CN103320086A - 一种缩合型双组分有机硅密封胶及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种缩合型双组分有机硅密封胶，其特征在于包括重量比为10:1～2:1的组份A和组份B，以重量份数计，组份A包括100份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、60～120份填充料、1～5份颜料、5～60份增塑剂、0.5～5份触变剂；组份B包括5～15份多官能团有机硅交联剂、1～5份硅烷偶联剂、0.05～0.5份催化剂、5～20份颜料、0.5～5份触变剂、30～80份增塑剂。该缩合型双组分有机硅密封胶的拉伸强度和剪切强度可达到2.0MPa以上，拉断伸长率高达到700％以上；其操作时间可调节，室温下可快速深层固化，具有高触变性、高弹性、良好耐候性以及良好的储存稳定性等优点。

Description

一种缩合型双组分有机硅密封胶及其制备方法

技术领域

本发明涉及密封胶技术领域，尤其涉及一种缩合型双组分有机硅密封胶及其制备方法。

背景技术

室温硫化缩合型硅橡胶按其包装方式、组成成分、使用工艺可分为单组分室温硫化缩合型硅橡胶(RTV-1)和双组分室温硫化缩合型硅橡胶(RTV-2)。

RTV-1使用工艺方便简单，粘接性能和机械性能优异，但其固化速度慢。由于RTV-1是与空气中的水分起反应而固化成弹性体，固化时从表面开始，逐渐向内部固化，一定时间内它的固化深度只有10mm，而且在大面积的材质中间难以固化。随着电子电器、太阳能、汽车元件组装的发展，对有机硅密封胶的固化速度要求越来越高，RTV-1的固化速度成为影响组装线生产效率的问题之一。电子电器、汽车元件的组装不仅要求整体固化速度快、弹性好，还要求密封胶具有优异的电气绝缘性和抗老化性，所以RTV-1在这些应用上有一定局限性。

RTV-2是以羟基封端的聚二甲基硅氧烷为基础树脂，与交联剂、偶联剂、催化剂、填料等配合而成，相对于RTV-1硅橡胶的深层固化缓慢，RTV-2可快速深层固化。此外，RTV-2具有耐高低温、耐候、减振等优良性能。目前已有RTV-2硅橡胶在电子电器和汽车元件中的应用，但现有的RTV-2硅橡胶在整体快速固化、触变性、机械性能方面还很不理想。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种缩合型双组分有机硅密封胶，该密封胶不仅可以大面积粘接，固化速度快，还具有优异的粘接性能、机械性能及触变性。

本发明的另一目的在于提供一种缩合型双组分有机硅密封胶的制备方法，该方法操作简单，易于大规模生产应用。

为了解决上述技术问题，一方面，本发明提供了一种缩合型双组分有机硅密封胶，包括组份A和组份B，其特征在于：以重量份数计，组份A包括如下成分：

以重量份数计，组份B包括如下成分：

其中，以重量份数计，组份A与组份B的比例为10:1～2:1。

在一优选实施例中，所述的有机硅密封胶为膏状。

在一优选实施例中，所述的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度范围1500～20000cps的107胶或粘度范围1500～20000cps的复配107胶。复配107胶是指粘度范围在1500～20000cps之间的不同粘度的107胶以任一比例混合，107胶也称为107室温硫化硅橡胶。

在一优选实施例中，所述的增塑剂为粘度范围100～1000cps的二甲基硅油。

在一优选实施例中，所述的多官能团有机硅交联剂为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或两种以上的混合物。

在一优选实施例中，所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-[（2,3）-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、γ-氯丙基三乙氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、3-[（2,3）-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种以上的混合物。

在一优选实施例中，所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡中的一种或两种的混合物。

在一优选实施例中，所述的填充料为重质碳酸钙、轻质碳酸钙、硅微粉、滑石粉中的一种或两种以上的混合物；所述的颜料为U碳黑、钛白粉中一种或两种的混合物。

在一优选实施例中，所述的触变剂为气相二氧化硅、有机膨润土中的一种或两种的混合物。

另一方面，本发明提供了一种制备缩合型双组分有机硅密封胶的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）按重量份数计，常温下将100份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、60～120份填充料、1～5份颜料、5～60份增塑剂、0.5～5份触变剂混合，真空条件下搅拌2～4个小时，获得A组分；

2）按重量份数计，将30～80份增塑剂、5～20份颜料、0.5～5份触变剂混合，升温至120℃左右后，真空条件下搅拌1～2个小时，降温至30℃左右，在氮气环境下加入5～15份多官能团有机硅交联剂、1～5份硅烷偶联剂、0.05～0.5份催化剂，混合均匀，获得B组分；

3）将步骤1）制备得到的A组分和步骤2）制备得到的B组分按重量比例10:1～2:1混合均匀后脱泡，固化后得到缩合型双组份有机硅密封胶。

本发明的缩合型双组分有机硅密封胶与现有技术相比，具有以下优点：

1.触变性好，便于操作应用。

2.附着力强、弹性好，具有良好的机械性能。

3.操作时间可调节，室温下可快速深层固化，可用于各种大面积板材之间粘接。

4.具有较高的强度，优异的抗老化性、耐高低温性和耐候性。

由于该缩合型双组分有机硅密封胶具有全面平衡的多种特性，因此可广泛应用于汽车部件组装、微波炉腔体与面板粘接密封、电磁炉底座与微晶面板粘接、电子元件粘结、灯具组装、太阳能模组边框密封等多个领域。

具体实施方式

本发明人经过不断地试验、研究，制得一种缩合型双组分有机硅密封胶，其能够很好地解决常用的单组分密封胶固化速度慢，无法在大面积板材上应用的缺点，还提高了密封胶的粘接性能和机械强度。而且，此产品的制备方法十分简单，易于工业化生产。

本发明的各种原料均可以通过市售得到或根据本领域的常规方法制备得到。除非另有定义或说明，本文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术熟练人员所熟悉的意义相同。此外任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。

下面结合实施例对本发明做进一步的描述。

实施例1

以重量份数计，将粘度3000cps的107胶100份、轻质碳酸钙和重质碳酸钙混合物85份、钛白粉2份、粘度100cps的二甲基硅油5份、气相二氧化硅3份加入搅拌机，在0.099mpa真空度下搅拌2小时，获得A组分。

以重量份数计，将粘度300cps的二甲基硅油80份、U炭黑20份、气相二氧化硅5份加入反应釜内混合，缓慢升温到120℃后恒温，在0.099mpa真空度下搅拌1小时后，降温到30℃，在氮气环境下加入正硅酸乙酯5份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷1份，二月桂酸二丁基锡0.05份，混匀后获得B组分。

将所制备的组份A和组份B按重量比2：1混合均匀后，真空脱泡，固化得到缩合型双组分有机硅密封胶。

实施例2

以重量份数计，将粘度20000cps和粘度10000cps的复配107胶100份、轻质碳酸钙60份、钛白粉5份、粘度500cps的二甲基硅油30份、气相二氧化硅5份加入搅拌机，在0.099mpa真空度下搅拌3小时，获得A组分。

以重量份数计，将粘度1000cps的二甲基硅油60份、U炭黑8份、气相二氧化硅5份加入反应釜内混合，缓慢升温到120℃后恒温，在0.099mpa真空度下搅拌1.5小时后，降温到30℃，在氮气环境下加入正硅酸乙酯和正硅酸甲酯混合物10份，N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷3份，二醋酸二丁基锡和二月桂酸二丁基锡混合物0.1份，混匀后获得B组分。

将所制备的组份A和组份B按重量比4:1混合均匀后，真空脱泡，固化得到缩合型双组分有机硅密封胶。

实施例3

以重量份数计，将粘度2500cps的107胶100份、硅微粉和轻质碳酸钙混合物120份、钛白粉1份、粘度500cps的二甲基硅油60份、有机膨润土0.5份加入搅拌机，在0.099mpa真空度下搅拌4小时，获得A组分。

以重量份数计，将粘度500cps的二甲基硅油30份、钛白粉和U炭黑混合物12份、有机膨润土0.5份加入反应釜内混合，缓慢升温到120℃后恒温，在0.099mpa真空度下搅拌2小时后，降温到30℃，在氮气环境下加入二甲基二乙氧基硅烷和正硅酸乙酯混合物15份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷和N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷混合物5份，二月桂酸二丁基锡0.3份，混匀后获得B组分。

将所制备的组份A和组份B按重量比5：1混合均匀后，真空脱泡，固化得到缩合型双组分有机硅密封胶。

实施例4

以重量份数计，将粘度5000cps和粘度20000cps的复配107胶100份、轻质碳酸钙100份、U碳黑1份、粘度500cps的二甲基硅油50份、气相二氧化硅5份加入搅拌机，在0.099mpa真空度下搅拌2.5小时，获得A组分。

以重量份数计，将粘度500cps的二甲基硅油40份、U炭黑10份、气相二氧化硅和有机膨润土混合物4份加入反应釜内混合，缓慢升温到120℃后恒温，在0.099mpa真空度下搅拌2小时后，降温到30℃，在氮气环境下加入正硅酸甲酯和乙烯基三乙氧基硅烷混合物15份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷和3-[（2,3）-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷混合物5份，二醋酸二丁基锡0.5份，混匀后获得B组分。

将所制备的组份A和组份B按重量比10：1混合均匀后，真空脱泡，固化得到缩合型双组分有机硅密封胶。

比较实施例：

以重量份数计，将粘度1500cps的107胶100份、重质碳酸钙80份、轻质碳酸钙50份、粘度100cps的二甲基硅油65份、U碳黑5份加入搅拌机中,在0.099mpa真空度下搅拌搅拌1小时，获得A组分。

以重量份数计，将粘度100cps的二甲基硅油75份、甲基三甲氧基硅烷10份、正硅酸乙酯10份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷5份、二丁基二月桂酸锡0.5份，加入密封容器瓶内，混合均匀后，获得B组分。

将所制备的组份A和组份B按重量比10：1混合均匀后，真空脱泡，固化得到缩合型双组分密封胶。

性能测试

将实施例1～4以及比较实施例制得的双组分有机硅密封胶按GB/T531-1999测试邵氏硬度；按GB/T528-1998测试断裂伸长率和拉伸强度；按GB/T529-1991测试撕裂强度；按GB16776-2005测试操作时间，测试结果如表1所示。

表1

与比较实施例相比，实施例的组份A、组份B中对各成分的配比及制备方法进行了改进。由上述对比试验结果可以看出，本发明的缩合型双组分有机硅密封胶不仅可以使密封胶的固化速度大大提升，触变性好，便于操作应用，其粘接性能和机械性能也十分优异，其拉伸强度和剪切强度可达到2.0MPa以上，拉断伸长率高达到700％以上。而且，还可以通过适当加温的方式来提高该密封剂的固化速度，提高环境温度或湿度都能使其固化速度加快。

以上所揭露的仅为本发明的较佳实施例而已，对于本领域的一般技术人员，依据本发明内容的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制，凡依本发明设计思想所作的任何改变都在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种缩合型双组分有机硅密封胶，包括组份A和组份B，其特征在于：以重量份数计，组份A包括如下成分：

以重量份数计，组份B包括如下成分：

其中，以重量份数计，组份A与组份B的比例为10:1～2:1。

2.如权利要求1所述的缩合型双组分有机硅密封胶，其特征在于：所述的有机硅密封胶为膏状。

3.如权利要求1所述的缩合型双组分有机硅密封胶，其特征在于：所述的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度范围1500～20000cps的107胶或粘度范围1500～20000cps的复配107胶。

4.如权利要求1所述的缩合型双组分有机硅密封胶，其特征在于：所述增塑剂为粘度范围100～1000cps的二甲基硅油。

5.如权利要求1所述的缩合型双组分有机硅密封胶，其特征在于：所述的多官能团有机硅交联剂为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或两种以上的混合物。

6.如权利要求1所述的缩合型双组分有机硅密封胶，其特征在于：所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-[（2,3）-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、γ-氯丙基三乙氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、3-[（2,3）-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种以上的混合物。

7.如权利要求1所述的缩合型双组分有机硅密封胶，其特征在于：所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡中的一种或两种的混合物。

8.如权利要求1所述的缩合型双组分有机硅密封胶，其特征在于：所述的填充料为重质碳酸钙、轻质碳酸钙、硅微粉、滑石粉中的一种或两种以上的混合物；所述的颜料为U碳黑、钛白粉中一种或两种的混合物。

9.如权利要求1所述的缩合型双组分有机硅密封胶，其特征在于：所述的触变剂为气相二氧化硅、有机膨润土中的一种或两种的混合物。

10.一种制备如权利要求1所述的缩合型双组分有机硅密封胶的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）按重量份数计，常温下将100份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、60～120份填充料、1～5份颜料、5～60份增塑剂、0.5～5份触变剂混合，真空条件下搅拌2～4个小时，获得A组分；

2）按重量份数计，将30～80份增塑剂、5～20份颜料、0.5～5份触变剂混合，升温至120℃左右后，真空条件下搅拌1～2个小时，降温至30℃左右，在氮气环境下加入5～15份多官能团有机硅交联剂、1～5份硅烷偶联剂、0.05～0.5份催化剂，混合均匀，获得B组分；

3）将步骤1）制备得到的A组分和步骤2）制备得到的B组分按重量比例10:1～2:1混合均匀后脱泡，固化后得到缩合型双组份有机硅密封胶。