化及抽滤：将过滤后的2次皂化液合并，装入搅拌罐中，在不断搅拌下用浓度40%稀硫酸将pH调节至2～4，瞬间析出大量淡黄色沉淀，再将此混悬液抽滤，得淡黄色滤沉淀，沉淀再用自来水洗涤2次，称重，得湿沉淀；
（5）离子交换树脂精制：将沉淀用稀碱调节pH为9～10，然后通过D-280或D201或D316或D318强碱性阴离子交换树脂柱，用纯化水洗至流出液无色澄清透明，再用碱性70%乙醇洗脱，收集至洗脱液颜色变浅接近无色止；碱性70%乙醇洗脱液用稀硫酸调节pH为4～6；
（6）脱色：将调节好pH的洗脱液用活性炭和脱色白土脱色，按洗脱液体积计算，每1000L洗脱液中加入5kg活性炭，板框过滤；滤液每1000L中加入5kg脱色白土，板框过滤，得脱色滤液；
（7）树脂脱重金属离子：将脱色滤液过装有型号为LKS07大孔树脂的树脂柱，进完料液后，再用适量70%乙醇洗脱柱内残留的脱色滤液，收集流出液及洗脱液，得脱金属离子液；
（8）渗透汽化法分离乙醇与结晶产品：将脱金属离子液进渗透汽化膜分离系统，选择最佳渗透汽化透醇膜，控制温度为室温，0.2MPa压力条件下，分离乙醇与水，使乙醇进入下游膜；产品停留在上游膜，当乙醇浓度降低至一定程度时，产品天然阿魏酸以结晶形式析出，适当控制上游膜中乙醇浓度，使产品充分结晶；
（9）抽滤与洗涤：将结晶产品抽滤，所得沉淀再用纯化水洗涤1次，抽滤，得沉淀；
（10）真空干燥：将沉淀真空干燥得成品-天然阿魏酸。
所述加工米糠油的下脚料：指米糠油加工过程所产生的、含一定含量的谷维素的皂脚，具有一定价值。
本发明的优点是：
（一）将加工米糠油的下脚料充分利用起来，提取分离得到纯度为98%、具有多种显著生理活性的物质-天然阿魏酸，不仅变废为宝，提高资源利用率，而且在减少环境污染的同时，也创造了巨大的经济和社会效益。
（二）解决了天然阿魏酸产品品质问题，做到天然阿魏酸含量≥98%、颜色纯白色、产品的5%乙醇溶液澄清透明且无悬浮物及沉淀、低重金属、无农药残留、提供有效的C同位素分析报告，进行天然阿魏酸与合成阿魏酸的鉴定，从而使产品品质符合国际高端客户需要，有利于开辟更为广阔的国际市场。
（三）该工艺适宜工业化生产，工艺过程简单，生产成本低，产品收率高，生产设备要求低，生产过程容易控制和实现。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
参照图1，本发明一种从加工米糠油的下脚料中提取≥98%天然阿魏酸的新工艺，其工艺流程为：
加工米糠油的下脚料→正已烷脱脂和脱色→食用乙醇去味→氢氧化钠水溶液皂化→酸化及抽滤→离子交换树脂精制→活性炭和脱色白土脱色→树脂脱重金属离子→渗透汽化法分离乙醇与结晶产品→抽滤与洗涤→真空干燥→成品天然阿魏酸。
具体加工工艺包括如下步骤：
1、正已烷脱脂和脱色：取加工米糠油的下脚料400kg，投入3m3带加热、配备外置超声波发生器的提取罐中，加入原料量的2.0、1.5倍的正已烷。维持温度72℃～78℃，提取2次。第1次加入800L，搅拌并超声40min，放液；残渣再加入600L，搅拌并超声30min，放液。
正已烷不溶残渣继续留在提取罐中，送食用乙醇去味工序；合并2次正已烷脱脂脱色液，回收正已烷，弃去析出残留物。
2、食用乙醇去味：向经正已烷脱脂和脱色的物料中加入物料量的2.5、2.0倍的、浓度80%以上的食用乙醇，维持温度82℃～88℃，提取2次。第1次加入1000L，搅拌并超声60min，放液；残渣再加入800L，搅拌并超声40min，放液。
乙醇不溶残渣继续留在提取罐中，送皂化工序；合并2次乙醇提取液，回收乙醇，弃去析出残留物。
3、氢氧化钠水溶液皂化：将乙醇不溶残渣用20%氢氧化钠水溶液皂化2次，温度92℃～98℃，每隔20min开启搅拌并超声10min。
第1次加入2000L，皂化7h，然后用120目不锈钢滤网自然过滤；残渣进行第2次皂化，加入1000L，皂化2h，然后用120目不锈钢滤网自然过滤。
合并2次皂化液，待冷却至室温后再用200目不锈钢滤网自然过滤。
4、酸化及抽滤：将过滤后的2次皂化液合并，装入搅拌罐中，在不断搅拌下用浓度40%稀硫酸将pH调节至2～4，瞬间析出大量淡黄色沉淀，再将此混悬液抽滤，得淡黄色滤沉淀，沉淀再用自来水洗涤2次，称重，得湿沉淀。
5、离子交换树脂精制：将沉淀用稀碱调节pH为9～10，然后通过D-280或D201或D316或D318强碱性阴离子交换树脂柱，用纯化水洗至流出液无色澄清透明，再用碱性70%乙醇（100L碱性70%乙醇中含2kg氢氧化钠，30L水，70L乙醇）洗脱，收集至洗脱液颜色变浅接近无色止。碱性70%乙醇洗脱液用稀硫酸调节pH为4～6。
6、脱色：将调节好pH的洗脱液用活性炭和脱色白土脱色，按洗脱液体积计算，每1000L洗脱液中先加入5kg活性炭，板框过滤；滤液每1000L中加入5kg脱色白土，板框过滤，得脱色滤液。
7、树脂脱重金属离子：将脱色滤液过装有型号为LKS07大孔树脂的树脂柱，进完料液后，再用适量70%乙醇洗脱柱内残留的脱色滤液，收集流出液及洗脱液，得脱金属离子液。
8、渗透汽化法分离乙醇与结晶产品：将脱金属离子液进渗透汽化膜分离系统，选择最佳渗透汽化透醇膜，控制温度为室温，0.2MPa压力条件下，分离乙醇与水，使乙醇进入下游膜。产品停留在上游膜，当乙醇浓度降低至一定程度时，产品天然阿魏酸以结晶形式析出，适当控制上游膜中乙醇浓度，使产品充分结晶。
9、抽滤与洗涤：将结晶产品抽滤，所得沉淀再用纯化水洗涤1次，抽滤，得沉淀。
10、真空干燥：将沉淀真空干燥得成品-天然阿魏酸36kg。
所得产品经检测，颜色呈纯白色，天然阿魏酸含量≥98%。
Claims (5)
1.一种从加工米糠油的下脚料中提取≥98%天然阿魏酸的工艺，包括：乙醇洗涤、氢氧化钠水溶液皂化、酸化过滤、离子交换树脂精制、脱色、抽滤与洗涤、真空干燥步骤，其特征是：在乙醇洗涤步骤前，增加了正已烷脱脂和脱色步骤；在抽滤与洗涤步骤前，增加了树脂脱重金属离子和渗透汽化分离乙醇与结晶产品步骤；
所述的正己烷脱脂和脱色是：取加工米糠油的下脚料，投入带加热、配备外置超声波发生器的提取罐中，加入正已烷；维持温度为72～78℃，提取2次；第1次搅拌并超声40min，放液；残渣再搅拌并超声30min，放液；正已烷不溶残渣继续留在提取罐中，送食用乙醇去味工序；合并2次正已烷脱脂脱色液，回收正己烷，弃去析出残留物；
所述的树脂脱重金属离子是：将脱色滤液过装有大孔树脂的树脂柱，进完料液后，再用适量70%乙醇洗脱柱内残留的脱色滤液，收集流出液及洗脱液，得脱金属离子液；
所述的渗透汽化分离乙醇与结晶产品是：将脱金属离子液进渗透汽化膜分离系统，选择最佳渗透汽化透醇膜，控制温度为室温，0.2MPa压力条件下，分离乙醇与水，使乙醇进入下游膜；产品停留在上游膜，当乙醇浓度降低至一定程度时，产品天然阿魏酸以结晶形式析出，适当控制上游膜中乙醇浓度，使产品充分结晶。
2.根据权利要求1所述的新工艺，其特征是：所述乙醇洗涤是加入食用乙醇搅拌并超声，第1次食用乙醇搅拌并超声60min，放液后；残渣再加入食用乙醇搅拌并超声40min。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征是：所述离子交换树脂精制步骤中，是采用型号为D-280或D201或D316或D318强碱性阴离子交换树脂；解吸溶媒为碱性70%乙醇；其配制溶剂比为100L碱性70%乙醇中含2kg氢氧化钠、30L水和70L乙醇。
4.根据权利要求2所述的工艺，其特征是：所述正己烷的加入量为原料量的1.5-2倍。
5.根据权利要求3所述的工艺，其特征是：所述的大孔树脂为LKS07大孔树脂。
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