CN103337605A - 一种湿法球磨制备锂离子电池天然石墨负极材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种湿法球磨制备锂离子电池天然石墨负极材料的方法，本发明包括以下步骤：将天然石墨原材料粉碎得到中间产物，然后将中间产物和水、分散剂剂以及研磨球按一定比例加入搅拌球磨机进行搅拌球磨，再将球磨后的浆料经过离心或压滤后，得到含有微量水分的负极活性物质，再通过干燥、旋风分离出其中的细小颗粒，最后根据原材料的种类决定是否需要进行石墨化处理，最后得到本发明所述负极材料。本发明与现有技术相比，采用液相球磨的方法，可以大幅度的改善材料的形貌，提高其振实密度以及改善电极加工过程中的加工性能，保证产品的批次稳定性，提高材料的成品率，降低生产成本，极大的减少了对环境的粉尘污染，操作简单、生产效率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种湿法球磨制备锂离子电池天然石墨负极材料的方法，具体涉及一种锂离子电池天然石墨负极材料制造方法。
背景技术
锂离子电池是目前世界上最为理想也是技术最高的可充电化学电池，与其他电池相比，锂离子电池各项性能更为出色，具有体积小、电容量大、电压高等优点，锂离子池目前主要用于手机、笔记本电脑、电动工具、电子产品等方面，未来将运用于电动汽车、电动自行车、航天航空、军事移动通信工具和设备等领域，其需求量将越来越大，并有望在电动汽车领域呈现爆发式增长。
锂离子电池负极材料以炭材料为主，主要有天然石墨和人造石墨两种，天然石墨和人造石墨用作锂电池负极材料的时候都需要对其进行多次粉碎和球形化处理，但是现有处理方法生产中，原料利用率较低，一般产品收率（材料利用率）仅45%左右，产品形貌也一般，产品批次难以保证稳定，生产过程中的粉尘对环境污染也比较严重。因此提高产品的形貌和原材料的利用率，降低污染和生产成本，开发新的制备工艺，会对锂电池行业产生很大的促进作用。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术上的问题，提供一种新型、质量较高的天然石墨负极材料的制备方法。一种湿法球磨制备锂离子电池天然石墨负极材料的方法，包括以下步骤：
一、先将天然石墨原材料通过一次机械粉碎，并控制粉体的粒径，得到电极材料中间产物；
二、将中间产物和水、分散剂以及研磨球按一定比例加入搅拌球磨机，以200～360rpm的转速进行搅拌球磨，球磨时间为15～300分钟，
三、将步骤二中球磨后的浆料液体部分，利用离心或者压滤的方式，去除大部分的水溶液，得到含有微量水分的负极活性物质；
四、将上述含有微量水分的负极活性物质经过干燥后通过旋风分离器分离出其中的细小颗粒，得到天然石墨负极材料。
上述步骤一中所述的天然石墨原材料是指天然鳞片石墨、天然微晶石墨中的一种，固定碳含量≥95%。
上述步骤一中经过粉碎后的中间产物的粒径：D10为5～15μm，D99为30～50μm。
上述步骤二中所述的中间产物和水、分散剂以及研磨球的比例为1：(2～3):(1.5～3):(0.01～0.05)。
上述步骤二中所述的研磨球为氧化锆磨球、钢球、玛瑙磨球、氧化铝磨球、或氮化硅磨球。
上述步骤二中所述分散剂包括硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇、羟甲基纤维素、丁苯橡胶乳中的任意一种或一种以上的混合。
上述步骤三种所述的离心或者压滤的方式是指采用卧式刮刀离心机、上悬式离心机、立式自动卸料离心机或者带式压滤机、板框式压滤机、隔膜式压滤机等设备中的一种或几种。
采用离心和压滤的方式能去除溶液中90%～97的水分，是一种经济环保，易与操作的方法。但是去除水分的方式并不局限于此。
上述步骤四中经过分选后的负极材料的粒径：D10为5～15μm，D99为30～50μm
本发明相比现有技术炭负极材料的制备方法，有以下优点：
1）本发明的制备方法，原料利用率较高，成品收率可达到70～80%，而且处理工序简单，制备方法环保，成本较低；
2）制得的负极材料颗粒形貌好，振实密度高，在锂离子电池制备过程中，材料加工性能好，综合性能优良。
附图说明
图1为本发明实施例1的扫描电镜图。
图2为本发明实施例2的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不受此限制。
实施例 1
将100Kg天然鳞片石墨（颗粒大小为3mm左右，固定碳含量为97%），通过粉碎机破碎得到粒度D10为10.56μm，D99为36.71μm形状无规则的负极材料中间体94.3Kg，在搅拌球磨机（500L）加入200公斤水和200公斤研磨球，开启低速搅拌，再加入分散剂十二烷基苯磺钠和聚乙烯醇各1公斤，最后将负极材料中间产物倒入搅拌机内，开启高速搅拌，转速为240rpm，90分钟后停止搅拌，将浆料利用刮板式离心机进行离心，将其中大部分的水进行脱除后，得到含有微量水分的负极活性物质，然后再采用带有旋风分离器的干燥装置将其干燥并分离中的细小粉体，即得锂电池负极材料成品75.2Kg，成品收率达到75.2%。
实施例2
将100 Kg天然鳞片微晶石墨（颗粒大小1.5cm左右，固定碳含量为95%），通过粉碎机破碎得到粒度D10为7.43μm，D99为26.37μm形状无规则的负极材料中间体，在搅拌球磨机（500L）加入200公斤水和180公斤研磨球，开启低速搅拌，再加入分散剂羟甲基纤维素钠1.5公斤，最后将负极材料中间产物加入搅拌机内，开启高速搅拌，转速为280rpm，120分钟后停止搅拌，将浆料利用板框式压滤机进行压滤处理，将其中大部分的水进行脱除后，得到含有微量水分的负极活性物质，然后再采用带有旋风分离器的干燥装置将其干燥并分离中的细小粉体，即得锂电池负极材料成品71.4Kg，成品收率达到71.4%。
实施例3
将100 kg天然微晶石墨（颗粒大小1mm左右），通过粉碎机破碎得到粒度D10为11.96μm，D99为38.27μm形状无规则的负极材料中间体，在搅拌球磨机（500L）加入210公斤水和200公斤研磨球，开启低速搅拌，再加入分散剂羟甲基纤维素钠1公斤，最后将负极材料中间产物加入搅拌机内，开启高速搅拌，转速为300rpm，120分钟后停止搅拌，将浆料利用板框式压滤机进行压滤处理，然后再采用带有旋风分离器的干燥装置将其干燥并分离中的细小粉体，即得锂电池负极材料成品72.1Kg，成品收率达到72.1%。
对比例1
将实施例1中同样重量的天然鳞片微晶100kg，采用普通的生产工艺，通过多次粉碎和球化以及分选工序，得到粒径与实施例1中相差不大的负极材料，共得到成品58.1 Kg，成品收率达到58.1%。
对比例2
将实施例2中同样重量的天然鳞片微晶100kg，采用普通的生产工艺，通过多次粉碎和球化以及分选工序，得到粒径与实施例2中相差不大的负极材料，共得到成品50.8 Kg，成品收率达到50.8%。
对比例3
将实施例3中同样重量的天然微晶石墨100kg，采用普通的生产工艺，通过多次粉碎和球化以及分选工序，得到粒径与实施例3中相差不大的负极材料，共得到成品52.3 Kg，成品收率达到52.3%。
为检验本发明所制得的负极材料的物理性能，采用以下检测仪器和检测方法（表一），检测结构见表二：
表一：物理性能检测仪器和检测方法
为检验本发明所制得的负极材料的电性能，用半电池测试方法进行测试，用以上实施例和比较例的负极材料：乙炔黑：PVDF（聚偏氟乙烯）=93 ：3 ：4（重量比），加适量NMP（N- 甲基吡咯烷酮）调成浆状，涂布于铜箔上，经真空110℃干燥8 小时制成负极片；以金属锂片为对电极，电解液为1mol/L LiPF6/EC+DEC+DMC=1 ：1 ：1，聚丙烯微孔膜为隔膜，组装成电池。充放电电压为0 ～ 2.0V，充放电速率为0.2C，对电池性能进行能测试。检测结构见表二。
表二：物理性能和电性能检测结果
通过实施例1和对比例1、实施例2和对比例2、实施例3和对比例3的分析可知，经过本发明方法制得的负极材料，其性能和常用的生产工艺所生产的负极材料没有较大差别，甚至部分物理指标要优于常用的生产工艺所生产的负极材料，而且采用此方法所制得的负极材料其成品率均比常用的生产工艺要高的多。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明的要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种湿法球磨制备锂离子电池天然石墨负极材料的方法，包括以下步骤：
一、先将天然石墨原材料通过一次机械粉碎，并控制粉体的粒径，得到电极材料中间产物；
二、将中间产物和水、分散剂以及研磨球按一定比例加入搅拌球磨机，以200～300rpm的转速进行搅拌球磨，球磨时间为15～300分钟，
三、将步骤中球磨后的浆料液体部分，利用离心或者压滤的方式，去除大部分的水溶液，得到含有微量水分的负极活性物质；
四、将上述含有微量水分的负极活性物质经过干燥后通过旋风分离器分离出其中的细小颗粒，得到天然石墨负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种湿法球磨制备锂离子电池天然石墨负极材料的方法，其特征在于：步骤五中所述的天然石墨原材料是指天然鳞片石墨、天然微晶石墨中的一种，固定碳含量≥95%。
3.根据权利要求1所述的一种湿法球磨制备锂离子电池天然石墨负极材料的方法，其特征在于：步骤一中经过粉碎后的中间产物的粒径：D10为5～15μm，D99为30～50μm。
4.根据权利要求1所述的一种湿法球磨制备锂离子电池天然石墨负极材料的方法，其特征在于：步骤二中所述的中间产物和水、分散剂以及研磨球的比例为1：(2～3):(1.5～3):(0.01～0.05)。
5.根据权利要求1所述的一种湿法球磨制备锂离子电池天然石墨负极材料的方法，其特征在于：步骤二中所述的研磨球为氧化锆磨球、钢球、玛瑙磨球、氧化铝磨球、或氮化硅磨球。
6.根据权利要求1所述的一种湿法球磨制备锂离子电池天然石墨负极材料的方法，其特征在于：步骤二中所述分散剂包括硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇、羟甲基纤维素、丁苯橡胶乳中的任意一种或一种以上的混合。
7.根据权利要求1所述的一种湿法球磨制备锂离子电池天然石墨负极材料的方法，其特征在于：步骤三种所述的离心或者压滤的方式是指采用卧式刮刀离心机、上悬式离心机、立式自动卸料离心机或者带式压滤机、板框式压滤机、隔膜式压滤机等设备中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种湿法球磨制备锂离子电池天然石墨负极材料的方法，其特征在于：步骤四中经过分选后的负极材料的粒径：D10为5～15μm，D99为30～50μm。
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