CN103417405B - 一种油包水型粉底霜组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种油包水型粉底霜组合物，其原料配方中仅含有单一乳化剂组分，且所述单一乳化剂组分在粉底霜总质量中所占百分含量仅为0.3-5wt%。本发明所述油包水型粉底霜组合物，不仅减少了复合乳化剂的配制步骤，降低产品生产成本与难度，同时所述油包水型粉底霜组合物能够在高温、冷冻/解冻循环、长期储存条件下均具有优异稳定性，表面光亮，具有良好的流变性和铺展性，在施用后与皮肤保持很好的相容性，能够立即破裂并提供明显可见的保湿、润肤、遮盖修饰效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种油包水型粉底霜组合物及其制备方法，属于化妆品技术领域。
背景技术
乳状液化妆品是通过将一种液体分散于与之不完全相溶的另一种液体中形成的稳定两相体系。最常见的乳状液化妆品是油与水的乳状液，其中，将油滴分散于水中形成的乳状液称为水包油乳状液（O/W），将水滴分散于油中的乳状液称为油包水乳状液（W/O）。相较于水包油乳状液而言，油包水乳状液具有防水性好、肤感更滑、外观更光亮等优点，导致现有技术中日常粉底霜结构上都为油包水型，以使其具有较好的防晒、遮瑕及修饰作用。
为制备稳定的油包水乳状液，所需乳化剂的HLB值（Hydrophile-Lipophile Balance Number，亲水疏水平衡值）一般需要低于8，以使水滴能够溶于或分散于油相中。传统的油包水乳化剂如甘油、聚甘油、山梨醇或羊毛蜡醇的油酸酯或硬脂酸酯，在用于制备稳定的油包水乳状液时通常用量比较大，占油相质量达到的10-20wt%，从而将导致制备得到的乳状液产品粘度大、铺展性差，进而造成涂抹后肤感油腻、不清爽；尤其是当上述乳化剂用于对硅油体系的乳化时其乳化性能更差，因此，当油相中含有硅油或硅油与动植物油、矿物油、烃油、蜡之类形成的有机系原料复合油时，使用传统的油包水乳化剂如脂肪酸多元醇酯并不能得到稳定的油包水乳液。
中国专利文献CN1471903A公开了一种油包水型乳剂形式的粉底霜，其原料组分中包括:脂肪相（即油相）,占乳剂质量百分含量22wt%-50wt%；水相，占乳剂质量百分含量30wt%-50wt%；C8-C22烷基二甲基硅氧烷共聚多元醇，占乳剂质量百分含量0.5wt%-5wt%；二甲基硅氧烷共聚多元醇，占乳剂质量百分含量5wt%-10wt%；以及疏水性的包核颜料，占乳剂质量百分含量0.5wt%-20wt%。该脂肪相中含有挥发性烃油、挥发性的聚硅氧烷油（属于硅油的一种）和/或挥发性氟化油,通过采用由C8-C22烷基二甲基硅氧烷共聚多元醇和二甲基硅氧烷共聚多元醇两种乳化剂组成的复合乳化剂体系，该油包水型粉底霜稳定性较好，并能在皮肤上得到均匀的化妆。然而，为了获得稳定性好的油包水粉底霜，其原料组分的配方中必须采用由C8-C22烷基二甲基硅氧烷共聚多元醇和二甲基硅氧烷共聚多元醇组成的复合乳化剂体系，且该复合乳化剂组分占粉底霜的含量较高约为5.5wt%-30wt%，但是，一方面相较于单一乳化剂体系，该复合乳化剂体系需进行复配，操作复杂，复配相容性差；另外，由于乳化剂组分的含量较高，不仅成本较高，还会导致制备得到的产品粘度大、铺展性较差，进而造成涂抹后肤感油腻、不清爽。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中为了保证制备得到稳定性好的油包水型粉底霜必须采用复配乳化剂，进而导致制备得到粉底霜的粘度大、铺展性差的问题，由此提供一种使用单一乳化剂就制备得到的稳定性好、粘度适中、铺展均匀的具有水包油结构效果的油包水型粉底霜组合物。
本发明还提供一种制备所述油包水型粉底霜组合物的方法。
为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种油包水型粉底霜组合物，其各种原料组分的质量百分含量如下：
乳化剂 0.3-5wt%；
油相 10-40wt%；
疏水性粉底颜料 5-10wt%；
水相添加剂 0.5-10wt%；
香精和/或防腐剂 0.1-0.4wt%；
水相 剩余量；
其中，所述乳化剂为具有如下所示结构的烷基/聚醚-二甲基硅氧烷共聚物：
其中，a为10-15的整数，b为8-10的整数，m为10-100整数，n为2-15的整数，o为33-180的整数。
所述粉底霜组合物中各原料组分的质量百分含量如下：
烷基/聚醚-二甲基硅氧烷共聚物 2.5-4wt%；
油相 20-30wt%；
疏水性粉底颜料 6-8wt%；
水相添加剂 3-8wt%；
香精和/或防腐剂 0.2-0.4wt%；
水相 剩余量。
所述烷基/聚醚-二甲基硅氧烷共聚物的结构中，a为12-15的整数，b为8-10的整数，m为10-50的整数，n为2-8的整数，o为50-120的整数。
m:n为3:1-7:1，o:(m+n)为1.5:1-8:1。
m:n为4.5-7:1，o:（m+n）为2.5:1-8:1。
所述烷基/聚醚-二甲基硅氧烷共聚物的结构中，同时含有烷基和聚醚基团，其HLB值为5，外观为无色至浅黄色液体，其粘度为1500-4000cst,色度小于100。
所述油相为硅基油相和/或碳基油相。
所述硅基油相为六甲基三硅氧烷、十甲基四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、粘度为50cst-120cst的二甲基硅氧烷中的一种或几种的混合物；所述碳基油相为异十二烷、异十六烷、矿物油、肉豆蔻酸异丙酯、月桂酸己酯中的一种或几种的混合物。
所述疏水性粉底颜料为滑石粉、二氧化硅、二氧化钛、氧化铁、氧化锆、珍珠粉中的一种或几种的混合物。
所述水相添加剂为七水合硫酸镁、氯化钠、甘油、十四酸异丙醇、1，2-丙二醇，1,3-丁二醇中的一种或几种的混合物。
所述香精为花香型、动物香型、非花香型中的一种或几种的混合物。其中，所述花香型香精可选自玫瑰香精、桂花香精、檀香香精、薰衣草香精中的一种或其任意组合；动物香型香精可选自龙涎香、麝香、灵猫香、海狸香、麝鼠香中的一种或其任意组合；非花香型香精选自青滋香、蜜甜香、琥珀香、果香、酒香中的一种或其任意组合。
所述防腐剂为尼泊尔金甲酯和/或尼泊尔金乙酯。
本发明还提供了一种所述油包水型粉底霜组合物的制备方法，其包括如下步骤：
（1）按选定重量份称取所述乳化剂、油相、疏水性粉底颜料并进行混合均匀，作为A相；
（2）按选定重量份称取所述水相和水相添加剂并进行混合均匀，作为B相；
（3）将所述A相、B相分别加热至40±2℃，在搅拌条件下将所述B相滴加到所述A相中，并进行均质处理，冷却到室温，加入所述香精和/或防腐剂，混合均匀，出料即得。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
（1）本发明所述的油包水型粉底霜组合物，其原料配方中仅含有单一乳化剂组分，且所述单一乳化剂组分在粉底霜总质量中所占百分含量仅为0.3-5wt%，较之现有技术中为了获得稳定性好的油包水粉底霜，其原料组分中须采用两种以上乳化剂组成的复合乳化剂体系，并且采用的复合乳化剂体系在粉底霜总质量中所占百分含量较高为5.5-30wt%，不仅复合乳化剂体系需进行复配，操作复杂，复配相容性差，同时，乳化剂组分含量较高，还会导致制备得到的产品粘度大、铺展性较差，成本较高；本发明所述油包水型粉底霜组合物，通过仅采用单一乳化剂组分，且所述单一乳化剂的含量仅为0.3-5wt%，不仅减少了复合乳化剂的配制步骤，降低产品生产成本与难度，同时所述油包水型粉底霜组合物能够在高温、冷冻/解冻循环、长期储存条件下均具有优异稳定性，表面光亮，具有良好的流变性和铺展性，在施用后与皮肤保持很好的相容性、防水性好、肤感光滑、外观光亮，并具有较好的保湿、润肤、遮盖修饰效果；
本发明所述粉底霜组合物中含所述乳化剂组分的质量百分含量为0.3-5wt%，理论上，乳化剂的含量越高形成的粉底霜组合物稳定性越好，然而随着乳化剂含量的增加，成本将增加，从而制备粉底霜组合物时，需要将乳化剂的含量控制在合适的范围内，以实现在保证产品稳定性的同时，尽量减少成本；
（2）本发明所述的油包水型粉底霜组合物，优选地，所述油相含有硅基油相，这是因为所述硅基油相用作化妆品油相组分时，具有较好的滑爽性、透气性、柔软性、憎水性，良好的化学稳定性及生物相容性，进而使得所述粉底霜具有更好的肤感；
（3）本发明所述的油包水型粉底霜组合物，作为一种W/O型粉底霜，既具有W/O型粉底霜产品贮存稳定、适宜在较冷地区使用的特点，又同时使其具有了O/W型粉底霜使用感觉清爽、油润，无粘腻感，肤感优良的特点，本发明所述粉底霜组合物施用于皮肤时，能够立即破裂并提供明显可见的保湿、润肤、遮盖修饰的效果。
具体实施方式
本发明下述实施例中涉及的产品及仪器均为现有技术中市售产品，下述各实施例中仅以常见试剂为例予以阐述本方案的技术效果，具体包括：
硅基油相：六甲基三硅氧烷、十甲基四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、粘度为50cst-120cst的二甲基硅氧烷，以及碳基油相：异十二烷、异十六烷、矿物油、肉豆蔻酸异丙酯、月桂酸己酯，均为国药集团提供的分析纯试剂；，
实验室用高剪切分散乳化机，品牌FLUKO，型号FA-25。
实施例1
本实施例中制备所述油包水型粉底霜组合物100g，其原料配方中各组分含量为如下：
烷基/聚醚-二甲基硅氧烷共聚物，5g；
粘度为120cst的二甲基硅油,15g；
十甲基四硅氧烷,25g；
氧化铁粉底颜料，10g；
水相添加剂为1,3-丁二醇和七水合硫酸镁以质量比5:1组成的混合组分，10g；
玫瑰香精，0.1g；
去离子水，39.9g；
本实施例所述烷基/聚醚-二甲基硅氧烷共聚物的结构为：
其中，a为15，b为8，m为100，n为15，o为180。
所述粉底霜组合物的制备方法，包括如下步骤：
（1）按选定重量称取所述烷基/聚醚-二甲基硅氧烷共聚物、粘度为120cst的二甲基硅油、十甲基四硅氧烷和氧化铁粉底颜料并混合均匀，作为A相；
（2）按选定重量称取去离子水、1,3-丁二醇和七水合硫酸镁并混合均匀，作为B相；
（3）将所述A相、B相分别加热至40±2℃，在500r/min的搅拌条件下将B相以5mL/min速度滴加到A相中，接着采用实验室用高剪切分散乳化机在20000r/min转速下进行均质处理20min，冷却到室温，加入玫瑰香精（也称为C相），混合均匀，出料即得。
实施例2
本实施例中制备所述油包水型粉底霜组合物100g，其原料配方中各组分含量为如下：
烷基/聚醚-二甲基硅氧烷共聚物，0.3g；
八甲基环四硅氧烷,7g；
矿物油，3g
滑石粉粉底颜料，5g；
水相添加剂为十四酸异丙醇，0.1g；
玫瑰香精，0.3g；
尼泊尔金甲酯，0.1g;
去离子水，83.8g；
本实施例所述乳化剂的结构为：
其中，a为12，b为10，m为10，n为2，o为33。
所述粉底霜组合物的制备方法，包括如下步骤：
（1）按选定重量份称取所述烷基/聚醚-二甲基硅氧烷共聚物、八甲基环四硅氧烷、矿物油和滑石粉并混合均匀，作为A相；
（2）按选定重量份称取去离子水和十四酸异丙醇并进行混合均匀，作为B相；
（3）将所述A相、B相分别加热至38℃，在500r/min的搅拌条件下将B相以5mL/min速度滴加到A相中，接着采用实验室用高剪切分散乳化机在5000r/min转速下进行均质处理5min，冷却到室温，加入所述玫瑰香精和尼泊尔金甲酯（也称为C相），混合均匀，出料即得。
实施例3
本实施例中制备所述油包水型粉底霜组合物100g，其原料配方中各组分含量为如下：
烷基/聚醚-二甲基硅氧烷共聚物，2.5g；
十二甲基环六硅氧烷,10g；
六甲基三硅氧烷，5g；
粘度为50cst的二甲基硅氧烷，5g；
十甲基环五硅氧烷，5g；
肉豆蔻酸异丙酯，5g
粉底颜料为珍珠粉和二氧化钛以质量比1:1组成的混合物，6g；
水相添加剂为甘油和氯化钠以质量比2:1组成的混合物，8g；
玫瑰香精，0.1g；
尼泊尔金甲酯，0.1g;
去离子水，53.3g；
本实施例所述乳化剂的结构为：
其中，a为12，b为10，m为50，n为8，o为120。
所述粉底霜组合物的制备方法，包括如下步骤：
（1）按选定重量份称取所述烷基/聚醚-二甲基硅氧烷共聚物、十二甲基环六硅氧烷、六甲基三硅氧烷、粘度为50cst的二甲基硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、肉豆蔻酸异丙酯、珍珠粉和二氧化钛并混合均匀，作为A相；
（2）按选定重量份称取去离子水、甘油和氯化钠并混合均匀，作为B相；
（3）将所述A相、B相分别加热至42℃，在500r/min的搅拌条件下将B相以5mL/min速度滴加到A相中，接着采用实验室高剪切分散乳化机在10000r/min转速下进行均质处理10min，冷却到室温，加入玫瑰香精和尼泊尔金甲酯（也称为C相），混合均匀，出料即得。
实施例4
本实施例中制备所述油包水型粉底霜组合物100g，其原料配方中各组分含量为如下：
烷基/聚醚-二甲基硅氧烷共聚物，4g；
异十二烷、异十六烷、矿物油、肉豆蔻酸异丙酯、月桂酸己酯以等质量组成的混合碳基油相，20g；
粉底颜料为滑石粉、二氧化硅、二氧化钛、氧化铁、氧化锆、珍珠粉以等质量组成的混合物，8g；
水相添加剂为1，2-丙二醇，3g；
玫瑰香精，0.1g；
尼泊尔金甲酯，0.3g;
去离子水，64.6g；
本实施例所述乳化剂的结构为：
其中，a为13，b为10，m为12，n为2，o为50。
所述粉底霜组合物的制备方法，包括如下步骤：
（1）按选定重量份称取烷基/聚醚-二甲基硅氧烷共聚物、混合碳基油相、疏水性粉底颜料的混合物并混合均匀，作为A相；
（2）按选定重量份称取去离子水和1，2-丙二醇并混合均匀，作为B相；
（3）将所述A相、B相分别加热至42℃，在500r/min的搅拌条件下将B相以5mL/min速度滴加到A相中，接着采用实验室高剪切分散乳化机在10000r/min转速下进行均质处理10min，冷却到室温，加入玫瑰香精和尼泊尔金甲酯（也称为C相），混合均匀，出料即得。
实施例5
本实施例中所述油包水型粉底霜组合物，其各种原料组分含量以及制备方法都与实施例1中完全相同，区别仅在于所述烷基/聚醚-二甲基硅氧烷共聚物乳化剂中，a为12，b为8，m为15，n为5，o为50。
实施例6
本实施例中所述油包水型粉底霜组合物，其各种原料组分含量以及制备方法都与实施例2中完全相同，区别仅在于所述烷基/聚醚-二甲基硅氧烷共聚物乳化剂中，a为15，b为10，m为35，n为5，o为60。
实施例7
本实施例中所述油包水型粉底霜组合物，其各种原料组分含量以及制备方法都与实施例3中完全相同，区别仅在于所述烷基/聚醚-二甲基硅氧烷共聚物乳化剂中，a为15，b为10，m为18，n为4，o为176。
实施例8
本实施例中制备所述油包水型粉底霜组合物100g，其采用的所述烷基/聚醚-二甲基硅氧烷共聚物乳化剂的结构以及制备方法与实施例1中完全相同，区别仅在于各种原料组分的含量为如下：
烷基/聚醚-二甲基硅氧烷共聚物，0.2g；
粘度为120cst的二甲基硅油,15g；
十甲基四硅氧烷,25g；
氧化铁粉底颜料，10g；
水相添加剂为1,3-丁二醇和七水合硫酸镁以质量比5:1组成的混合组分，10g；
玫瑰香精，0.1g；
去离子水，44.7g。
实施例9
本实施例中所述油包水型粉底霜组合物，其各种原料组分含量以及制备方法都与实施例1中完全相同，区别仅在于所述烷基/聚醚-二甲基硅氧烷共聚物乳化剂中，a为18，b为6，m为5，n为16，o为6。
实施例10
本实施例中所述油包水型粉底霜组合物，其各种原料组分含量以及制备方法都与实施例1中完全相同，区别仅在于所述烷基/聚醚-二甲基硅氧烷共聚物乳化剂中，a为8，b为15，m为110，n为1，o为200。
实施例11
本实施例中所述油包水型粉底霜组合物，其各种原料组分含量以及制备方法都与实施例1中完全相同，区别仅在于采用了不同的乳化剂，本对比例采用乳化剂的结构如下：
其中，a为15，b为8，m为21，n为69。
实施例12
本对比例中所述油包水型粉底霜组合物，其各种原料组分含量以及制备方法都与实施例1中完全相同，区别仅在于采用了不同的乳化剂，本对比例采用乳化剂的结构如下：
其中，a为15，b为8，m为12，n为33。
实施例13
本对比例中所述油包水型粉底霜组合物，其各种原料组分含量以及制备方法都与实施例1中完全相同，区别仅在于采用了不同的乳化剂，本对比例采用乳化剂的结构如下：
其中，a为15，b为10，m为18，n为50。
测试例
将实施例1-13制备得到的粉底霜组合物依次编号为A-L，并依次对产品的稳定性测试、光泽度、粘度及铺展性、使用感官等性能进行评价，结果如表1所示。
所述稳定性评价，具体是指：在冻融循环（-5℃—-15℃）下保持24h，恢复室温后，若产品无分层现象，无漂油、出水现象，膏体细腻、不粗糙，则产品稳定性较好，反之，则产品稳定性较差；光泽度评价则是用肉眼观察产品的外观，若细腻明亮，则光泽度较好，反之，则光泽度较差；而对于粘度及铺展性的评价，是指产品铺展均匀，无聚集现象，粉底无起粉现象，铺展后W/O粒子在揉搓下迅速破裂，为皮肤释放水分并在皮肤表面形成油性膜，则说明产品的粘度适中、铺展性好，反之，则粘度不符合要求，不易铺展。
表1-不同配方粉底霜组合物的性能评价结果
结果表明，本发明实施例1-7所得编号A-G粉底霜组合物样品不仅能够在45℃下保存30天具有良好的稳定性，并在冻融循环（-5℃—-15℃）下保持24h，恢复室温，所述粉底霜组合物仍保持较好的稳定性，尤其对于样品E-G，还同时具有细腻光亮的外观、适中的粘度及均匀的铺展性，施用于皮肤时感觉清爽、无油腻感；而对于样品H，虽然采用本发明所述单一乳化剂，但由于乳化剂含量过少，在乳化阶段即较难乳化，乳液立刻分层，无法形成W/O乳状液。
对于样品I-J，采用的乳化剂虽然是烷基/聚醚-二甲基硅氧烷共聚物，但其结构中a、b、m、n、o的取值超出本发明所述乳化剂中对上述各参数的限定，在制备油包水粉底霜时，无法进行完全乳化，得到粉底霜的粘度低，并且立刻分层。
编号K-M的样品是采用其他单一乳化剂制备的粉底霜组合物样品，评价结果显示：即使采用与本发明实施例1完全相同的配比组成，当使用不同结构的单一乳化剂，获得的粉底霜膏体仍较为粗糙，冷冻及存放稳定性不佳，同时在外观看起来较暗淡、粘度大，使用时不易铺展，不均匀，施用于皮肤感觉油腻不清爽。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (5)
1.一种油包水型粉底霜组合物，其特征在于，所述粉底霜组合物中各原料组分的质量百分含量如下：
所述乳化剂为具有如下所示结构的烷基/聚醚-二甲基硅氧烷共聚物：
其中，a为12-15的整数，b为8-10的整数，m为10-50的整数，n为2-8的整数，o为50-120的整数；
m:n为3:1-7:1，o:(m+n)为1.5:1-8:1；
所述油相为硅基油相和/或碳基油相；
所述硅基油相为六甲基三硅氧烷、十甲基四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、粘度为50cst-120cst的二甲基硅氧烷中的一种或几种的混合物；所述碳基油相为异十二烷、异十六烷、矿物油、肉豆蔻酸异丙酯、月桂酸己酯中的一种或几种的混合物；
所述水相添加剂为七水合硫酸镁、氯化钠、甘油、十四酸异丙醇、1，2-丙二醇，1,3-丁二醇中的一种或几种的混合物。
2.如权利要求1所述的油包水型粉底霜组合物，其特征在于，所述粉底霜组合物中各原料组分的质量百分含量如下：
3.根据权利要求1或2所述的油包水型粉底霜组合物，其特征在于，m:n为4.5:1-7:1，o:(m+n)为2.5:1-8:1。
4.如权利要求3所述的油包水型粉底霜组合物，其特征在于，所述疏水性粉底颜料为滑石粉、二氧化硅、二氧化钛、氧化铁、氧化锆、珍珠粉中的一种或几种的混合物。
5.一种如权利要求1-4任一所述的油包水型粉底霜组合物的制备方法，其包括如下步骤：
(1)按选定重量份称取所述乳化剂、油相、疏水性粉底颜料并进行混合均匀，作为A相；
(2)按选定重量份称取所述水相和水相添加剂并进行混合均匀，作为B相；
(3)将所述A相、B相分别加热至40±2℃，在搅拌条件下将所述B相滴加到所述A相中，并进行均质处理，冷却到室温，加入所述香精和/或防腐剂，混合均匀，出料即得。
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