CN103450812B - 一种用于蓝宝石衬底的抛光液 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种用于蓝宝石衬底的抛光液，涉及抛光材料制备技术领域，是由下列重量百分比的原料制备而成：硅溶胶90-95、抛光加速剂0.05-2、络合剂0.05-3、pH值调节剂0.05-3，其余的为去离子水；具有去除速率高、抛光效果好、易清洗、成本低等特点，适用于蓝宝石衬底材料的抛光加工。
Description
技术领域：
本发明涉及抛光材料制备技术领域，特别是一种用于蓝宝石衬底的抛光液。
背景技术：
蓝宝石单晶（Sapphire）主要成分为α-Al2O3，是刚玉宝石中除红宝石之外，其它颜色刚玉宝石的通称，又称白宝石。莫氏硬度为9，仅次于莫氏硬度为10的金刚石。蓝宝石在高温下仍具有很高的稳定性，熔点为2030 ℃。蓝宝石拥有极好的介电特性、电气特性和优异的光学透明性及机械性能，且耐化学腐蚀、抗辐射，可用作红外和微波窗口系统、发光二极管（LED）、激光二极管（LD）、紫外线至近红外光用光透射窗口、精密耐磨轴承等高技术领域中的零件制造材料，被广泛应用于工业、国防、航天航空和科研等领域。但是其脆性大，硬度高，机械加工困难，无损伤超光滑表面制备技术则更加复杂。目前，国内所用的蓝宝石批量加工的抛光液基本依赖于进口，而蓝宝石晶片的加工工艺属于高度机密。
蓝宝石衬底同SiC和Si片一样，均是半导体工业中的重要材料，起初人们通过硬的材料如金刚石粉、Al2O3粉等来去除材料表面的物质。如中国专利（申请号为03141638.1）“光学蓝宝石晶体基片的研磨工艺”，主要包括粗磨、精磨和抛光等工艺步骤，虽然能够有效降低蓝宝石的表面粗糙度，但其采用的金刚石磨料在抛光过程中很容易损伤材料的表面层造成较深的划伤且抛光液的分散稳定性较差。以硅溶胶抛光蓝宝石可以达到很低的表面粗糙度Ra<0.5 nm ，但其抛光速率太慢；如中国专利（申请号为201010215841.6）“微碱性蓝宝石抛光液及其制备方法”，该发明是先将粒径为3～300nm的纳米硅溶胶颗粒悬浮在水中,再加入络和剂到悬浮液中,然后再加入表面活性剂,最后将悬浮液的pH值调整到7～9.5；该发明方法简单、合理,易于生产,产品稳定性好；该产品可稀释比例高,产品抛光效率高,稳定性强,不易在抛光机以及抛光产料表面沉积,其独特的流体性能在抛光后不宜在蓝宝石表面风干,大大降低了后续清洗工艺的负担；但是，该抛光浆料的抛光效率还有所欠佳。还有中国专利（申请号为200610013968.3）“蓝宝石衬底材高去除速率的控制方法”，其公开的方法是使用粒径15～40nm的SiO2磨料、pH值为11～13.5的抛光液,在40～60℃温度、40～120rpm转速、0.10～0.20MPa、100～5000ml/min流量的抛光工艺条件下,在抛光机上对蓝宝石衬底材料进行抛光0.2～3h；该方法能够实现强化学作用下的高速质量传递,从而实现抛光的高去除速率；但是，此方法抛光后的蓝宝石衬底材料表面粗糙度无法控制，过强的化学反应会在表面形成腐蚀坑。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种去除速率高、抛光效果好、易清洗、成本低的蓝宝石衬底的抛光液。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是发明一种用于蓝宝石衬底的抛光液，是由下列重量百分比的原料制备而成：
硅溶胶 90-95 抛光加速剂 0.05-2
络合剂 0.05-3 pH值调节剂0.05-3
其余的为去离子水；
所述的抛光加速剂是强氧化性盐类与常规无机盐的组合，两者的重量配比为1:1-5；
所述的络合剂是甘氨酸、EDTA、柠檬酸或苯并三氮唑中的一种或多种，当为多种时，各组份的配比为等份或其它比例；
所述的pH值调节剂是乙二胺、三乙醇胺、三乙烯四胺或乙醇胺中的一种或多种，当为多种时，各组份的配比为等份或其它比例；
其制备方法如下：
在室温条件下，一边搅拌、一边将抛光加速剂加入到去离子水中，待完全溶解后，再加入络合剂，得混合水溶液；静置、冷却至室温，将混合水溶液加入硅溶胶中，边加边搅拌，控制加入流量在90-110 ml/min，充分搅拌混合均匀，得抛光液；最后，用pH值调节剂将抛光液的pH值控制在9.0-12.5，即成为用于蓝宝石衬底的抛光液。
所述的硅溶胶是粒径20-100 nm的纳米硅溶胶。
所述的强氧化性盐类是碘酸钾、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种或多种的混合物，当为多种时，各组份的配比为等份或其它比例；
所述的常规无机盐是氯化钾、氯化锂、溴化钠、四甲基氢氧化铵中的一种或多种的混合物，当为多种时，各组份的配比为等份或其它比例。
强氧化性盐类与常规无机盐的重量配比为1:3。
众所周知，为了达到高质量的抛光效果，必须在抛光过程中加快质量传递过程。质量传递过程包括两个方面：反应物及时到达表面和产物及时脱离表面，这两个过程中的综合结果会直接影响化学机械抛光的抛光速率与表面质量。如何在高抛光速率的前提下，有效降低表面粗糙度并维持抛光液良好的稳定性，且成本较低是蓝宝石抛光液和抛光技术急需要解决的问题。
为此，本发明的用于蓝宝石衬底的抛光液，采用了合适的强氧化性盐类和常规无机盐的组合物，将该组合物加入含有纳米硅溶胶的浆料中，以增强蓝宝石抛光过程中胶体二氧化硅的蓝宝石去除速率，同时，协同络合剂和pH值调节剂获得高的平整度表面。因而，其去除速率高，抛光效果好。此外，本发明的抛光液配制方法简单，产品的可稀释比例高，稳定性强，故其成本较低；同时，相对于传统的蓝宝石抛光液容易在蓝宝石表面风干，很大程度上增大了蓝宝石衬底片后续清洗工艺的负担，而本发明的抛光液具有较高的流动性、且不易风干，清洗过程经过除有机杂质、无机金属杂质清洗后，蓝宝石衬底表面无氧化层杂质和损伤层杂质。因而，容易清洗，不污染环境及腐蚀设备。
下面的表1是本发明的抛光液与同类产品的抛光表面质量对照：
表1 本专利的抛光液与同类产品抛光效果对照表
| 抛光液名称 | 表面形貌 | 去除速率（nm/min） | 表面粗糙度（nm） |
| NP-10型抛光液 | 少量划痕 | 60.3 | 0.43 |
| 5180SC型抛光液 | 表面平整 | 33.5 | 0.32 |
| FA/0型抛光液 | 少量凹坑 | 87.2 | 0.44 |
| 本发明的抛光液 | 表面平整 | 101.3 | 0.20 |
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明作进一步的说明。下面的说明是采用例举的方式，但本发明的保护范围不应局限于此。
实施例1：
本实施例的具体制备步骤如下：
①、备料：分别取过硫酸铵10g、氯化锂30g、去离子水385g、EDTA25g、纳米硅（SiO2）溶胶（40-50nm，40wt%）4500g、乙二胺50g，备用；
②、抛光加速剂配制：将备用的过硫酸铵和氯化锂混合后，在室温条件下，一边搅拌、一边将其加入到备用的去离子水中，待完全溶解后，成为抛光加速剂溶液，备用；
③、混合水溶液配制：将备用的EDTA加入到备用的抛光加速剂溶液中，成为混合水溶液，备用；
④、抛光液配制：待备用的混合水溶液静置、冷却至室温（25℃左右），将其加入纳米硅溶胶中，边加边搅拌，控制加入流量在100 ml/min，充分搅拌混合均匀，得抛光液，备用；
⑤、pH值调节：将备用的乙二胺加入到备用的抛光液中，此时，其pH值在11，即得5000 g用于蓝宝石衬底的抛光液。
使用时，根据实际需要，加入适量去离子水调整浓度后即可。
例如：取上述用于蓝宝石衬底的抛光液，用去离子水稀释五倍，成为抛光浆料，然后，将该抛光浆料在Logitech PM5精密研磨抛光机上用于抛光，工件为2英寸蓝宝石片（C面），抛光压力2psi，下盘及载盘转速60RPM，抛光浆料流速100ml/min；该抛光液抛光去除速率为6.7μm/h，蓝宝石片表面粗糙度为0.21nm。
实施例2：
本实施例的具体制备步骤如下：
①、备料：分别取碘酸钾20g、四甲基氢氧化铵60g、去离子水350g、甘氨酸25g、纳米硅（SiO2）溶胶（40-50nm，40wt%）4500g、乙醇胺45g，备用；
②、抛光加速剂配制：将备用的碘酸钾和四甲基氢氧化铵混合后，在室温条件下，一边搅拌、一边将其加入到备用的去离子水中，待完全溶解后，成为抛光加速剂溶液，备用；
③、混合水溶液配制：将备用的甘氨酸加入到备用的抛光加速剂溶液中，成为混合水溶液，备用；
④、抛光液配制：待备用的混合水溶液静置、冷却至室温（25℃左右），将其加入纳米硅溶胶中，边加边搅拌，控制加入流量在100 ml/min，充分搅拌混合均匀，得抛光液，备用；
⑤、pH值调节：将备用的乙醇胺加入到备用的抛光液中，此时，其pH值在11，即得5000 g用于蓝宝石衬底的抛光液。
使用时，根据实际需要，加入适量去离子水调整浓度后即可。
例如：取上述用于蓝宝石衬底的抛光液，用去离子水稀释十倍，成为抛光浆料，然后，将该抛光浆料在Logitech PM5精密研磨抛光机上用于抛光，工件为2英寸蓝宝石片（C面），抛光压力2psi，下盘及载盘转速60RPM，抛光浆料流速100ml/min；该抛光液抛光去除速率为4.1μm/h，蓝宝石片表面粗糙度为0.24nm。
实施例3：
本实施例的具体制备步骤如下：
①、备料：分别取过硫酸钾15g、氯化锂45g、去离子水370 g、甘氨酸25g、纳米硅（SiO2）溶胶（40-50nm，40wt%）4500g、乙醇胺45g，备用；
②、抛光加速剂配制：将备用的过硫酸钾和氯化锂混合后，在室温条件下，一边搅拌、一边将其加入到备用的去离子水中，待完全溶解后，成为抛光加速剂溶液，备用；
③、混合水溶液配制：将备用的甘氨酸加入到备用的抛光加速剂溶液中，成为混合水溶液，备用；
④、抛光液配制：待备用的混合水溶液静置、冷却至室温（25℃左右），将其加入纳米硅溶胶中，边加边搅拌，控制加入流量在100 ml/min，充分搅拌混合均匀，抛光液，备用；
⑤、pH值调节：将备用的乙醇胺加入到备用的抛光液中，此时，其pH值在11，即得5000 g用于蓝宝石衬底的抛光液。
使用时，根据实际需要，加入适量去离子水调整浓度后即可。
例如：取上述用于蓝宝石衬底的抛光液，用去离子水稀释五倍，成为抛光浆料，然后，将该抛光浆料在Logitech PM5精密研磨抛光机上用于抛光，工件为2英寸蓝宝石片（C面），抛光压力2psi，下盘及载盘转速60RPM，抛光浆料流速100ml/min；该抛光液抛光去除速率为7.2μm/h，蓝宝石片表面粗糙度为0.18nm。
比较例1：
称取25g氯化锂溶解于375 g的去离子水中充分搅拌使其充分溶解，再称取25g EDTA溶解在此混合溶液中，搅拌均匀后将其缓慢加入到4500 g的纳米SiO2溶胶（40-50 nm，40wt%）中，最后用乙二胺50g，将抛光液pH值调至11，充分搅拌后得4975g蓝宝石衬底抛光液，根据实际需要加入适量去离子水调整浓度后即可使用。
取上述样品用去离子水稀释五倍，所制样品在Logitech PM5精密研磨抛光机上抛光，工件为2英寸蓝宝石片（C面），抛光压力2psi，下盘及载盘转速60RPM，抛光浆料流速100ml/min。该抛光液抛光速率为3.2μm/h，蓝宝石片表面粗糙度为0.56nm。
由此可见，加入强氧化性盐类和常规无机盐组合的抛光液的材料去除速率明显高于单一盐化合物情况下浆料抛光时获得的去除速率。
本发明的用于蓝宝石衬底的抛光液，适用于蓝宝石衬底材料的抛光加工。
Claims (3)
1.一种用于蓝宝石衬底的抛光液，其特征在于是由下列重量百分比的原料制备而成：
硅溶胶 90-95 抛光加速剂 0.05-2
络合剂 0.05-3 pH值调节剂 0.05-3
其余的为去离子水；
所述的抛光加速剂是强氧化性盐类与常规无机盐的组合，两者的重量配比为1:1-5；
所述的强氧化性盐类是碘酸钾；
所述的常规无机盐是氯化锂和溴化钠中的一种或两种的混合物，当为两种时，各组份的配比为等份或其它比例；
所述的络合剂是甘氨酸、EDTA、柠檬酸或苯并三氮唑中的一种或多种，当为多种时，各组份的配比为等份或其它比例；
所述的pH值调节剂是乙二胺、三乙醇胺、三乙烯四胺或乙醇胺中的一种或多种，当为多种时，各组份的配比为等份或其它比例；
其制备方法如下：
在室温条件下，一边搅拌、一边将抛光加速剂加入到去离子水中，待完全溶解后，再加入络合剂，得混合水溶液；静置、冷却至室温，将混合水溶液加入硅溶胶中，边加边搅拌，控制加入流量在90-110ml/min，充分搅拌混合均匀，得抛光液；最后，用pH值调节剂将抛光液的pH值控制在9.0-12.5，即成为用于蓝宝石衬底的抛光液。
2.根据权利要求1所述用于蓝宝石衬底的抛光液，其特征在于：所述的硅溶胶是粒径20-100nm的纳米硅溶胶。
3.根据权利要求1或2所述用于蓝宝石衬底的抛光液，其特征在于：强氧化性盐类与常规无机盐的重量配比为1:3。
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